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1、食品检验与检疫课程实验指导书适用专业: 食品科学与工程 课程代码: 总学时: 8 总学分: 0.5 编写单位: 生物工程学院 编 写 人: 马 嫄 审 核 人: 审 批 人: 批准时间: 2012 年 02 月 04 日目 录实验一 酱油中氨基酸态氮的测定1实验二 掺假掺杂乳的检验3实验一 酱油中氨基酸态氮的测定一、实验目的(1)理解电位滴定法测氨基酸态氮的基本原理。(2)掌握电位滴定法测氨基酸态氯的方法及操作要点。二、实验原理氨基酸含有羧基和氨基,利用氨基酸的两性作用,加入甲醛固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液测定后进行定量,以酸度计测定终点。三、实验仪器与试剂(1)仪器:
2、酸度计;磁力搅拌器;10mL微量滴定管。(2)试剂:甲醛,质量分数36%;氢氧化钠标准溶液:c(NaoH)=0.050mol/L。四、实验步骤吸取样品5.0mL,置于100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀备用。吸取上述样液20.0mL,置于200mL烧杯中,加60mL水,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准滴定溶液(0.050mol/L)滴定至酸度计指示pH8.2。记下消耗氢氯化钠标准溶液(0.050mol/L)的体积,可计算总酸度含量。在同一烧杯中加入10.0mL甲醛溶液,混匀。再用氢氧化钠标准溶液(0.050mol/L)继续滴定至pH9.2,记下消耗氢氧化钠标准溶液(0.050mol/L)的体积。
3、同时取80mL水,先用氢氧化钠标准溶液(0.050mol/L)调节至pH8.2,再加入10.0mL甲醛溶液,用氢氧化钠标准溶液(0.050mol/L)滴定至pH9.2,作为试剂空白试验。五、实验记录及结果计算1.实验记录实验数据记录格式见表1。表1 实验数据记录测定次数加甲醛前消耗氢氧化钠标准溶液量V(NaOH)/mL加甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液量V(NaOH)/mL氢氧化钠标准溶液浓度c(NaoH)/(molL-1)123平均空白滴定2.结果计算式中:V1测定用的样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; V2试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; V3样品稀释
4、液取用量,mL; c氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; 0.014氮的摩尔质量,kg/mol; m样品的质量,g。六、实验报告要求1.实验目的2.实验设备、仪器3.实验原理及步骤4.实验数据及现象记录、处理、分析5.结果分析及问题讨论七、思考题1.试述电位法测定氨基酸态氮的原理。2.此法是否可用来测定总酸度?为什么?实验二 掺假掺杂乳的检验通过实验,让学生了解掺假、掺杂乳的检验方法及标准,掌握检验原理,熟悉检验过程的操作要点。一、掺淀粉和米汁乳的检验掺水后牛奶变稀薄,为了增加乳的稠度,作伪者常向乳中加入淀粉、米汁或豆浆等胶体物质,从而达到掩盖掺水的目的。1.实验原理一般淀粉中都存在着直链淀粉
5、与支链淀粉2种结构,其中直链淀粉可与碘生成稳定的络合物,呈现深蓝色,藉此对乳中加入的淀粉或米汁进行检测。2.试剂、仪器试剂:(1)碘溶液:将2g碘和4g碘化钾溶解并定容至100mL即可。(2)20%醋酸溶液。仪器:(1)试管 (2)1mL、5mL吸管3.实验步骤(1)甲法:适用于加入淀粉或米汁较多的情况。取5mL乳样入试管中,稍煮沸,待冷却后,加入3-5滴碘溶液,观察试管内颜色变化。(2)乙法:适用于加入淀粉、米汁较少的情况。取5mL乳样注入试管中,再加入0.5mL20%醋酸,充分混合后过滤于另一试管中,取滤清液加热煮沸,其后操作同甲法。4.结果判定阳性:蓝色或紫红色(牛奶中掺有淀粉、米汁,则
6、出现蓝色或蓝青色;掺入糊精类,则为紫红色。)阴性:乳白色或淡黄色。二、牛乳中掺牛尿、尿素、蔗糖等非电解质的检测尿素、蔗糖等非电解质晶体物质,在水中不发生电离。当这些物质掺入牛乳后使牛乳相对密度调至正常,但冰点、酸度、脂肪含量均低于正常值。1.实验原理在酸性条件下,乳样中的尿素与亚硝酸钠作用,生成黄色物质。而当乳样中无尿素时,亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应,其产物与萘胺起偶氮作用,生成紫红色。2.试剂(1)1%亚硝酸钠溶液(2)浓硫酸 (3)格里斯试剂:称取89g酒石酸、10g对氨基苯磺酸,1g萘胺,混合研磨成粉末,贮存于棕色试剂瓶中,暗处保存。 3.实验步骤(1)取3mL待检乳于试管中,加1mL1%亚硝酸钠溶液,1mL浓硫酸,摇匀放置5min。(2)待泡沫消失后,加0.5g格里斯试剂,摇匀,观察试管中液体颜色的变化(尿素与亚硝酸盐在酸性溶液中发生反应生成二氧化碳气体逸出。而亚硝酸盐可与格里斯试剂发生偶氮反应生成紫红色染料。掺尿素就会影响该反应的发生。),同时作空白对照试验。4.结果判定阳性:呈黄色。阴性:呈紫红色。四、实验报告要求1.实验目的2.实验设备、仪器3.实验原理及步骤4.实验数据及现象记录、处理、分析5.结果分析及问题讨论五、思考题 牛乳中常见的掺假物质和检验方法有哪些?