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1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。天然高分子化学专业实验-实验讲义课程名称高分子化学（天然）总学时数8学时实验使用班级轻化2012任课学期2014/2015学年第一学期任课教师刘云颖编制时间2014年9月1日-实验一试样的采集与制备（验证性实验，2学时）一、实验目的试样的采集与制备在分析工作中占有很重的地位。如果在试样采集与制备过程中操作方法不正确，则在以后的分析工作中即使做得再好，再精确也是没有意义的。因此，试样的采集和制备过程的每一步都必须严格按照方法中规定的条件下进行。二、对于试样采集和制备要求的原则如下：1、采样时必须做到所获得
2、的试样具有代表性。2、制备时不得使样品性质有所变化，为此必须注意以下几点：（1）制样过程总不得混入任何杂质，也不得使试样有所损失。（2）制样过程中如需要磨细，磨细时温度不得过高。（3）制样过程中对试样加以干燥（如果原来湿分太大），应该采取风干方法，一般不得加热干燥。（4）制样过程和已经制备好的试样不得受到有害气体的侵蚀（例如氯气、氯化氢等）。（5）制样过程和已经制备好的试样都不得长时间在阳光下照射。三、实验方法（一）木材原料1、试样采集方法采集试材，须选择能代表该地区该树种一般的生长情况，树龄须在壮年，并须避免过熟或生长不正常的树木。试材株数每树种至少在3株以上，应记明树种、树龄、产地、砍伐年
3、月等。每株树锯取3个圆盘（厚35厘米），一在树干基部距地面一米处，一在树梢，一在中段（全长1/3以上）。截下圆盘，全部剥皮，并截去细疤、腐朽部分，以供制样使用。2、试样制备木材原料的试材用刀片切成小薄片，充分混合，按四分法取均匀样品约1000克，然后再置于粉碎机磨细至全部能通过40目筛的细末。用标准筛筛选，截取能通过40目筛但不能通过60目筛的部分，风干、储存于有磨口玻塞的广口瓶中，瓶上贴好标签，注明样品名称、来源、采样日期等。留供分析实验用。试样需在磨口瓶中放置2448小时，使水分均一后，方能使用。（二）非木材原料1、无髓的草类原料如稻草、麦草、芦苇等，取等代表预备进行蒸煮的原料约500克，
4、记录其草种、产地、采集年月、储存年月、品质情况、变质情况及清洁程度等，切去原料的根及穗部。将已去根及穗的原料全部切碎。风干后，置入粉碎机磨碎成能全部通过40目筛的粉末。过筛，截取能通过40目筛，但不能通过60目筛的部分细末，储存在具有磨砂玻塞的广口瓶中。2、有髓的草类原料：将已去根及髓的风干试样，送入粉碎机中，粉碎至通过40目筛，放入瓶中，振荡使分为皮及髓二层，然后将皮及髓分别称重，按比例取样。实验二纤维素的水解（验证性实验，2学时）一、实验目的（1）了解纤维素能发生水解的性质（2）了解纤维素水解的方法（3）了解葡萄糖的性质（4）掌握纤维素水解实验操作技能二、实验原理1、纤维素纤维素是自然界分
5、布最广、含量最多的一种多糖，有8000至10000个葡萄糖残基通过-1,4-糖苷键连接而成。天然纤维素为无臭、无味的白色丝状物。纤维素在水中有高度的不溶性，同时也不溶于稀酸、稀碱和有机溶剂，主要的生物学功能是构成植物的支持组织。其结构式如下：2、纤维素的水解纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下发生水解，最终生成葡萄糖：（C6H10O5）n+nH2O=nC6H12O6葡萄糖分子中含有醛基，故有较强的还原性，在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为砖红色的Cu2O沉淀；能和银氨溶液发生银镜反应。三、试剂和仪器烧杯（50ml，250ml）、石棉网、三角架、试管、试管夹、酒精灯、玻璃棒、滤纸、浓H2SO4
6、、固体NaOH、5%NaOH溶液、pH试纸、无水Na2CO3、2%AgNO3溶液、5%Cu2SO4溶液、2%氨水、蒸馏水。四、实验步骤（1）按浓硫酸与水7:3（体积比）的比例配制H2SO4溶液20ml于50ml的烧杯中。（2）取脱脂棉或滤纸一片（4cm4cm即可）撕碎，向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌，使其变成无色粘稠状液体，然后将烧杯放入水浴（用250ml烧杯代替水浴锅）中加热约10min，直到溶液显棕色为止。注：视液体的颜色和状态决定是否需要水浴加热。（3）取出小烧杯，冷却后将棕色液体倒入另一盛有约20ml蒸馏水的烧杯中，用移液管移取该溶液1ml注入一大试管中。用固体NaOH中和溶液，直至溶液
7、变为黄色，再加Na2CO3调节溶液的pH至10-11左右。（4）洗干净试管（用热碱和酸），配制银氨溶液。将（3）中溶液取23ml滴加到盛有银氨溶液的试管里，水浴加热，管壁附着一层银镜。注：银氨溶液的配制取2ml的硝酸银于试管中，慢慢滴加氨水，边滴加边振荡，可观察到逐渐由有沉淀生成，滴加至沉淀恰好完全消失为止。（5）配制好Cu（OH）2后，使溶液的pH11，取（3）中溶液23ml与新制Cu（OH）2试管中，酒精灯上加热，可见到红色的Cu2O沉淀生成。注：Cu（OH）2溶液的配制向小试管中加入2ml的NaOH溶液，然后向其中滴加68滴CuSO4溶液振荡。五、注意事项（1）整个实验所用水均为蒸馏水，
8、以免引起副反应干扰银镜反应。做银镜反应的试管可按如下步骤处理：先用沸腾的热碱液洗去油污；其次用沸腾的酸液洗去无机盐，最后用蒸馏水冲洗干净备用。（2）纤维素含量最高的原料为棉花。此外还有锯末、纸张等，但滤纸做该实验效果最佳。（3）酸性水解所用H2SO4浓度过大，易使纤维素脱水炭化而是溶液变黑；浓度过小，水解度又不够，实验证明H2SO4溶液的质量分数以70%为最佳。（4）银氨溶液的pH=9，新制Cu（OH）2悬浊液的pH11，是实验成功的保证。六、思考题纤维素的水解方式有哪些？银氨溶液的配制和保存？纤维素水解的影响条件？实验三植物纤维原料的显微观察与测量（验证性实验，2学时）一、实验目的1.熟悉生
9、物显微镜的使用2.观察植物纤维原料的纤维形态，初步了解原料的基本构成和细胞形态特征。3.掌握测量纤维长、宽度和数据统计的方法。二、实验仪器、试剂：生物显微镜、解剖针、盖玻片、载玻片、吸水纸；赫兹伯格染色剂（赫氏试剂）：是碘染色剂的一种，由氧化锌、碘化钾、碘配制而成。三、实验原理1、生物显微镜（1）结构及工作原理（如图）（2）使用方法：把制备好的试片夹在载物台上，调节移动旋钮，使被观察物体位于物镜下方。调节反光镜，使光线照亮物体。先选用最小倍数（4倍）的物镜，从显微镜一侧观察，转动粗调螺旋，将载物台上升至离物镜最近处，然后一边从目镜中观察，一边降低载物台，至图像出现时，换用细调螺旋调至图像清晰。
10、调节移动旋钮，使试片移动位置，以便观察到各个部位。2、赫氏试剂的显色反应化学木浆、草浆：兰紫色半化学木浆、草浆：黄绿色机械浆：黄色棉浆、漂白麻浆：酒红色四、实验内容：1.木材切片的观察与作图：横切面、弦切面、径切面针叶材：年轮、早、晚材管胞，树脂道，木射线等。阔叶材：年轮、木纤维，导管，木射线等。作图要求：1针、阔叶材各画三个切面图，共六个图。2在每个图中标出其主要结构名称。2.植物纤维原料种类的辨别对几种常见的植物纤维原料如：针叶材、阔叶材、麦草、稻草、芦苇、棉、麻等进行辨别。辨别依据：首先根据植物纤维原料的细胞特征其次根据染色剂的显色反应。试片的制备方法：将盖、载玻片洗净。用解剖针挑取少量
11、（尽量少）已分散好的植物纤维原料置于载玻片的中央。加12滴赫氏试剂，用两只解剖针将原料分散开，然后将盖玻片从一侧轻轻放下。用吸水纸吸干盖玻片边缘多余的液体，注意不要按压盖玻片，以免产生气泡。3.纤维长、宽度的测量分别测定两种原料的宽度（160倍）和长度（64倍）。注意：宽度要测量纤维最宽处长度测量须选取完整纤维，必要时要分段测量。目镜测微尺标定系数：64倍K1=0.02639mm/格160倍K2=0.0101mm/格五、统计总长（宽）度1、 平均长、宽度=总根数2、最长、宽纤维3、一般纤维长、宽度：测量的所有纤维长度或宽度数据，分别去掉15%最大和最小的数值，剩余70%数据的平均值。六、思考题
12、1、从切片样品的显微镜观察中，针叶木、阔叶木生物结构的主要区别是什么？2、在观察了木材原料和禾本科原料的切片样品后，你认为这两类原料的主要区别在哪里？3、如何测量纤维长、宽度？实验四纤维素含量的测定（验证性实验，2学时）一、实验目的1、掌握硝酸-乙醇法2、了解纤维素的结构和性质二、测定原理此法基于使用20%浓硝酸和80%乙醇溶液混合处理试样，试样中的木素被硝化并有部分被氧化，生成的硝化木素和氧化木素溶于乙醇溶液。与此同时，亦有大量的半纤维素被水解、氧化而溶出，所得残渣即为硝酸乙醇纤维素，用水洗涤并烘干，测定其含量。乙醇介质可以减少硝酸对纤维素的水解和氧化作用。三、 仪器和试剂仪器： 回流冷凝装
13、置； 真空吸滤装置； 实验室常用仪器：恒温电水浴锅；容量250毫升或300毫升锥形瓶；玻璃漏斗；表面皿。试剂：20%硝酸80%乙醇混合液：量取800mL乙醇(95%)于干的1000mL烧杯中。再用另一量筒（不许用同一量筒），量取200mL硝酸（密度1.42g/cm2），缓缓分次注入乙醇中，每次加入少量（约10mL）并用玻璃棒搅匀后始可续加。待全部硝酸加入乙醇后，再用玻璃棒充分和匀，冷却后，贮于棕色试剂瓶中备用（硝酸必须慢慢加入，否则可能发生爆炸）。硝酸乙醇混合液只宜用前临时配制，不能存放过久。四、测定步骤精确称取1g（称准至0.0001g）试样于250mL洁净干燥的锥形瓶中（同时另称取试样测定
14、水分），加入25mL，硝酸乙醇混合液，装上回流冷凝器，放在沸水浴上加热1h。在加热过程中，应随时摇荡瓶内容物，以防止试样跳动。移去冷凝管，将锥形瓶自水浴上取下，静置片刻。待残渣沉积瓶底后，用倾泻法滤经已恒重的1G2玻璃滤器，尽量不使试样流出。用真空泵将滤器中的滤液吸干，再用玻璃棒将流入滤器的残渣移入锥形瓶中。量取25mL硝酸乙醇混合液，分数次将滤器及锥形瓶口附着的残渣移入瓶中。装上回流冷凝器，再在沸水浴上加热1h。如此重复施行数次，直至纤维变白为止。一般阔叶木及稻草处理三次即可，松木及芦苇则需处理五次以上。最后将锥形瓶内容物全部移入滤器，用10mL硝酸乙醇混合液洗涤残渣，再用热水洗涤至洗涤液用
15、甲基橙试之不呈酸性反应为止。最后用乙醇洗涤两次。吸干洗液。将滤器移入烘箱，于（1052）。C烘干至恒重。如为草类原料，则须测定其中所含灰分。为此，可将烘干恒重后有残渣的玻璃滤器置于一较大的磁坩埚中，一并移入高温炉内，徐徐升温至（57525）。C至残渣全部灰化并达恒重为止。而且，空的过滤器应先放入一较大的瓷坩埚中，置入高温炉内于于（57525）。C灼烧恒重，再置于(1052）。C烘箱中至恒重。记录这两恒重数字。五、结果计算（1）木材原料纤维素含量X1(%)按式（1）计算：（1）式中m1烘干后纤维素与玻璃滤器的质量，gm2空玻璃滤器质量，gm0风干试样质量，g试样水分，%（2）草类原料纤维素含量X2(%)按式（2）计算：（2）式中，m1、m2、m0、同上M3_灼烧后玻璃滤器与灰分的质量，gM4空玻璃滤器灼烧后的质量，g六、注意事项（1）配制硝酸-乙醇混合液时，应在通风橱内进行，必须分数次慢慢将硝酸加入乙醇中，否则容易发生爆炸。（2）用倾泻法过滤沉淀时，应尽量不使残渣流入滤器中，以免因硝酸乙醇混合液量少，而不能将滤器及锥形瓶内附着的残渣移入瓶内，从而影响测定结果，同时可提高过滤速度。七、思考题1、分离出来的硝酸乙醇纤维素与植物原料中原本纤维素有什么不同？2、硝酸乙醇法测定纤维素过程中，硝酸和乙醇各起什么作用？3、根据实验原理和操作要求，你以为影响本实验结果的因素有哪些？