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1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。HH-5型化学耗氧量测定仪-HH-5型化学耗氧量测定仪使用说明书中国姜堰市银河仪器厂江苏目录一、仪器简介及使用范围1二、分析原理1三、仪器特征及主要技术指标2四、仪器各部件功能5五、仪器操作方法8六、仪器初步检查步骤11七、仪器验收12八、注意事项l2九、产品装箱清单13十、产品使用信息反馈单14一、仪器简介及使用范围化学耗氧量COD是指水体中易被氧化的有机物和无机物(不包括Cl-)所消耗的氧的数量(以氧的mg/L表示)，是评价水体中有机污染物质的相对含量的一项重要的综合性指标，也是对河流、工业污水的研
2、究以及污水处理厂控制的一项重要的测定参数。目前国内外常用的COD测定方法有：重铬酸钾法和高锰酸钾指数法两种。HH-5型化学耗氧量测定仪是根据库仑分析的原理设计制造，用来分析样品的COD值。目前库仑分析已成为重要的电化学分析方法。它具有分析精度高、快速、简便等优点，国家环保总局在水和废水监测分析方法中将库仑法列为试行方法。经典的库仑分析法有恒电流和恒电位两种方法。HH-5型化学耗氧量测定仪保留了恒电流库仑分析的特点，但对电解电流精度的要求却不是很高。这是因为仪器采用了计算机技术，对电解电流进行AD采样来计算结果。仪器设置了标定和测量两个功能：在标定档，可测量扣除本底空白值后的重铬酸钾(或高锰酸钾
3、)总氧化量。此时仪器作加法运算，能对多次标定结果取平均值，进行存储保护，使得测量档无需再置标定值；在测量档，仪器将自动从存储区取出标定值(标定值也可以通过键盘送入或修改)电解测定时仪器自动进行减法计数，直接显示样品的CODmg/L值。仪器终点由计算机判断，故结果指示准确，误差小。此仪器自动化程度高，使用简便，数据自动处理，样品结果直接以mg/L值显示，并能打印输出参数和分析结果。HH-5型化学耗氧量测定仪测定COD与标准化学方法具有如下优点：1、操作省时。重铬酸钾法一次样品全过程分析需30分钟，高锰酸钾指数法全过程一次分析需40分钟，而一般标准化学法测定一次全过程需半天左右。2、节省试剂。3、
4、硫酸铁不需要每天标定。因为滴定亚铁离子是在阴极上电解产生，随时用随时电解，省去了试剂标定工作。4、对于氯化物含量较高的水体(一般为60mg/L以上)只需要用硝酸银消除干扰即可。而在标准铬法中对氯化物含量高于30mg/L的水体，需硫酸汞消除干扰，从而引入了二次污染。5、高含量、低含量都可以测定。仪器可直接测定COD值低于1000mg/L的水体，高于1000mg/L的水体可稀释后测定，水样的COD值低于2mg/L3mg/L时仍然可以测定，仪器灵敏度为0.3mg/L，这是标准法远远达不到的。6、从仪器本身来说滴定终点自动控制。这是由于仪器采用计算机判断终点，结果直接显示，准确可靠。7、仪器可直接显示
5、水样的COD值(单位mg/L)，省去了繁锁计算。本仪器适用于各省、市、县环境监测站，厂矿环境监测部门污水处理厂，以及教学科研单位。二、分析原理用重铬酸钾(或高锰酸钾)为氧化剂，以电解产生亚铁离子为还原剂测定COD值。其方法依赖于恒电流库仑滴定，原理遵循库仑定律：W=(1)式中：Q电量以库仑计M欲测物质的分子量n滴定过程中被测离子的电子转移数W欲测物质重量以克计设样品COD值为Cx（以mg/L为单位），取样量为V（mL），因为W=Cx；Q=It，氧的分子量为32，电子转移数为4，将以上各项代入（1）式整理得：Cx=COD(mg/L)=(2)式中：I电解电流(mA)t0空白试验时，电解产生亚铁离子
6、，标定重铬酸钾或高锰酸钾的时间。t1水样试验时电解产生亚铁离子滴定剩余重铬酸钾(或高锰酸钾)，水样中的耗氧物质还原一定量的重铬酸钾(或高锰酸钾)，剩余的重铬酸钾(或高锰酸钾)由电解产生亚铁离子为还原剂，还原剩余的重铬酸根离子(或高锰酸根离子)直至反应完全。此时标志仪器进人终点状态。面板终点指示灯点亮，蜂鸣器蜂鸣，指示电极电位突变，进而侧得样品的耗氧量。仪器结构框图如图（一）所示：图一仪器结构框图仪器采用微机自动控制，在电解过程中电解电位自动补偿，以保证终点响应的可靠，电解电流大小由AD采样送入计算机处理，当仪器到达终点时，指示电极电位负变；计算机响应终点中断关闭电解电流，进行数据处理。仪器的稳
7、定性、可靠性、准确性主要依赖于试剂（包括重蒸馏水）的纯度以及操作人员的操作技能。仪器工作原理框图如图(二)。图二仪器工作原理框图三、仪器特征及主要技术指标仪器由主机、电解池消解系统几部分组成。其中，打印机搅拌器装配在主机上，实验时电解池放置在搅拌器上，并用仪器所配大小二芯相应按要求连接。仪器主要技术指标：1、仪器在开机通电半小时后可在下列环境下连续运行：(1)环境温度：040(2)相对湿度：80(3)电源：交流电压220V22V频率50Hz0.5Hz(4)无显著震动和强电磁场2、电解电流分三档：10mA、20mA、40mA3、铬法回流时间：15min锰法加热水浴时间：30min4、测定范围：仪
8、器可直接测定COD值低于1000mg/L以下的水样，高于1000mg/L的水样可稀释后测定。5、精度：系统分析误差小于5mg/L0.3mg/L，与标准法的相关性优于90。6、结果输出：四位数字直接以mg/L显示，微型打印机打印输出。7、外形尺寸：350mm280mm160mm重量：4Kg功耗：40W8、成套性：详见仪器装箱清单。四、仪器各部件功能主机及搅拌器(见图三)图三仪器前面板各功能示意图1打印与走纸切换键：开机后第一次按“主机面板打印键”后，再按此键，打印机指示灯亮，打印机打印数据。2走纸键：按此键，打印机空走纸。3打印机：打印各条件参数及分析结果。4数码管字符显示器，由5位LED数码管
9、组成，用于显示测定水样的体积、标定值及测定结果。5电流指示灯：此灯亮表示仪器有电解电流加至电解池电解电极上，仪器处于电解状态。6终点灯：仪器电解结束进入终点，终点指示灯亮，显示器显示出分析结果，并伴有蜂鸣器蜂鸣。7键盘：由数字键和功能键组成。09：为数字键/打印键：为小数点及打印双功能键体积键：用于输入水样的进样量体积，以mL为单位（注：该水样体积为不经稀释直接加至消解杯消解的量）标定/测量键：用于切换标定和测量两种状态，在测量档可修改预置标定值，单位为mg/L。铬法/锰法键：用于切换铬法与锰法两种功能。电流键：用于切换10mA、20mA、40mA三档电流。启动键：输入启动命令，仪器进入电解状
10、态开始滴定。8电解池固定凹板9搅拌速度调节钮，向右滑动增大搅拌速度，向左降低搅拌速度。10指示电极电位信号显示器，用于观察指示电位的变化情况。11电解电流10mA档指示灯12电解电流20mA档指示灯13电解电流40mA档指示灯图四为后面板各功能示意图图四仪器后面板各功能示意图1散热孔2峰鸣器3大功率稳压器4电源开关5电源插座及电源保险丝220V6接地端子7测量电极插座8电解电极插座(二)电解池结构如图五1电解铂丝阳极内充3mol/LH2S042指示负极钨棒管内充饱和K2S04溶液3指示正极单铂片连小二芯红线叉4指示负极钨捧连小二芯黑夹子5电解阴极双铂片连大二芯黑线叉6电解阳极铂丝连大二芯红线叉
11、7石英砂芯8电解液9搅拌子(三)消解系统结构如图六1防尘盖2蛇形冷凝管3消解杯4300W电炉图五电解池结构示意图图六消解系统结构示意图五、仪器操作方法(一)常用试剂及配件1、试剂(1)硫酸：分析纯试剂(2)硫酸银：分析纯试剂(3)硫酸铁：分析纯试剂(4)重铬酸钾：分析纯试剂(5)饱和硫酸钾溶液：分析纯试剂(6)3mol/L硫酸溶液(7)高锰酸钾：分析纯试剂2溶液的配制：(1)重蒸馏水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏。(2)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7)0.05mol/L：称取2.4516g重铬酸钾溶于1000mL重蒸馏水中，摇匀备用。(3)高锰酸钾溶液1/5KMnO40.1mol/
12、L：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2升水中，加热煮沸，使体积减少到约1升，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。(4)高锰酸钾溶液1/5KMnO40.01mol/L：吸取100mL上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用当天应进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。(5)1+3硫酸：取1体积的硫酸慢慢加入到盛有3体积蒸馏水的烧杯中，搅拌后，再用0.01mol/LKMnO4溶液氧化至微红色。(6)硫酸硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入6g硫酸银，使其溶解，摇匀。(7)硫酸铁溶液1/2Fe2(SO4)3=1mol/L：称取200g硫酸铁Fe2(SO4
13、)3溶于1000mL重蒸馏水中。若有沉淀物需过滤除去。(8)硫酸汞溶液：称取4g硫酸汞置于50mL烧杯中，加入20mL3mol/L的硫酸，稍加热使其溶解，移入滴瓶中。(9)亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2H2O)，0.695g硫酸亚铁(FeS047H2O)溶于水中，稀释至100mL，贮于标色瓶内。注意：(1)所用分析纯试剂，必须是透明无色，无絮状物，无残渍。(2)勿用去离子水配制试剂和稀释水样。(二)准备在试验前须将所用器皿放在洗液(3重铬酸钾：于15g重铬酸钾同少量蒸馏水加热溶解于500mL硫酸)中浸泡24小时以上，然后用自来水，蒸馏水冲洗干净，再在消解杯中放入20mL
14、蒸馏水，20mL浓硫酸和10mL0.05mol/L重铬酸钾溶液加热回流2小时，再用30mL蒸馏水从冷凝管上端冲洗干净待用，并将冷凝管上端用仪器所配防尘罩罩好。其它的消解杯也应放在一个干净的容器内盖好，勿使其受沾污。否则，由于器皿不干净，可能造成实验结果有较大的误差，重现性也不理想。(三)消解样品1、铬法(1)标定扣除本底空白的1mL重铬酸钾溶液的总氧化量可使用1mL重铬酸钾溶液，取蒸馏水12mL和17mL浓H2S04(内含0.2gAg2S04)加热回流15min，稍冷加33mL蒸馏水加7mL硫酸铁溶液冷至室温待测。(2)标定扣除本底空白的3mL重铬酸钾溶液的总氧化量可使用3mL重铬酸钾溶液，取
15、蒸馏水10mL和17mL浓H2S04(内含0.2gAg2S04)，加热回流15min，稍冷加33mL蒸馏水，加7mL硫酸铁溶液冷至室温待测，一般测定值在102mg/L以上(低于102mg/L时，可能蒸馏水质量不好，建议用重蒸馏水并检查试剂纯度)。(3)测定饮用水，清洁的江河水时，可使用1mL重铬酸钾溶液，取水样10mL加2mL蒸馏水和17mL浓H2S04(内含0.2gAg2S04)加热回流15min，稍冷加33mL蒸馏水，加7mL硫酸铁溶液，冷至室温待测定，上述水样的COD值一般在5mg/L25mg/L范围内。(4)测定各种工业废水时，可用3mL重铬酸钾溶液取水样10mL，加17mL浓H2S0
16、4(内含0.2gAg2S04)加热回流15min，稍冷加33mL蒸馏水，7mL硫酸铁溶液冷至室温待测定，测定COD值在25mg/L80mg/L范围内的水样都可如此处理。当测定C0D值高的水样时可采用稀释或减少取样的办法，当取样小于10mL时，为保持消解时酸的浓度为10.2mol/L，还必须在消解杯内加入(10-V)毫升的蒸馏水进行消解，在仪器滴定时，样品体积应送V(mL)显示结果为实际值，稀释的样品，其结果应将仪器读数乘上稀释倍数。2锰法(1)空白试验，50mL蒸馏水加5mL0.01mol/LKMn04加(1+3)的硫酸5mL，加热水浴30分钟，稍冷加入5mL硫酸铁溶液冷至室温待测。(2)测定
17、水样：50mL水样，加5mL0.01mol/LKMn04加(1+3)的硫酸5mL，加热水浴30分钟，稍冷加入5mL硫酸铁溶液冷至室温待测。(四)仪器操作步骤1准备电解池(1)将洗净备用的电解池用约1mL饱和K2S04注入钨棒(指示负极)内充液腔。用约1mL3mol/LH2S04注入铂丝(电解阳极)内充液腔，将电解池静置10min观察内充液是否存在明显漏失现象，如发现，实验前应及时补充。(2)大二芯红线叉接单铂丝引线端子(电解阳极)大二芯黑线叉接双铂片引线端子(电解阴极)(3)小二芯红线叉接单铂片引线端子(指示正极)小二芯黑线夹接钨棒引线端子(指示负极)(4)将此电解池置于主机右侧电解池固定凹板
18、上并将大小二芯插头分别插入主机后侧板的对应插座内。主要注意事项：(1)内充液在连续使用一星期左右应及时更换(2)各连线接触应保持良好，否则仪器不能正常工作（出现无终点等故障）(3)电极铂片应保持光亮，有时在使用后会附着氯化银等化合物，此时应用(1+3)硝酸溶液在消解杯内浸洗并用蒸馏水洗净。如长期不用可置于干净无任何溶液的电解杯内。2使用方法(1)开启电源。这时仪器工作状态为标定铬法10mA档。(2)根据需要选定分析方法。即把“铬法锰法”键，按到相应档的灯亮。切换后内存中的标定值被清“O”，如在测量档，数码管指示“b”，请你送入标定值。(3)根据被测定样品COD值大小选择合适的电流档，当选用铬法
19、时，如测量COD很高的工业污水可用40mA档。一般工业污水可选用20mA，如测量饮用水，清洁的江河水可选用10mA档。当选用锰法时，可选用10mA或20mA电流档。(4)将回流好的空白(标定)消解杯放于搅拌器上，放入干净的磁力搅拌子一只，把准备好并接好连线的电极头插入消解杯中，选择适当的搅拌速度(电解液起旋，但无气泡)“标定/测量”置标定档(灯亮)。(5)按“启动”键，仪器自动电位补偿，使终点电路工作在可靠区，当补偿稳定后，“电流”灯亮，仪器开始从“0”作加法计数，这时开始电解产生Fe2+滴定重铬酸钾或高锰酸钾，到终点后，终点灯亮，同时蜂鸣器呜叫，电解电流自动关闭，计数停止，如需打印，按打印键
20、，打印参数及结果。不需打印，按任意键，终点灯灭。如重复上述步骤数次，则仪器自动取平均值作为重铬酸钾(或高锰酸钾)总氧化量的标定值，存储到机内。(6)在测量样品前，按一下“标定/测量”键，使测量灯亮，这时显示器显示出“b”及标定时平均标定值，如标定时，由于异常原因使得这次标定结果不对，从而也使平均值不对，可舍去这一可疑结果，自行算一下平均值，通过键盘修入标定值，送入被测样品的体积(1.2mL至10mL)，把电极头放入回流消解好的(或水浴好的)样品杯中，按下“启动”键，仪器自动电位补偿，补偿完成后，电流灯亮，仪器开始从预置标定值作减法计数，到终点后终点指示灯亮，同时报警，电解停止，所显示数即为样品
21、的COD值。(如稀释过，其显示结果应乘上稀释倍数)。需打印按下打印键，打印出数据，不需打印，按任意键，终点灯灭。(7)在测下一个样品时，须把电极头放入消解好的样品中，如取样量有变可通过键盘送入，不变，按下启动键，仪器自动相减至终点报警，停止电解，显示出结果。(五)仪器的检查及氯离子的干扰的消除1、我们在检查仪器重现性及分析误差时可初步用0.05mol/LK2Cr2O7检查，即把配好的K2Cr2O7的电解液，在标定档进行测量第一次的数据舍去以后在同一只消解杯中滴入1mLK2Cr2O7进行测量，重复67次，如果重现性较好，误差在2以内，平均数据在41左右说明仪器重现性及分析误差基本满足要求。2、在
22、测定COD时水样中经常出现氯离子的干扰现象，使得实验数据与实际值相差很大，所以对氯离子必须进行处理，根据氯离子的不同含量，可区别对待，按不同的方法处理。(1)如果水样中氯离子含量小于30mg/L，其COD值又大于30mg/L时，不需处理。(2)如果水样中氯离子含量在60mg/L以下时，可直接测定，一般不影响COD值。(3)如取水样中氯离子含量大于100mgL时，可加入AgNO3除氯，取适量水样(约12mL)于一小烧杯中，加1滴3mol/LH2SO4溶液，调节pH值至微酸性，加24滴50的AgNO3溶液搅拌摇匀，生成白色AgNO3沉淀，再加0.2gKAl(S04)2试剂，使溶液静置片刻，待沉淀凝
23、聚后，用50mL注射器吸取上面澄清液(切记，勿使氯化银沉淀吸取上来)进行库仑测定。(4)当水样中氯离子含量大于500mg/L时，用固体AgNO3(优级纯)消除氯离子的干扰，取适量水样于一小烧杯中，用3mol/LH2SO4调节pH值至微酸性，加入固体AgNO30.10.2g充分搅拌，待溶解后生成AgCl沉淀(完全)静置片刻，待沉淀成絮状，凝聚后，吸取一定量上面澄清液进行库仑测定。(5)当水样中含有悬浮物，而氯离子含量小于100mg/L时，也可以用少量HgSO4铬合氯离子，在10mL水样中加入12滴HgSO4水溶液即可消除干扰。(六)需注意的几个问题(1)仪器的功能切换及参数输入在电解工作时不能输
24、入，仪器不响应。(2)电解电流换档使用时，由于终点情况稍有差异，第个数据可舍去不要，在电解过程中，由于仪器外部中断方式对强电源的波动有产生误动作的可能，可在溶液中加人12滴试亚铁灵试剂，一旦终点灯亮而样品颜色未变，即判断为误终点，打印出这次结果，再按一下启动键，使其继续电解至终点，被测样品的COD值标定时为：上述两结果和，测量时为：第一次结果+(标定值-第二次测定结果)。(3)如发现标定值明显偏低，一般都是硫酸等试剂纯度较差，也即试剂本身还原性物质较多或蒸馏水质量太低，必须仔细分析，逐一解决。(4)如仪器显示“E1”，则表示测量档进样量没有送或为0，显示“E2”，表示在测量档标定值不够减，说明
25、样品配制有问题，“E3”表示显示结果超量程(大于999.9mg/L)。六、仪器初步检查步骤综上所述，用户可根据下列步骤检查仪器1用1mL左右饱和硫酸钾(K2SO4)注入洗净备用的电解池钨棒(指示负极)内充液腔；2用1mL左右3mol/LH2SO4注入单铂丝(电解阳极)内充液腔；在电极头装入消解杯中时，以上二内充液腔溶液高度以从砂芯底起高出50cm以上(见图五)；3将电解池静置10min观察内充液是否存在明显漏失现象，如发现，实验前应及时补充；4在洁净的消解杯内加入12mL重蒸馏水，1mL0.05mol/LK2Cr2O7(0.05NK2Cr2O7)，17mL浓H2SO4(内含0.2gAg2SO4
26、)加热回流15min。稍冷再加33mL重蒸馏水，7mL0.5mol/LFe2(SO4)3(硫酸铁)冷却至室温并装入一粒搅拌子(此时消解杯内总溶液体积为70mL)。将此消解杯置于主机右侧塑料王凹盘内，并装上电极头。5大二芯红线叉接单铂丝引线端子(电解阳极)大二芯黑线叉接双铂片引线端子(电解阴极)小二芯红线叉接单铂片引线端子指示正极小二芯白线(黑夹)接钨棒引线(指示负极)并将大小二芯插头分别插入主机二插座孔内。6插上主机电源，打开电源开关，调整主机右侧搅拌器调速电位器于合适位置。7将仪器工作状态调整到电解电流置于“20mA”档，“铬法”档，“标定”档(各档指示灯点亮)；8按下“启动”键，稍后仪器开
27、始作加法计数，并自动到达终点，显示值在“40”左右，“终点”灯亮并蜂鸣。按“打印”键，打印机打印结果。以上仪器功能如能实现，说明仪器能正常工作。七、仪器验收仪器由常规交通工具运输，在运输中必须防止受强烈冲击、雨淋及曝晒。仪器除主机壹台外，还应有下列附件1在主机箱内应有下列附件(1)电源插头线一根(2)大、小二芯插头线各一根。(3)0.5A保险丝二只(4)产品说明书一份2玻璃系统泡沫箱内有下列附件：(1)电极头一只(2)回流管二只(3)消解杯六只(有一只装在电极头上)(4)防尘帽二只(5)聚四氟乙烯搅拌子二粒仪器主机箱打开可按下列方法初步检验仪器(1)打开电源开关、铬法灯亮、锰法灯灭、指示灯亮、
28、测量灯灭，10mA亮，20mA、40mA灯灭，电平指示全灭。(2)按“铬法/锰法”键，铬法档切换是否正常。(3)按“标定/测量”键，切换是否正常。(4)按“体积”键，应显示“A”送参数是否正常。(5)按“电流”键，三档电流是否能切换。(6)按“启动”键，应能计数，插入一悬空的小二芯，终点灯亮，蜂鸣器鸣叫，计数停止，电平指示灯亮(指示电极悬空仪器能响应终点)。以上功能如果正常，则初步判断仪器功能正常，可按说明书接通电解池进行分析。八、注意事项1在使用本仪器时应严格按照说明书之规定步骤、要求操作。2仪器(主机)保修壹年。3用户如发现仪器有问题，来信请写明详细情况，并在保修单上注明贵单位详细地址，邮政编码。九、HH5型化学耗氧量测定仪装箱清单序号名称单位数量备注1主机台12电源线根13大小二芯插头线根14保险丝只25电极头只16回流管只27消解杯只68聚四氟乙烯搅拌子只29使用说明书份110产品合格证枚1厂址：江苏省姜堰市电话：0523-88288026，88081006传真：0523-88081806邮编：225500http：/-