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1、-大学有机化学实验-复习题-第 - 15 - 页有机化学实验考试复习题一、简答部分1.测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？ (1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。 (2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。 (3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。 (4
2、)加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。 (5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。2.是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。3.测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程
3、增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。4.沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产
4、生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。 (3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。 5.冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 6.蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？ 答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据
5、不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。7.在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，
6、并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。8.用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？答：(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无刺激性气体SO2放出。9. 如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失？答：(1)环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。 (2)磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化。(3)反应温度过高、馏出速度过快，使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。(4)干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。10. 在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度
7、不超过73？答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8，含水10 %)；环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9，含环己醇30.5 %)；环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8,含水80 %)，因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的环己醇的蒸出。 11.在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？答：1. 正确选择溶剂；2. 溶剂的加入量要适当；3. 活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；4. 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热； 5. 滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；6. 最后抽滤时要尽可能将溶剂
8、除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。12.选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；(5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。 13.什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 14.
9、何谓韦氏（Vigreux）分馏柱？使用韦氏分馏柱的优点是什么？答：韦氏（Vigreux）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。15.在合成液体有机化合物时，常常在反应液中加几粒沸石是为什么？ 答：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气流泡，这一流泡以及随之而生的湍动能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止液体过热而产生暴沸。 16. 何谓分馏？它的基本原理是什么？答：利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到
10、分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。17.进行分馏操作时应注意什么？答：1. 在仪器装配时应使分馏柱尽
11、可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。 2. 根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。3.液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。 4.当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每23秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。 5.根据实验规定的要求
12、，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。18.在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？ 答：加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分，有利于分层。19.为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？答：因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有充分干燥而带水，在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增多而降低产率。20.用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯？答：1.取少量产品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的红棕色消失，说明产品是环已烯。 2.取少量产品，向其中滴加冷的稀高锰酸钾碱性溶液，若高锰酸钾的紫色消失，说明产品是环已烯。 21.重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？答：从有
13、机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。进行重结晶的一般过程是： 1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。2.若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。 3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。 4.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。 5.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。22.测定熔点时，常用
14、的热浴液体有哪些？如何选择？答：测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。可根据被测物的熔点范围选择导热液，如：（1)被测物熔点140时，可选用浓硫酸，但不要超过250，因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；(3)被测物熔点250时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；浓硫酸 ： 硫酸钾 = 7 ：3（重量）可加热到325；浓硫酸 ： 硫酸钾 3 ：2(重量)可加热到365；还可用磷酸(可加热到300)或硅油(可加热到350)，但价格较贵，实验室很少使用。23.蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量应在其容积的23到 13？答：如果装入液
15、体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。24. 蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为12滴秒。答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为12滴秒。因此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较正确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。 25如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质？为什么？答：如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒定的沸点，但确是混合物，而不
16、是单纯物质。26学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于140的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 27. 什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会
17、污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 28. 有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪些形式？答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置；一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。29. 有机实验中有哪些常用的冷却介质
18、？应用范围如何？答：有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰-盐-水等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0以下。30.有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反应发生。间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80以下，需加热至100时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对沸点高于80的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100- 250之间，可达到的最
19、高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150；透明石蜡油可加热至220，硅油或真空泵油再250时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融盐加热，等量的KNO3和NaNO3在218熔化，在700以下稳定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142熔化，使用范围为150-500。 31. 何谓减压蒸馏？适用于什么体系？减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主
20、要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作用。 32. 减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？ 答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。 33. 什么情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？答：下列情况可采用水蒸气蒸
21、馏： (1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件： (1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。 (2)随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度，而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。 34. 根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤
22、，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度，减少洗涤时的损失。 35. 什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。36. 如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方
23、法，因为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意： (1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉； (2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。 37在合成反应中，有些可逆反应生成水，为了提高转化率，常用带水剂把水从反应体系中分出来，什么物质可作为带水剂？答：可作带水剂的物质必需与水有最低共沸点，且在水中的溶解度很小，它可以是反应物或产物，例如：环已烯合成是利用产物与水形成共沸物；乙酸异戊酯合成中
24、，反应初期利用原料异戊醇与水形成二元共沸物或原料、产物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同时将原料送回反应体系，随着反应的进行，原料减少，则利用产物乙酸异戊酯与水形成二元共沸物。带水剂也可以是外加的第三组分，但第三组分必需是对反应物和产物不起反应的物质，通常加入的第三组分有苯，环已烷，氯仿，四氯化碳等。38. 用85%磷酸催化工业环已醇脱水合成环已烯的实验中，将磷酸加入环已醇中，立即变成红色，试分析原因何在？如何判断你分析的原因是正确的？答：该实验只涉及两种试剂：环已醇和85%磷酸。磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部浓度过高，高温时可能使环已醇氧化，但低温时不能使环已醇变红。那么，最大
25、的可能就是工业环已醇中混有杂质。工业环已醇是由苯酚加氢得到的，如果加氢不完全或精制不彻底，会有少量苯酚存在，而苯酚却及易被氧化成带红色的物质。因此，本实验现象可能就是少量苯酚被氧化的结果。将环已醇先后用碱洗、水洗涤后，蒸馏得到的环已醇，再加磷酸，若不变色则可证明上述判断是正确的。 39.请画常压蒸馏的装置，并说明该装置可分为哪几部分。发生装置-冷凝装置-接收装置3个部分（蒸馏瓶，温度计，冷凝管，接液管，锥形瓶40.什么叫熔程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点相同的物质等量混合后，混合物的熔点有什么变化？测定熔点时，判断始熔和判断全熔的现象各是什么？答： 纯化合物从开始融化（始熔）
26、至完全融化（全熔）的温度范围叫做熔程。 纯物质有固定的熔点，不纯物质的熔程较大。混合后熔点会下降。 当样品出现液滴（坍塌，有液相产生）时为始熔，全部样品变为澄清液体时为全熔。41. 什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。42. 蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2 3，也不应少于13？答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入
27、液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。43.蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为12滴秒。答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为12滴秒。因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。 44.怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？答：1.在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。 2.开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度23滴/秒为宜。 3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异
28、常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。45. 怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？ 答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。46. 水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？ 答：水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三部分组成。47. 水蒸气发生器中的安全管的作用是什么？答：安全管主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂。
29、 48.水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的 ；(2)混合物中含有物质；(3)在常压下蒸馏会发生的有机物质。答：(1)固体；(2)焦油状物质；(3)氧化分解；高沸点。49. 如何使用和保养分液漏斗？ 答：1.分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。2.使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。3.使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。4.使用后，应洗净凉干，在磨口中间夹一纸片，以防粘结(注意：50.何谓韦氏（Vigreux）
30、分馏柱？使用韦氏分馏柱的优点是什么？答：韦氏（Vigreux）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。51.制备已二酸时，为什么必须严格控制滴加环已醇的速度和反应的温度？答：该反应为强放热反应，若环已醇的滴加速度太快，反应温度上升太高，易使反应失控；若环已醇的滴加速度过慢，反应温度太低，则反应速度太慢，致使未作用的环已醇积聚起来。52.用KMnO4法制备已二酸，怎样判断反应是否完全？若KMnO4过量将如何处理？答：用玻璃棒蘸取少许反应液，在滤纸上点一下，如果高
31、锰酸钾的紫色完全消失，说明反应已经完全。若KmnO4过量，可用少量NaHSO3还原。 53.什么情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？答：下列情况可采用水蒸气蒸馏： (1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。(2)随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度，而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。 54.根据你做过的实
32、验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度，减少洗涤时的损失。 55.什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的，这种操作
33、叫洗涤。56.如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意：(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。 57. 用85%磷酸催化工业环已醇脱水合成环已烯的实验中，将磷酸加入环已醇中，立即变成红色，试
34、分析原因何在？如何判断你分析的原因是正确的？答：该实验只涉及两种试剂：环已醇和85%磷酸。磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部浓度过高，高温时可能使环已醇氧化，但低温时不能使环已醇变红。那么，最大的可能就是工业环已醇中混有杂质。工业环已醇是由苯酚加氢得到的，如果加氢不完全或精制不彻底，会有少量苯酚存在，而苯酚却及易被氧化成带红色的物质。因此，本实验现象可能就是少量苯酚被氧化的结果。将环已醇先后用碱洗、水洗涤后，蒸馏得到的环已醇，再加磷酸，若不变色则可证明上述判断是正确的。 58.在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法？ 答1.分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开
35、旋塞。2.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。3.上层液体经漏斗的下口放出。4.没有将两层间存在的絮状物放出。59.粗乙酰苯胺进行重结晶操作时，注意哪几点才能得到产量高、质量好的产品？答：在正确选择溶剂的前提下，应注意以下四点(1)溶解粗乙酰苯胺时，若煮沸时仍有油珠存在，不可认为是杂质而抛弃，此乃溶液温度83 ，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可补加少量的热水，直至完全溶解(注意：加水量不可过多，否则，将影响结晶的产率)。(2)脱色时，加入活性炭的量不可太多，否则它会象吸附杂质一样吸附产物而影响产量。(3)热的滤液碰到冷的器壁，很快析出结晶，但其质量往往不好，所以布氏漏
36、斗，吸滤瓶应事先预热。(4)静止等待结晶时，一定要使滤液慢慢冷却，以使所得结晶纯净，一般说来，溶液浓度大，冷却速度快，析出结晶细，晶体不够纯净；二是要充分冷却，用冷水或冰水冷却容器，以使晶体更好的从母液中析出。60.有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？答：有两种情况需要使用回流反应装置：一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。部件不可拆开放置)。61.遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。(2)用软木（胶
37、）塞轻轻敲打磨口粘接处。(3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。 62. 回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应操作应注意：1.根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热。2.不要忘记加沸石。3.控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。二、实验装置部分1、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？试画出装置图。答：水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三部分组成。2、以下装置中请指出它的错误之处？并重新画出正确的装置？答：主要错误有
38、： 正确装置（1）、温度计插入太深，应在支管处（2）、冷凝水的流向不对，应从下到上。 （3）、冷凝管用错，应选择直形冷凝管（4）、反应液太满，不能超过2/3。3、画出从茶叶中提取咖啡因的反应装置图 4、画出乙酰苯胺重结晶实验装置图5.画出环己烯合成的反应装置图。6请指出下面水蒸汽蒸馏装置中有几处错误，并纠正之。 答：该图有以下六处错误： 1.水蒸气发生器的安全管在液面之上，应插入接近底部处。 2.三通管有水蒸气泄漏，应用止水夹夹紧。 3.水蒸气导入管在待蒸馏物质的液面之上，应插到液面以下。 4.冷凝管应改用直形冷凝管。 5.通水方向反了，应从下面进水。 6.系统密闭，应改用带分支的接引管或非磨
39、口锥形瓶作接收器。正 确 图 如上三、实验基础部分1.辨认仪器：将图中各仪器的名称填入下边（ ）中1.（研钵 ） 2.（蒸馏头 ） 3.（磨口恒压滴液漏斗）4.（油水分离器 ） 5.（Y形管 ） 6.（三口烧瓶 ）7.（直形冷凝管 ） 8.（空气冷凝管 ） 9.（干燥塔 ）10.（锥形瓶 ） 11.（磨口干燥管 ） 12.（干燥器 ）13.（提勒管 ） 14.（抽滤瓶 ） 15.（尾接管 ）16.（圆底烧瓶 ） 17.（蒸发皿 ） 18.（水蒸气发生器 ）2.填空1.使用水蒸气蒸馏装置蒸馏产物，可使产物在低于100的情况下被蒸出。2.测定熔点用的毛细管直径约为0.91.1mm，样品在其中装载的
40、高度约为23mm。3.液体有机化合物的干燥方法有化学干燥法和物理干燥法两种，干燥剂用量一般约为产物重量的510%，视含水量的多少而定，至少干燥0.5h，蒸馏前必须滤除。4.控制加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。开始时加热速度可稍快，待升温至熔点以下1015时，应调节火焰使每分钟上升12。5.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的有色杂质和树脂）杂质。脱色作用的原理是物理吸附，脱色剂的用量一般为粗样品重量的15%。6.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。正确的洗涤方法是先解除真空，再加入少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体挑松，使溶剂浸润全部晶体，然后重新开始抽气。
41、7.蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管防止空气中的水分侵入。 8.重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。9.液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的 水份 尽可能 除去 ，不应见到有浑浊 。10.水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的 固体 ；(2)混合物中含有焦油状物质物质；(3)在常压下蒸馏会发生氧化分解的高沸点有机物质。11.萃取是从混合物中抽取有用的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除去。12.冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这
42、样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的冷凝效果 不好。其二，冷凝管的内管可能破裂。 13.蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3，也不应少于1/3。14.测定熔点使用的熔点管装试样的毛细管一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为23 mm，要装得均匀和结实。15.减压过滤结束时，应该先通大气，再关泵 ，以防止倒吸。16.利用分馏柱使沸点相近 的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。17.减压过滤的优点有：过滤和洗涤速度快；固体和液体分离的比较完全；滤出的固体容易干燥。18.液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净 ，不应见到有水
43、层 。19熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是固定的。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.51 ，该温度范围称之为熔程 。如混有杂质则其熔点下降，熔程也变长 。20.如果温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到温度计水银球 就已从支管口流出，此时，测定的沸点数值将偏低 。21.利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次 气化 和冷凝 。22.萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度 或分
44、配比 的不同来达到分离、提取或纯化目的。23.一般固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度升高溶解度增大，反之则溶解度降低 。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。24.学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管及空气冷凝管；其中，球形冷凝管一般用于合成实验的回流操作，直形冷凝管 一般用于沸点低于140 的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于140 的有机化合物的蒸馏可用 空气冷凝管 。25.在水蒸气蒸馏开始时，应将T 形管的螺旋夹夹子 打开。在蒸馏过程中，应调整加热速度，以馏出速度23
45、滴/秒为宜。26一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做熔程（熔点距、熔点范围），当含有杂质时，其熔点会下降，熔程会变宽。27蒸馏装置中，温度计的位置是水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平。28在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是防止暴沸，通常沸石或素烧瓷片可作止暴剂。29进行水蒸气蒸馏时，一般在馏出液无油珠时可以停止蒸馏。30当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的活性炭脱色。31液态有机化合物的干燥应在干燥的三角烧瓶中进行。32某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生氧化或分解现象，所以不能使用常压蒸馏进行分离，而需改用减压蒸馏进行分离或提纯。33.当一个化合物含有杂质时，其熔点会
46、下降，熔点距会变宽。34蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。 35液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水分尽可能除尽，不应见到有水层。36蒸馏时，如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却至沸点以下后再补加，否则会引起暴沸。37减压过滤的优点有：(1)过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全； (3) 滤出的固体容易干燥。38.液体的沸点与外界气压有关，气压越低，沸点越低。39蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的后蒸出，不挥发留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。40干燥前，液体呈浑浊状，经干燥后变澄清，这可简单地作为水分基本除去的标志。41当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的活性炭脱色。42分馏是利用分馏柱将多次汽化冷凝过程在一次操作中完成的方法。