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1、定量分析的一般步骤你现在浏览的是第一页，共41页基本内容和重点要求掌握分析试样的制备方法及要求；了解试样的分解方法及要求；掌握测定方法选择原则；融会贯通掌握实际样品测定方法及相关计算。返回返回你现在浏览的是第二页，共41页第十三章 定量分析的一般步骤13-1 试样的采取和制备13-2 试样的分解13-3 测定方法的选择13-4 分析结果准确度的保证和评价返回返回你现在浏览的是第三页，共41页13-1 试样的采取和制备一、定量分析的一般步骤二、取样的步骤三、取样的基本原则四、取样操作方法五、湿存水的处理返回返回你现在浏览的是第四页，共41页一、定量分析的一般步骤返回返回取样与制样试样的分解分离与
2、富集测定数据处理你现在浏览的是第五页，共41页实例:石灰石及方解石 石灰石石灰石主要化学成分：主要化学成分：CaCO3 理论组成：理论组成：CaO%：56.04 CO2%：43.96实际样品组成范围及常规测定方法：实际样品组成范围及常规测定方法：SiO2%：0.210%(化学分析法）化学分析法）Fe2O3%：0.12%（化学分析法化学分析法或仪器分析法）或仪器分析法）Al2O3%：0.22.5%（化学分析法化学分析法或仪器分析法）或仪器分析法）CaO%：4553%（化学分析法化学分析法）MgO%：0.12.5%（化学分析法化学分析法）R2O%：微量微量2.0%（仪器分析法）（仪器分析法）返回返
3、回你现在浏览的是第六页，共41页二、取样的步骤必须具有代表性，样品的组成要与被采样的原始物质的组成一样。取样大致分三步：收集粗样（原始试样）；将每份粗样混合和粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量；制成符合分析用的样品。返回返回你现在浏览的是第七页，共41页三、取样的基本原则正确取样应满足要求：大批试样（总体）中所有组成部分都有同等的被采集的几率；根据给定的准确度，采取有次序的和随机的取样，使取样的费用尽可能低；将n个取样单元（如车、船、袋等）的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次，这样比采用分别分析几个取样单元的办法更优化。返回返回你现在浏览的是第八页，共41页四、取样操作方法1.组成比
4、较均匀的物料2.组成很不均匀的物料返回返回你现在浏览的是第九页，共41页1.组成比较均匀的物料包括气体、液体和某些固体，取样单元可以较小，如：对于大气样品，根据被测组分在空气中存在状态、浓度，以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样；对于水样，需根据情况确定取样面、取样点、取样方法；返回返回你现在浏览的是第十页，共41页对于较均匀的粉状固体或液体，分装在数量较大的小容器内，可从总体中按有关标准规定随机地抽取部分容器，再采取部分试样混匀即可；对于金属制品如板材和线材等，由于经过高温熔炼组成一般较均匀，可将许多板（线）对齐横切削一定数量的试样。返回返回你现在浏览的是第十一页，共41页2.组成很
5、不均匀的物料颗粒大小不等，硬度相差大，组成不均匀，如矿石、煤炭、土壤等。以矿石为例过筛混匀缩分分析试样矿山取样点 采集量 mQ kd 2破碎返回返回你现在浏览的是第十二页，共41页切乔特经验公式：mQ kd 2mQ试样的最小量，单位是kgd 试样最大颗粒的直径，单位是mmk 缩分常数，通常在0.051kgmm-2之间返回返回你现在浏览的是第十三页，共41页破碎分为粗碎、中碎、细碎及研磨。过筛时应使试样全部通过筛孔。标准筛号（网目mesh）是指一英寸长度的筛网上的筛孔数。100目0.149mm。140目0.105mm，200目0.074mm。返回返回你现在浏览的是第十四页，共41页缩分一般采取四
6、分法，按经验式确定缩分的次数。返回返回你现在浏览的是第十五页，共41页根据样品的性质和测定要求确定取样量；样品必须谨慎贮藏，避免组成发生变化。采样误差常大于分析误差 返回返回你现在浏览的是第十六页，共41页例 1有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，设k为0.2kgmm-2，应保留的试样量至少是多少千克？若再破碎至粒度不大于2mm，则应继续缩分几次？解：所以，由原样缩分一次，20kg 10kg1返回返回你现在浏览的是第十七页，共41页则继续缩分3次，10kg 5kg 2.5kg 1.25kg 0.625kg1234返回返回你现在浏览的是第十八页，共41页五、湿存水的处理湿存水是试样表面及
7、空隙中吸附的空气中的水分，其含量随样品的粉碎程度和放置时间而改变，因而试样各组分的相对含量也随湿存水的多少而变化。为了便于比较，试样各组分相对含量的高低常用干基表示。干基是不含湿存水的试样的质量。返回返回你现在浏览的是第十九页，共41页在分析之前将试样烘干（对于受热易分解的物质采用风干或真空干燥的方法干燥）。湿存水的含量可根据烘干前后试样的质量计算。湿存水的含量也是决定原料的质量和价格的指标之一。返回返回你现在浏览的是第二十页，共41页例 2称取10.000g工业用煤试样，于100105烘1h后，称得其质量为9.460g，此煤样含湿存水为多少？如另取一份试样测得含硫量为1.20，用干基表示的含
8、硫量为多少？解：返回返回你现在浏览的是第二十一页，共41页13-2 试样的分解一、概述二、无机物的分解三、有机物的分解返回返回你现在浏览的是第二十二页，共41页一、概述分解的目的：将待测组分定量转移至溶液中；分解方式：溶解法、熔融法、干式灰化、湿式消化等；选择分解方法应考虑：分解完全、分解速度快、分离测定方便、准确度高、对环境无污染或很少污染等方面。返回返回你现在浏览的是第二十三页，共41页分解试样的注意事项：被测组分定量分解、定量转移、尽量避免和减少溶剂（熔剂）干扰；湿法中选择溶剂的原则：能溶于水的先用水溶解，不溶于水的酸性物质用碱性溶剂，碱性物质用酸性溶剂，还原性物质用氧化性溶剂，氧化性物
9、质用还原性溶剂。返回返回你现在浏览的是第二十四页，共41页二、无机物的分解1.溶解法2.熔融法3.半熔法（烧结法）返回返回你现在浏览的是第二十五页，共41页1.溶解法HCl：还原和络合性，可分解金属电位序中氢以前的金属或合金、碳酸盐及以碱金属、碱土金属为主成分的矿物，可溶解软锰矿(MnO2)、赤铁矿(Fe2O3)。HNO3：氧化性，除贵金属、表面易钝化的Al、Cr、Fe、与HNO3作用生成不溶于酸的金属Te、W、Sn外，能分解大部分金属。返回返回你现在浏览的是第二十六页，共41页溶解法H2SO4：强氧化、脱水能力，可分解有机物、多种合金及矿物；利用其高沸点可除去低沸点HCl、HF、HNO3等。
10、H3PO4：高温时形成焦磷酸，强络合能力，可分解难溶的合金钢及矿石。返回返回你现在浏览的是第二十七页，共41页溶解法HClO4：强酸、强氧化、脱水性，分解能力强，可分解含Cr合金及矿石；热HClO4遇有机物易发生爆炸，用前应用HNO3氧化有机物和还原剂。HF：强络合能力，与Si形成挥发性SiF4，与H2SO4或HNO3混合使用，在Pt或Teflon器皿中分解硅酸盐。返回返回你现在浏览的是第二十八页，共41页溶解法NaOH：分解两性金属（Al）或氧化物（As2O3），用塑料或Ag制器皿。混合酸：王水（HCl+HNO3）分解贵金属、合金及硫化物矿石；HNO3+HClO4分解有机物等。返回返回你现在
11、浏览的是第二十九页，共41页2.熔融法熔融法试样与酸性或碱性熔剂混匀于特定坩埚中，在高温下熔融，然后再用水或酸浸取融块。酸性熔剂：K2S2O7、KHSO4、V2O5等碱 性 熔 剂：Na2CO3、NaOH、Na2O2、KOH、Na2B4O7、K2CO3、LiBO2等返回返回你现在浏览的是第三十页，共41页熔剂疏松和通气作用3.半熔法（烧结法）低温度，熔剂用量少，时间短，坩埚浸蚀小。烧结可在瓷坩埚中进行。Na2CO3+MgO（或ZnO）（12）作熔剂，分解煤或矿石中的硫。将硫氧化为硫酸盐，用水浸出即可测定。返回返回你现在浏览的是第三十一页，共41页三、有机物的分解1.溶解法2.分解法湿法干法返回
12、返回你现在浏览的是第三十二页，共41页1.溶解法低级醇、多元酸、糖类、氨基酸、有机酸的碱金属盐，均可用水溶解；许多有机物不溶于水可溶于有机溶剂；根据相似相溶原理，极性有机化合物易溶于甲醇、乙醇等极性有机溶剂，非极性有机化合物易溶于苯、甲苯等非极性有机溶剂。返回返回你现在浏览的是第三十三页，共41页2.分解法湿法：在克氏烧瓶中加热，样品中有机物氧化成CO2和H2O，金属转变为硝酸或硫酸盐，非金属转变为相应的阴离子，可用于测定有机物中的金属、S、X等。返回返回你现在浏览的是第三十四页，共41页分解法干法氧瓶燃烧法：用于有机物中X、S、P、B的测定及部分金属Hg、Zn、Mg、Co、Ni的测定。定温灰
13、化法：是将试样置于敞口皿或坩埚中，一定温度下，加热分解，残渣溶解测定样品中的无机元素，如Te、Cr、Fe、Mo、Sr、Zn、As、Se、Hg等。返回返回你现在浏览的是第三十五页，共41页13-3 测定方法的选择测定的具体要求；被测组分的含量范围；被测组分的性质；共存组分的性质；实验室条件。返回返回你现在浏览的是第三十六页，共41页13-4 分析结果准确度的保证和评价质量评价方法通常可分为“实验室内”和“实验室间”两种。实验室内的质量评价包括：通过多次重复测定确定偶然误差；用标准物质或其它可靠的分析方法检验系统误差；用互换仪器以发现仪器误差，交换操作者以发现操作误差；绘制质量控制图以便及时分析测
14、量过程中的问题。返回返回你现在浏览的是第三十七页，共41页实验室间的质量评价：由一个中心实验室指导进行；它将标准样（或管理样）分发给参加的各实验室；可考核各实验室的工作质量，评价这些实验室间是否存在明显的系统误差。返回返回你现在浏览的是第三十八页，共41页例 3在GB 4553-84中，有关硝酸钠的各项技术指标及平行两次的容许差如下：技术指标规格（）容许差（）一级二级NaNO399.298.30.3水分2.02.00.1 水不溶物0.080.008NaCl 0.400.03Na2CO3 0.100.01返回返回你现在浏览的是第三十九页，共41页质量控制图上下警告线上下控制线32231 2 3 4 5 6 7 8 9 10日期返回返回你现在浏览的是第四十页，共41页本章小结13-1 试样的采取和制备13-2 试样的分解13-3 测定方法的选择13-4 分析结果准确度的保证和评价返回返回你现在浏览的是第四十一页，共41页