《流化床中煤燃烧过程N2O形成及分解机理的初步实验研究.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《流化床中煤燃烧过程N2O形成及分解机理的初步实验研究.ppt(49页珍藏版)》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、热工实验技术与数据处理热工实验技术与数据处理第第 十五十五 讲讲李李 彦彦第五节第五节 傅立叶红外光谱仪傅立叶红外光谱仪一、概述一、概述4红外光谱仪的红外光谱仪的用途用途:用来鉴别化合物和确定物质分子:用来鉴别化合物和确定物质分子结构,对单一组分或混合物中各组分也可以进行定量结构,对单一组分或混合物中各组分也可以进行定量分析,尤其对一些较难分离并在紫外、可见区找不到分析,尤其对一些较难分离并在紫外、可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便、迅速地完成定量分析。明显特征峰的样品也可以方便、迅速地完成定量分析。4红外与色谱联用红外与色谱联用可以进行多组分样品的分离和定性。可以进行多组分样品的分离和定
2、性。4与热失重联用可进行材料的热稳定性研究。与热失重联用可进行材料的热稳定性研究。4与拉曼光谱联用可得到红外光谱弱吸收的信息。与拉曼光谱联用可得到红外光谱弱吸收的信息。4第一代红外光谱仪第一代红外光谱仪以棱镜为色散元件以棱镜为色散元件4第二代红外光谱仪第二代红外光谱仪以光栅为色散元件以光栅为色散元件4傅立叶变换红外光谱仪(傅立叶变换红外光谱仪(第三代红外光谱仪第三代红外光谱仪),无分),无分光系统,一次扫描可得到全谱光系统,一次扫描可得到全谱二、傅立叶变换红外光谱仪的特点二、傅立叶变换红外光谱仪的特点4扫描速度快扫描速度快,1 1秒内可测得多张红外谱秒内可测得多张红外谱4光通量大光通量大,可以
3、检测透射率比较低的样,可以检测透射率比较低的样品,并能检测不同的样品:气体、固体、品,并能检测不同的样品:气体、固体、液体、薄膜和金属镀层液体、薄膜和金属镀层4分辨率高分辨率高,便于观察气态分子的精细结,便于观察气态分子的精细结构构4测定光谱范围宽测定光谱范围宽主要优点:主要优点:4高检测灵敏度高检测灵敏度1.1.高光通量高光通量2.2.高信噪比高信噪比(多路传输、多次测量多路传输、多次测量)3.3.抗杂散光能力强抗杂散光能力强4高测量精度高测量精度4高分辨率高分辨率4测量速度快测量速度快4测量波段宽测量波段宽,全波段分辨率一致,全波段分辨率一致三、基本原理三、基本原理4主要是依据分子内部原子
4、间的相对振动和分子转动等主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定信息进行测定4双原子分子振动只能发生在连接两个原子的直线上,双原子分子振动只能发生在连接两个原子的直线上,并且只有一种振动方式。并且只有一种振动方式。其振动频率取决于化学键常其振动频率取决于化学键常数和原子的折合质量。数和原子的折合质量。4多原子分子振动则有多种振动方式。多原子分子振动则有多种振动方式。4红外光谱法研究的是分子中原子的相对运动,也可归红外光谱法研究的是分子中原子的相对运动,也可归结为化学键的振动。结为化学键的振动。4不同的化学键或官能团,其振动能级从基态跃迁到激不同的化学键或官能团,其振动能级从基
5、态跃迁到激发态所需的能量不同,因此要吸收不同的红外光。发态所需的能量不同,因此要吸收不同的红外光。4物质吸收不同的红外光,将在不同波长出现吸收峰,物质吸收不同的红外光,将在不同波长出现吸收峰,红外光谱就是这样形成的。红外光谱就是这样形成的。4谱图的横坐标谱图的横坐标是红外光的波数(波长的倒数),纵是红外光的波数(波长的倒数),纵坐标是透过率。坐标是透过率。4红外波段通常分为近红外(红外波段通常分为近红外(133001330040004000cmcm-1-1)、中中红外(红外(40004000400400cmcm-1-1)和远红外(和远红外(4004001010cmcm-1-1),研究最为广泛的
6、是研究最为广泛的是中红外区中红外区。四、工作原理四、工作原理4 由固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外由固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外4 光谱仪的核心部件迈克尔逊干涉仪光谱仪的核心部件迈克尔逊干涉仪4 迈克尔逊干涉仪的作用是将复色光变为干涉光。中红外干迈克尔逊干涉仪的作用是将复色光变为干涉光。中红外干 涉仪中的分束器主要是由溴化钾材料制成的。涉仪中的分束器主要是由溴化钾材料制成的。4 由光源发出的红外光经过固定凹面镜后,由分光器分为两由光源发出的红外光经过固定凹面镜后,由分光器分为两4 束:束:5050的光投射到可调凹面镜,另外的光投射到可调凹面镜,另外5050的
7、光反射到固的光反射到固4 定平面镜。可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶定平面镜。可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶4 数倍时,这两束光发生相长干涉,干涉图由红外检测器获数倍时,这两束光发生相长干涉,干涉图由红外检测器获4 得,经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。得,经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。基本结构基本结构应用软件应用软件4Spectrum v2.00 用于扫描背景和样品 4Spectrum Beers Law 用于建立定量测量的方法4TimeBase 用于随时间变化监测样品变化Spectrum v2.00Spectrum Beers Law气体标定图4 配气
8、系统图Method:Name:cg4-n2o /定量标定方法的名称 Version:3 /版本号,即修改次数 Analyst:xiao /操作者 Description:/描述 Comment:/注释 Created:10/05/2000 05:49 /创建时间 Last Modified:10/05/2000 05:56 /最后修改时间 No.of components:2 /气体成分数量 No.of standards:10 /不同浓度标气数量 Components:/拟建立定量方法的某种气体的相关参数 Name:N2O /气体名称 Units:ppm /浓度单位 Peak Ratio:N
9、O /是否采用“峰比”Calculation Type:Maximum Height /计算方法 Start:2224.00 /起始波数 End:2143.00 /终止波数 Baseline Corrected:NO /是否采用基线校正Calibration Line:/标定直线特性 Slope:431.1985 /斜率 Intercept:-0.4820 /截距 Correlation:0.9995 /相关系数 Standard error:0.3620 /标准方差 StdErr of Prediction:0.5615 /预计标准方差 Standard:Value:Residual:/标定
10、结果 cg4_1 3.7000 0.3142 cg4_10 40.0000 0.6469 cg4_2 5.4000 0.3517 cg4_3 8.3000 -0.1065 cg4_4 11.9000 0.0881 cg4_5 14.6000 -0.1414 cg4_6 16.8000 -0.1358 cg4_7 19.2000 -0.2845 cg4_8 24.0000 -0.3847 cg4_9 25.9000 -0.3480TimeBase初步实验结果初步实验结果图图8 8 淄博煤脱挥发分曲线图初步实验结果初步实验结果图图9 9 蔚县煤脱挥发分曲线图初步实验结果初步实验结果图图10 10
11、大同煤脱挥发分曲线图小小 结结1.1.原理原理2.2.应用应用定性分析定性分析/定量分析定量分析固态固态/液态液态/气态样品气态样品分辨率分辨率/扫描次数扫描次数/扫描间隔扫描间隔3.3.注意事项注意事项第六节第六节 气相色谱仪气相色谱仪一、概述4分析的对象:气体、可挥发的物质4本质:一种物理分离的方法,基于不同物质物化性质的差异,在两相(固定相和流动相)构成的两相体系中具有不同的分配系数(或吸附性能),当两相作相对运动时,这些物质随流动相一起迁移,并在两相间进行反复多次的分配(吸附-脱附或溶解-析出),使得那些分配系数只有微小差别的物质,在迁移速度上产生了很大的差别。经过一段时间后,各组分之
12、间达到了彼此的分离。被分离的物质顺序地通过检测装置,给出每个物质的信息,一般是一个对称或不对称的色谱峰。通过出峰的时间和峰面积的大小,对被分离的物质进行定性和定量的分析。4优点:优点:分离效能高,如使用毛细管柱,每米总柱效可达分离效能高,如使用毛细管柱,每米总柱效可达106理论理论塔板数,塔板数,100米长的毛细管柱,米长的毛细管柱,2小时内从某样品中分析小时内从某样品中分析出近出近300个组分。个组分。高选择性,它可以对同位素、空间异构体、光学异构体高选择性,它可以对同位素、空间异构体、光学异构体进行有效的分离进行有效的分离分析速度快,一般分析时间为几分钟到几十分钟,快速分析速度快,一般分析
13、时间为几分钟到几十分钟,快速分析时,分析时,1秒内可分析秒内可分析7个组分。个组分。4局限性:局限性:如果没有标准的样品供对照,在定性方面将存在很多困如果没有标准的样品供对照,在定性方面将存在很多困难。难。4弥补办法:弥补办法:色谱色谱-质谱、色谱质谱、色谱-红外光谱、色谱红外光谱、色谱-原子吸原子吸收光谱收光谱二、工作原理二、工作原理4原理原理:基于组分与固定相之间的吸附或溶解作用,相:基于组分与固定相之间的吸附或溶解作用,相邻两组分之间的分离程度,既取决于组分在两相间的邻两组分之间的分离程度,既取决于组分在两相间的分配系数分配系数,又取决于组分在两相间的,又取决于组分在两相间的扩散作用扩散
14、作用和和传质传质阻力阻力。前者与色谱过程的热力学因素有关,后者与色。前者与色谱过程的热力学因素有关,后者与色谱过程的动力学因素有关。谱过程的动力学因素有关。4塔板理论:流出曲线方程式塔板理论:流出曲线方程式c-气相中组分的浓度W-进样量VR-组分的保留体积V-载气体积n-理论塔板数 由流出曲线方程可以推导出理论塔板数由流出曲线方程可以推导出理论塔板数n的计算公式的计算公式n-理论塔板数VR-组分的保留体积tR-组分的保留时间y1/2-半峰宽进样量越大,色谱峰越高进样量越大,色谱峰越高保留体积越大,色谱峰越低保留体积越大,色谱峰越低柱效越高,色谱峰越高柱效越高,色谱峰越高早流出的谱峰高且窄早流出
15、的谱峰高且窄后流出的谱峰低且宽后流出的谱峰低且宽 速率理论方程速率理论方程H-理论塔板高度理论塔板高度A-涡流扩散项系数涡流扩散项系数B-分子扩散项系数分子扩散项系数CG-气相传质阻力系数气相传质阻力系数CL-液项传质阻力系数液项传质阻力系数影响板高的因素很多,但当影响板高的因素很多,但当色谱体系选定后,唯一的变数色谱体系选定后,唯一的变数就是载气线速度就是载气线速度线速度较小时线速度较小时,后两项可以,后两项可以忽略,分子扩散项是主要因素忽略,分子扩散项是主要因素线速度较大时线速度较大时,传质阻力项,传质阻力项是主要因素是主要因素三、仪器结构三、仪器结构4载气系统载气系统4进样系统进样系统4
16、分离系统分离系统4检测系统检测系统4数据处理系统数据处理系统四、实验技术四、实验技术4担体处理及固定液涂浸担体处理及固定液涂浸担体主要起承担固定液的作用,是多孔担体主要起承担固定液的作用,是多孔的固体颗粒,表面应是化学惰性的。的固体颗粒,表面应是化学惰性的。4色谱柱填充、老化和评价色谱柱填充、老化和评价4确定最佳载气流速确定最佳载气流速4检测器灵敏度的测定检测器灵敏度的测定 4载气的选择载气的选择没有腐蚀性,常用的有没有腐蚀性,常用的有H H2 2,N,N2 2,He,He,ArAr根据检测器的特性来决定(如热导池检测器,根据检测器的特性来决定(如热导池检测器,选氢气或氦气做载气选氢气或氦气做
17、载气4载气的控制载气的控制调节最佳载气流速调节最佳载气流速保持恒定流速保持恒定流速返回载载 气气进进 样样 系系 统统4注射器进样注射器进样:微量注射器:微量注射器4气体进样阀:气体进样阀:六通阀,气体进样的体积比较大,六通阀,气体进样的体积比较大,进样量由定量管决定。进样量由定量管决定。4自动进样器自动进样器4分流进样器:分流进样器:样品汽化后,一小部分被载气带样品汽化后,一小部分被载气带入色谱柱中,一大部分被放空,放空部分与进入色谱柱中,一大部分被放空,放空部分与进入色谱柱部分之比为分流比,一般分流比为入色谱柱部分之比为分流比,一般分流比为101004汽化室:汽化室:把液体样品瞬间加热变成
18、蒸汽,然后把液体样品瞬间加热变成蒸汽,然后有载气带入色谱柱。有载气带入色谱柱。返回分分 离离 系系 统统4色谱柱(气相色谱仪的心脏)色谱柱(气相色谱仪的心脏)填充柱:填充柱:直径直径2-62-6mmmm;柱长柱长0.5-100.5-10m m填充物质,利用相似相溶的原则选择填充物质,利用相似相溶的原则选择毛细管柱:毛细管柱:直径直径0.1-0.50.1-0.5mmmm;柱长柱长20-10020-100m m没有填料,内壁涂一层固定液膜或吸附剂没有填料,内壁涂一层固定液膜或吸附剂返回检检 测测 系系 统统4热导检测器:热导检测器:浓度型检测器,基于不同物质具有不同浓度型检测器,基于不同物质具有不
19、同的热导系数,当被测组分与载气的热导系数不同时,的热导系数,当被测组分与载气的热导系数不同时,电桥输出不平衡信号。几乎对所有的物质都有响应,电桥输出不平衡信号。几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。是目前应用最广泛的通用型检测器。4氢火焰离子化检测器:氢火焰离子化检测器:质量型检测器,是利用有机物质量型检测器,是利用有机物在氢火焰中离子化的机理,当微量有机物被引入氢火在氢火焰中离子化的机理,当微量有机物被引入氢火焰时,产生大量的碳正离子,电流急剧增加,将该电焰时,产生大量的碳正离子,电流急剧增加,将该电流转换为电压信号,便可作为被分离组分的信息。是流转换为电压信号,便可作为
20、被分离组分的信息。是对有机化合物进行分析的常用检测器。灵敏度高,线对有机化合物进行分析的常用检测器。灵敏度高,线性范围宽,响应稳定可靠,但只能检测那些在氢火焰性范围宽,响应稳定可靠,但只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。4电子捕获检测器:电子捕获检测器:浓度型检测器。放射性离子化检测浓度型检测器。放射性离子化检测器,基于载气分子器,基于载气分子(N2)通过检测器时,在辐射线是作通过检测器时,在辐射线是作用下电离成正离子和自由电子,自由电子在电场条件用下电离成正离子和自由电子,自由电子在电场条件下形成检测器的基流。当对电子有亲合力的点负性强
21、下形成检测器的基流。当对电子有亲合力的点负性强的组分进入检测器时,这些组分捕获电子,形成带有的组分进入检测器时,这些组分捕获电子,形成带有负电荷的离子,由于电子被捕获,因而降低了检测器负电荷的离子,由于电子被捕获,因而降低了检测器原有的基流,电信号发生了变化,这个变化与被测组原有的基流,电信号发生了变化,这个变化与被测组分浓度成正比。分浓度成正比。4火焰光度检测器:火焰光度检测器:对含硫和含磷化合物有比较高的灵对含硫和含磷化合物有比较高的灵敏度和选择性。当含磷和含硫物质在富氢火焰(即有敏度和选择性。当含磷和含硫物质在富氢火焰(即有过剩氢存在的还原焰)中燃烧时,分别发射具有特征过剩氢存在的还原焰
22、)中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度,但其强度与被测组分的含量不是简单的线性的强度,但其强度与被测组分的含量不是简单的线性关系。关系。返回第七节第七节 高效液相色谱仪(高效液相色谱仪(HPLC)HPLC)4液相色谱:液相色谱:以液体作流动相以液体作流动相4类型:类型:吸附色谱吸附色谱分配色谱分配色谱凝胶色谱凝胶色谱4应用:应用:用于分析那些气相色谱难以分析的用于分析那些气相色谱难以分析的物质,如挥发份差,极性强,具有生物活物质,如挥发份差,极性强,具有生物活性,热稳定性差的物质性,热稳定性差的物质吸附色谱
23、4固定相固定相是固体吸附剂,常用的有硅胶、氧化铝、活性是固体吸附剂,常用的有硅胶、氧化铝、活性炭等无机吸附剂炭等无机吸附剂4样品主要靠氢键结合力吸附到硅羟基上,和流动相分样品主要靠氢键结合力吸附到硅羟基上,和流动相分子竞争吸附点,反复地被吸附,又反复地被流动相分子竞争吸附点,反复地被吸附,又反复地被流动相分子顶替解吸,随着流动相的流动而在柱中向前移动。子顶替解吸,随着流动相的流动而在柱中向前移动。4因为不同的待测分子在固定相表面的吸附能力不同,因为不同的待测分子在固定相表面的吸附能力不同,因而吸附因而吸附-解吸的速度不同,各组分被洗出的时间也就解吸的速度不同,各组分被洗出的时间也就不同,使得各
24、组分彼此分离不同,使得各组分彼此分离4应用:应用:用于结构异构体分离和族分离。如石油中烷、用于结构异构体分离和族分离。如石油中烷、烯、芳烃的分离烯、芳烃的分离分配色谱4原理:原理:基于样品分子在包覆于惰性载体上的固定相液基于样品分子在包覆于惰性载体上的固定相液体和流动相液体之间的分配平衡,也称液液色谱体和流动相液体之间的分配平衡,也称液液色谱4特点:特点:化合键合型固定相,极性很小,而常用的流动化合键合型固定相,极性很小,而常用的流动相,如甲醇、乙睛以及它们与水的混合溶液,极性比相,如甲醇、乙睛以及它们与水的混合溶液,极性比固定相大,被称做反向固定相大,被称做反向HPLC凝胶色谱4原理:原理:
25、根据样品分子的尺寸不同而达到分离,又常被根据样品分子的尺寸不同而达到分离,又常被称做体积排阻或空间排阻色谱。称做体积排阻或空间排阻色谱。4固定相:固定相:多孔性填料多孔性填料4样品分子的分离受填料孔径的影响,比填料孔径大的样品分子的分离受填料孔径的影响,比填料孔径大的样品分子不能进入填料的孔内,最先流出色谱柱;填样品分子不能进入填料的孔内,最先流出色谱柱;填料颗粒上有很多不同尺寸的孔,在那些可以进入填料料颗粒上有很多不同尺寸的孔,在那些可以进入填料孔内的样品分子中,体积较大的样品分子可以利用的孔内的样品分子中,体积较大的样品分子可以利用的孔少,所以样品分子按体积从大到小的顺序依次流出孔少,所以
26、样品分子按体积从大到小的顺序依次流出色谱柱。色谱柱。4流动相的作用不是为了控制分离,而是为了溶解样品流动相的作用不是为了控制分离,而是为了溶解样品或减小流动相粘度。或减小流动相粘度。仪器结构及原理4高压泵:高压泵:将流动相以稳定的流速输送到色谱系统,其流将流动相以稳定的流速输送到色谱系统,其流量变化通常要求小于量变化通常要求小于0.5%,要求能耐,要求能耐40-60MPa的高压的高压4进样器:进样器:六通阀进样器,进样体积由六通阀进样器,进样体积由10-50 L的的定量管定量管确定确定 4色谱柱:色谱柱:实现分离的核心部件,要求柱效高、柱容量实现分离的核心部件,要求柱效高、柱容量大和性能稳定。
27、最常用的分析型色谱柱是内径大和性能稳定。最常用的分析型色谱柱是内径4.6mm,长长100-300mm的内部抛光的不锈钢管柱,内部填充的内部抛光的不锈钢管柱,内部填充5-10 m粒径的球形颗粒填充料。粒径的球形颗粒填充料。4检测器:检测器:连续检测经色谱柱分离后的流出物的组成和连续检测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。主要利用被测物的某一物理或化学含量变化的装置。主要利用被测物的某一物理或化学性质与流动相有差异的原理,当被测物从色谱柱流出性质与流动相有差异的原理,当被测物从色谱柱流出时,会导致流动相背景值发生变化,从而在色谱图上时,会导致流动相背景值发生变化,从而在色谱图上以色谱峰的
28、形式表现出来。以色谱峰的形式表现出来。4紫外紫外-可见光检测器:可见光检测器:有较高的灵敏度和选择性,常选择被有较高的灵敏度和选择性,常选择被测物质能产生最大吸收的波长做检测波长。测物质能产生最大吸收的波长做检测波长。4示差折光检测器(示差折光检测器(RI)RI):凡是与流动相的折射率有差别的被凡是与流动相的折射率有差别的被测物都可以用测物都可以用RIRI检测。检测。4荧光检测器:荧光检测器:当某些物质被一定强度和波长的紫外光照射当某些物质被一定强度和波长的紫外光照射后发射出较激发光波长要长的荧光,荧光强度与激发光强后发射出较激发光波长要长的荧光,荧光强度与激发光强度、量子效率和样品浓度成正比
29、。有非常高的灵敏度和良度、量子效率和样品浓度成正比。有非常高的灵敏度和良好的选择性,灵敏度要比紫外检测法高好的选择性,灵敏度要比紫外检测法高2-32-3个数量级个数量级。4化学发光检测器:化学发光检测器:基于某些物质在常温下进行化学反应,基于某些物质在常温下进行化学反应,生成处于激发态的反应中间体和中间产物,当它们从激发生成处于激发态的反应中间体和中间产物,当它们从激发态返回基态时发射出光子,因为物质激发态的能量来自于态返回基态时发射出光子,因为物质激发态的能量来自于化学反应,故称化学发光。化学反应,故称化学发光。4电化学检测器:电化学检测器:利用物质的电活性,通过电极上的氧化或利用物质的电活
30、性,通过电极上的氧化或还原反应进行检测。一般只用于检测那些既没有紫外吸收,还原反应进行检测。一般只用于检测那些既没有紫外吸收,又不产生荧光,但有电活性的物质。又不产生荧光,但有电活性的物质。第八节第八节 离子色谱仪离子色谱仪(IC)IC)4离子色谱:离子色谱:以离子性物质为分析对象的液相色谱。用以离子性物质为分析对象的液相色谱。用于测量被测物质的离子浓度于测量被测物质的离子浓度4区别:区别:使用离子交换剂固定相和电导检测器使用离子交换剂固定相和电导检测器4离子交换色谱:离子交换色谱:使用低交换容量的离子交换剂,这种使用低交换容量的离子交换剂,这种交换剂的表面有交换基团。带负电荷的交换基团可用交
31、换剂的表面有交换基团。带负电荷的交换基团可用于阳离子的分离,带正电荷的交换基团可用于阴离子于阳离子的分离,带正电荷的交换基团可用于阴离子的分离。的分离。阴离子交换过程:阴离子交换过程:由于静电场相由于静电场相互作用,样品阴离子以及淋洗剂互作用,样品阴离子以及淋洗剂阴离子都与固定相中带正电荷的阴离子都与固定相中带正电荷的交换基团作用,样品离子不断进交换基团作用,样品离子不断进入固定相,又不断地被淋洗离子入固定相,又不断地被淋洗离子交换而进入流动相,在两相中达交换而进入流动相,在两相中达到动态平衡,到动态平衡,4离子抑制色谱:离子抑制色谱:以酸碱平衡理论为依据,通过降低以酸碱平衡理论为依据,通过降
32、低(或增加)流动相(或增加)流动相pH值来抑制酸(或碱)的离解,使值来抑制酸(或碱)的离解,使酸(或碱)性离子化合物尽量保持未离解状态。酸(或碱)性离子化合物尽量保持未离解状态。4仪器结构与原理:仪器结构与原理:第九节第九节 原子发射光谱仪原子发射光谱仪(ICP)ICP)4用途:用途:用于快速地进行多元素同时测定。可测定元素用于快速地进行多元素同时测定。可测定元素周期表中周期表中70余种元素,在冶金、化工、地质、环境保余种元素,在冶金、化工、地质、环境保护、材料科学及能源等领域均有广泛地应用。护、材料科学及能源等领域均有广泛地应用。4原理:原理:原子或离子受热能、电能或光能作用时,外层原子或离
33、子受热能、电能或光能作用时,外层电子得到一定的能量由低能级电子得到一定的能量由低能级E1跃迁到高能级跃迁到高能级E2,这这时的原子(或离子)是处于激发态。给予原子(离子)时的原子(或离子)是处于激发态。给予原子(离子)的能量的能量E=E1-E2,称为激发能或激发电位,其单位以电称为激发能或激发电位,其单位以电子伏特子伏特eV表示。处于激发态的原子中电子是不稳定的,表示。处于激发态的原子中电子是不稳定的,它只能在高能态的轨道上停留约它只能在高能态的轨道上停留约10-8秒秒,然后自发地跃然后自发地跃迁到低能级轨道上,其能量以光的形式发射出来,形迁到低能级轨道上,其能量以光的形式发射出来,形成一条谱
34、线。成一条谱线。4处于高能级的电子亦可经过几个中间能级跃迁处于高能级的电子亦可经过几个中间能级跃迁回到原能级,这时可产生几种不同波长的光,回到原能级,这时可产生几种不同波长的光,在光谱中形成几条谱线。在光谱中形成几条谱线。4一种元素可以产生不同波长的谱线,它们组成一种元素可以产生不同波长的谱线,它们组成该元素的原子光谱。该元素的原子光谱。ICP的基本结构的基本结构等离子体及进样系统RF发生器分光系统检测器计算机系统样品测量系统高频/大功率能量27.12Mhz(40.68Mhz)0-2Kw复合光单色光电源信号1.对RF发生器的要求:频率稳定性和功率稳定性好、传输效率高、响应速度快、点燃等离子体容
35、易。2.对等离子体及进样系统的要求:高效、稳定、多功能、维护方便、全自动控制、保护功能。3.对分光系统的要求:设计优越、结构简单、光程适当、聚焦好、分辨率高、光能量强。4.对检测系统的要求:能永久的记录下样本的全部信息全谱直读型全谱直读型 ICP ICP 发射光谱仪发射光谱仪参考文献:1.现代仪器分析实验与技术陈培榕,现代仪器分析实验与技术陈培榕,邓勃主编,清华大学出版社邓勃主编,清华大学出版社期期 末末 题题1.1.什么叫什么叫LDVLDV、PDAPDA、PIVPIV?各自有什么特点?各自各自有什么特点?各自的主要用途是什么?使用时有什么注意事项?的主要用途是什么?使用时有什么注意事项?2.
36、2.为什么为什么LDVLDV有方向模糊性?怎样解决?有方向模糊性?怎样解决?3.3.为什么为什么PDAPDA有有2 2 模糊性?怎样解决?模糊性?怎样解决?4.4.你了解几种气体分析技术?测量烟气中的气体你了解几种气体分析技术?测量烟气中的气体成分成分SOSO2 2、COCO2 2、COCO、NONO、NONO2 2、O O2 2,主要采用那些主要采用那些原理来测量?原理来测量?5.5.你了解几种光谱分析技术?各自的主要用途是你了解几种光谱分析技术?各自的主要用途是什么?测量原理是什么?什么?测量原理是什么?6.6.气相色谱仪有几种检测器?各自的检测机理是什气相色谱仪有几种检测器?各自的检测机理是什么?适用于那种被测组分?么?适用于那种被测组分?