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1、GB/T 213-2008煤的发热量测定方法煤的发热量测定方法讲解：刘红霞讲解：刘红霞 注注 本讲涉及的量热仪如无特别说明，均指恒温式量热仪。本讲涉及的量热仪如无特别说明，均指恒温式量热仪。1 1 热量及温度的单位热量及温度的单位（一）、热量的单位（一）、热量的单位我国过去和目前常用的热量单位为我国过去和目前常用的热量单位为卡卡、焦耳焦耳。1 1焦耳焦耳=1 1牛顿力牛顿力使其作用点在使其作用点在力的方向力的方向上上移动移动1 1米米所做的所做的功功。（1 1）焦耳（用）焦耳（用J J表示）表示）移动移动1m1m1N1N作用点作用点1 1 热量及温度的单位热量及温度的单位（2 2）卡（用）卡（
2、用calcal表示）表示）1 1卡卡=1g1g纯水纯水在在标准气压下标准气压下把温度把温度升高升高1 1所需要的所需要的热量热量。后来科学家发现后来科学家发现水在不同温度下的比热容不同水在不同温度下的比热容不同，1 1卡卡的数值并不绝对。的数值并不绝对。a.a.将将1g1g水在标准气压下由摄氏水在标准气压下由摄氏14.514.5提升到提升到15.515.5所需的热量，为所需的热量，为1 1卡（卡（4.18554.1855焦耳）；又叫焦耳）；又叫【1515度卡度卡】；b.b.将将1g1g水在标准气压下由摄氏水在标准气压下由摄氏19.519.5提升到提升到20.520.5所需的热量，为所需的热量，
3、为1 1卡（卡（4.18164.1816焦耳）。又叫焦耳）。又叫【2020度卡度卡】。结论：结论：【1515度卡度卡】的的1 1卡卡 【2020度卡度卡】的的1 1卡卡 1 1 热量及温度的单位热量及温度的单位从两个定义上可以看出：从两个定义上可以看出：所以现代科学不再采用卡作为能量及热量的量度单位，所以现代科学不再采用卡作为能量及热量的量度单位，转而采用国际单位焦耳。转而采用国际单位焦耳。GB/T213-2008GB/T213-2008规定用焦耳规定用焦耳/克或兆焦克或兆焦/千克来表示煤的发热量。千克来表示煤的发热量。1MJ/kg=101MJ/kg=103 3J/gJ/g A.A.焦耳焦耳只
4、与力的大小、力的方向及移动距离有关，只与力的大小、力的方向及移动距离有关，不随不随温度的变化而变化温度的变化而变化。B.B.卡随温度的变化而变化卡随温度的变化而变化，数值并不绝对。，数值并不绝对。2 2 高、低位发热量的定义高、低位发热量的定义为什么说锅炉中所获得最大理论热值是低位发热量？为什么说锅炉中所获得最大理论热值是低位发热量？煤在锅炉中燃烧和在氧弹内煤在锅炉中燃烧和在氧弹内燃烧条件不大一样燃烧条件不大一样，所得的，所得的燃燃烧产物也不同烧产物也不同，因而获得的，因而获得的热量不同热量不同。煤在锅炉中燃烧获得的最大理论热量是从煤在锅炉中燃烧获得的最大理论热量是从弹筒发热量中扣弹筒发热量中
5、扣除上述四项热量的热值除上述四项热量的热值（即恒压低位发热量）。由于恒容低位（即恒压低位发热量）。由于恒容低位发热量与恒压低位发热量相差很小（几焦到十几焦）因此常用发热量与恒压低位发热量相差很小（几焦到十几焦）因此常用恒容低位发热量替代。恒容低位发热量替代。2 2 高、低位发热量的定义高、低位发热量的定义 （1 1）弹筒发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧）弹筒发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其终态产物为弹内燃烧，其终态产物为2525下的过量氧气、氮气、二氧化下的过量氧气、氮气、二氧化碳、碳、硝酸、硫酸、液态水硝酸、硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量。即实验以及固态灰时放
6、出的热量。即实验室内用氧弹热量计（量热仪）直接测得的发热量。室内用氧弹热量计（量热仪）直接测得的发热量。【注注】：q1为点火燃烧热，为点火燃烧热，q2为添加物燃烧热。为添加物燃烧热。2 2 高、低位发热量的定义高、低位发热量的定义 （2 2）恒容高位发热量：单位质量的试样在充有过量氧气）恒容高位发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其终态产物为的氧弹内燃烧，其终态产物为2525下的过量氧气、氮气、二下的过量氧气、氮气、二氧化碳、氧化碳、二氧化硫二氧化硫、液态水液态水以及固态灰时放出的热量。即以及固态灰时放出的热量。即弹弹筒发热量减去硝酸形成热以及硫酸校正热筒发热量减去硝酸形成热以及
7、硫酸校正热。高位发热量可理。高位发热量可理解成煤能在锅炉中产生的发热量。解成煤能在锅炉中产生的发热量。【注注】当当St，ad4.00%或或Qb,v,ad 14.60MJ/时，可用时，可用St，ad代替代替Sb，ad Qb,ad 16.70kJ/g时，时，a=0.001016.70kJ/gQb,ad 25.10kJ/g时，时，a=0.0012Qb,ad25.10kJ/g时，时，a=0.00162 2 高、低位发热量的定义高、低位发热量的定义 （3 3）恒容低位发热量：单位质量的试样在充有过量氧气）恒容低位发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其终态产物为的氧弹内燃烧，其终态产物为25
8、25下的过量氧气、氮气、二下的过量氧气、氮气、二氧化碳、氧化碳、二氧化硫二氧化硫、气态水气态水以及固态灰时放出的热量。即以及固态灰时放出的热量。即恒恒容高位发热量减去水（包括水和氢生成的水）的气化潜热容高位发热量减去水（包括水和氢生成的水）的气化潜热。低位发热量可理解成锅炉实际能得到的发热量。低位发热量可理解成锅炉实际能得到的发热量。【注注】M为预计算基的水分，为预计算基的水分，%干燥基干燥基M=0，空干基，空干基M=Mad，收到基，收到基M=Mt。2 2 高、低位发热量的定义高、低位发热量的定义 （4 4）恒压低位发热量：单位质量的试样在）恒压低位发热量：单位质量的试样在恒压条件下恒压条件下
9、，在过量氧气中燃烧，其终态产物为在过量氧气中燃烧，其终态产物为2525下的过量氧气、氮气、下的过量氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。【注注】Oad+Nad可用下式估算：Oad+Nad=100-Mad-Aad-Cad-Had-St,ad。恒压低位发热量恒压低位发热量=恒压高位发热量恒压高位发热量-水的气化潜热（恒压）水的气化潜热（恒压）恒压高位发热量恒压高位发热量=恒容高位发热量恒容高位发热量-体积膨胀功体积膨胀功2 2 高、低位发热量的定义高、低位发热量的定义燃烧燃烧条件条件 燃烧产物种类及其相态燃烧产物种类及其相态
10、 热力学热力学状态状态 CHSNQbCO2(g)H2O(I)H2SO4(I)HNO3(I)恒容恒容Qgr,adCO2(g)H2O(I)SO2(g)N2(g)恒压恒压Qnet,arCO2(g)H2O(g)SO2(g)N2(g)恒压恒压四种定义的区别：四种定义的区别：燃烧条件不同，则燃烧产物不同燃烧条件不同，则燃烧产物不同。g g气态气态 I I液态液态 3 3 氧弹量热法的基本原理氧弹量热法的基本原理5E-KC5410快速量热仪快速量热仪5E-AC8018全自动量热仪全自动量热仪5E-C5500自动量热仪自动量热仪主要仪器设备：主要仪器设备：5E-1C电脑量热仪电脑量热仪5E-AC/PL自动量热
11、仪自动量热仪立式立式单控单控3 3 氧弹量热法的基本原理氧弹量热法的基本原理 发热量定义：发热量定义：单位质量单位质量的物质的物质完全燃烧完全燃烧时时所放出的所放出的热量热量，单位为：焦耳，单位为：焦耳/克。克。氧弹内部结构图氧弹内部结构图称取一定量的样品称取一定量的样品氧弹内充入过量氧气氧弹内充入过量氧气电流熔断点火丝点燃样品电流熔断点火丝点燃样品释放的热被吸收释放的热被吸收3 3 氧弹量热法的基本原理氧弹量热法的基本原理热量传递四种形式：热量传递四种形式：l热辐射热辐射;（与表面光洁度有关）（与表面光洁度有关）l热对流；（物质本身的流动性）热对流；（物质本身的流动性）l热传导；（没有物质的
12、转移）热传导；（没有物质的转移）l热蒸发；（水分蒸发带走热量）热蒸发；（水分蒸发带走热量）3 3 氧弹量热法的基本原理氧弹量热法的基本原理（四）、工作原理（四）、工作原理Q=Q=m mE(tE(tn n-t-t0 0)恒温式量热仪工作原理图恒温式量热仪工作原理图恒温式量热仪的量热法必须解决三个问题：恒温式量热仪的量热法必须解决三个问题：（1 1）预先知道仪器的热容量预先知道仪器的热容量，即该仪器的量热系统温，即该仪器的量热系统温度每升高度每升高1K1K（或（或1 1）所需要吸收的热量，称之为）所需要吸收的热量，称之为热容量热容量（E E）。）。（2 2）测定发热量时，内外筒水温之间始终存在着一
13、定）测定发热量时，内外筒水温之间始终存在着一定的温差且随时间而改变，导致内外筒热交换，由此必须的温差且随时间而改变，导致内外筒热交换，由此必须解解决量热系统与外界的热交换的问题决量热系统与外界的热交换的问题，通过在内筒温升上加，通过在内筒温升上加一个校正值来解决，称之为一个校正值来解决，称之为冷却校正冷却校正（C C）。）。（3 3）其它其它热量校正热量校正，即点火热，即点火热q q1 1、添加物热量、添加物热量q q2 2等。等。3 3 氧弹量热法的基本原理氧弹量热法的基本原理Q=Q=m mE(tE(tn n-t-t0 0+C)-q+C)-q1 1-q-q2 24 4 量热系统的设备要求量热
14、系统的设备要求 量热系统由氧弹、内筒、外筒、搅拌器、水、温度传感器、量热系统由氧弹、内筒、外筒、搅拌器、水、温度传感器、点火装置、温度测量和控制系统组成（以下均以恒温式热量计点火装置、温度测量和控制系统组成（以下均以恒温式热量计予以介绍）。予以介绍）。（1 1）氧弹）氧弹氧弹材料：耐热、耐腐蚀、耐高压。氧弹材料：耐热、耐腐蚀、耐高压。氧弹容积：一般在氧弹容积：一般在(250(250350)mL350)mL。水压试验：我国氧弹水压试验是水压试验：我国氧弹水压试验是20MPa20MPa，2 2年年内有效。内有效。充氧压力和时间：充氧压力和时间：(2.8-3.0)Mpa(2.8-3.0)Mpa并并持
15、续充氧持续充氧15s15s以上。以上。禁止超过禁止超过3.2MPa3.2MPa。图为图为5E-AC80185E-AC8018使用的氧弹使用的氧弹4 4 量热系统的设备要求量热系统的设备要求（2 2）内筒）内筒 内筒材料：紫铜、黄铜、内筒材料：紫铜、黄铜、不锈钢不锈钢 内筒形状：断面可为内筒形状：断面可为椭圆椭圆、菱形或其他、菱形或其他 内筒容量：可装内筒容量：可装(1600-3000(1600-3000）mLmL水水图为图为5E-AC5E-AC系列量热仪椭圆型内筒系列量热仪椭圆型内筒4 4 量热系统的设备要求量热系统的设备要求（2 2）内筒）内筒 内筒水量要求：放入氧弹后往内筒加水，使氧弹盖内
16、筒水量要求：放入氧弹后往内筒加水，使氧弹盖的顶面淹没在水面下的顶面淹没在水面下（10-2010-20）mmmm，水量过多，搅拌引起飞，水量过多，搅拌引起飞溅；水量过少，搅拌引起氧弹盖外露，部分热量未被水吸溅；水量过少，搅拌引起氧弹盖外露，部分热量未被水吸收。所有试验中保持相同，相差收。所有试验中保持相同，相差不超过不超过0.5g0.5g。内筒进水方式：内筒进水方式：称量法称量法、平衡法平衡法、量杯法量杯法、水位探水位探针定量法。针定量法。4 4 量热系统的设备要求量热系统的设备要求（3 3）外筒外筒 外筒材料：金属制成的外筒材料：金属制成的双壁双壁容器容器 外筒形状：外壁为圆形，内壁形状则外筒
17、形状：外壁为圆形，内壁形状则依内筒的形状而定依内筒的形状而定 外筒装配要求：外筒应外筒装配要求：外筒应完全包围完全包围内筒，内外筒间应有内筒，内外筒间应有（10101212）mmmm的间距的间距，尽量减少内外筒之间的热交换。，尽量减少内外筒之间的热交换。4 4 量热系统的设备要求量热系统的设备要求外筒（恒温式外筒）控温方式外筒（恒温式外筒）控温方式 自动控温外筒（外筒在整个试验过程中，外筒水温变化自动控温外筒（外筒在整个试验过程中，外筒水温变化应控制在应控制在0.1K0.1K之内）。之内）。静态式外筒：盛满水后其热容量应不小于热量计静态式外筒：盛满水后其热容量应不小于热量计热容量热容量的的 5
18、 5倍倍，以便保持试验过程中外筒温度基本恒定。，以便保持试验过程中外筒温度基本恒定。【注注】绝热式量热仪外筒水量要求：绝热式量热仪外筒水量要求：外筒水量应尽量少，外筒水量应尽量少，且外筒的水还应在恒温筒的双层盖中循环。要求一次实验过程且外筒的水还应在恒温筒的双层盖中循环。要求一次实验过程中，中，内外筒间热交换应不超过内外筒间热交换应不超过20J20J。4 4 量热系统的设备要求量热系统的设备要求（4 4）搅拌器）搅拌器 搅拌的方式：搅拌的方式：螺旋桨式和电磁式，但都需要电机带动。螺旋桨式和电磁式，但都需要电机带动。转速：转速：（400400600600）r/minr/min为宜，根据经验转速为
19、宜，根据经验转速500r/min500r/min比较理想，应保持恒定，不能时快时慢。比较理想，应保持恒定，不能时快时慢。搅拌效率：点火到终点的时间搅拌效率：点火到终点的时间不超过不超过10min10min，如果超过，如果超过10min10min，说明搅拌效率不够，说明搅拌效率不够 。搅拌热：当内、外筒水温与室温一致时，连续搅拌搅拌热：当内、外筒水温与室温一致时，连续搅拌10min10min所产生的热量所产生的热量不应超过不应超过120J120J。4 4 量热系统的设备要求量热系统的设备要求（5 5）温度计）温度计 目前我公司量热仪使用的温度计采用的是目前我公司量热仪使用的温度计采用的是铂电阻铂
20、电阻读温，读温，又称测温探头。温度分辨率至少又称测温探头。温度分辨率至少0.001K0.001K。（6 6）点火装置）点火装置 点火电源点火电源 ：一般采用（一般采用（24243636）V V的直流或交流电源。的直流或交流电源。点火方式：熔断式、非熔断式。点火方式：熔断式、非熔断式。【注注】熔断式安装比较方便，但容易短路，烧坏坩埚和坩熔断式安装比较方便，但容易短路，烧坏坩埚和坩埚支架；非熔断式安装时麻烦一点，但安全，绝不会烧坏坩埚埚支架；非熔断式安装时麻烦一点，但安全，绝不会烧坏坩埚和坩埚支架。和坩埚支架。量热仪搅拌器、温度计、点火装置、氧弹识别器实物量热仪搅拌器、温度计、点火装置、氧弹识别器
21、实物温度计温度计氧弹识别器氧弹识别器点火装置点火装置点火装置点火装置点火装置点火装置搅拌杆搅拌杆及搅拌及搅拌叶片叶片4 4 量热系统的设备要求量热系统的设备要求4 4 量热系统的设备要求量热系统的设备要求（7 7）氧气、压力表）氧气、压力表 及发热量坩埚及发热量坩埚 氧气：氧气：严禁使用电解氧严禁使用电解氧，纯度，纯度99.5%99.5%。压力表压力表 组成部分：由两个表头组成，一个指示氧气瓶中的压力，组成部分：由两个表头组成，一个指示氧气瓶中的压力，一个指示充氧时充入氧弹内的压力。表头上应装有减压阀和保一个指示充氧时充入氧弹内的压力。表头上应装有减压阀和保险阀。险阀。检定：压力表检定：压力表
22、每每2 2年年应经计量部门应经计量部门检定一次检定一次，以保证指，以保证指示正确和操作安全。示正确和操作安全。4 4 量热系统的设备要求量热系统的设备要求（7 7）氧气、压力表）氧气、压力表 及发热量坩埚及发热量坩埚 禁油禁油 ：压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用润：压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用润滑油。油脂在氧气中容易氧化而产生热量，且易产生静电放电滑油。油脂在氧气中容易氧化而产生热量，且易产生静电放电现象，在高压氧的条件下，油脂的上述过程比在常压下进行快现象，在高压氧的条件下，油脂的上述过程比在常压下进行快得多，所以得多，所以油脂很容易点着油脂很容易点着，引发火灾。，引发火灾。
23、发热量坩埚：一般可用发热量坩埚：一般可用镍铬钢制品镍铬钢制品，能保证试样燃烧完能保证试样燃烧完全而本身不受腐蚀或产生热效应为原则全而本身不受腐蚀或产生热效应为原则。有深壁坩埚、浅壁坩。有深壁坩埚、浅壁坩埚两种。埚两种。5 5 热容量标定热容量标定（1 1）有效热容量）有效热容量 量热体系产生单位温升所需要的热量量热体系产生单位温升所需要的热量，称为量热仪的有效，称为量热仪的有效热容量，用热容量，用E E表示，单位为表示，单位为J/J/或或J/KJ/K。（2 2）热容量的标定）热容量的标定 用用一一种种已已知知热热值值的的物物质质来来测测量量整整个个量量热热体体系系温温度度升升高高11所需的热量
24、，即测得量热仪的热容量。所需的热量，即测得量热仪的热容量。【注注】已知热值的物质，现在常用的是一种由权威机构已已知热值的物质，现在常用的是一种由权威机构已经定值的经定值的苯甲酸苯甲酸的基准量热物质，要求：品质纯度达到二等或的基准量热物质，要求：品质纯度达到二等或二等以上，二等以上，压片压片，洁净。，洁净。5 5 热容量标定热容量标定（3 3）热容量计算公式）热容量计算公式E热容量（热容量（J/或或J/K）m试样质量（试样质量（g）Q苯甲酸热值（苯甲酸热值（J/g）q1点火丝热量（点火丝热量（J）qn硝酸生成热（硝酸生成热（J）qn=Qm0.0015 主期温升（主期温升（K或或）C温升冷却校正值
25、（温升冷却校正值（K或或）（4 4）计算热容量）计算热容量：已知苯甲酸热值已知苯甲酸热值Q=26472J/gQ=26472J/g，点火丝热量点火丝热量q q1 1=50J,=50J,苯甲酸质量苯甲酸质量m=1.0025gm=1.0025g，主期主期温升温升t tn n-t-t0 0=2.8340=2.8340，C=0.0233C=0.0233。求。求E E。E=E=(t(tn n-t-t0 0)+c)+cQ Qm+qm+q1 1+q+qn n=2.8340+0.02332.8340+0.023326472264721.0025+50+39.81.0025+50+39.8=9319J/(=931
26、9J/(或或J/K)J/K)【注注】苯甲酸燃苯甲酸燃烧过烧过程程中，由于高温和高中，由于高温和高压压，充氧前封入的氮气少量充氧前封入的氮气少量生成硝酸并放出生成硝酸并放出热热量。量。热热容量容量标标定中的硝酸生定中的硝酸生成成热热按下式按下式计计算：算：q qn n=0.0015Qm=0.0015=0.0015Qm=0.001526426472721.0025=39.8J1.0025=39.8J5 5 热容量标定热容量标定5 5 热容量标定热容量标定（5 5）热容量标定）热容量标定 热容量标定一般应进行热容量标定一般应进行5 5次重复试验次重复试验，计算，计算5 5次重复试验次重复试验结果的平
27、均值和相对标准偏差。其结果的平均值和相对标准偏差。其相对标准偏差不应超过相对标准偏差不应超过0.20%0.20%；若超过再补做一次，取符合要求的；若超过再补做一次，取符合要求的5 5次结果的平均值，次结果的平均值，修约到修约到1J/K1J/K，作为该仪器的热容量。，作为该仪器的热容量。使用新型热量计前，一般用苯甲酸至少进行使用新型热量计前，一般用苯甲酸至少进行8 8次次热容量标热容量标定试验，苯甲酸片质量从定试验，苯甲酸片质量从0.7g-1.3g0.7g-1.3g，两个端点处至少分别做，两个端点处至少分别做两次重复测定，其两次重复测定，其相对标准偏差不应超过相对标准偏差不应超过0.20%0.2
28、0%。5 5 热容量标定热容量标定（6 6）热容量的有效期）热容量的有效期 热容量标定值的有限期为热容量标定值的有限期为三个月三个月，超过此期限时应重新，超过此期限时应重新标定。但有下列情况时应立即重标：标定。但有下列情况时应立即重标：a.a.更换温度计更换温度计；b.b.更换量热仪的大部件更换量热仪的大部件，如氧弹头，如氧弹头.连接环等；连接环等；c.c.标定热容量和测发热量时的内筒标定热容量和测发热量时的内筒水温相差超过水温相差超过5K5K；d.d.量热仪经过量热仪经过较大的搬动较大的搬动。6 6 冷冷却校正与点火丝热量校正却校正与点火丝热量校正（1 1）冷却校正）冷却校正 根据氧弹量热法
29、原理，恒温式热量计的根据氧弹量热法原理，恒温式热量计的内筒在试验过内筒在试验过程中与外筒发生热交换程中与外筒发生热交换。在点火前，内筒温度低于外筒，。在点火前，内筒温度低于外筒，点火后的内筒温度高于外筒，点火后的内筒温度高于外筒，对此散失或得到的热量应予对此散失或得到的热量应予校正校正，即在求得整个温升时加上一个，即在求得整个温升时加上一个校正值校正值C C，这个校正，这个校正值称为值称为冷却校正冷却校正。目前常用的冷却校正公式有：目前常用的冷却校正公式有：国标公式国标公式、奔特公式、奔特公式、瑞瑞-方公式。方公式。6 6 冷冷却校正与点火丝热量校正却校正与点火丝热量校正（2 2）点火热校正）
30、点火热校正 点火丝熔断点火丝熔断式和式和棉线点火棉线点火。熔断式点火丝热量熔断式点火丝热量=点火丝实际消耗量点火丝实际消耗量点火丝热值点火丝热值 棉线点火热量棉线点火热量=棉线的实际消耗量棉线的实际消耗量棉线的热值棉线的热值+电能电能热（即电压热（即电压电流电流时间）时间）【注注】镍铬丝热值为：镍铬丝热值为：6000 J/g6000 J/g，棉线热值为：，棉线热值为：17500 J/g17500 J/g。7 7 测定步骤测定步骤 发热量的测定由两个独立的试验组成，即在规定的条件下发热量的测定由两个独立的试验组成，即在规定的条件下基准量热物质的燃烧试验（基准量热物质的燃烧试验（热容量标定热容量标
31、定）和试样的燃烧试验）和试样的燃烧试验（发热量测定发热量测定）【注注】：两种试验的条件应尽量相近，以避：两种试验的条件应尽量相近，以避免热交换引起的系统误差。免热交换引起的系统误差。试验过程分为试验过程分为初期、主期初期、主期（反应期）（反应期）和末期和末期。对于恒温式。对于恒温式热量计，热量计，初期和末期的作用是确定热量计的热交换特性初期和末期的作用是确定热量计的热交换特性，以，以便在燃烧反应期间对热量计内筒与外筒间的热交换进行校正。便在燃烧反应期间对热量计内筒与外筒间的热交换进行校正。初期和末期的时间应足够长。初期和末期的时间应足够长。恒温式热量计测定步骤：恒温式热量计测定步骤：7 7 测
32、定步骤测定步骤（1 1）调试安装仪器。）调试安装仪器。（2 2）称取试样称取试样。称取试样置于燃烧皿内（发热坩埚），注意。称取试样置于燃烧皿内（发热坩埚），注意对于易飞溅的试样应使用已知热值的对于易飞溅的试样应使用已知热值的擦镜纸擦镜纸包紧，对于不易包紧，对于不易燃烧的试样应在燃烧皿底部垫上燃烧的试样应在燃烧皿底部垫上酸洗石棉绒酸洗石棉绒。（3 3）安装点火丝安装点火丝。取已经热值的点火丝，两端分别连接两个。取已经热值的点火丝，两端分别连接两个电极柱（氧弹吊杆）弯曲点火丝接近试样。注意点火丝应与电极柱（氧弹吊杆）弯曲点火丝接近试样。注意点火丝应与试样保持良好接触或微小距离，试样保持良好接触或微
33、小距离，不要接触燃烧皿不要接触燃烧皿，防止短路，防止短路造成点火失败。造成点火失败。（4 4）氧弹充氧。往氧弹中加入）氧弹充氧。往氧弹中加入10mL10mL蒸馏水。然后往氧弹中缓蒸馏水。然后往氧弹中缓缓充入氧气，直至压力到缓充入氧气，直至压力到2.8MPa2.8MPa3.0MPa3.0MPa，充氧时间不得少，充氧时间不得少于于15s15s；如果不小心充氧压力超过；如果不小心充氧压力超过3.3MPa3.3MPa，停止试验，放掉氧，停止试验，放掉氧气后，重新充氧至气后，重新充氧至3.2MPa3.2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降到以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa5.0MPa以下时，充氧时间应酌
34、量延长，以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到压力降到4.0MPa4.0MPa以下以下时，应更换新的钢瓶氧气时，应更换新的钢瓶氧气。7 7 测定步骤测定步骤（5 5）内筒进水内筒进水。充氧完毕之后，将氧弹放入内筒，然后是内。充氧完毕之后，将氧弹放入内筒，然后是内筒进水，目前内筒进水的方法有称量法、平衡法、量杯法和筒进水，目前内筒进水的方法有称量法、平衡法、量杯法和水位定量法，进水的原则是水位定量法，进水的原则是内筒水面淹没氧弹盖顶。内筒水面淹没氧弹盖顶。（6 6）开动搅拌开动搅拌，使内筒水温均匀。，使内筒水温均匀。（7 7）稳定内筒温度稳定内筒温度。搅拌启动之后，观察内筒温度，该温度。搅拌启动之
35、后，观察内筒温度，该温度应慢慢平稳下来。应慢慢平稳下来。7 7 测定步骤测定步骤（8 8）点火点火。当温度稳定到一定程度之后，仪器将启动点火。当温度稳定到一定程度之后，仪器将启动点火。注意：点火注意：点火20s20s内不要把身体任何部位拉伸到量热仪上方。内不要把身体任何部位拉伸到量热仪上方。（9 9）到达终点到达终点。当温度出现下降时试验到达终点，继续搅拌，。当温度出现下降时试验到达终点，继续搅拌，试验结束，放内筒水，取出氧弹，氧弹放气。对于无末期的试验结束，放内筒水，取出氧弹，氧弹放气。对于无末期的热量计，到达终点后停止搅拌。热量计，到达终点后停止搅拌。7 7 测定步骤测定步骤难燃、易喷溅煤
36、应如何处理？难燃、易喷溅煤应如何处理？遇到难燃煤（高灰分低热值煤）应按如下做法处理：遇到难燃煤（高灰分低热值煤）应按如下做法处理：如未完全燃烧，则应如未完全燃烧，则应包纸测试包纸测试。煤样包裹已知热值的。煤样包裹已知热值的擦镜纸，然后团紧在坩埚中。擦镜纸，然后团紧在坩埚中。如仍未完全燃烧，则需在煤样下方如仍未完全燃烧，则需在煤样下方掺已知热值的苯甲掺已知热值的苯甲酸再包纸测试酸再包纸测试。一般苯甲酸。一般苯甲酸+煤样的配置应使其总热量在煤样的配置应使其总热量在18000J18000J以上，用已知热值的擦镜纸包好，然后团紧在坩埚中。以上，用已知热值的擦镜纸包好，然后团紧在坩埚中。点火丝应和煤样保
37、持微小距离点火丝应和煤样保持微小距离，约（，约（1-21-2）mmmm，如果还喷溅，如果还喷溅，就用不垫酸洗石棉绒的就用不垫酸洗石棉绒的深壁坩埚深壁坩埚或或包已知热值的擦镜纸测试包已知热值的擦镜纸测试。先先提高充氧压力提高充氧压力至至3.2MPa3.2MPa，在坩埚底部，在坩埚底部垫入垫入已灼烧完已灼烧完全的全的酸洗石棉绒酸洗石棉绒（保温且蓬松状态促使煤样与氧充分接触）；（保温且蓬松状态促使煤样与氧充分接触）；遇到易喷溅煤（高挥发分煤）应按如下做法处理：遇到易喷溅煤（高挥发分煤）应按如下做法处理：1 1 各种不同基的煤的发热量换算各种不同基的煤的发热量换算8 8 结果计算结果计算（1 1）高位
38、发热量基的换算：）高位发热量基的换算：采用基准系数换算采用基准系数换算不同基的高位发热量按下式（不同基的高位发热量按下式（1 1）、（）、（2 2）、（）、（3 3）换算：）换算：(1)(2)(3)式中：式中：Q Qgr gr高位发热量，单位为焦耳每克高位发热量，单位为焦耳每克(J/g)(J/g)；A Aadad空气干燥基煤样的灰分，单位为百分数空气干燥基煤样的灰分，单位为百分数(%)(%)；ar,ad,d,daf ar,ad,d,daf 分别代表相应基准；分别代表相应基准；（2 2）低位发热量基的换算：）低位发热量基的换算：必须按式（必须按式（4 4）换算：）换算：8 8 结果计算结果计算式
39、中：式中：水分为水分为MM的煤的恒容低位发热量，单位为的煤的恒容低位发热量，单位为(J/g)(J/g)；M M煤样的水分，单位为百分数煤样的水分，单位为百分数(%)(%)；干燥基时；干燥基时M=0M=0，空气干燥基时空气干燥基时M=MM=Madad，收到基时，收到基时，M=MM=Mt t 。(4)（3 3）注意发热量计算公式中）注意发热量计算公式中代入的数代入的数，单位必须统一单位必须统一。例如：计算空气干燥煤样的恒容高位发热量：例如：计算空气干燥煤样的恒容高位发热量：8 8 结果计算结果计算 由于由于94.194.1的单位为焦耳每克，故代入的的单位为焦耳每克，故代入的Q Qb,ad b,ad
40、 单位也应换算单位也应换算到焦耳每克）；到焦耳每克）；硝酸生成热校正系数硝酸生成热校正系数a a，是以，是以Q Qb,adb,ad单位均为单位均为MJ/kgMJ/kg来取数据来取数据的，计算时需要区分。的，计算时需要区分。S Sb,ad b,ad 的数据代入时，不需要带百分符号。的数据代入时，不需要带百分符号。9 9 精密度和准确度的评价精密度和准确度的评价1 1精密度的评价方法精密度的评价方法 用用1g1g左右的二等苯甲酸标定左右的二等苯甲酸标定5 5次热容量，其次热容量，其相对标准差相对标准差（RSDRSD）不大于）不大于0.20%0.20%(GB/T213-2008(GB/T213-20
41、08煤的发热量测定方法）中煤的发热量测定方法）中规定规定 或极差或极差在下列范围内：在下列范围内：热容量热容量1500J/K1500J/K时，极差不大于时，极差不大于9J/K;9J/K;9000J/K 9000J/K热容量热容量11000J/K11000J/K时，极差不大于时，极差不大于40J/K;40J/K;14000J/K 14000J/K热容量热容量15000J/K15000J/K时，极差时，极差不大于不大于60J/K60J/K。（JJG672-2001JJG672-2001氧弹热量计检定规程中规定）。氧弹热量计检定规程中规定）。如果超差，再标如果超差，再标1 1次热容量次热容量，从中选
42、出符合要求的，从中选出符合要求的5 5次结果次结果的平均值作为该量热仪的热容量。的平均值作为该量热仪的热容量。若任何若任何5 5次结果都超差次结果都超差，则，则应该对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在的问题后，重应该对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在的问题后，重新进行标定，新进行标定，舍弃已有的全部结果舍弃已有的全部结果。2 2准确度的评价方法准确度的评价方法 2.1 2.1用用标煤标煤评价：用两种以上标准煤样各做评价：用两种以上标准煤样各做2 2次，每种标次，每种标准煤样的准煤样的极差不大于极差不大于120J/g120J/g,而且平均值与标准值之差在不确而且平均值与标准值之差在不确定度
43、范围内，则认为准确度合格，否则不合格。定度范围内，则认为准确度合格，否则不合格。9 9 精密度和准确度的评价精密度和准确度的评价 2.2 2.2用用苯甲酸苯甲酸评价：评价：1.0g1.0g苯甲酸各做苯甲酸各做5 5次发热量测定，平次发热量测定，平均值与苯甲酸的标准值之差均值与苯甲酸的标准值之差不大于不大于50J/g50J/g,则认为准确度合格，则认为准确度合格，否则不合格。否则不合格。9 9 精密度和准确度的评价精密度和准确度的评价导致发热量测定结果不准确的主要原因有哪些？导致发热量测定结果不准确的主要原因有哪些？热容量标定的不准确热容量标定的不准确常会带来系统误差，一般与使用常会带来系统误差
44、，一般与使用不合格苯甲酸或计算热容量时忘记加硝酸形成热或发热量测定不合格苯甲酸或计算热容量时忘记加硝酸形成热或发热量测定时的内筒水量与热容量标定时的不完全一致；时的内筒水量与热容量标定时的不完全一致；搅拌器搅拌器接线部分接触不良或搅拌桨被卡或搅拌速度不接线部分接触不良或搅拌桨被卡或搅拌速度不均匀，一般表现为热容量或发热量重复测定结果高高低低，相均匀，一般表现为热容量或发热量重复测定结果高高低低，相差很远；差很远；内筒中的水量不能保持一致内筒中的水量不能保持一致，若内筒水量变化，若内筒水量变化0.5g0.5g，仪器热容量会发生仪器热容量会发生21J/K21J/K的变化的变化(1g(1g则变化则变
45、化4.1816J/K)4.1816J/K)，对于，对于3K3K的温升，引起的发热量误差约为的温升，引起的发热量误差约为63J63J；自动热量计性能不十分稳定自动热量计性能不十分稳定，如测温波动等，为此仪，如测温波动等，为此仪器应常用煤标样或标准苯甲酸来检查，可用煤标准物质或改变器应常用煤标样或标准苯甲酸来检查，可用煤标准物质或改变苯甲酸质量检查，而苯甲酸质量检查，而不能单独用同质量的苯甲酸反标不能单独用同质量的苯甲酸反标。10 10 实验室条件实验室条件进行发热量测定的试验室，应为进行发热量测定的试验室，应为单独单独房间，不得在同房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目。一房间内同时进行其他
46、试验项目。室温应保持相对稳定，每次测定室温应保持相对稳定，每次测定室温变化不应超过室温变化不应超过11，室温以不超过（，室温以不超过（15153030）范围为宜。范围为宜。注意：注意：JJG672JJG672中要求环境温度（中要求环境温度（15-2815-28），在一次检测过程，在一次检测过程中温度中温度波动不能大于波动不能大于0.5 0.5。室内应室内应无强烈的空气对流无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源、，因此不应有强烈的热源、冷源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。冷源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。试验室最好朝北，以试验室最好朝北，以避免阳光照射避免阳光照射，否则热量计应放，否则
47、热量计应放在不受阳光直射的地方。在不受阳光直射的地方。（一）、对电的要求（一）、对电的要求11 11 发热量测定中的注意事项发热量测定中的注意事项1 1、电源要求、电源要求220V220V10%10%、50Hz50Hz，不可用，不可用380V380V。2 2、电压、电压要求稳定要求稳定，最好安装稳压电源。，最好安装稳压电源。（二）、对水的要求（二）、对水的要求1 1、使用、使用蒸馏水蒸馏水，探针式定水量的量热仪不用去离子水。，探针式定水量的量热仪不用去离子水。2 2、及时更换及时更换。一般情况三个月换一次。一般情况三个月换一次。3 3、普通筒外筒水量以、普通筒外筒水量以装满不溢出为准装满不溢出
48、为准。4 4、内筒水量以、内筒水量以盖住氧弹面（盖住氧弹面（10102020）mmmm为准。为准。5 5、普通筒内筒水量称准至、普通筒内筒水量称准至0.5g0.5g。6 6、对同一台量热仪标热容量和测发热量时，、对同一台量热仪标热容量和测发热量时，内筒水量和内筒水量和灌入氧弹中的水量都应一致灌入氧弹中的水量都应一致。（三）、对气的要求（三）、对气的要求1 1、试验用的氧气不得用电解氧，因其中含有、试验用的氧气不得用电解氧，因其中含有氢气，用氢气，用冷却氧冷却氧。2 2、钢瓶剩余压力要求、钢瓶剩余压力要求4MPa4MPa以上以上。3 3、减压阀、减压阀压力要求（压力要求（2.82.83.03.0
49、）MPaMPa，最高，最高不得超过不得超过3.2MPa3.2MPa，表的最大量程要有，表的最大量程要有6.0MPa6.0MPa。4 4、充氧时间充氧时间不少于不少于15s15s（从减压阀的压力表（从减压阀的压力表指针到最大位置开始计时）。指针到最大位置开始计时）。5 5、300ml300ml左右容积的氧弹，实际左右容积的氧弹，实际充氧量要大充氧量要大于于10.5g10.5g。6 6、氧气、氧气纯度应大于纯度应大于99.5%99.5%。11 11 发热量测定中的注意事项发热量测定中的注意事项1 1、不论使用空调、电炉或暖气取暖的实验室不得时开、不论使用空调、电炉或暖气取暖的实验室不得时开时停，造
50、成时停，造成环境温度环境温度的不的不稳定稳定。2 2、每次往、每次往氧弹内加水应一致氧弹内加水应一致，不论标热容量（必须加，不论标热容量（必须加水），还是测发热量（不加则水），还是测发热量（不加则E E应减应减42J/K42J/K）。）。3 3、仪器要求、仪器要求预热半个小时后预热半个小时后才开始试验。才开始试验。4 4、第一个样最好、第一个样最好作废样处理作废样处理，因为整个系统还没有平，因为整个系统还没有平衡。衡。（四）、其它要求（四）、其它要求11 11 发热量测定中的注意事项发热量测定中的注意事项5 5、单次测样，量热仪中产生的热量应控制在、单次测样，量热仪中产生的热量应控制在1800