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1、2021/9/131第十一章第十一章巴比妥类药物的分析巴比妥类药物的分析2021/9/132丙二酸酯丙二酸酯脲脲+环状丙二酰脲环状丙二酰脲C2H5C2H5缩合缩合2021/9/133巴比妥类药物的基本结构巴比妥类药物的基本结构 2021/9/134132亚胺基团亚胺基团1,3-二酰二酰2021/9/1351，3二酰亚胺基团二酰亚胺基团 2021/9/136HH互变异构为烯醇式结构互变异构为烯醇式结构 弱酸性弱酸性弱酸性弱酸性2021/9/137515,5-取代取代1,5,5-取代取代R1R2R3S硫取代硫取代2021/9/138亚硝基化反应亚硝基化反应甲醛甲醛-硫酸反应硫酸反应苯巴比妥苯巴比妥
2、2021/9/139使碘、溴或高锰酸钾褪色使碘、溴或高锰酸钾褪色司可巴比妥钠司可巴比妥钠2021/9/1310硫喷妥钠硫喷妥钠PbS2021/9/13111.弱酸性弱酸性 *酮式酮式-烯醇式互变异构烯醇式互变异构 *在水溶液中可以发生二次电离在水溶液中可以发生二次电离 可与碱成盐可与碱成盐结构与性质结构与性质2021/9/13122.水解反应水解反应 2NH3具氨臭味，可使具氨臭味，可使红石蕊试纸变蓝红石蕊试纸变蓝2021/9/13134.紫外吸收光谱特征紫外吸收光谱特征 巴比妥类药物的紫外吸收光谱巴比妥类药物的紫外吸收光谱 特征和其电离的程度有关特征和其电离的程度有关 硫代巴比妥类药物在酸性
3、或碱硫代巴比妥类药物在酸性或碱性溶液中，均有较明显的紫外吸收性溶液中，均有较明显的紫外吸收 2021/9/1314 巴比妥类药物，在酸性溶液中，巴比妥类药物，在酸性溶液中，因不电离，几乎无明显的紫外吸收。因不电离，几乎无明显的紫外吸收。在在pH10的碱性溶液中，发生一级电离，的碱性溶液中，发生一级电离，于于240nm波长处有最大吸收。在波长处有最大吸收。在pH13的强碱性溶液中，发生二级电离，最的强碱性溶液中，发生二级电离，最大吸收红移至大吸收红移至255nm波长处波长处 2021/9/1315环状母核部分环状母核部分区别各种巴比妥类药物区别各种巴比妥类药物 取代基部分取代基部分环状丙二酰脲环
4、状丙二酰脲1,3-二酰亚胺基团二酰亚胺基团决定巴比妥决定巴比妥类药物特性类药物特性2021/9/1316第一节第一节 鉴别试验鉴别试验一、丙二酰脲类鉴别反应一、丙二酰脲类鉴别反应与重金属离子反应与重金属离子反应2021/9/13171.与银盐的反应与银盐的反应5,5-取代取代2021/9/13182021/9/13192.与铜盐的反应与铜盐的反应 吡啶吡啶紫色溶液紫色溶液紫色紫色吡啶吡啶绿色绿色2021/9/1320SS紫色紫色巴比妥类巴比妥类 绿色绿色硫喷妥钠硫喷妥钠 2021/9/1321二、取代基的反应二、取代基的反应 1.苯环取代基的反应苯环取代基的反应（1）与亚硝酸钠）与亚硝酸钠-硫
5、酸反应硫酸反应紫红色紫红色橙红橙红橙黄橙黄2021/9/1322（2）与甲醛）与甲醛-硫酸反应硫酸反应无此现象无此现象玫瑰红玫瑰红接界面接界面2021/9/13232.丙烯基的反应丙烯基的反应 I-II2021/9/13243.硫元素的反应硫元素的反应NaOHS2-+Pb2+PbS黑黑2021/9/1325三、制备衍生物测定熔点三、制备衍生物测定熔点2021/9/1326四、钠盐的反应四、钠盐的反应 ChP附录附录“一般鉴别试验一般鉴别试验”1.焰色反应焰色反应 2.与醋酸氧铀锌反应与醋酸氧铀锌反应黄色黄色黄色黄色2021/9/1327第三节第三节 特殊杂质的检查特殊杂质的检查 1.酸度酸度
6、2.乙醇溶液的澄清度乙醇溶液的澄清度 3.中性或碱性物质中性或碱性物质 重量法重量法 2021/9/1328第四节第四节 含量测定含量测定 一、苯巴比妥一、苯巴比妥银量法银量法溶剂溶剂 甲醇甲醇+3%无水碳酸钠无水碳酸钠终点指示终点指示 自身指示终点自身指示终点 电位法指示终点电位法指示终点Na2CO3反应摩尔比反应摩尔比1 1ChP 2021/9/1329二、司可巴比妥钠二、司可巴比妥钠溴量法溴量法 （一）原理（一）原理(定量过量定量过量)反应摩尔比反应摩尔比 1 22021/9/1330三、注射用硫喷妥钠三、注射用硫喷妥钠UV(对照品法对照品法)1.0912662442021/9/1331
7、95：78、凡凡取取代代基基中中含含有有双双键键的的巴巴比比妥妥类类药药物物，如如司司可可巴巴比比妥妥钠钠，中中国国药药典（典（1990年版）采用的方法是年版）采用的方法是 A、酸量法、酸量法 B、碱量法、碱量法 C、银量法、银量法 D、溴量法、溴量法 E、比色法、比色法 2021/9/133296：121125用于鉴别反应的药物用于鉴别反应的药物 A、硫喷妥钠、硫喷妥钠 B、苯巴比妥、苯巴比妥 C、A和和B 均可均可 D、A和和B 均不可均不可121、与碱溶液共沸产生氨气、与碱溶液共沸产生氨气122、在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色、在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色 沉淀沉淀123、
8、在碱性溶液中与、在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有离子反应，加热后有 黑色沉淀黑色沉淀124、与甲醛、与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环硫酸反应生成玫瑰红色环125、酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色、酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色CCABD2021/9/133397：138、中国药典（、中国药典（1995年版）中司可巴比年版）中司可巴比 妥钠鉴别及含量测定的方法为妥钠鉴别及含量测定的方法为 A、银镜反应进行鉴别、银镜反应进行鉴别 B、采用熔点测定法鉴别、采用熔点测定法鉴别 C、溴量法测定含量、溴量法测定含量 D、可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠、可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠 的甲醇溶液为滴
9、定剂进行非水滴定的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定 E、可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋、可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋 酸溶液为滴定剂进行非水滴定酸溶液为滴定剂进行非水滴定 2021/9/133498：81、巴比妥类药物在吡啶溶液中与、巴比妥类药物在吡啶溶液中与 铜吡啶试液作用，生成配位化铜吡啶试液作用，生成配位化 合物，显绿色的药物是合物，显绿色的药物是 A、苯巴比妥、苯巴比妥 B、异戊巴比妥、异戊巴比妥 C、司可巴比妥、司可巴比妥 D、巴比妥、巴比妥 E、硫喷妥钠、硫喷妥钠 2021/9/133598：136、巴比妥类药物的鉴别方法有、巴比妥类药物的鉴别方法有 A、与钡盐反应生成白色化合物、与
10、钡盐反应生成白色化合物 B、与镁盐反应生成红色化合物、与镁盐反应生成红色化合物 C、与银盐反应生成白色沉淀、与银盐反应生成白色沉淀 D、与铜盐反应生成有色产物、与铜盐反应生成有色产物 E、与氢氧化钠反应生成白色沉淀、与氢氧化钠反应生成白色沉淀 2021/9/133699：82、硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应、硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应 生成物为生成物为 A、紫色、紫色 B、绿色、绿色 C、兰色、兰色 D、黄色、黄色 E、紫堇色、紫堇色 2021/9/133799m:140、巴比妥类药物具有的特性为、巴比妥类药物具有的特性为 A、弱碱性、弱碱性 B、弱酸性、弱酸性 C、易与重金属离子络合、易与重金属离子
11、络合 D、易水解、易水解 E、具有紫外特征吸收、具有紫外特征吸收 2021/9/133800：83.司可巴比妥钠司可巴比妥钠(分子量为分子量为260.27)采用溴量法测定含量时，每采用溴量法测定含量时，每1ml溴溴 滴定液滴定液(0.1mol/L)相当于司可巴比相当于司可巴比 妥钠的毫克妥钠的毫克(mg)数为数为 A.1.301 B.2.601 C.13.01 D.26.01 E.18.01 2021/9/133900121-125 A.与银盐反应后生成白色沉淀与银盐反应后生成白色沉淀 B.与铜盐反应后生成绿色或紫色沉淀与铜盐反应后生成绿色或紫色沉淀 C.两者均可两者均可 D.两者均不可两者均
12、不可121.苯巴比妥苯巴比妥122.对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚123.司可巴比妥钠司可巴比妥钠124.阿司匹林阿司匹林125.硫喷妥钠硫喷妥钠CDCDC2021/9/134001：87.注射用硫喷妥钠的含量测定注射用硫喷妥钠的含量测定 方法为方法为 A.碘量法碘量法 B.溴量法溴量法 C.银量法银量法 D.紫外分光光度法紫外分光光度法 E.可见分光光度法可见分光光度法 2021/9/1341例例1、于、于Na2CO3溶液中加溶液中加AgNO3试液，试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加继续加AgNO3试液，生成的沉淀试液，生成的沉淀 则不再溶解，该药物应是则不再
13、溶解，该药物应是 A、盐酸可待因、盐酸可待因 B、咖啡因、咖啡因 C、新霉素、新霉素 D、维生素、维生素C E、异戊巴比妥、异戊巴比妥2021/9/1342例例2、与、与NaNO2H2SO4反应生成橙黄反应生成橙黄 至橙红色产物的药物是至橙红色产物的药物是 A、苯巴比妥、苯巴比妥 B、司可巴比妥、司可巴比妥 C、巴比妥、巴比妥 D、硫喷妥钠、硫喷妥钠 E、硫酸奎宁、硫酸奎宁 2021/9/1343例例3、银银量量法法测测定定苯苯巴巴比比妥妥钠钠含含量量时时,若用自身指示法来判断终点，样品消若用自身指示法来判断终点，样品消耗标准溶液的摩尔比应为耗标准溶液的摩尔比应为 A、1:2 B、2:1 C、
14、1:1 D、1:4 E、以上都不对、以上都不对 2021/9/1344例例4、下列哪些性质适用于巴比妥类、下列哪些性质适用于巴比妥类 药物药物 A、母核为、母核为7-ACA B、母核为、母核为1,3-二酰亚胺基团二酰亚胺基团 C、母核中含、母核中含2个氮原子个氮原子 D、与碱共热，有氨气放出、与碱共热，有氨气放出 E、水溶液呈弱碱性、水溶液呈弱碱性 2021/9/1345例例5、下列巴比妥类药物水溶液中酸性、下列巴比妥类药物水溶液中酸性 最小的药物是最小的药物是 A、苯巴比妥、苯巴比妥 B、巴比妥、巴比妥 C、异戊巴比妥、异戊巴比妥 D、异戊巴比妥钠、异戊巴比妥钠 E、以上都不对、以上都不对
15、2021/9/1346例例6、中国药典（、中国药典（2000年版）采用年版）采用AgNO3滴滴 定液（定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比）滴定法测定苯巴比 妥的含量时，指示终点的方法应是妥的含量时，指示终点的方法应是 A、K2CrO4溶液溶液 B、荧光黄指示液、荧光黄指示液 C、Fe(III)盐指示液盐指示液 D、电位法指示终点法、电位法指示终点法 E、永停滴定法、永停滴定法 2021/9/1347例例7、中国药典（中国药典（2000年版）采用银年版）采用银 量法测定苯巴比妥片剂时，量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有应选用的试剂有 A、甲醇、甲醇 B、AgNO3 C、3无水碳酸钠溶
16、液无水碳酸钠溶液 D、终点指示液、终点指示液 E、KSCN 2021/9/1348例例812可用以下方法鉴别的药物是可用以下方法鉴别的药物是 A、苯巴比妥、苯巴比妥 B、司可巴比妥、司可巴比妥 C、硫喷妥钠、硫喷妥钠 D、异戊巴比妥、异戊巴比妥 E、异戊巴比妥钠、异戊巴比妥钠 8、在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成绿色、在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成绿色 配位化合物配位化合物 9、与亚硝酸钠、与亚硝酸钠硫酸反应生成橙黄色，随即转硫酸反应生成橙黄色，随即转 为橙红色为橙红色 10、与甲醛、与甲醛硫酸反应生成玫瑰红色环硫酸反应生成玫瑰红色环 11、与碘试液发生加成反应，使碘试液黄色消失、与碘试
17、液发生加成反应，使碘试液黄色消失 12、在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉、在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉 淀，加热后沉淀变成黑色淀，加热后沉淀变成黑色CAABC2021/9/1349例例1317A、巴比妥、巴比妥 B、苯巴比妥、苯巴比妥 C、A和和B都对都对 D、A和和B都不对都不对 13、其一银盐可溶，二银盐不溶、其一银盐可溶，二银盐不溶 14、与铜吡啶反应显绿色、与铜吡啶反应显绿色 15、与碱共沸生成氨气，红石蕊变蓝、与碱共沸生成氨气，红石蕊变蓝 16、与硫酸亚硝酸钠反应显橙黄、与硫酸亚硝酸钠反应显橙黄 橙红色橙红色 17、与铜吡啶反应显紫堇色或紫色、与铜吡啶反应显紫堇色或紫色CDCBC