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1、无锡宝达石油管制造有限公司磷化作业指导书编制:审核:批准: 文件编号：BD/C1-39受控状态版本号A/0实施日期2008年1月5日1目的为了规范磷化工艺操作，提高产品质量。2 范围适用于本厂磷化工艺。.3 内容一 磷化工艺流程及技术要求序号工序名称产品牌号及名称工艺控制要求备 注1脱脂液1#槽脱脂液PH值：11温度：60以上 时间：1020分钟脱脂时间视接箍油脂状况确定。2 水 洗2#槽自来水温度；室温，PH值；68，应常溢水时间：磷化筐在槽中 两起两落，约1分钟2工作日换1次水，必要是可加适量纯碱粉3酸洗3#槽盐酸28%度磷化筐在槽中 两起两落，约1-10分钟，不得超过10分钟。视情况，可
2、加长酸洗时间，但，不得大于10分钟。4 水 洗4#槽自来水温度；室温，PH值；78，应常溢水时间：磷化筐在槽中 三起三落，约1-3分钟2工作日换1次水，必要是可加适量纯碱粉5表 调5#槽MX-1表调剂T6PH：78温度60C时间：110分钟 工作时应搅拌，根据钢级调整处理时间。6磷 化6#槽MX-1226磷化液（B剂）总酸：5055点游离酸：68点酸比：78Fe2+：4g/L温度：93时间：1525分钟磷化时间可视接箍周围无气泡产生即反应完全。7水 洗7#槽自来水温度：室温PH值：67应经常溢水时间：磷化筐在槽中三起三落，约1-2分钟必要是可加适量纯碱粉，水质酸性过强会大量消耗防锈液。8防 锈
3、8#槽MX-9防锈液浓度：3%温度：65时间：约2分钟浓度用糖量仪测量二 工作液的配制方法 工序名称产品牌号及名称配制方法及浓度脱脂液脱脂液槽内清洗干净后，将脱脂液（固体）按50KG/T的浓度先用容器溶解后加入槽中，搅拌均匀取样检测合格后，升温至工艺要求即可生产。表调MX-1表调剂槽内清洗干净后，按25KG/T的浓度将MX-1表调剂边加边搅拌，用PH试纸检测，合格后升温至工艺要求即可生产。磷化MX-1226磷化液（A剂）槽内清洗干净后，按200KG/T的浓度配制，搅拌均匀，取样检测合格后，升温至工艺要求即可生产。防锈MX-9防锈液槽内清洗干净后，按200KG/T的浓度配制，搅拌均匀，取样检测合
4、格后，升温至工艺要求即可生产。三 工作液检测分析方法1 、脱脂槽：游离碱点的检测分析方法用移液管吸取10ml工作液放入250ml锥形瓶中，加24滴酚酞指示剂，用0.1N盐酸标准溶液滴定，由粉红色变为无色止，此时消耗标准溶液的毫升数即为游离碱点数。2、表调槽:用PH试纸检测。3、磷化槽：总酸点的检测分析方法用移液管吸取10ml工作液放入250ml锥形瓶中，加24滴酚酞指示剂，用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定，由无色变为粉红色止，此时消耗标准溶液的毫升数即为总酸点数。游离酸点的检测分析方法用移液管吸取10ml工作液放入250ml锥形瓶中，加24滴溴酚蓝指示剂，用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定，由微黄色
5、变为青色止，此时消耗标准溶液的毫升数即为游离酸点数。Fe2+的检测分析方法用移液管吸取工作液25ml放入锥形瓶中，加入50%硫酸25ml，用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色，10秒钟不褪色。计算：Fe2+=NV0.055851000/25(克/升)式中: N-高锰酸钾标准溶液的当量浓度； V-消耗高锰酸钾标准溶液的毫升数；4、防锈槽：游离碱点的测分析方法用移液管吸取10ml工作液放入250ml锥形瓶中，滴入24滴酚酞指示剂，用01N盐酸标准溶液滴定，由粉红色变为无色为止，此时消耗标准溶液的毫升数即为游离碱点数。四 工作液的调整与维护1、除油粉：当接箍除油效果不好时（表面有水珠现象），会造成
6、磷化膜结晶不均匀。如工作液液面有大量漂油，说明工作液中油脂已饱和，应更换新的工作液。 每吨工作液上升1个游离碱点需加GT-1019除油粉（固体）1Kg。2 、水洗槽:有条件时可在槽底部注水，上部溢水以保持适当的PH值：3 、表调槽：建议连续生产1个月更换一次工作液。4、 磷化槽： 据产量定时检测分析总酸、游离酸点，当总酸点低于规定的点数时，补加MX-1226磷化液B剂，每吨工作液上升1个总酸点需加58KG。 液的温度是防粘扣的关键，如温度低于90时，防粘扣就差且磷化膜结合力不好。 工作液无有害物质污染可长期使用。 Fe2+如果超过4g/L时，会造成同一钢级的接箍反应时间延长且磷化膜变薄，应进行
7、调整。降低Fe2+的方法：停止生产后，将含量30%的双氧水加入槽中并搅拌，此时会产生沉渣，静置后清除沉渣。降低1g/L Fe2+需加含量30%的双氧水1.2g。降低Fe2+后工作液总酸点下降，按部份的方法进行调整。5 水洗槽：条件允许时，可在槽底部注水，上部溢水以保持规定的PH值；6 防锈槽： 每吨工作液上升1个游离点需加MX-9防锈液14Kg。 工作液如有异味应更换新的工作液。 经防锈处理的接箍不应存放在潮湿或酸性气体的环境中，避免溅上水滴或被雨淋。五 接箍镀层后紧密距验收标准鉴于接箍镀层后，螺纹中径缩小，表面比较粗糙，螺纹紧密距较镀前发生了变化，在验收时紧密距可能会超出内控标准，现根据镀层
8、度，对镀层后接箍螺纹紧密距验收标准如下：1对于磷化接箍，规定磷化镀层度为0.0080.015mm,由此,对于API圆螺纹（STC、LC）紧密距变化为0.50.95mm;锥度为1:16的API偏梯形螺（BC）纹紧密距变化为0.250.50mm; 锥度为1:12的API偏梯形螺纹（BC）紧密距变化为0.190.36mm。2镀层后API圆螺纹（STC、LC）的紧密距最小值在相应规格内控标准下限增加0.50mm, 最大值在相应规格内控标准上限增加0.95mm; 锥度为1:16的API偏梯形（BC）的紧密距最小值在相应规格内控标准下限增加0.25mm, 最大值在相应规格内控标准上限增加0.50mm; 锥度为1:12的API偏梯形（BC）的紧密距最小值在相应规格内控标准下限增加0.19mm, 最大值在相应规格内控标准上限增加0.36mm。