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1、纳米材料及单分散颗粒制备原理第1页，此课件共38页哦 第一节第一节 精细化工的定义与范畴精细化工的定义与范畴 如如何何区区别别精精细细化化学学品品与与专专用用化化学学品品，可可归归纳纳成成以以下下六六点：点：(1)(1)精精细细化化学学品品多多为为单单一一化化合合物物，可可用用化化学学式式表表示示其其成成分分，而而专专用用化化学学品品很很少少是是单单一一的的化化合合物物，常常常常是是若若干干种种化化学学品品组组成成的的复复配配物物，通通常常不不能能用用化化学式表示其成分；学式表示其成分；(2)(2)精精细细化化学学品品一一般般为为非非最最终终使使用用性性产产品品，用用途途较较广广、专专用用化化
2、学学品品的加工度高，为最终使用性产品，用途针对性强；的加工度高，为最终使用性产品，用途针对性强；(3)(3)精精细细化化学学品品大大体体是是用用一一种种方方法法或或类类似似的的方方法法制制造造的的，不不同同厂厂家家的的产产品品基基本本上上没没有有差差别别，而而专专用用化化学学品品的的制制造造，各各生生产产厂厂家家互互不不相相同，产品有差别，有时甚至完全不同；同，产品有差别，有时甚至完全不同；第2页，此课件共38页哦 第一节第一节 精细化工的定义与范畴精细化工的定义与范畴 (4)(4)精精细细化化学学品品是是按按其其所所含含的的化化学学成成分分来来销销售售的的，而而专专用用化化学学品品是按其功能
3、销售的；是按其功能销售的；(5)(5)精精细细化化学学品品的的生生命命期期相相对对较较长长，而而专专用用化化学学品品的的生生命命期期较较短短，产品更新很快；产品更新很快；(6)(6)专专用用化化学学品品的的附附加加价价值值率率、利利润润率率更更高高，技技术术密密集集性性更更强强，更更需需依依靠靠专专利利保保护护或或对对技技术术诀诀窍窍严严加加保保密密，新新产产品品的的生生产产完完全全需需依依靠靠本本企企业业的的技术开发。技术开发。第3页，此课件共38页哦 第一节第一节 精细化工产品的定义精细化工产品的定义 精细化工产品：精细化工产品：对对基基本本化化学学 工工业业生生产产的的初初级级或或次次级
4、级化化学学品品进进行行深深加加工工而而制制取取的的具具有有特特定定功功能能、特特定定用用途途、小小批批量量、多多品品种种、附加值高、技术密集的一类化工产品。附加值高、技术密集的一类化工产品。具有如下特点：具有如下特点：1.具有特定功能、专用型强而通用性弱；具有特定功能、专用型强而通用性弱；2.小批量、多品种；小批量、多品种；3.技术密集度高，产品更新换代快，技术专利性强；技术密集度高，产品更新换代快，技术专利性强；4.大量采用复配技术；大量采用复配技术；5.附加值高。附加值高。第4页，此课件共38页哦 第二节第二节 精细化工产品分类及作用精细化工产品分类及作用 一一、精精细细化化工工不不仅仅提
5、提供供了了质质优优的的半半导导体体材材料料、磁磁性性材材料料等等，而而且且还还提供了大量用于集成电路加工的提供了大量用于集成电路加工的超纯化学试剂和超纯电子气体。超纯化学试剂和超纯电子气体。二、精细化工对国防建设和空间技术的发展起着特别重要的作用。二、精细化工对国防建设和空间技术的发展起着特别重要的作用。三、开发精细化工产品，可以降低三、开发精细化工产品，可以降低能源消耗和节省资源。能源消耗和节省资源。四四、开开发发精精细细化化工工产产品品，可可使使原原来来的的低低档档产产品品变变为为高高档档产产品品，显显著著提提高高经经济济效效益益，进进而而提提高高产产品品在在国国际际市市场场上上的的竞竞争
6、争能能力力，并并增增加加外外汇汇收收入，实现国民经济的良性循环，加速现代化建设的速度。入，实现国民经济的良性循环，加速现代化建设的速度。第5页，此课件共38页哦 第三节第三节 精细化工的发展趋势精细化工的发展趋势 1.无机精细化工的发展趋势无机精细化工的发展趋势 首首先先，要要立立足足于于本本国国的的丰丰富富的的资资源源，积积极极发发展展系系列列化化、多多规规格格、多性能、高质量的产品。多性能、高质量的产品。第第二二，注注意意发发展展与与信信息息科科学学、生生命命科科学学和和材材料料科科学学有有关关的的无无机机精精细化工产品。细化工产品。第三，注意开发新的工艺技术，大力发掘无机物潜在的特殊功能
7、。第三，注意开发新的工艺技术，大力发掘无机物潜在的特殊功能。第第四四，充充分分认认识识我我国国是是一一个个农农业业大大国国，积积极极发发展展为为农农业业服服务的以及农产品加工工业需要的无机精细化工产品。务的以及农产品加工工业需要的无机精细化工产品。第第五五，面面对对现现状状，积积极极研研制制当当前前急急需需的的产产品品，解解决决燃燃眉眉之之急，同时也为深入发展无机精细化工打好基础。急，同时也为深入发展无机精细化工打好基础。第6页，此课件共38页哦 第三节第三节 精细化工的发展趋势精细化工的发展趋势 2 2当前要优先发展的关键技术当前要优先发展的关键技术 (1)(1)新催化技术新催化技术 (2)
8、(2)新分离技术新分离技术 (3)(3)增效复配技术增效复配技术 (4)(4)气雾剂气雾剂(CFC)CFC)无污染替代技术无污染替代技术 (5)(5)生物技术生物技术 第7页，此课件共38页哦第一篇第一篇 21世纪的新材料与技术世纪的新材料与技术v第第1章章 纳米材料纳米材料v第第2章章 单分散颗粒制备原理单分散颗粒制备原理v第第3章章 界面化学与表面活性剂基础知识界面化学与表面活性剂基础知识v第第4章章 溶胶凝胶技术溶胶凝胶技术v第第5章章 无机材料仿生合成技术无机材料仿生合成技术v第第6章章 微乳化技术微乳化技术v第第7章章 外场作用下的无机合成（制备）技术外场作用下的无机合成（制备）技术
9、第8页，此课件共38页哦第第1章章 纳米材料纳米材料v一、纳米科技一、纳米科技v二、纳米材料二、纳米材料v三、纳米材料的性能三、纳米材料的性能v四、纳米材料和它们的应用四、纳米材料和它们的应用v五、纳米材料与化工冶金五、纳米材料与化工冶金第9页，此课件共38页哦纳米科技的发展纳米科技的发展v20世纪世纪60年代年代R.P.Feynman：若从原子和分子水平上控制：若从原子和分子水平上控制物质，将会出现新的作用力和新的效应。物质，将会出现新的作用力和新的效应。v日本上田良二提出日本上田良二提出“超微粒子结构超微粒子结构”的新概念。的新概念。v70年代年代C.Hayash研究了纳米粉体的性质、生产
10、方法及应用，诞研究了纳米粉体的性质、生产方法及应用，诞生了生了“纳米技术纳米技术”。v80年代先后制造了扫描隧道显微镜和原子力显微镜，从原年代先后制造了扫描隧道显微镜和原子力显微镜，从原子和分子水平上操纵物质。子和分子水平上操纵物质。v1990年第一届国际纳米科学技术会议。年第一届国际纳米科学技术会议。v1991年碳纳米管年碳纳米管v1997年美国成功地移动了单个原子年美国成功地移动了单个原子。第10页，此课件共38页哦纳米科技的研究内容纳米科技的研究内容v纳米科技是研究由尺寸在纳米科技是研究由尺寸在0.1100nm之之间的物质组成的体系的运动规律和相互间的物质组成的体系的运动规律和相互作用、
11、以及可能的实际应用中的技术问作用、以及可能的实际应用中的技术问题的科学技术。题的科学技术。第11页，此课件共38页哦颗粒微细化过程颗粒微细化过程第12页，此课件共38页哦摆弄原子和分子的科技摆弄原子和分子的科技v科学给了我们摆弄组成自然最基本的元素科学给了我们摆弄组成自然最基本的元素原子和分子的工具。每件东西都是由它们原子和分子的工具。每件东西都是由它们组成的。创造新事物的可能是无限的。组成的。创造新事物的可能是无限的。v纳米科技是纳米科技是21世纪科技产业革命的重要内容世纪科技产业革命的重要内容之一，是可以与产业革命相比拟的，它是高之一，是可以与产业革命相比拟的，它是高度交叉的综合性学科。度
12、交叉的综合性学科。第13页，此课件共38页哦纳米科技主要包括：纳米科技主要包括：v纳米体系物理学纳米体系物理学v纳米化学纳米化学v纳米材料学纳米材料学v纳米生物学纳米生物学v纳米电子学纳米电子学v纳米加工学纳米加工学v纳米力学纳米力学第14页，此课件共38页哦纳米科技的研究手段纳米科技的研究手段在在7个分支领域中，以扫描隧道显微镜个分支领域中，以扫描隧道显微镜STM为分析和加为分析和加工手段做工作有一半以上。工手段做工作有一半以上。显微镜的分辨率：显微镜的分辨率：光学显微镜光学显微镜 200nm,在极端条件下可到在极端条件下可到110nm，超显微镜，超显微镜可达可达10nm。电子显微镜电子显微
13、镜包括透射电子显微镜包括透射电子显微镜(TEM)0.5nm、扫描电子显、扫描电子显微镜微镜(SEM)6nm，扫描隧道显微镜，扫描隧道显微镜(STM)0.1-0.01nm，可分，可分辨单个原子。辨单个原子。还有原子力显微镜（还有原子力显微镜（AFM)等。等。第15页，此课件共38页哦Figure 1:Observation of bacteria cell fission with atom force microscopy(AFM)Yuan S.J.et al.Colloids and Surfaces B-Biointerfaces,2007:59(1),87-99.第16页，此课件共38页
14、哦隧道显微镜隧道显微镜(STM)v基本原理利用量子理论中的隧道效应，将基本原理利用量子理论中的隧道效应，将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当试样与针尖非常接近时（小为两个电极，当试样与针尖非常接近时（小于于1nm)在外加电场作用下，电子会穿过两个在外加电场作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒，流向另一电极，这一现象电极之间的势垒，流向另一电极，这一现象即隧道效应。待测试样应具有一定的导电性即隧道效应。待测试样应具有一定的导电性才可以产生隧道电流才可以产生隧道电流。第17页，此课件共38页哦Yuan S.J.et al.ACS Applie
15、d Materials&Interface,2010:.第18页，此课件共38页哦纳米科技的研究领域纳米科技的研究领域v（1）直接安排原子和分子）直接安排原子和分子vIBM两名科学家利用两名科学家利用STM直接操纵原子，在直接操纵原子，在Ni基板上安排原子组成基板上安排原子组成“IBM”字样。字样。v日本科学家将硅原子堆成日本科学家将硅原子堆成“金字塔金字塔”v英国科学家制造英国科学家制造4nm大小的复杂分子，具有大小的复杂分子，具有“开开”和和“关关”的特性。的特性。v中国科学家制备的纳米铜有超塑延展性，在中国科学家制备的纳米铜有超塑延展性，在室温可伸长室温可伸长50倍。倍。第19页，此课件
16、共38页哦（2）纳米材料具有传统材料不具备的特性）纳米材料具有传统材料不具备的特性v以传统方式生产的材料在合成时会出现粗糙和不规则，以传统方式生产的材料在合成时会出现粗糙和不规则，并有许多缺陷，而纳米材料则可作得完美无暇，并有许多缺陷，而纳米材料则可作得完美无暇，v纳米材料的光、电、磁、热、力学、化学、催化、敏感性纳米材料的光、电、磁、热、力学、化学、催化、敏感性等性能明显不同于传统材料。等性能明显不同于传统材料。v纳米陶瓷纳米陶瓷CaF2、TiO2有良好的韧性，在有良好的韧性，在180度经受弯曲不产生度经受弯曲不产生裂纹。裂纹。v在硅表面将碳原子按照金刚石结构排列，比普通刀锋利许多倍。在硅表
17、面将碳原子按照金刚石结构排列，比普通刀锋利许多倍。v纳米超薄涂层有只允许一定尺寸分子进入，作化学传感器纳米超薄涂层有只允许一定尺寸分子进入，作化学传感器探测分子，智能薄膜作分子阶段的物质过滤，处理气体，探测分子，智能薄膜作分子阶段的物质过滤，处理气体，水净化等。水净化等。第20页，此课件共38页哦(3)纳米生物学纳米生物学v生物大分子的尺度正好落在纳米范围，基因工程、克隆技生物大分子的尺度正好落在纳米范围，基因工程、克隆技术即是在纳米尺度上认识生物大分子的精细结构与功能的术即是在纳米尺度上认识生物大分子的精细结构与功能的联系，在此基础上进行裁剪和嫁接，制造具有特性功能的联系，在此基础上进行裁剪
18、和嫁接，制造具有特性功能的生物大分子。生物大分子。v运用运用生物纳米技术开发芯片生物纳米技术开发芯片运用生物可以自建有结构的运用生物可以自建有结构的“自建结构自建结构”能力，利用蛋白质和能力，利用蛋白质和DNA等材料制作电路。等材料制作电路。研制运算速度高中央处理器，耗电量低的记忆元件，开发研制运算速度高中央处理器，耗电量低的记忆元件，开发计算机芯片，长时间无需充电的笔记本电脑。计算机芯片，长时间无需充电的笔记本电脑。第21页，此课件共38页哦（4）纳米微机械和机器人。）纳米微机械和机器人。生物发动机（分子马达）生物发动机（分子马达）利用人体内的自然能源（三磷酸腺苷酸）作动利用人体内的自然能源
19、（三磷酸腺苷酸）作动力驱动一个带浆叶（力驱动一个带浆叶（750nm长，表面涂肽的硅圆长，表面涂肽的硅圆柱体）的微型机器。柱体）的微型机器。单分子逻辑电路，用碳纳米管制成具有有源和无单分子逻辑电路，用碳纳米管制成具有有源和无源两种功能的晶体管，以一个单分子为基础设计源两种功能的晶体管，以一个单分子为基础设计出计算机电路。出计算机电路。量子电脑，有望成为硅芯片电脑的终结者。量子电脑，有望成为硅芯片电脑的终结者。摄影胶囊摄影胶囊第22页，此课件共38页哦纳米材料纳米材料v纳米材料和技术是纳米科技领域富有活力，纳米材料和技术是纳米科技领域富有活力，研究内涵十分丰富的科学分支，最接近应用研究内涵十分丰富
20、的科学分支，最接近应用的重要组成部分。的重要组成部分。v广义地，纳米材料是指在三维空间中至少广义地，纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围或由它们作为基有一维处于纳米尺度范围或由它们作为基本单元构成的材料。本单元构成的材料。第23页，此课件共38页哦1、纳米材料的分类、纳米材料的分类（1）零维空间三维尺度均为纳米）零维空间三维尺度均为纳米（2）一维指在三维空间有两维处于纳米尺度）一维指在三维空间有两维处于纳米尺度（3）二维指在三维空间有一维处于纳米尺度）二维指在三维空间有一维处于纳米尺度（4）三维纳米固体，纳米组装材料）三维纳米固体，纳米组装材料第24页，此课件共38页哦2、纳米材
21、料的发展史、纳米材料的发展史v第一阶段（第一阶段（1990年前）在实验室探索用各种手段制备纳年前）在实验室探索用各种手段制备纳米颗粒，研究评估表征的方法。米颗粒，研究评估表征的方法。v第二阶段（第二阶段（1994年前），如何利用纳米材料已挖掘出年前），如何利用纳米材料已挖掘出来的奇特物理、化学和力学性能，设计纳米复合材料。来的奇特物理、化学和力学性能，设计纳米复合材料。v第三阶段（第三阶段（1994年到现在）纳米组装体系，人工组装年到现在）纳米组装体系，人工组装合成的纳米结构的材料体系。合成的纳米结构的材料体系。第25页，此课件共38页哦纳米材料的特性纳米材料的特性v1、基本物理效应、基本物理
22、效应（1）尺寸效应）尺寸效应 当超微粒子尺寸与传导电子德布罗意波长当超微粒子尺寸与传导电子德布罗意波长（=h/p=h/mv)相当或更小时，周期性的边界相当或更小时，周期性的边界条件将被破坏，非晶态纳米微粒表面层附近原条件将被破坏，非晶态纳米微粒表面层附近原子密度减小，导致性质与普通粒子不同（子密度减小，导致性质与普通粒子不同（光吸收、光吸收、磁性、内压、热阻、化学活性、催化活性、熔点磁性、内压、热阻、化学活性、催化活性、熔点）。第26页，此课件共38页哦（2）界面与表面效应）界面与表面效应 纳米粒子由于尺寸小，表面积大，导致位于纳米粒子由于尺寸小，表面积大，导致位于表面的原子占有极大的比例，表
23、面原子的表面的原子占有极大的比例，表面原子的活性使纳米粒子具有明显的表面效应。活性使纳米粒子具有明显的表面效应。比表面积：比表面积：F=3/r 1/r,若若r=1 m,则则 F 104cm-1（1 m2）,若若r=5nm，F 600 m2 比表面原子数：比表面原子数：=4 r2a/(4 r3/3)a/r 1/(r/a),例例 a=0.2nm,r=1nm,20%为表面原子为表面原子 a=0.2nm,r=1 m,0.02%为表面原子为表面原子第27页，此课件共38页哦（3）量子尺寸效应）量子尺寸效应 从一个超微粒子取走和放入一个电子都是从一个超微粒子取走和放入一个电子都是十分困难的十分困难的-久保
24、的纳米粒子电中性模型。久保的纳米粒子电中性模型。当粒子尺寸下降到某一值时，金属费米能当粒子尺寸下降到某一值时，金属费米能级由准连续变为离散能级的现象称为量子级由准连续变为离散能级的现象称为量子尺寸效应。尺寸效应。kBTW e2/d =4/3 EF/N V-1第28页，此课件共38页哦（4）宏观量子隧道效应）宏观量子隧道效应 纳米粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道纳米粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应。效应。一些宏观量，如微粒的磁化强度、量子相一些宏观量，如微粒的磁化强度、量子相干器中的磁通量及电荷等亦有隧道效应，这干器中的磁通量及电荷等亦有隧道效应，这种穿越宏观势垒而产生的变化称为宏观量子种穿越宏
25、观势垒而产生的变化称为宏观量子隧道效应（隧道效应（MQT).第29页，此课件共38页哦纳米材料的特性纳米材料的特性v1、奇特的物性、奇特的物性v2、扩散及烧结效应、扩散及烧结效应v3、力学性能、力学性能v4、超塑性、超塑性v5、光电特性、光电特性第30页，此课件共38页哦纳米材料的化工制备纳米材料的化工制备v气相法（气体冷凝法、溅射法、化学气相沉气相法（气体冷凝法、溅射法、化学气相沉积积CVD、等离子体法等）、等离子体法等）v固相法（机械合金化、高温固相法、自蔓延固相法（机械合金化、高温固相法、自蔓延燃烧合成法，冲击波合成法等）燃烧合成法，冲击波合成法等）v液相法（沉淀法，水热法、溶胶凝胶法、
26、液相法（沉淀法，水热法、溶胶凝胶法、微乳液法）微乳液法）v喷雾干燥、超临界干燥、冷冻干燥、微波合喷雾干燥、超临界干燥、冷冻干燥、微波合成与干燥。成与干燥。第31页，此课件共38页哦第二章第二章单分散颗粒制备原理单分散颗粒制备原理第32页，此课件共38页哦单分散体系单分散体系v分散体系由分散相和连续介质（分散介质）组成的多相分散体系由分散相和连续介质（分散介质）组成的多相体系称为分散体系。体系称为分散体系。v单分散体系单分散体系分散相以大小、形貌均一分散相以大小、形貌均一致的状态被分散致的状态被分散在分散介质中即形成了单分散体系。在分散介质中即形成了单分散体系。v单粒度体系颗粒系统的粒径相等时，
27、可用单一粒径单粒度体系颗粒系统的粒径相等时，可用单一粒径表示其大小，这类颗粒称为单粒度体系或称为单分散表示其大小，这类颗粒称为单粒度体系或称为单分散体系体系。第33页，此课件共38页哦成核和生长的分离成核和生长的分离v沉淀的形成一般要经过晶核形成和晶核长大沉淀的形成一般要经过晶核形成和晶核长大两个过程。两个过程。v为了从液相中析出大小均匀一致的固相颗粒，为了从液相中析出大小均匀一致的固相颗粒，必须使成核和生长两个过程分开，以便使已必须使成核和生长两个过程分开，以便使已形成的晶核同步长大，并在生长过程中不再形成的晶核同步长大，并在生长过程中不再有新核形成。这是形成单分散体系的必要条有新核形成。这
28、是形成单分散体系的必要条件。件。第34页，此课件共38页哦单分散体系形成的单分散体系形成的LaMer模型模型第35页，此课件共38页哦v成核要快成核要快v生长要慢生长要慢第36页，此课件共38页哦成核和生长的沉淀速率成核和生长的沉淀速率作为溶质的函数作为溶质的函数第37页，此课件共38页哦抑制凝聚的方法抑制凝聚的方法v当颗粒直接接触时常不可逆地粘在一起，在当颗粒直接接触时常不可逆地粘在一起，在某些情形下受某些情形下受“接触再结晶接触再结晶”支配。因此，支配。因此，制备单分散颗粒必须抑制凝聚。制备单分散颗粒必须抑制凝聚。v（1）利用双电层；）利用双电层；v（2）利用凝胶网络；）利用凝胶网络；v（3）利用防护试剂（排斥力，空间位阻）。）利用防护试剂（排斥力，空间位阻）。第38页，此课件共38页哦