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1、关于药物的含量测定方法与验证第1页，讲稿共57张，创作于星期三基本要求基本要求 一、掌握定量分析方法验证的效能指标。一、掌握定量分析方法验证的效能指标。二、熟悉定量分析样品的前处理方法。二、熟悉定量分析样品的前处理方法。三、了解定量分析样品的前处理方法的三、了解定量分析样品的前处理方法的 进展及在药物分析中的应用。进展及在药物分析中的应用。第2页，讲稿共57张，创作于星期三含量测定含量测定：药物的含量测定系指运用化学、物理化学药物的含量测定系指运用化学、物理化学或生物学的方法测定药物中主要有效成分的含或生物学的方法测定药物中主要有效成分的含量。量。第3页，讲稿共57张，创作于星期三第一节第一节
2、 容量分析法容量分析法（一）容量分析法的特点：（一）容量分析法的特点：常用于测定高含量或中含量组分，原料药含量测定首选常用于测定高含量或中含量组分，原料药含量测定首选 比较准确（相对误差比较准确（相对误差0.2%0.2%）；）；操作简单、快速；仪器普通易得；操作简单、快速；仪器普通易得；第4页，讲稿共57张，创作于星期三（二）有关计算（二）有关计算 1.1.滴定度（滴定度（T T）：）：每每1 1mlml规定浓度的滴定液相当于被测物质的质量规定浓度的滴定液相当于被测物质的质量(mg)mg)2.2.滴定度的计算滴定度的计算 aAaA（待测物）（待测物）+bB bB（滴定液）（滴定液）cC cC+
3、dD dD a ba b T/MT/M 1m1m T=ma/bMm：滴定液浓度：滴定液浓度(mol/L)M：被测物分子量：被测物分子量第5页，讲稿共57张，创作于星期三3.百分含量的计算百分含量的计算 （1）直接滴定法）直接滴定法设至终点时，消耗滴定液体积为设至终点时，消耗滴定液体积为V ml则药物实测质量为则药物实测质量为VT浓度校正因子浓度校正因子W W：供试品取样量：供试品取样量 第6页，讲稿共57张，创作于星期三（2 2）剩余滴定法（回滴定法、返滴定法）剩余滴定法（回滴定法、返滴定法）药物药物 +A（定、过量）（定、过量）剩余的剩余的 A+B （回滴）（回滴）V 空白试验空白试验V0第
4、7页，讲稿共57张，创作于星期三光谱光谱光谱分析法光谱分析法分光光度法分光光度法分类分类 紫外紫外-可见分光光度法可见分光光度法 红外分光光度法红外分光光度法 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 荧光分光光度法荧光分光光度法 火焰光度法火焰光度法第二节第二节 分光光度法分光光度法第8页，讲稿共57张，创作于星期三 二、光谱分析法二、光谱分析法 （一）紫外（一）紫外-可见分光光度法可见分光光度法 吸收光谱范围：紫外：吸收光谱范围：紫外：200200400nm400nm 可见：可见：400400760nm760nm 灵敏度高，可达灵敏度高，可达10-4g/ml-10-7g/ml 1.特点特点 准
5、确度高，准确度高，RSD（%）为）为2%-5%5%仪器价格低廉，操作简单，易普及，应用广范仪器价格低廉，操作简单，易普及，应用广范 2.2.朗伯朗伯-比耳定律比耳定律 A=ECLA=ECL 吸收系数：吸收系数：摩尔吸收系数摩尔吸收系数 研究分子结构研究分子结构 百分吸收系数百分吸收系数 含量测定含量测定第9页，讲稿共57张，创作于星期三3.3.仪器的校正和检定仪器的校正和检定 波长的校正：汞灯中的几根较强的谱线或用仪器自身波长的校正：汞灯中的几根较强的谱线或用仪器自身 所带的氘灯的特定谱线为参照进行校正所带的氘灯的特定谱线为参照进行校正 吸收度准确性的检定：重铬酸钾的硫酸溶液，规定波吸收度准确
6、性的检定：重铬酸钾的硫酸溶液，规定波 长处测定，应符合规定长处测定，应符合规定 杂散光的检查：一定浓度的碘化钠和亚硝酸钠溶液，杂散光的检查：一定浓度的碘化钠和亚硝酸钠溶液，规定波长处测定透光率，规定波长处测定透光率，应符合规定应符合规定第10页，讲稿共57张，创作于星期三 4.4.对溶剂的要求对溶剂的要求:含杂原子的有机溶剂通常具有很强的末端吸收含杂原子的有机溶剂通常具有很强的末端吸收 它们的使用范围均不能小于截止使用波长它们的使用范围均不能小于截止使用波长 石英吸收池、空气为空白石英吸收池、空气为空白 (nm)(nm)溶剂溶剂+吸收池吸收池A 220 220240 240 0.40 0.40
7、 241 241250 250 0.20 0.20 251 251300 300 0.10 0.10 300 300以上以上 0.050.05第11页，讲稿共57张，创作于星期三5.5.测定方法测定方法 要求供试品溶液的要求供试品溶液的A A应在应在0.3 0.3 0.70.7 1 1）对照品比较法：）对照品比较法：A A供供A A对对C C供供C C对对原料药：原料药：制剂：制剂：第12页，讲稿共57张，创作于星期三2 2）吸收系数法：）吸收系数法：注意：注意：应应100 应注意仪器的校正和检定：应注意仪器的校正和检定：作为计算浓度的因作为计算浓度的因数进行定量的方法，不是任何情况下都适用的
8、，特别数进行定量的方法，不是任何情况下都适用的，特别时单色光不纯的情况下，时单色光不纯的情况下，A会随仪器不同而变化，会随仪器不同而变化，误差较大误差较大 但若认定一台仪器，固定其工作状态和测定但若认定一台仪器，固定其工作状态和测定条件，则条件，则C和和A间的关系在多数情况下仍符合间的关系在多数情况下仍符合LambertBeer定律定律 第13页，讲稿共57张，创作于星期三3 3）计算分光光度法：）计算分光光度法：方法有多种，具体按每种药物规定的方法方法有多种，具体按每种药物规定的方法进行。如：进行。如：V VA A的三点校正法的三点校正法4 4）比色法）比色法 加入显色剂后，按照对照品比较法
9、测定加入显色剂后，按照对照品比较法测定 影响显色因素很多，故需注意平行操作影响显色因素很多，故需注意平行操作 空白溶剂：溶剂空白溶剂：溶剂+显色剂，同法处理显色剂，同法处理第14页，讲稿共57张，创作于星期三 （二）荧光分析法（二）荧光分析法 灵敏度高，可达灵敏度高，可达10-10g/ml 10-12g/ml 在低浓度进行测定，防止自熄灭作用在低浓度进行测定，防止自熄灭作用 1.特点特点 用基准溶液代替对照液校正仪器灵敏度用基准溶液代替对照液校正仪器灵敏度 制备荧光衍生物，可提高灵敏度和选择性制备荧光衍生物，可提高灵敏度和选择性 干扰因素多，需做空白实验干扰因素多，需做空白实验 样品用量少，操
10、作简单，应用范围较广样品用量少，操作简单，应用范围较广 第15页，讲稿共57张，创作于星期三2.含量测定含量测定 原理：当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条原理：当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其荧光强度件固定时，物质在一定浓度范围内，其荧光强度R与与该物质浓度该物质浓度C成正比成正比 方法：对照品比较法方法：对照品比较法 计算：计算：第16页，讲稿共57张，创作于星期三 第三节第三节 色谱法色谱法 根据混合物中各组分的色谱行为差异，先行根据混合物中各组分的色谱行为差异，先行分离后再在线或离线对各组分逐一进行分析的方分离后再在线或离线对各组分逐一进行分析
11、的方法，是分离分析混合物的最有力手段。法，是分离分析混合物的最有力手段。按分离原理：吸附；分配；离子交换；空间排阻按分离原理：吸附；分配；离子交换；空间排阻 分类分类 按分离方法：按分离方法：PC；TLC；柱色谱；柱色谱；GC；HPLC 特点：高灵敏度、特点：高灵敏度、高效能、高速度、应用广泛高效能、高速度、应用广泛第17页，讲稿共57张，创作于星期三（一）（一）HPLC法法 1.对仪器一般要求对仪器一般要求 固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变 其他均可适当改变其他均可适当改变 色谱图色谱图20分钟内记录完毕分钟内记录完毕 2.系统适用
12、性试验系统适用性试验 色谱柱的理论板数：色谱柱的理论板数：n=5.54(tR/Wh/2)2 分离度：分离度：R=2（tR1 tR2)/(W1+W2);应大于应大于1.5 重复性：对照液连续进样重复性：对照液连续进样5次，峰面积次，峰面积RSD2.0 拖尾因子：拖尾因子：T=W0.05h/2d1 应在应在0.95 1.05 第18页，讲稿共57张，创作于星期三流动相流动相真空脱气机真空脱气机四元泵四元泵自动进样器自动进样器柱温箱柱温箱紫外检测器紫外检测器蒸发光散射检测器蒸发光散射检测器第19页，讲稿共57张，创作于星期三液质联用仪液质联用仪质谱检测器质谱检测器第20页，讲稿共57张，创作于星期三
13、流动相：对于以流动相：对于以C18为固定相的反相色谱系统，常用甲为固定相的反相色谱系统，常用甲醇醇-水，间或加以乙腈、缓冲液等为流动相，有机溶水，间或加以乙腈、缓冲液等为流动相，有机溶剂比例通常不低于剂比例通常不低于5第21页，讲稿共57张，创作于星期三四元泵四元泵第22页，讲稿共57张，创作于星期三自动进样器自动进样器第23页，讲稿共57张，创作于星期三色谱柱色谱柱填充剂常用：十八烷基硅烷键合硅胶填充剂常用：十八烷基硅烷键合硅胶第24页，讲稿共57张，创作于星期三检测器检测器第25页，讲稿共57张，创作于星期三3.测定方法测定方法1)内标法加校正因子测定供试品中主成分含量内标法加校正因子测定
14、供试品中主成分含量峰面积峰面积 含量含量对照液（对照液（R）：）：AR CR 内标液（内标液（S）：）：AS CS供试液（供试液（X）：）：AX CXf=AS/CSAR/CRf=AS/CSAx/CxCx=f AxAS/CS第26页，讲稿共57张，创作于星期三2)外标法测定供试品中主成分含量外标法测定供试品中主成分含量对照液（对照液（R）：）：AR CR 供试液（供试液（X）：）：AX CX 要求：进样量准确、操作条件稳定要求：进样量准确、操作条件稳定CX CRAX ARCXCR AXAR第27页，讲稿共57张，创作于星期三 （二）（二）GC法法1.对对GC仪器一般要求仪器一般要求 载载 气：氮
15、气气：氮气 色谱柱：填充柱或毛细管柱色谱柱：填充柱或毛细管柱 填充柱：内径填充柱：内径24mm，长，长110m，内装吸附剂，内装吸附剂 高分子多孔小球或涂渍固定液的载体高分子多孔小球或涂渍固定液的载体 毛细管柱：内径毛细管柱：内径0.20.5mm，长，长10100m，一般为空，一般为空 心柱，内壁或载体经涂渍或交联固定液心柱，内壁或载体经涂渍或交联固定液检测器：氢火焰离子化检测器检测器：氢火焰离子化检测器色谱图：色谱图：30分钟内记录完毕分钟内记录完毕 2.色谱适用性实验色谱适用性实验：同：同HPLC 3.测定法测定法：同：同HPLC第28页，讲稿共57张，创作于星期三 第四节第四节 药品分析
16、方法验证药品分析方法验证 目的：目的：证明采用的方法适合于相应检测要求。证明采用的方法适合于相应检测要求。起草药品质量标准起草药品质量标准 生产工艺变更生产工艺变更 制剂组分改变制剂组分改变 原分析方法修订原分析方法修订验证内容：验证内容：准确度、精密度、专属性、检测限、准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性定量限、线性、范围和耐用性均需对分析方法进行验证均需对分析方法进行验证第29页，讲稿共57张，创作于星期三一、准确度（一、准确度（accuracyaccuracy）：）：测量值与真实值接近的程度测量值与真实值接近的程度表表 示示:回收率回收率测定方法：测定方法：回收试验
17、回收试验 加样回收试验加样回收试验第30页，讲稿共57张，创作于星期三含量测定方法的准确度含量测定方法的准确度 1.1.原料药：原料药：可用已知纯度对照品或供试品进行测定；或与可用已知纯度对照品或供试品进行测定；或与已知准确度的另一方法测定的结果进行比较已知准确度的另一方法测定的结果进行比较 2.2.制剂：制剂：考察其他组分和辅料对回收率的影响考察其他组分和辅料对回收率的影响 用含已知量被测物的制剂各组分混合物（包括制剂辅料）用含已知量被测物的制剂各组分混合物（包括制剂辅料）进行测定，回收率计算同原料药进行测定，回收率计算同原料药 向制剂中加入已知量的被测物进行测定向制剂中加入已知量的被测物进
18、行测定 与已知准确度的另一方法测定的结果进行比较与已知准确度的另一方法测定的结果进行比较具体做法：具体做法：测定高、中、低三个浓度，测定高、中、低三个浓度，n=3,n=3,共共9 9个数据来评价回收率；个数据来评价回收率；用用UVUV和和HPLCHPLC法时，一般回收率可达法时，一般回收率可达98%98%102%102%；容量法可达；容量法可达99.7%99.7%100.3%100.3%第31页，讲稿共57张，创作于星期三二、精密度（二、精密度（precision precision）：）：定定 义义:同一样品多次测量值之间相互接近的程度同一样品多次测量值之间相互接近的程度表表 示：示：偏差，
19、标准偏差偏差，标准偏差,相对标准偏差相对标准偏差 1.1.偏差偏差(deviation,deviation,d d)d d=测得值测得值-平均值平均值=X Xi-i-X X2.2.标准偏差（标准偏差（standard deviation,standard deviation,SDSD或或S S）S S=(=(X Xi i X X)2/(n-1)1/2)2/(n-1)1/23.3.相对标准偏差相对标准偏差(relative standard deviation,relative standard deviation,RSDRSD)RSD=RSD=标准偏差标准偏差/平均值平均值100%=100%=
20、S/X S/X 100%100%第32页，讲稿共57张，创作于星期三u重复性重复性:同一实验室同一实验室,同一人多次测定的精密度同一人多次测定的精密度u中间精密度中间精密度:同一实验室，不同人，不同仪器测定的精密度同一实验室，不同人，不同仪器测定的精密度u重现性重现性:不同实验室，不同人测定的精密度不同实验室，不同人测定的精密度u数据要求数据要求 均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限第33页，讲稿共57张，创作于星期三三、专属性（三、专属性（specificityspecificity）:指在其他成分指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等如杂质、降解产物
21、、辅料等)可能存可能存在下，采用的方法能准确测定出被测物的特性在下，采用的方法能准确测定出被测物的特性 （鉴别、杂质检查、含量测定方法鉴别、杂质检查、含量测定方法，均应考察其专属性），均应考察其专属性）1.1.鉴别反应鉴别反应 应能与其它共存的物质或相似化合物区分，不含被测组分的样应能与其它共存的物质或相似化合物区分，不含被测组分的样品均应呈现负反应品均应呈现负反应第34页，讲稿共57张，创作于星期三 2.2.含量测定和杂质测定含量测定和杂质测定 色谱法和其他分离法，应附代表性的图谱，以说明专属性。色谱法和其他分离法，应附代表性的图谱，以说明专属性。图中注明各组分位置，色谱法中分离度应符合要求
22、。图中注明各组分位置，色谱法中分离度应符合要求。在在能能获获得得杂杂质质的的情情况况下下，可可加加到到试试样样中中，考考察察对对结结果果的的干干扰。扰。在在杂杂质质和和降降解解物物不不能能获获得得的的情情况况下下，可可用用以以验验证证方方法法和和药药典典方方法法进进行行对对照照；也也可可用用对对试试样样加加速速破破坏坏的的方方法法，比比较较两两种方法。种方法。第35页，讲稿共57张，创作于星期三 四、检测限（四、检测限（limit of detectionlimit of detection，LOD)LOD)是指试样中被测物能是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量被检测出的最低浓度或量，是限
23、度检，是限度检验指标。它无需测定，只要指出高于或低于该规定的浓度或量验指标。它无需测定，只要指出高于或低于该规定的浓度或量即可。即可。1.1.目视法目视法 用含已知浓度被测物的试样进行分析，目视确定能被用含已知浓度被测物的试样进行分析，目视确定能被可靠地检测出的被测物的最低浓度或量，常用于显色鉴别法，可靠地检测出的被测物的最低浓度或量，常用于显色鉴别法，TLC TLC 2.2.当用当用GCGC和和HPLCHPLC法时，一般法时，一般以以S/NS/N2 2或或3 3时的相应浓度来确定检时的相应浓度来确定检测限。测限。第36页，讲稿共57张，创作于星期三 五、定量限（五、定量限（1imit of
24、quantitation1imit of quantitation，LOQ)LOQ)是指样品中被测物能是指样品中被测物能被定量测定的最低量被定量测定的最低量，其测定结果，其测定结果应具一定准确度和精密度。应具一定准确度和精密度。杂质和降解产物进行定量测定时，要求杂质和降解产物进行定量测定时，要求LOQLOQ。常用信噪比法确定定量限。常用信噪比法确定定量限。一般一般以以S/N=10S/N=10时相应的浓度进行测定。时相应的浓度进行测定。第37页，讲稿共57张，创作于星期三 六、线性（六、线性（linearity）是指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度或是指在设计的范围内，测试结果与试样中
25、被测物浓度或量直接呈正比关系的程度。量直接呈正比关系的程度。回归方程的相关系数（回归方程的相关系数（r r）越接近）越接近1 1，表明线性越好，表明线性越好 可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列（至少列（至少5 5份）供试液进行测定，以响应值对浓度作图，建立份）供试液进行测定，以响应值对浓度作图，建立回归方程，求出回归方程，求出r r 如如UVUV：制备一个标准系列，浓度点：制备一个标准系列，浓度点n=5n=5 A=0.3-0.7 A=0.3-0.7 建立回归方程建立回归方程C=aA+b C=aA+b r r 0.99990.999
26、9第38页，讲稿共57张，创作于星期三CA500.22750.351000.451250.581500.69AC线性的偏离线性的偏离第39页，讲稿共57张，创作于星期三七、范围七、范围（range）是指达到一定精密度、准确度和线性、测试方法适用是指达到一定精密度、准确度和线性、测试方法适用的高低限度或量的区间。的高低限度或量的区间。如原料药和制剂含量测定：应为测试浓度的如原料药和制剂含量测定：应为测试浓度的80%120%制剂含量均匀度检查：应为测试浓度的制剂含量均匀度检查：应为测试浓度的70%-130%。溶出度或释放度中的溶出量测定：应为限度的溶出度或释放度中的溶出量测定：应为限度的20%。第
27、40页，讲稿共57张，创作于星期三 八、耐用性（八、耐用性（robustnessrobustness）是指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受是指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。程度。典型的变动因素有：典型的变动因素有：被测溶液的稳定性、样品提取次数、时间等。被测溶液的稳定性、样品提取次数、时间等。HPLC变动因素有：变动因素有：流动相组成与流动相组成与pH，色谱柱，柱温，流速等。，色谱柱，柱温，流速等。GC变动因素有：变动因素有：色谱柱，固定相，担体、柱温、进样口和检测器温度等。色谱柱，固定相，担体、柱温、进样口和检测器温度等。第41页，讲稿共57张，创作于星期
28、三检验项目和验证内容：检验项目和验证内容：项目项目内容内容鉴别鉴别杂质测定杂质测定含量测定含量测定及溶出量及溶出量测定测定定量定量限度限度准确度准确度精密度精密度重复性重复性中间精密度中间精密度 专属性专属性检测限检测限 定量限定量限线性线性范围范围耐用性耐用性 已有重现性已有重现性验证，不需验证，不需验证中间精验证中间精密度密度 如一种方法如一种方法不够专属，不够专属，可用其他分可用其他分析方法予以析方法予以补充补充 视具体情况视具体情况予以验证予以验证第42页，讲稿共57张，创作于星期三 第五节第五节 定量分析样品的前处理方法定量分析样品的前处理方法 一、概述一、概述 1.1.结构特征与分
29、析方法之间的关系结构特征与分析方法之间的关系 含卤素有机药物含卤素有机药物 R-X（F，Cl,Br,I）卤素与芳环相连卤素与芳环相连 Ar-X 结合牢固结合牢固 卤素与脂肪链相连卤素与脂肪链相连 R-X 结合较不牢固结合较不牢固 含金属有机药物含金属有机药物 含金属有机药物含金属有机药物 R-O-Me，有机酸或酚的金属盐，有机酸或酚的金属盐/配位化合物；配位化合物；结合不牢固，可直接测定结合不牢固，可直接测定 有机金属药物有机金属药物 R-Me，结合牢固，适当处理后测定，结合牢固，适当处理后测定 第43页，讲稿共57张，创作于星期三 不经有机破坏的分析方法不经有机破坏的分析方法2.药物分析中常
30、用的分析方法药物分析中常用的分析方法 经有机破坏的分析方法经有机破坏的分析方法第44页，讲稿共57张，创作于星期三二、不经有机破坏的分析方法二、不经有机破坏的分析方法（一）直接测定法（一）直接测定法 例如：富马酸亚铁的含量测定例如：富马酸亚铁的含量测定 终点：终点：邻二氮菲邻二氮菲(+Fe3+)溶于热稀矿酸溶于热稀矿酸指示剂指示剂:邻二氮菲邻二氮菲(+Fe2+)红色红色淡蓝色淡蓝色Fe3+Fe2+Ce4+第45页，讲稿共57张，创作于星期三（二）经水解后测定法（二）经水解后测定法 1.碱水解后测定法碱水解后测定法 适用于适用于X与脂肪链相连的卤代烷烃与脂肪链相连的卤代烷烃 例如：三氯叔丁醇的含
31、量测定例如：三氯叔丁醇的含量测定 CCl3-C(CH3)2-OH+4NaOH (CH3)2CO+3NaCl+HCOONa+2H2O NaCl +AgNO3 AgCl +NaNO3 AgNO3 +NH4SCN AgSCN +NH4NO3 2.酸水解后测定法酸水解后测定法 例如：硬脂酸镁的含量测定例如：硬脂酸镁的含量测定 Mg(C17H35COO)2 +H2SO4 MgSO4 +2C17H35COOH H2SO4 +2NaOH Na2SO4 +2H2O 三氯叔丁醇三氯叔丁醇第46页，讲稿共57张，创作于星期三（三）经还原分解后测定法（三）经还原分解后测定法 适用于适用于Ar-I的药物的药物 例如：
32、泛影酸的含量测定例如：泛影酸的含量测定指示剂：曙红钠指示剂：曙红钠终点：黄终点：黄红红第47页，讲稿共57张，创作于星期三 三、经有机破坏的分析方法三、经有机破坏的分析方法 金属原子、卤素等与金属原子、卤素等与C结合牢固者，必须有机破坏结合牢固者，必须有机破坏 常用的有机破坏的方法有常用的有机破坏的方法有湿法破坏湿法破坏干法破坏干法破坏第48页，讲稿共57张，创作于星期三（一）干法破坏（一）干法破坏 适用于适用于含卤素、含卤素、S、P等有机药物分析的前处理，也用于等有机药物分析的前处理，也用于某些药物中某些药物中硒及砷盐硒及砷盐的检查。的检查。1.高温炽灼法高温炽灼法 加无水加无水Na2CO3
33、、硝酸镁、氢氧化钙或、硝酸镁、氢氧化钙或ZnO以助灰化以助灰化2.氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法第49页，讲稿共57张，创作于星期三 1）仪器装置仪器装置 500ml,1000ml,2000ml,磨口、硬质磨口、硬质 玻璃锥形瓶玻璃锥形瓶 2）称样）称样 固体样；液体样要求固体样；液体样要求 3）燃烧分解操作法燃烧分解操作法 4）吸收液的选择吸收液的选择 用于用于X、S、Se等的鉴别、检查、等的鉴别、检查、含量测定时多数是含量测定时多数是H2O或或H2O-NaOH；少数为少数为 H2O-NaOH-H2O2第50页，讲稿共57张，创作于星期三应用示例：碘苯酯的测定应用示例：碘苯酯的测定第51页，讲稿共57
34、张，创作于星期三 H H2 2SOSO4 4-HNO-HNO3 3法法(二二)湿法破坏湿法破坏 H H2 2SOSO4 4-HClO-HClO4 4法法 H H2 2SOSO4 4-硫酸盐法硫酸盐法 H H2 2SOSO4 4-H-H2 2O O2 2,HNO,HNO3 3-KMnO-KMnO4 4法等法等凯氏定氮法凯氏定氮法第52页，讲稿共57张，创作于星期三思考与练习思考与练习 A A型题型题 1 1相对标准偏差表示的应是相对标准偏差表示的应是A A准确度准确度 B B回收率回收率 C C精密度精密度 D D纯净度纯净度 E E限度限度第53页，讲稿共57张，创作于星期三2 2表示两变量指
35、标表示两变量指标A A与与C C之间线性相关程度常用之间线性相关程度常用A A相相关关规规律律 B B比比例例常常数数 C C相相关关常常数数 D D相关系数相关系数 E E精密度精密度第54页，讲稿共57张，创作于星期三 1 14 4A A空白试验空白试验 B B对照试验对照试验 C C回收试验回收试验 D D鉴别试验鉴别试验 E E检测试验检测试验1 1以同量的溶剂替代供试品同法进行测定试验以同量的溶剂替代供试品同法进行测定试验2 2在在供供试试液液中中加加入入已已知知量量的的标标准准物物或或已已知知量量的的被被测测物物后后，同同法进行测定试验法进行测定试验3 3用已知量的纯物质作为试样，
36、同法进行测定试验用已知量的纯物质作为试样，同法进行测定试验4 4取取少少许许水水杨杨酸酸，加加水水溶溶解解，加加三三氯氯化化铁铁试试液液，显显紫紫堇色堇色ACDB B B型题型题 第55页，讲稿共57张，创作于星期三 X X型题型题 1 1药物分析方法的效能指标有药物分析方法的效能指标有 A A检测限检测限 B B耐用性耐用性 C C准确度准确度 D D专属性专属性 E E代表性代表性2 2对药物中杂质进行检查时，要求所用对药物中杂质进行检查时，要求所用的检查方法应具有的检查方法应具有 A A耐用性耐用性 B B专属性专属性 C C检测限检测限 D D准确度准确度 E E线性与范围线性与范围第56页，讲稿共57张，创作于星期三感感谢谢大大家家观观看看第57页，讲稿共57张，创作于星期三