化工工艺流程图.doc

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1、内 容 化学工艺学概论各种工艺流程图 院 系 机械与汽车工程学院 专 业 过程装备与控制工程 制作整理人 罗韦荣 1、硫酸生产工艺流程图一二三步骤分别是沸腾炉、接触室、吸收塔，反应方程式如下：沸腾炉：4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2接触室：2SO2+O2=2SO3吸收塔：SO3+H2O=H2SO4生产硫酸的原料有硫黄、硫铁矿、有色金属冶炼烟气、石膏、硫化氢、二氧化硫和废硫酸等。硫黄、硫铁矿和冶炼烟气是三种主要原料。 1.燃烧硫或高温处理黄铁矿，制取二氧化硫 S+O2=（点燃）SO2 4FeS2+11O2=（高温）8SO2+2Fe2O3H2SO4工业制作装置2.接触氧化为三氧化硫 2

2、SO2+O2=(，V2O5)2SO3（该反应为可逆反应） 3.用98.3%硫酸吸收 SO3+H2SO4=H2S2O7（焦硫酸） 4.加水 H2S2O7+H2O=2H2SO4 1)SO2+2NH3H20=(NH4)2SO3 (NH4)2SO3+H2SO4=(NH4)2SO4+H2O+SO22)Na2SO3+SO2+H2O=2Na(HSO3)3)SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O Ca(OH)2+Na2SO3=CaSO3+2NAOH 2CaSO3+O2=2CaSO4工业上制硫酸，先将硫磺或黄铁矿（FeS2）煅烧，生成SO2，再将SO2在接触室中以V2O5作催化剂用氧气氧化，得到SO3，再用在

3、吸收塔中用98%的硫酸吸收SO3生成发烟硫酸。得到的发烟硫酸用水稀释可以得到不同浓度的硫酸。 2、催化裂化工艺流程图(五)催化剂及助剂1催化剂目前催化裂化所使用的催化剂都是分子筛微球催化剂，根据不同产品要求可制造出各种型号的催化剂。但其使用性能要求是共同的，即高活性和选择性，良好的水热稳定性，抗硫、氮、重金属的中毒；好的强度，易再生，流化性能好等。目前常见的有重油催化裂化催化剂、生产高辛烷值汽油催化剂、最大轻质油收率催化剂、增加液化气收率催化剂和催化裂解催化剂等。2催化裂化助剂为了补充催化剂的其他性能，近年来发展了多种起辅助作用的助催化剂，这些助剂均以剂的方式，加到裂化催化剂中起到除催化裂化过

4、程外的其他作用。如促进再生烟气中CO转化为C02，提高汽油辛烷值，钝化原料中重金属对催化剂活性毒性，降低烟气中的SOx的含量等各类助剂，它们绝大多数也是制造成与裂化催化剂一样的微球分别加入再生器内，但占总剂量很少，一般在13，所以每天添加量只有10-1000kSd左右催化裂化的流程主要包括三个部分：原料油催化裂化；催化剂再生；产物分离。原料喷入提升管反应器下部，在此处与高温催化剂混合、气化并发生反应。反应温度480530,压力0.140.2MPa（表压）。反应油气与催化剂在沉降器和旋风分离器(简称旋分器)，分离后，进入分馏塔分出汽油、柴油和重质回炼油。裂化气经压缩后去气体分离系统。结焦的催化剂

5、在再生器用空气烧去焦炭后循环使用，再生温度为600730。催化裂化装置主要设备有哪些？加热炉、反应器、沉降器、再生器、旋风分离器、换热器、空冷器、压缩机、各种油泵、各类容器、专用阀门旋风分离器为什么做成缩径为减小排气管下口处短路流的影响，人们采用了蜗壳结构的进口形式，使气流进入时，环形空间较大，气流在进入旋分器内时，尽可能远离排气管，减少细粉尘未经分离直接逃逸的机会。加之在旋分器的进口管形式上进行改进，如进口内侧板朝器壁侧偏一小角度，引导气流远离排气管，或者改变进口的高宽比，适当增大入口高度，降低入口宽度，使气流尽可能朝器壁运动。此外还将排气管改为缩径型。这些结构的改进无非是尽可能减小排气管下

6、口短路流的影响，使粉尘尽可能分离下来2、催化重整原料：石脑油，又称粗汽油。由原油蒸馏或二次加工汽油如焦化汽油、催化裂化汽油切取相应馏分而得。1 如果催化重整的产品为芳烃（简称BTX），则采用70-145馏分，称为轻石脑油。2 如果产品为高辛烷值汽油，则采用70-180馏分，称为重石脑油。产品：1 催化重整汽油是无铅高辛烷值汽油的重要组分，发达国家占车用汽油的2530%2 BTX是基本化工原料，全世界有一半以上的BTX来自催化重整3 氢气是炼厂加氢过程的重要原料，重整副产氢气是比较廉价的氢气来源PS:由于石脑油市场价格远低于车用无铅汽油，使用石脑油和石化助剂调配车用无铅汽油已成为民营石化企业增加

7、成品油利润的重要方式。调配出来的高标号汽油，长期使用会严重损坏车辆发动机。为了满足对重整原料的要求，必须对重整原料油进行预处理。n 预处理包括：预分馏、预加氢、预脱砷三部分。n 目的：将原料切割成适合重整要求的馏程范围和脱去对催化剂有害的杂质。1.1 预分馏 目的：根据重整装置产品要求，切割成一定馏程的馏分作为原料。 原料油经过精馏以切除其轻组分(拔头油)。生产芳烃时，一般只切60馏分；而生产高辛烷值汽油时，切90的馏分。同时脱除原料油中的部分水分，为重整准备符合馏分要求的原料。 1.2 预加氢 目的：脱除原料油中的杂质。 将预分馏所得的原料，在催化剂和氢压的条件下，烯烃被饱和，硫化物、氮化物

8、、氧化物等转变成易于除掉的气体、硫化氢、氨和水；原料中的砷、铅、铜、汞、铁等金属毒物被催化剂吸附除掉，满足重整催化剂对原料油中杂质含量的严格要求。 通常原料油含砷量在100200ppb时，经预加氢后砷含量可降至12ppb以下。若含砷量过高，则必须先经过预脱砷。1.3预脱砷 目的：砷能使重整催化剂严重中毒失活，因此要求进入重整反应器的原料油中砷含量不得高于1ppb。1）加氢法 加氢法是采用加氢预脱砷反应器与预加氢精制反应器串联，两个反应器的反应温度、压力及氢油比基本相同。预脱砷所用的催化剂是四钼酸镍加氢精制催化剂。在一定条件下，可将原料油中的砷由1000ppb脱至小于1ppb2）吸附法 吸附法是

9、采用吸附剂将原料油中的砷化合物吸附在脱砷剂上而被脱除。常用的脱砷剂是浸渍有510硫酸铜的硅铝小球。3）氧化法 氧化法是采用氧化剂与原料油混合在反应器中进行氧化反应，砷化合 物被氧化后经蒸馏或水洗除去。常用的氧化剂是过氧化氢异丙苯，也有用高锰酸钾的。2、催化重整 将预处理后的精制油采用多金属(铂铼、铂铱、铂锡)催化剂在一定的温度、压力条件下，将原料油分子进行重新排列，产生环烷脱氢、芳构化、异构化等主要反应，以增产芳烃或提高汽油辛烷值为目的。 工业重整装置广泛采用的反应系统流程可分为两大类：固定床反应器半再生式工艺流程和移动床反应器连续再生式工艺流程。2.1 固定床半再生式工艺流程 固定床半再生式

10、重整的特点是当催化剂运转一定时期后，活性下降而不能继续使用时，需就地停工再生(或换用异地再生好的或新鲜的催化剂)，再生后更新开工运转，因此称为半再生式重整过程。 重整反应是强吸热反应，反应时温度下降，因此为得到较高的重整平衡转化率和保持较快的反应速度，就必须维持合适的反应温度，这就需要在反应过程中不断地补充热量。为此，半再生式装置的固定床重整反应器一般由三至四个绝热式反应器串联，反应器之间有加热炉加热到所需的反应温度。每半年至一年停止进油，全部催化剂就地再生一次。2.2 移动床连续再生式工艺流程 主要特征是设有专门的再生器，反应器和再生器都是采用移动床反应器，催化剂在反应器和再生器之间不断地进

11、行循环反应和再生，一般每37天全部催化剂再生一遍。 流程中有4个反应器，第一、二、三反应器叠在一起，催化剂由上而下依次通过，然后提升至再生器再生。第四反应器因积碳很多，单独并列。由第三反应器来的油气经中间加热炉加热后进入第四反应器。为减小床层压降，采用径向反应器。2.3 催化重整反应器 重整反应器是催化重整装置的关键设备，按物料在反应器的流向可分为轴向和径向两种结构形式。两种结构的反应器主要区别是：轴向反应器催化剂床层厚，物料通过后床层压降较大；径向反应器催化剂床层薄，物料通过后床层压降小重整催化工艺需要四个加热炉和反应器这是根据重整的工艺特点设计的，催化重整原料主要是C6_C9环烷烃和直链烷

12、烃,主要反应是脱氢反应和烷烃环化脱氢，脱氢反应吸热，而且反应由易到难，四个加热炉和反应器分配比较合理。为什么会出现催化重整的芳烃转化率超过100%因为计算芳烃潜含量时只计算环烷烃和芳烃的含量，而在重整反应中，链烷烃脱氢环化也会生成芳烃，所以才会出现芳烃转化率大于100%4合成氨生产合成氨的原料是氢气和氮气。氮气来源于空气，可以在制氢过程中直接加入空气，或在低温下将空气液化、分离而得；氢气来源于水或含有烃的各种燃料。工业上普遍采用的是以焦炭、煤、天然气、重油等燃料与水蒸气作用的气化方法催化剂 以铁为主的催化剂(铁系催化剂)有催化活性高、寿命长、活性温度范围大、价廉易得、抗毒性好等特点，广泛地被国

13、内外合成氨厂家采用。催化剂的活性成分是金属铁，而不是铁氧化物。使用前用氢氮混合气对催化剂还原，使铁氧化物还原为具有较高活性的a型纯铁。还原反应方程式为：A12O3在催化剂中能起到保持原结构骨架作用，从而防止活性铁的微晶长大，增加了催化剂的表面积，提高了活性。FeOFe2O34H2=3Fe4H2O间歇气化法优缺点： 制气时不用氧气，不需空分装置，气化设备简单、便于控制 生产过程间歇，发生炉的生产强度低，对煤的质量要求高。能耗大，约有一半（1）.原料被当作燃料烧掉，生产能力低，产生三废(煤渣、含氰废水、含硫废气等)较多以煤为原料合成氨的全流程如图所示。选用了改良蒽琨二磺酸法脱硫、氨基乙酸法脱CO2

14、、加压变换等新技术。 （2）.以天然气等气态烃为原料二段转化法流程如图。特点是把脱硫放在转化之前。有益于转化和变换催化剂，避免转化后把温度降到常温下脱硫，节省和利用了大量的热能（3.）下图是以重油为原料生产合成氨的原则流程，主要特点是设有一个空分氮洗联合装置。用空分氮洗联合装置处理过的原料气不仅十分纯净，而且含惰气甚少，对氨的合成非常有利，这种装置也适用于以粉煤为原料的合成氨生产。 5、电解6、氨碱法纯碱生产工艺氨碱法生产纯碱的技术成熟，设备基本定型，原料易得，价格低廉，过程中的NH3循环使用，损失较少。能大规模连续化生产，机械化自动化程度高，产品的质量好，纯度高。 该法的突出缺点是：原料利用

15、率低，主要是指NaCl的利用率低，废渣排放量大。严重污染环境，厂址选择有很大局限性，石灰制备和氨回收系统设备庞大，能耗较高，流程较长。 针对上述不足和合成氨厂副产CO2的特点，提出了氨碱两大生产系统组成同一条连续的生产线，用NaCl，NH3和CO2同时生产出纯碱和氯化铵两种产品即联碱法。原盐 石灰石 无烟煤 CO2 NH3 废液 重质纯碱 轻质纯碱盐水精制盐水吸氨氨盐水碳化石灰煅烧石灰乳制备母液蒸馏重碱过滤重碱煅烧水合ggganzao 氨碱法纯碱生产工序的基本划分： (1)石灰工序:CO2和石灰乳的制备，石灰石经煅烧制得石灰和CO2，石灰经消化得石灰乳； (2)盐水工序:盐水的制备和精制； (

16、3)蒸吸工序: 盐水氨化制氨盐水及母液中氨的蒸发与回收； (4)碳滤工序: 氨盐水碳化制得重碱及其重碱过滤和洗涤； (5)煅烧工序:重碱煅烧得纯碱成品及CO2；和重质纯碱的生产； (6)CO2压缩工序:窑气CO2、炉气CO2的压缩工碳酸化制碱（2）侯氏制碱法流程图7二水法磷酸工艺流程图8烃类热裂解1.压力对裂解反应的影响（1）化学平衡角度分析烃裂解的一次反应是分子数增多的过程，对于脱氢可逆反应，降低压力：对提高乙烯平衡组成有利(断链反应因是不可逆反应，压力无影响)；烃聚合缩合的二次反应是分子数减少的过程，降低压力对提高二次反应产物的平衡组成不利，可抑制结焦过程。（2）从反应速率来分析 降低压力

17、可以促进生成乙烯的一次反应，抑制发生聚合的二次反应，从而减轻结焦的程度。表7-3 压力对裂解过程中一次反应和二次反应的影响 2.稀释剂为何要添加稀释剂？ 由于裂解是在高温下操作的，不宜于用抽真空减压的方法降低烃分压。这是因为高温密封不易，一旦空气漏入负压操作的裂解系统，与烃气体形成爆炸混合物就有爆炸的危险； 且减压操作对以后分离工序的压缩操作也不利，要增加能量消耗。 所以，采取添加稀释剂以降低烃分压是一个较好的方法。稀释剂理论上讲可用 水蒸气、氢或任一种惰性气体，但目前较为成熟的裂解方法，均采用水蒸气作稀释剂，其原因如下： 裂解反应后通过急冷即可实现稀释剂与裂解气的分离，不会增加裂解气的分离负

18、荷和困难。 使用其他惰性气体为稀释剂时反应后均与裂解气混为一体，增加了分离困难。 水蒸气热容量大，使系统有较大热惯性，操作供热不平稳时，可以起到稳定温度的作用，保护炉管防止过热。 抑制裂解原料所含硫对镍铬合金炉管的腐蚀。 脱除结碳，炉管的铁和镍能催化烃类气体的生碳反应。 水蒸气对铁和镍有氧化作用，抑制它们对生碳反应的催化作用。而且水蒸气对已生成的碳有一定的脱除作用。水蒸气的稀释比不宜过大，因为它使裂解炉生产能力下降，能耗增加，急冷负荷加大！急冷、热量回收及清焦1.急冷目的：防止二次反应的发生； 当裂解气温度降至650以下时，裂解反应基本终止。急冷有间接急冷和直接急冷之分。(1)间接急冷 裂解炉

19、出来的高温裂解气温度在800900左右，在急冷的降温过程中要释放出大量热，是一个可加利用的热源，为此可用换热器进行间接急冷，回收这部分热量发生蒸汽，以提高裂解炉的热效率，降低产品成本。 用于此目的的换热器称为急冷换热器。 急冷换热器与汽包所构成的发生蒸汽的系统称为急冷锅炉，也有将急冷换热器称为急冷锅炉或废热锅炉。使用急冷锅炉有两个主要目的： 一是终止裂解反应；二是回收废热。(2)直接急冷 方法：在高温裂解气中直接喷入冷却介质，冷却介质被高温裂解气加热而部分汽化，由此吸收裂解气的热量，使高温裂解气迅速冷却。 根据冷却介质的不同，直接急冷可分为水直接急冷和油直接急冷。急冷方式的比较直接急冷：设备费

20、少，操作简单，系统阻力小； 由于是冷却介质直接与裂解气接触，传热效果较好； 但形成大量含油污水，油水分离困难，且难以利用回收的热量。间接急冷：对能量利用较合理，可回收裂解气被急冷时所释放的热量； 经济性较好，且无污水产生。工业上多用间接急冷！2.急冷换热器：使裂解气和高压水(8.712MPa)经列管式换热器间接换热使裂解气骤冷的重要设备，它使裂解气在极短的时间(0.010.1 s)内，温度由约800下降到露点左右。急冷换热器的运转周期应不低于裂解炉的运转周期，为减少结焦发生应采取如下措施： 增大裂解气在急冷换热器中的线速度，以避免返混而使停留时间拉长造成二次反应； 必须控制急冷换热器出口温度，

21、要求裂解气在急冷换热器中冷却温度不低于其露点。 裂解气预分馏的目的与任务裂解气的预分馏： 裂解炉出口的高温裂解气经急冷换热器的冷却，再经急冷器进一步冷却后，温度可以降到200600之间将急冷后的裂解气进一步冷却至常温，并在冷却过程中分馏出裂解气中的重组分(如：燃料油，裂解汽油，水分) 。处理的裂解气再送至裂解气压缩并进一步进行深冷分离。显然，裂解气的预分馏过程在乙烯装置中起着十分重要的作用。 经预分馏处理，尽可能降低裂解气的温度，从而保证裂解气压缩机的正常运转，并降低裂解气压缩机的功耗； 裂解气经预分馏处理，尽可能分馏出裂解气的重组分，减少进入压缩分离系统的进料负荷； 在裂解气的预分馏过程中将

22、裂解气中的稀释蒸汽以冷凝水的形式分离回收，用以再发生稀释蒸汽，从而大大减少污水排放量； 在裂解气的预分馏过程中继续回收裂解气低能位热量。 通常，可由急冷油回收的热量发生稀释蒸汽； 由急冷水回收的热量进行分离系统的工艺加热。7.3.4 裂解气的净化 裂解气中含H2S，CO2，H2O，C2H2，CO等气体杂质；来源主要有三方面： 原料中带来； 裂解反应过程生成； 裂解气处理过程引入。这些杂质的含量虽不大，但必须脱除、净化，原因： 对深冷分离过程是有害的； 这些杂质不脱除，进入乙烯，丙烯产品，使产品达不到规定的标准；尤其是生产聚合级乙烯、丙烯，其杂质含量的控制是严格的，为了达到产品所要求的规格。1.

23、酸性气体的脱除 (1)酸性气体杂质的来源和危害 裂解气中的酸性气体主要是CO2，H2S和其他气态硫化物。来源：气体裂解原料带入的气体硫化物和CO2。 液体裂解原料中所含的硫化物(如硫醇、硫醚、噻吩、硫茚等)在高温下与氢和水蒸气反应生成的CO2和H2S，如：裂解原料烃和炉管中的结炭 与水蒸气反应可生成CO和CO2。当裂解炉中有氧进入时，氧与烃类反应生成CO2。 危害：裂解气中含有的酸性气体对裂解气分离装置以及乙烯和丙烯衍生物加工装置都会有很大危害；对于下游加工装置而言，当氢气，乙烯、丙烯产品中的酸性气体含量不合格时，可使下游加工装置的聚合过程或催化反应过程的催化剂中毒，也可能严重影响产品质量。

24、因此，在裂解气精馏分离之前，需将裂解气中的酸性气体脱除干净。进料纯度要求：裂解气压缩机入口裂解气中的酸性气体摩尔分数含量约0.20.4，一般要求将裂解气中的CO2和H2S的摩尔分数含量都脱除至l10-6以下。(2)碱洗法脱除酸性气体 碱洗法是用NaOH为吸收剂，通过化学吸收使NaOH与裂解气中的酸性气体发生化学反应，以达到脱除酸性气体的目的。 其反应如下： 为保证酸性气体的精细净化，碱洗塔釜液中应保持NaOH含量约2左右。因此，碱耗量较高。碱冼可以采用一段碱洗，也可以采用多段碱洗。为提高碱液利用率，目前乙烯装置大多采用多段(两段或三段)碱洗。“黄油”即使是在常温操作条件下，在有碱液存在时，裂解

25、气中的不饱和烃仍会发生聚合，生成的聚合物将聚集于塔釜，这些聚合物为液 体，但与空气接触易形成黄色固态。 图7-8 两段碱洗工艺流程 1-加热塔；2-碱洗塔；3，4-碱液循 环泵；5，6-水洗循环泵 4)醇胺法与碱洗法的比较 醇胺法与碱洗法相比，其主要优点是吸收剂可再生循环使用，当酸性气含量较高时，从吸收液的消耗和废水处理量来看，醇胺法明显优于碱洗法。醇胺法与碱洗法比较如下： 醇胺法对酸性气杂质的吸收不如碱洗彻底，一般醇胺法处理后裂解气中酸性气体积分数仍达（6050)10 -6，尚需再用碱法进一步脱除，使CO2和H2S体积分数均低于l10-6，以满足乙烯生产的要求。 醇胺虽可再生循环使用，但由于

26、挥发和降解，仍有一定损耗。由于醇胺与羰基硫、二硫化碳反应是不可逆的，当这些硫化物含量高时，吸收剂损失很大。 醇胺水溶液呈碱性，但当有酸性气体存在时，溶液pH值急剧下降，从而对碳钢设备产生腐蚀。而且在酸性气浓度高而且温度也高的部位(如换热器，汽提塔及再沸器)腐蚀更为严重。因此，醇胺法对设备材质要求高，投资相应较大。 醇胺溶液可吸收了二烯和其他烯烃，吸收双烯烃的吸收剂在高温下再生时易生成聚合物，由此既造成系统结垢，又损失了丁二烯。因此，一般情况下乙烯装置均采用碱法脱除裂解气中的酸性气体，只有当酸性气体含量较高(例如：裂解原料硫体积分数超过0.2)时，为减少碱耗量以降低生产成本，可考虑采用醇胺法预脱

27、裂解气中的酸性气体，但仍需要碱洗法进一步作精细脱除。2.脱水来源：裂解气经预分馏处理后进入裂解气压缩机，在压缩机入口裂解气中的水为入口温度和压力条件下的饱和水含量；在裂解气压缩过程中，随着压力的升高，可在段间冷凝过程中分离出部分水分。危害：为什么要进行脱水？“冻堵”现象这些水分带入低温分离系统会造成设备和管道的堵塞；裂解气压缩机出口压力约6.56.7MPa，经冷却至15左右即送入低温分离系统，此时，裂解气中饱和水含量约(600700)l0-6，水分在低温下结冰。在加压和低温条件下，水分尚可与烃类生成白色结晶的水合物，如：CH4.6H2，C2H6.7H2O，C6H8.8H2O，这些水合物也会在设

28、备和管道内积累而造成堵塞现象，因而需要进行干燥脱水处理。浓度限制：为避免低温系统冻堵，通常要求将裂解气中水含量(质量分数)降至ll-6以下，即进入低温分离系统的裂解气露点在- 70以下。方法：吸附干燥 裂解气中的水含量不高，但要求脱水后物料的干燥度很高，因而，均采用吸附法进行干燥。 9聚乙烯生产工艺（1）低压聚乙烯生产工艺（2）高压（3）塑料10丁苯橡胶的生产工艺原料的制备与混合用计量泵将相对分子量调节剂叔十烷基硫醇与苯乙烯在管路巾混合溶解，再与处理好的丁二烯在管路巾中混合，然后与乳化剂混合液(乳化剂、去离子水、脱氧剂等)等在管路中混合后进入冷却器，冷却至10。再与活化剂溶液(还原剂、螯合剂等

29、)混合，从第一个釜的底部进入聚合系统，氧化剂直接从第个釜的底部直接进入。聚合聚合系统由812台聚合釜组成，采用串联操作方式。当聚合达到规定转化率后，在终止釜前加入终止剂终止反应。聚合反应的终点主要根据门尼黏度和单体转化率来控制。转化率是根据取样测定固体含量来计算，门尼黏度是根据产品指标要求实际取样测定来确定。虽然生产中转化率控制在60%左右，但当所测定的门尼黏度达到规定指标要求，而转化率未达到要求时，也就加终止剂终止反应，以确保产物门尼黏度合格。单体丁二烯的回收从终止釜流出的终止后的胶液进入缓冲罐。然后经过两个不同真空度的闪蒸器回收未反应的丁二烯。第一个闪蒸器的操作条件是2228，压力0.04

30、MPa，在第一个闪蒸器中蒸出大部分丁二烯；在第二个闪蒸器中(温度27，压0.03MPa)蒸出残存的丁二烯。回收的丁二烯经压缩液化，再冷凝除去惰性气体后循环使用。单体苯乙烯的回收脱除丁二烯的乳胶进入苯乙烯汽提塔(高约10m，内有十余块塔盘)上部，塔底用0.1MPa的蒸气直接加热，塔顶压力为12.9kPa，塔顶温度50。苯乙烯与水蒸气由塔顶出来。经冷凝后，水和苯乙烯分开，苯乙烯循环使用。塔底得到含胶20%左右的胶乳，苯乙烯含量0.1%。后处理工段准备经减压脱出苯乙烯的塔底胶乳进入混合槽，在此与规定数量的防老剂乳液进行混合。必要时加入充油乳液，经搅拌混合均匀后，送入后处理工段。550mm胶粒的生成混

31、合好的乳胶用泵送到絮凝器槽中，加入24%26%NaCl溶液进行破乳而形成浆状物。然后与浓度为0.5%的稀硫酸混合后连续流入胶粒化槽，在剧烈搅拌下生成胶粒，溢流到转化槽以完成乳化剂转化为游离酸的过程，操作温度均为55左右。从转化槽中溢流出来的胶粒和清浆液经振动筛进行过滤分离后，湿胶粒进人洗涤槽用清浆液和清水洗涤，操作温度为40-60。洗涤后的胶粒再经真空旋转过滤除脱除一部分水分，使胶粒含水低于20%，然后进入湿粉碎机粉碎戊5-50nm的胶粒。干燥、称量、压块、包装用空气输送器将胶粒送到干燥箱中进行干燥。干烘箱为双层履带式，分为若干干燥室分别控制加热温度，最高为90，出口处为70。履带为多孔的不锈

32、钢板制成。为防止胶粒黏结，可以在进料端喷淋硅油溶液，胶粒在上层履带的终端被刮刀刮下落入第二层履带继续通过干燥室干燥。干燥至含水0.1%。然后经称量、压块、检测金属后包装得成品丁苯橡胶3.3生产中应该注意的问题聚合釜的传热问题由于低温乳液聚合的温度要求在5左右，因此，对聚合釜的冷却效率要求很高，工业上多采用在聚合釜内安装垂直管式氨蒸发器的方法进行冷却。单体回收中的问题在闪蒸过程中，为防止胶乳液沸腾产生大量气泡，需要加入硅油或聚乙二醇等消泡剂。并采用卧式闪蒸槽以增大蒸发面积。在脱苯乙烯塔中容易产生凝集物而造成堵塞筛板降低蒸馏效率，因此要定期清洗黏附在器壁上聚合物。回收系统中爆聚物的处理在丁苯橡胶乳

33、液聚合中因转化率只有60%,40%的单体需回收。丁二烯和苯乙烯在残存的过氧化物作用下或氧的作用下受热而生成爆聚物种子，这种爆聚物种子会逐渐长大为爆聚物，而这种爆聚物种子活性期很长，即使加热到260，经20h后再接触单体仍可以增长，并且伴有体积的增大，他们会堵塞管道，甚至会撑破钢铁容器，而且很难清理 11. 典型的微生物发酵工艺流程典型的微生物发酵工艺流程中分批培养法和连续培养法的比较： 1、分批培养 （一次性投料，一次性收获）（1）指在一个封闭的培养系统内投入有限数量的营养物质（基质）后接入种子进行培养的发酵方式。即一次性投料，一次性收获产品的发酵方式。在该系统里种子接种到培养基后，除了气体流

34、通外，发酵液始终留在生物反应器内。（2）分批培养过程中随着培养基中的营养物质不断减少，微生物生长的环境条件也不断变化，因此，微生物分批培养是一种非稳态的培养方法。分批发酵的优缺点优点：操作简单，周期短，染菌的机会减少生产过程易于控制、产品质量易掌握。x 缺点：分批发酵不适于测定过程动力学，存在基质的抑制问题，出现二次生长现象，对与一些对基质敏感的产物，由于养分易耗尽，产率较低。2、连续培养是在微生物的整个培养期间，通过一定的方式使微生物能以恒定的比生长速率生长并能持续下去的一种培养方法。基本原则：在微生物培养过程中不断的补充营养物质和以同样的速率移出培养物。连续发酵的优点：1、高效2、产品质量

35、较稳定3、节约了大量动力、人力、水和蒸汽，且使水、气、电的负荷均衡合理。缺点：1、菌种易退化2、易污染杂菌3、营养物的利用率一般低于单批增大。3、补料分批发酵（fed-batch）补料分批培养（fed-batch culture，简称FBC），是指在分批培养过程中，间歇或连续地补加一种或多种成分的新鲜培养基的培养方法，是分批培养和连续培养之间的一种过渡培养方式，是一种控制发酵的好方法，现已广泛用于发酵工业由于此过程只有料液的输入没有输出，发酵液的体积在增加。（1）补料分批培养（FBC）的优点 可以解除底物抑制、产物反馈抑制和分解代谢物的阻遏； 可以避免在分批发酵中因一次投料过多造成细胞大量生长

36、所引起的影响，改善发酵流变学的性质； 可用作控制细胞质量的手段，以提高发芽孢子的比例； 可作为理论研究的手段，为自动控制和最优控制提供实验基础。4、半连续发酵是指在补料分批发酵的基础上，间歇地放掉部分发酵液（行业中称为带放）的培养方法。优点： 可以除去快速利用碳源的阻遏效应，并维持适当的菌体浓度，使不至于加剧供氧的矛盾； 克服养分的不足，避免发酵过早结束；缓解有害代谢产物的积累。缺点： 放掉发酵液的同时也丢失了未利用的养分和处于生长旺盛期的菌体 丢失前体 菌体易变异12.青霉素生产工艺流程图青霉素发酵过程 青霉素发酵时，青霉素生产菌在合适的培养基、PH、温度和通气搅拌等发酵条件下进行生长并合成

37、青霉素。 发酵开始前，有关设备和培养基（主要是碳源、氮源、前体和无机盐等）必须先经过灭菌，后接入种子。 在整个过程中，需要不断通气和搅拌，维持一定的罐温和罐压，在发酵过程中往往要加入泡沫剂，假如酸碱控制发酵液的PH，还需要间歇或连续的加入葡萄糖及铵盐等化合物以补充碳源及氮源，或补进其他料液和前体等以促进青霉素的生产。染 菌 处 理 染菌是发酵工业长期以来不能彻底解决的问题，因此如何解决染菌问题就成了发酵工业的工作重点之一。要解决染菌问题首要问题就是要能检测出是否染菌。 染菌通常通过三个途径发现：无菌试验，发酵液直接镜检，发酵液的生化分析。其中无菌试验是判断染菌的主要依据 罗韦荣倾心制作2014-5-4 于合肥工业大学