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1、碘和碘离子的碘和碘离子的测定定第1页，本讲稿共11页16.2 16.2 实验原理实验原理 在一定温度下，在一定温度下，I I2 2、I I-和和I I3 3-之间在水溶液中存在如之间在水溶液中存在如下平衡：下平衡：（1 1）其平衡常数其平衡常数KaKa为：为：（2 2）第2页，本讲稿共11页 式中式中，X X，分别为活度、浓度和活度系数。分别为活度、浓度和活度系数。在浓度不大的溶液中在浓度不大的溶液中（3 3）故故（4 4）因此，通过测定平衡时因此，通过测定平衡时I I2 2、I I-和和I I3 3-的浓度，就可的浓度，就可计算出平衡常数计算出平衡常数K Ka a。第3页，本讲稿共11页 为
2、了测定平衡时溶液中为了测定平衡时溶液中I I2 2、I I-和和I I3 3-的浓度，可用过量的浓度，可用过量的的I I2 2和一定浓度的和一定浓度的KIKI溶液通过充分振荡达到平衡后，取上溶液通过充分振荡达到平衡后，取上层溶液用硫代硫酸钠标准溶液测定其碘含量，此碘量是层溶液用硫代硫酸钠标准溶液测定其碘含量，此碘量是平衡时溶液中平衡时溶液中I I2 2和和I I3 3-的总碘量的总碘量 X X(总总)。I I2 2的浓度可用纯水的浓度可用纯水中碘的饱和溶解度中碘的饱和溶解度X X(I(I2 2)来代替，由来代替，由X X(总总)减去减去X X(I(I2 2)，就可得，就可得到平衡时到平衡时I
3、I3 3-的浓度的浓度 X X(I(I3 3-)。由。由X X(I(I3 3-)可知可知I I3 3-所结合的所结合的I I-的的量，由体系中加入的量，由体系中加入的I I-的量减去的量减去I I3 3-所结合的所结合的I I-的量，就能的量，就能计算出平衡时计算出平衡时I I-的浓度。最后求得的浓度。最后求得K Ka a。第4页，本讲稿共11页16.316.3 实验步骤实验步骤1.1.溶液配制溶液配制 在通在通风橱风橱内将内将碘用碘用研钵研钵 研细研细 1 1号碘量瓶号碘量瓶 2 2号碘量瓶号碘量瓶 3 3号碘量瓶号碘量瓶 1.0g1.0g碘、碘、10.00mL KI10.00mL KI和和
4、10.00mL10.00mL蒸馏水蒸馏水 1.0g1.0g碘和碘和20.00mL KI 20.00mL KI 0.5g0.5g碘和碘和50mL50mL蒸馏水蒸馏水 将碘量瓶将碘量瓶瓶塞盖好，瓶塞盖好，置于振荡置于振荡器中振荡器中振荡20min20min后，后，转移到转移到2525恒温槽中恒温槽中恒温。恒温。第5页，本讲稿共11页从从1 1号或号或2 2号瓶号瓶中取上层溶液中取上层溶液2.00mL2.00mL250mL250mL锥形瓶锥形瓶 用硫代硫酸钠溶用硫代硫酸钠溶液滴定到淡黄色液滴定到淡黄色 加入加入5 5滴滴淀粉溶液淀粉溶液 40mL40mL蒸馏水蒸馏水 2.2.溶液中碘浓度的测定溶液中
5、碘浓度的测定继续滴定至继续滴定至蓝色刚好消失蓝色刚好消失 记录硫代硫酸钠记录硫代硫酸钠标准溶液的用量标准溶液的用量 从从3 3号瓶号瓶中取上层溶液中取上层溶液25.00mL25.00mL用硫代硫酸钠用硫代硫酸钠标准溶液滴定标准溶液滴定 记录硫代硫酸钠记录硫代硫酸钠标准溶液的用量标准溶液的用量 第6页，本讲稿共11页16.4 16.4 实验结果实验结果实验数据和计算结果列于下表实验数据和计算结果列于下表 编编 号号123硫代硫酸钠标准溶液用量/(mL)碘的总浓度X(总)/(mol/L)溶液中碘的浓度X(I2)/(mol/L)X(I3-)/(mol/L)X(I-)/(mol/L)平衡常数Ka（25
6、）Ka（平均值）第7页，本讲稿共11页16.5 16.5 注意事项注意事项 （1 1）碘易升华、挥发，有毒性和腐蚀性，要小心使用。）碘易升华、挥发，有毒性和腐蚀性，要小心使用。（2 2）移取碘量瓶中上层溶液时，要防止将下层的固体碘）移取碘量瓶中上层溶液时，要防止将下层的固体碘 吸出。吸出。（3 3）平衡常数与温度相关，要控制好平衡体系的温度。）平衡常数与温度相关，要控制好平衡体系的温度。（4 4）碘易挥发，碘离子易被空气氧化，滴定碘时滴定速）碘易挥发，碘离子易被空气氧化，滴定碘时滴定速 度可适当快些。度可适当快些。（5 5）实验结束后，碘应回收，其它废液倒入碱性废液桶）实验结束后，碘应回收，其
7、它废液倒入碱性废液桶 内。内。第8页，本讲稿共11页16.6 16.6 问题讨论问题讨论 （1 1）实验中加入固体碘的量是否要像加入）实验中加入固体碘的量是否要像加入KIKI溶液一样溶液一样 准确准确?（2 2）用硫代硫酸钠溶液滴定碘时，能否在滴定前加入）用硫代硫酸钠溶液滴定碘时，能否在滴定前加入 淀粉指示剂？淀粉指示剂？第9页，本讲稿共11页16.7 16.7 参考答案参考答案（1 1）实验中加入固体碘的量是否要像加入）实验中加入固体碘的量是否要像加入KIKI溶液一样溶液一样准确准确?答：实验中所配制的溶液，碘的浓度是饱和浓度，答：实验中所配制的溶液，碘的浓度是饱和浓度，因此加入固体碘的量只要多于其饱和溶液所需的碘量即因此加入固体碘的量只要多于其饱和溶液所需的碘量即可可,不需准确加入。不需准确加入。第10页，本讲稿共11页（2 2）用硫代硫酸钠溶液滴定碘时，能否在滴定前加入）用硫代硫酸钠溶液滴定碘时，能否在滴定前加入淀粉指示剂？淀粉指示剂？答：滴定前加入淀粉指示剂，会使大量的碘与淀粉答：滴定前加入淀粉指示剂，会使大量的碘与淀粉生成络合物，影响碘被滴定的速度及滴定终点的判断。生成络合物，影响碘被滴定的速度及滴定终点的判断。第11页，本讲稿共11页