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1、关于离子色谱实验技术与应用第1页，讲稿共85张，创作于星期二离子色谱实验技术离子色谱实验技术样品导入部分样品导入部分：在线样品预处理技术(in-line，英蓝)、自动进样、在线预浓缩分离部分分离部分：固定相制备技术、梯度洗脱技术、阴阳离子同时分析技术、柱切换技术（多维色谱）检测部分检测部分：抑制技术、衍生化技术、间接检测数据处理数据处理：自动控制、远程控制、智能色谱第2页，讲稿共85张，创作于星期二离子色谱固定相离子色谱固定相分离的核心不同分离模式所采用的固定相不同；不同分离模式所采用的固定相不同；最常用固定相是离子交换剂（树酯）；最常用固定相是离子交换剂（树酯）；离子交换树酯与离子交换剂的区
2、别；离子交换树酯与离子交换剂的区别；阴离子交换剂与阳离子交换剂；阴离子交换剂与阳离子交换剂；载体（基质）与功能基团；载体（基质）与功能基团；固定离子与可交换离子。固定离子与可交换离子。第3页，讲稿共85张，创作于星期二阴、阳离子交换剂阴、阳离子交换剂阴离子交换剂阴离子交换剂 强碱型：强碱型：季胺基（季胺基（-N-N+(CH(CH3 3)3 3OHOH-）弱碱型：弱碱型：伯、仲、叔胺基伯、仲、叔胺基 阳离子交换剂阳离子交换剂 强酸型：强酸型：磺酸基（磺酸基（-SO-SO3 3H H）中强酸型：中强酸型：-PO(OH)-PO(OH)2 2 弱酸型：弱酸型：-COOH-COOH第4页，讲稿共85张，
3、创作于星期二其它类型固定相其它类型固定相两性离子交换剂两性离子交换剂螯合树酯螯合树酯氧化还原树酯氧化还原树酯第5页，讲稿共85张，创作于星期二固定相制备技术固定相制备技术球形、均匀的基质颗粒；球形、均匀的基质颗粒；分析填料：分析填料：3 37um7um；制备填料：；制备填料：202040um40um功能修饰：键合与包覆（附聚）功能修饰：键合与包覆（附聚）柱尺寸：微柱柱尺寸：微柱(1mm(1mm）、半微柱）、半微柱(1-3mm)(1-3mm)新技术：整体柱新技术：整体柱柱填充技术：高压、匀降柱填充技术：高压、匀降第6页，讲稿共85张，创作于星期二 阴离子交换剂阴离子交换剂（附聚型附聚型）m第7页
4、，讲稿共85张，创作于星期二 阳离子交换树酯阳离子交换树酯（接枝型）（接枝型）第8页，讲稿共85张，创作于星期二抑制型电导检测阴离子交换色谱常用流动相抑制型电导检测阴离子交换色谱常用流动相淋洗剂淋洗剂Na2B4O7NaOHNaHCO3NaHCO3+Na2CO3H2NCH(R)COOH+NaOHRNHCH(R)SO3H+NaOHNa2CO3抑制产物抑制产物H3BO3H2OCO2+H2OCO2+H2OH3N+CH(R)COORNH2+CH(R)SO3CO2+H2O 淋洗强度淋洗强度很弱很弱弱弱弱弱中等强度中等强度中等强度中等强度中等强度中等强度强强 淋洗剂淋洗剂第9页，讲稿共85张，创作于星期二淋
5、洗剂淋洗剂非抑制型电导检测阴离子交换色谱常用流动相非抑制型电导检测阴离子交换色谱常用流动相 羧羧 酸酸烟烟 酸酸苯甲酸苯甲酸丁二酸丁二酸柠檬酸柠檬酸富马酸富马酸水杨酸水杨酸 pK14.874.194.163.143.032.97 离解度离解度(%)(%)1111222225255858626263 63 淋洗强度淋洗强度弱弱强强弱弱弱弱弱弱强强 第10页，讲稿共85张，创作于星期二混合淋洗剂混合淋洗剂淋洗液中添加有机溶剂淋洗液中添加有机溶剂（疏水性离子的吸附、分配）（疏水性离子的吸附、分配）强淋洗剂弱淋洗剂强淋洗剂弱淋洗剂（淋洗强度的准确调节）（淋洗强度的准确调节）淋洗剂中有目的地添加特殊试剂
6、淋洗剂中有目的地添加特殊试剂（如：酒石酸冠醚，（如：酒石酸冠醚，用于钾钠分离）用于钾钠分离）调节淋洗液强度和极性调节淋洗液强度和极性第11页，讲稿共85张，创作于星期二梯度洗脱梯度洗脱为什么要进行梯度洗脱为什么要进行梯度洗脱常用流动相强度（组成）梯度常用流动相强度（组成）梯度高压梯度与低压梯度高压梯度与低压梯度线性梯度、阶梯梯度线性梯度、阶梯梯度常规分析中不必采用梯度洗脱常规分析中不必采用梯度洗脱第12页，讲稿共85张，创作于星期二抑制技术抑制技术目的目的（提高灵敏度）效果效果（灵敏度提高12个数量级）原理原理（后述）（后述）抑制器类型抑制器类型（柱抑制器、微膜抑制器）抑制剂抑制剂（再生液）再
7、生液）的提供的提供（外加、在线电解）第13页，讲稿共85张，创作于星期二抑抑制制器器的的作作用用废液废液背景电导背景电导：Na2CO3/NaHCO3(700S)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4ConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4背景背景电导电导：Na2CO3/NaHCO3(700S)ConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4Retention time背景电导背景电导：H2CO3(15S)Conductivity第14页，讲稿共85张，创作于星期二抑制反应抑制反应溶质电导增强（溶质电导增强（H H的电导率最大）的
8、电导率最大）Na+,Cl-H+,Cl-降低流动相背景电导降低流动相背景电导Na+,HCO3-H2CO3Na+,OH-H2O第15页，讲稿共85张，创作于星期二常见离子的当量电导率常见离子的当量电导率 Cation Anion Total conductivity （）（）（unit：S/m equivalent）第16页，讲稿共85张，创作于星期二电极电极电极电极 离子交换膜离子交换膜离子交换膜离子交换膜流流动动相屏相屏再生液屏再生液屏再生液屏再生液屏微膜抑制器微膜抑制器结构构柱流出物柱流出物至检测池至检测池废液废液 再生液再生液第17页，讲稿共85张，创作于星期二Y Y+NaNa+抑制原理抑
9、制原理(阴离子分析阴离子分析)X X X X-:AnioninthesampleAnioninthesampleY Y Y Y+:CationinthesampleCationinthesampleH H2 2O OH H2 2O OOHOH-NaNa+Y Y+H H2 2O NaO Na+Y Y+X X-Na Na+CO CO3 32 2-(sample,eluent)(sample,eluent)H H+H H+CO+CO3 32-2-H H+X X-To detectorTo detectorH2CO3H H+X X-H H+O+O2 2H H2 2O OH H2 2 +OH+OH-H
10、H2 2O ONaNa+OHOH-,H,H2 2H H2 2O,OO,O2 2wastewastewastewasteElectrode Electrode（）ElectrodeElectrode（）Pure water orPure water orFluid from Detector Fluid from Detector H H+H H+H H+H H+Cation exchange membraneCation exchange membraneCation exchange membraneCation exchange membrane第18页，讲稿共85张，创作于星期二H H2
11、 2O OH H2 2O OH H+O+O2 2H H2 2O OH H2 2 +OH+OH-H H2 2O OWaste/ExhaustWaste/ExhaustWasteWasteH H2 2O SOO SO4 42-2-Y Y+X X-H H+MSA MSA-(sample,eluent(sample,eluent）OHOH-OHOH-MSAMSA-SOSO4 42-2-X X-OHOH-MSAMSA-SOSO4 42-2-X X-H H+MSAMSA-,O,O2 2H H2 2O,HO,H2 2H H+OH+OH-Y Y+OH+OH-H H+抑制原理抑制原理(阳离子分析阳离子分析)To
12、 detectorTo detectorH2OY Y+OHOH-X X X X-:AnioninthesampleAnioninthesampleY Y Y Y+:CationinthesampleCationinthesampleElectrodeElectrode（）ElectrodeElectrode（）Anion exchange membraneAnion exchange membraneAnion exchange membraneAnion exchange membranePure water orPure water orFluid from Fluid from Dete
13、ctor Detector 第19页，讲稿共85张，创作于星期二微膜抑制器的优缺点微膜抑制器的优缺点优点：优点：可以连续再生可以连续再生交换容量高交换容量高死体积小（死体积小（5050 L L以下）以下）缺点：缺点：基体物质和溶剂对膜可能带来损害基体物质和溶剂对膜可能带来损害工作曲线线性范围受离子交换膜的影响工作曲线线性范围受离子交换膜的影响 第20页，讲稿共85张，创作于星期二柱抑制器柱抑制器填充带相反电荷离子交换剂的柱管状抑制器柱抑制器的优点：交换容量高、制备容易早期柱抑制器的缺点：不能连续再生 死体积大（色谱峰展宽）新型连续自动再生柱抑制器克服了上述缺点第21页，讲稿共85张，创作于星期
14、二新型连续自动再生柱抑制器新型连续自动再生柱抑制器 三根高容量、长寿命和易操作的微填充抑制柱。一根在流路工作 一根用硫酸再生 一根用水冲洗第22页，讲稿共85张，创作于星期二Na+H+H2SO4 H2O 工作工作再生再生待用（待用（清洗）清洗）新型连续自动再生柱抑制器新型连续自动再生柱抑制器第23页，讲稿共85张，创作于星期二 洗脱液洗脱液 泵柱废液废液外加水外加水电解产生抑制剂的抑制器电解产生抑制剂的抑制器纯水电源加加压压 进样阀进样阀 抑制器抑制器 检测池反压管第24页，讲稿共85张，创作于星期二 洗脱液洗脱液泵柱废液废液 再生液外加外加化学化学抑制剂连续再生抑制剂连续再生模式流程图模式流
15、程图 加压进样阀 抑制器抑制器 检测池第25页，讲稿共85张，创作于星期二 洗脱液洗脱液泵柱废液废液 再生液外加化学抑制剂再生模式流程图进样阀 抑制器 检测池蠕动泵 高纯水第26页，讲稿共85张，创作于星期二 淋洗液 泵 进样阀 柱 抑制器 检测池废液 反压管 电源流出物循环在线流出物循环在线再生模式流程图再生模式流程图第27页，讲稿共85张，创作于星期二衍生化将被测物转变为易于检测的形式柱前衍生、柱后衍生紫外衍生、荧光衍生、光度衍生衍生化是不得已而为之第28页，讲稿共85张，创作于星期二含柱后衍生装置的分析系统含柱后衍生装置的分析系统输输液液分离分离检测检测 进样进样泵泵进样阀色色谱谱柱柱流
16、流动动相相衍生衍生试剂试剂反应环废废液液加加压压FeFe3+3+CuCu2+2+NiNi2+2+ZnZn2+2+CoCo2+2+MnMn2+2+FeFe2+2+CdCd2+2+UV/VIS检测器记录记录第29页，讲稿共85张，创作于星期二阴阳离子同时分离技术阴阳离子同时分离技术采用双流路系统阳离子转变成配阴离子后与无机阴离子一起分析采用两性离子交换剂做固定相采用阴阳离子混合床固定相采用含阴阳离子基团的有机分子包覆固定相柱切换技术（阴阳离子交换柱并联）阴阳离子交换柱串联第30页，讲稿共85张，创作于星期二1.环境领域2.食品领域3.其他领域离子色谱的应用离子色谱的应用第31页，讲稿共85张，创作
17、于星期二ICIC在环境领域的应用在环境领域的应用主要物质：主要物质：无机阴阳离子、小分子羧酸主要分离模式：主要分离模式：离子交换、离子排斥主要样品：主要样品：水样（江、河、湖泊、饮用水、地下水、废水、雨水、电厂循环水）大气、大气颗粒物土壤、植物电子制造环境第32页，讲稿共85张，创作于星期二饮用水和废水分析标准饮用水和废水分析标准EPAEPA方法方法EPA 218.6EPA 218.6 CrCr6 6的测定EPA 300.0EPA 300.0Method A:标准阴离子(F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,HPO42-or PO43-,SO42-)Method B:阴离子副产物或卤素氧化
18、物(ClO2-,BrO3-,ClO3-)第33页，讲稿共85张，创作于星期二饮用水和废水分析标准EPA 300.1Method A:常见阴离子测定(F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,HPO42-or PO43-,SO42-)Method B:消毒副产物测定(Br-,ClO2-,BrO3-,ClO3-)EPA 314ppb级ClO4-测定（致癌、损伤甲状腺功能）第34页，讲稿共85张，创作于星期二无机阴离子分析：EPA Method 300.0 A第35页，讲稿共85张，创作于星期二无机阴离子分析：EPA Method 300.1 A第36页，讲稿共85张，创作于星期二消毒副产物：EPA
19、 Method 300.0 B第37页，讲稿共85张，创作于星期二消毒副产物：EPA Method 300.1 B(1 ppm)第38页，讲稿共85张，创作于星期二0.004.008.0012.0016.00Retention Time(min.)0.0050.00100.00150.00200.00Signal(m V)ClO4ClO4的测定：EPA Method 314.025 g/L in Reagent Water第39页，讲稿共85张，创作于星期二Cr+6的测定：EPA 218.6Instrument:Metrohm Modular IC with753 Suppressor Mod
20、ule for Post Column DeliveryBischoff Lambda 1010 UV/Vis DetectorEluent:250mM Ammonium Sulfate 100mM Ammonium HydroxidePump Flow:1.5 mL/minColumn:Cetac ICSep AN1 Column with Guard-Disc TechnologyPCR:2mM DPC*,10%Methanol,1 N Sulfuric Acid *(DPC 1,5 Diphenylcarbazide)Cr+61.89 ppb第40页，讲稿共85张，创作于星期二第41页，
21、讲稿共85张，创作于星期二第42页，讲稿共85张，创作于星期二第43页，讲稿共85张，创作于星期二第44页，讲稿共85张，创作于星期二第45页，讲稿共85张，创作于星期二第46页，讲稿共85张，创作于星期二第47页，讲稿共85张，创作于星期二第48页，讲稿共85张，创作于星期二第49页，讲稿共85张，创作于星期二第50页，讲稿共85张，创作于星期二离子色谱在食品领域的应用主要物质主要物质无机阴、阳离子有机酸、氨基酸、糖、有机胺食品添加剂主要分离模式：主要分离模式：离子交换、离子排斥、反相主要样品主要样品饮料、粮食、酒、水果、蔬菜、生鲜食品第51页，讲稿共85张，创作于星期二牛奶中阴离子牛奶中阴
22、离子IonnConc.Measured(mg/L)RSD(%)Recovery(%)Cl-39230.28106HPO42-317580.28100SO42-31560.5390第52页，讲稿共85张，创作于星期二第53页，讲稿共85张，创作于星期二第54页，讲稿共85张，创作于星期二牛奶中阳离子牛奶中阳离子IonnConc.Measured(mg/L)RSD(%)Recovery(%)Na+43900.67893K+514810.55798Ca2+59110.989104Mg2+41101.0287第55页，讲稿共85张，创作于星期二果汁中阳离子果汁中阳离子IonnConc.Measured
23、(mg/L)RSD(%)Recovery(%)Na+534.80.7093K+58800.7499Ca2+585.60.7295Mg2+549.40.9695第56页，讲稿共85张，创作于星期二第57页，讲稿共85张，创作于星期二第58页，讲稿共85张，创作于星期二第59页，讲稿共85张，创作于星期二第60页，讲稿共85张，创作于星期二第61页，讲稿共85张，创作于星期二第62页，讲稿共85张，创作于星期二第63页，讲稿共85张，创作于星期二第64页，讲稿共85张，创作于星期二第65页，讲稿共85张，创作于星期二麦芽糖麦芽三糖第66页，讲稿共85张，创作于星期二第67页，讲稿共85张，创作于星
24、期二第68页，讲稿共85张，创作于星期二甜菜蜜中的蔗糖第69页，讲稿共85张，创作于星期二第70页，讲稿共85张，创作于星期二第71页，讲稿共85张，创作于星期二第72页，讲稿共85张，创作于星期二离子色谱在其他领域的应用离子色谱在其他领域的应用 农业、化工、石油、电子、地质、医药、生物、能源第73页，讲稿共85张，创作于星期二肥料中肥料中Cr+6（农业）（农业）第74页，讲稿共85张，创作于星期二热稳定性盐类（化工）Eluent:3.5 mM Na2CO3/1 mM NaHCO3/10%Acetone/1 mM p-cyanophenol无机阴离子第75页，讲稿共85张，创作于星期二无机盐与
25、有机酸Eluent:4.0 mM Carb/1.0 mM Bicarb/1.3 mM p-cyanophenol第76页，讲稿共85张，创作于星期二Cations(ppm)Eluent:2 mM HNO3/3%Acetone第78页，讲稿共85张，创作于星期二水样中水样中ppt级阴离子测定：级阴离子测定：预浓缩技术预浓缩技术 标准溶液标准溶液:F,Cl,NO2,Br,NO3,SO42 1 g/L each水样水样:300 ng/L Cl,7 ng/L NO3,80 ng/L SO4水样体积：水样体积：10 mL10 mL第79页，讲稿共85张，创作于星期二离子排斥柱上阴阳离子同时分析 柱柱:T
26、SKgel OAPak-A:TSKgel OAPak-A流动相流动相：15mM 15mM 酒石酸酒石酸/2.5mM 18-/2.5mM 18-冠冠-6-6峰峰:1=SO:1=SO4 42-2-,2=Cl,2=Cl-,3=NO3=NO3 3-,4=,4=系统峰系统峰,5=Na,5=Na+,6=NH6=NH4 4+,7=K,7=K+,8=Mg,8=Mg2+2+,9=Ca9=Ca2+2+系统峰系统峰第80页，讲稿共85张，创作于星期二脂肪酸在离子排斥柱上的反色谱第81页，讲稿共85张，创作于星期二离子排斥测水中碳酸离子排斥测水中碳酸样品样品A:自来水B:河水C:池塘水色谱柱：色谱柱：TSKgel OApak-A 流动相：去离子水流动相：去离子水CO32-第82页，讲稿共85张，创作于星期二发动机冷却液中阴离子发动机冷却液中阴离子IonnConc.Measured(mg/L)RSD(%)Recovery(%)NO3-413781.23102HPO42-4110270.45399第83页，讲稿共85张，创作于星期二请提问请提问第84页，讲稿共85张，创作于星期二感感谢谢大大家家观观看看第85页，讲稿共85张，创作于星期二