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1、生活饮用水质溶解氧的测定第1页，本讲稿共11页 绪论溶解氧溶解氧 是水体经过与大气中的氧气交换或经是水体经过与大气中的氧气交换或经过化学、生物化学等反应后溶解于水中的氧。水过化学、生物化学等反应后溶解于水中的氧。水生动植物的生存离不开溶解氧生动植物的生存离不开溶解氧,当水中溶解氧含当水中溶解氧含量严重不足时量严重不足时,水生动植物会因缺氧而死亡。溶水生动植物会因缺氧而死亡。溶解氧是水生动植物的生命源泉解氧是水生动植物的生命源泉,然而然而,溶解氧的存溶解氧的存在又具有一定的破坏作用在又具有一定的破坏作用,如自来水管道、污如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧水管道、暖气管道水中的溶解氧,能
2、使金属部能使金属部位形成氧腐蚀位形成氧腐蚀,带来严重后果。因此对水中溶解带来严重后果。因此对水中溶解氧指标的控制氧指标的控制,越来越受到人们的重视。目前水中越来越受到人们的重视。目前水中溶解氧的测定方法有多种溶解氧的测定方法有多种,如如GB/T11913-1989、ISO5814-1984中的电化学探头法中的电化学探头法,ASTMD5543-1999中的比色法中的比色法,GB/T7489-1987中的碘量法等。中的碘量法等。其中碘量法因其方法易于操作、成本低等特点而被其中碘量法因其方法易于操作、成本低等特点而被广泛应用。广泛应用。第2页，本讲稿共11页一、水中溶解氧的测定一、水中溶解氧的测定l
3、方法简介：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，方法简介：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与电离子反应而释放氧化物沉淀溶解，并与电离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放的碘，据滴定溶液消钠标准溶液滴定释放的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。耗量计算溶解氧含量。第3页，本讲稿共11页二、二、原理原理 碘量法测定溶解氧的原理为：二价氢碘量法测定溶解氧的原理为：二价氢氧化锰在碱性溶液
4、中，被水中溶解氧氧氧化锰在碱性溶液中，被水中溶解氧氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀，但化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀，但在酸性溶液中生成四价锰化合物又能将在酸性溶液中生成四价锰化合物又能将KI氧化而析出氧化而析出I2。析出碘的摩尔数与水中。析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量数相等，因此可用硫代硫溶解氧的当量数相等，因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。酸钠的标准溶液滴定。根据硫代硫酸钠根据硫代硫酸钠的用量，计算出水中溶解氧的含量。的用量，计算出水中溶解氧的含量。第4页，本讲稿共11页MnSO4+2NaOH Mn(OH)2(白色白色)+Na2SO4l 2Mn(OH)2+O2 2MnO(OH)2 (棕色
5、棕色)l MnO(OH)2+2H2SO4 Mn(SO4)2+3H2O l Mn(SO4)2+2KI MnSO4+I2+K2SO4l I2+2Na2S2O3 2 NaI+Na2S4O6第5页，本讲稿共11页三、仪器与试剂三、仪器与试剂（1）仪器：）仪器：250ml 具塞试剂瓶具塞试剂瓶;50ml 滴定管滴定管；1ml、25ml、100ml 移液管；移液管；10ml、100ml 量筒量筒 ；250ml 碘量瓶碘量瓶 ；（2）试剂：）试剂：l硫酸锰溶液硫酸锰溶液:称取称取4.8g硫酸锰溶于蒸馏水，用水稀释至硫酸锰溶于蒸馏水，用水稀释至10ml此溶此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。液
6、加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。l碱性碘化钾溶液：称取碱性碘化钾溶液：称取50g氢氧化钠溶解于氢氧化钠溶解于30-40ml蒸馏水中；蒸馏水中；另称取另称取15g碘化钾溶于碘化钾溶于20ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至溶液合并，混匀，用水稀释至100ml。如有沉淀，则放置过夜后，。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清夜，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶倾出上层清夜，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不呈蓝色。液酸化后，遇淀粉不呈蓝色。第6页，本讲稿共11页l1+5硫酸溶液：将浓硫酸（相对密
7、度硫酸溶液：将浓硫酸（相对密度1.84）33ml慢慢倒入慢慢倒入167ml蒸馏水中。蒸馏水中。l1%淀粉指示液：称取淀粉指示液：称取2g可溶性淀粉，溶于少量蒸馏水中，用玻璃可溶性淀粉，溶于少量蒸馏水中，用玻璃棒调成糊状，慢慢加入刚煮沸的棒调成糊状，慢慢加入刚煮沸的200ml蒸馏水中。冷却后，加入蒸馏水中。冷却后，加入0.25g水杨酸后或水杨酸后或0.8氯化锌氯化锌ZnCl2。防腐。此溶液遇碘应变为蓝。防腐。此溶液遇碘应变为蓝色，如变为紫色表示已有部分变质，需要重配。色，如变为紫色表示已有部分变质，需要重配。l硫酸硫酸（相对密度（相对密度）l0.02500mol/L(cl/6K2CR2O7)重铬
8、酸钾标准溶液：称取于重铬酸钾标准溶液：称取于105-110烘干烘干2h，并冷却的重铬酸钾，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入，溶于水，移入1000ml容量瓶容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。中，用水稀释至标线，摇匀。l硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠溶液：称取1.55g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入入0.05碳酸钠，用水稀释至碳酸钠，用水稀释至250ml，贮于棕色瓶中，使用前用，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。重铬酸钾标准溶液标定。第7页，本讲稿共11页四、具体测定步骤：具体测定步骤：l l采样采样采样采样 采集水样
9、时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的流出瓶容积的13一一12左右。要注意不使水样曝气或有气左右。要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。泡残存在溶解氧瓶中。l l溶解氧的固定溶解氧的固定 加入加入1ml硫酸锰溶液和硫酸锰溶液和10ml碱性碘化钾溶液，碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至半瓶时，在颠盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至半瓶时，在颠倒混合一次，待沉淀物降至瓶底。倒混合一次，待沉
10、淀物降至瓶底。l l碘的析出碘的析出碘的析出碘的析出 轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入1ml的浓盐酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物的浓盐酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放置于暗处静置全部溶解，放置于暗处静置5min。l l滴定滴定滴定滴定 吸取吸取100ml上述溶液于上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液的用量续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液的用量第8页，
11、本讲稿共11页五、数据处理五、数据处理l溶解氧（溶解氧（mgO2/L）式中：式中：C1硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度(mol/L)；V1消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（mL）；）；8氧的摩尔质量（氧的摩尔质量（1/2O，g/mol）；）；V2水样的体积（水样的体积（mL）。）。第9页，本讲稿共11页第10页，本讲稿共11页六、注意事项六、注意事项l水样呈强酸或强碱时，可用氢氧化钾或盐酸调至中性后测定。l水样中游离氯大于0.1mg/L时，应加入硫化硫酸钠除去，方法如下：l250mL的碘量瓶装满水样，加入5mL（1+5）硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时应有碘析出，吸取100.0mL该溶液与另一个250mL碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1%淀粉溶液1.0mL，再滴定至蓝色刚好消失。根据计算得到氯离子浓度，向待测水样中加入一定量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响。第11页，本讲稿共11页