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1、醋酸乙烯酯的乳液聚合第1页，本讲稿共11页一、实验目的 1.掌握实验室制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法 2 了解乳液聚合的配方及乳液中各组份的作用。第2页，本讲稿共11页二、反应原理 聚醋酸乙烯乳胶广泛应用于建材，纺织，涂料等领域，主要作为胶粘剂使用.。这种用途要求其具有较好的粘接性，且粘度低，固体含量高，乳液稳定。用一般乳液聚合的一次加料方法很难做到。通常采用种子聚合方法，即分两步加料反应。第一步加入少许（如约1/3,1/5,1/10）的单体、引发剂和乳化剂进行予聚合反应，可生成颗粒很小的乳胶粒子，即种子。第二步，继续滴加单体或乳化剂单体、引发剂，在一定的搅拌条件下使其在原来形成的种子上继续长大，
2、由此得到乳胶粒子，不仅粒度较大，而且粒度分布均匀。这样方能保证在固体含量较高的情况下，仍有较低的粘度。根据种子聚合技术，近年来具有核壳结构的高分子复合乳液有了较大发展。利用不同性能的单体制备出核、壳结构不同的聚合物，可赋予该聚合物较好的力学性质。例如：研究较多的苯乙烯-丙烯酸酯复合乳液，醋酸乙烯-丙烯酸酯复合乳液，都有很优异的性能。醋酸乙烯的均聚物，低温下发脆，玻璃化温度高。为此，常采用外加增塑剂的方法改性，也可采用与具有柔性的单体共聚的方法，如与丙烯酸酯等共聚是有前途的发展方向。第3页，本讲稿共11页 根据乳液聚合原理，现将本实验的要点表述如下：在乳液聚合反应中，有两种粒子成核过程，即胶束成
3、核和均相成核。醋酸乙烯是水溶性较大的单体，28C时在水中的溶解度为2.5%，因此，它主要以均相在核形成乳胶粒；所谓均相成核即聚合生成的短链自由基在水相中沉淀出来，沉淀粒子从水相和单体液滴上吸附了乳化剂分子而稳定，接着又扩散入单体，形成粒子。第4页，本讲稿共11页 聚合反应中可单独先用非离子乳化剂，如聚乙烯醇，OP-7，OP-10.聚乙烯醇主要起保护胶体作用，防上粒子相互并合，由于其不带电荷，对环境或介质的PH值变化不敏感，但是形成的乳胶颗粒大。单独选用阴离子型乳化剂，如烷 基磺酸钠或烷基苯磺酸钠时，由于乳胶粒外电茶的相互排斥，使乳液具有较大的稳定性，但形成的乳胶粒子小，乳液粘度大。将非离子型乳
4、化剂和离子型乳化剂按一定比例混合使用时，常常会聚得较好的乳化效果，会使形成的乳胶粒直径比单独使用阴离子型乳化剂时的乳胶料直径大，这样就大大降低了乳胶粒表面上的电荷密度，使得带负电的离子自由基更容易进入到乳胶粒中，因而提高 了引发效率。另外，还会使两种乳化剂分子交替地吸附于乳胶粒的表面上，相当于在离子型乳化剂分子之间又锲入了非离子型乳化剂分子，这样就降低了在同一乳胶粒子上离子之间的静电斥力，增强了乳化剂分子在乳胶粒上吸附的牢度，加之非离子型乳化剂在乳胶粒子的保护作用，更使乳胶粒的稳定性得到提高。第5页，本讲稿共11页三、实验1.实验装置实验装置第6页，本讲稿共11页 2.实验配方实验配方药品名称
5、规格加入量醋酸乙烯聚合级64.2ml聚乙烯醇牌号17995.0g十二烷基磺酸钠化学纯1.0gOP-10聚乙二醇辛基苯基醚工业级，浓度20%水溶液5.0ml过硫酸铵分析纯，20%水溶液5.0ml邻苯二甲酸二丁酯化学纯，5.0ml水去离子水90ml第7页，本讲稿共11页 3.实验步骤实验步骤 按实验装置装好仪器，根据配方的量准确称取。首先加入5.0g聚乙烯醇和90.0ml无离子水，开动搅拌，将温度升到80至聚乙烯醇完全溶解，此时降温至68-70，依次加入1g十二烷基磺酸钠，5mlOP-10，2.5ml引发剂和21.4ml醋酸乙烯，反应30分钟，然后再加入另一半引发剂，并开始滴加剩余单体42.8ml
6、，滴加速度控制在30-40滴/分。滴加时注意控制反应温度不变。滴加完后，仍在此温度继续反应30分钟，再加入5.0ml邻苯二甲酸二丁酯，搅拌20分钟，降温20-30即可出料。第8页，本讲稿共11页4.数据处理：数据处理：（1）固含量的测定 在己称好的铝箔中加入0.5克左右试样（精确至0.0001克）放在平面电炉上烘烤至恒重，按下式计算固含量：固含量(%)=(W2-W0)/(W1-W0)式中 W0铝箔重W1干燥前试样重+铝箔重W2干燥后试样重+铝箔重 第9页，本讲稿共11页（2）转化率的测定 转化率(%)=(Wc-SWb/Wa)/(GWb/Wa)式中：Wc 取样干固重量 S 实验中加入的乳化剂、引发剂、增塑剂总重量 Wa 四口瓶内乳液体系总重量 Wb 取样重量（干燥前）G 实验中醋酸乙烯单体加入总重量 第10页，本讲稿共11页实验报告要求（1）实验目的及实验原理（2）聚合反应历程（3）实验装置及聚合配方（4）实验标准步骤（5）每15分钟记录一次温度及乳液变化现象（6）计算固含量和转化率（7）回答问题a.醋酸乙烯乳液聚合体系与理想乳液聚合体系有何不同？b.如何从聚合物中分离出固体聚合物？c.为什么要严格控制单体滴加速度和聚合反应温度？第11页，本讲稿共11页