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1、离子交换分离技术新离子交换分离技术新2022/10/101第1页，共62页，编辑于2022年，星期一4.1离子交换法离子交换法4.1.1离子交换剂的种类和性能指标离子交换剂的种类和性能指标4.1.2离子交换反应和离子交换亲和力离子交换反应和离子交换亲和力4.1.3离子交换分离的基本过程离子交换分离的基本过程下节上节返回章2022/10/102第2页，共62页，编辑于2022年，星期一 一类具网状结构的复杂高分子化合物一类具网状结构的复杂高分子化合物,树脂骨架上树脂骨架上有许多可被交换的活性基团有许多可被交换的活性基团.(1)阳离子交换树脂阳离子交换树脂(H+型阳离子交换树脂型阳离子交换树脂):
2、含有酸性基团的交换树脂含有酸性基团的交换树脂.离子交换剂可分为离子交换剂可分为无机离子交换剂无机离子交换剂和和有机离子交换有机离子交换剂剂(离子交换树脂离子交换树脂)等两大类等两大类.含有含有-SO3H基的树脂基的树脂(732);活性基团为活性基团为-COOH(724)或或-OH基基.强酸型树脂强酸型树脂:弱酸型树脂弱酸型树脂:1.kinds of ion exchange resin:休息4.1.1离子交换剂的种类和性能指标离子交换剂的种类和性能指标2022/10/103第3页，共62页，编辑于2022年，星期一 羧基羧基pH 4;酚基酚基pH 9.5才具交换能力才具交换能力.(2)阴离子交
3、换树脂阴离子交换树脂(OH-型阴离子交换树脂型阴离子交换树脂):含有碱性基团的交换树脂含有碱性基团的交换树脂.弱酸型树脂因对弱酸型树脂因对H+的亲和力大的亲和力大,不能在酸性溶液中使不能在酸性溶液中使用用,但选择性高但选择性高.强碱型树脂强碱型树脂:弱碱型树脂弱碱型树脂:活性基团为季胺碱活性基团为季胺碱(717);活性基团为伯胺活性基团为伯胺(701)或叔胺剂或叔胺剂休息 弱碱型树脂不能在碱性溶液中使用弱碱型树脂不能在碱性溶液中使用.(3)螯合树脂螯合树脂:4.1.1离子交换剂的种类和性能指标离子交换剂的种类和性能指标2022/10/104第4页，共62页，编辑于2022年，星期一Zeolit
4、e 2022/10/105第5页，共62页，编辑于2022年，星期一如含如含-N(CH2COOH)2的螯合树脂的螯合树脂.除此以外除此以外,还有还有大孔树脂大孔树脂,氧化还原树脂氧化还原树脂,萃淋树脂萃淋树脂,纤维交换剂纤维交换剂等等.休息 含有特殊基团的树脂含有特殊基团的树脂,能与某些金属离子形成螯合物能与某些金属离子形成螯合物.2.behavior indexes of ion exchange resin:(1)交换容量交换容量(exchange capacity):每克干树脂所能交换的离子的物质的量每克干树脂所能交换的离子的物质的量,单位为单位为mmolg-14.1.1离子交换剂的种类
5、和性能指标离子交换剂的种类和性能指标2022/10/106第6页，共62页，编辑于2022年，星期一4.1.1离子交换剂的种类和性能指标离子交换剂的种类和性能指标(2)交联度交联度(crosslinking degree):树脂中所含交联剂的质量分数树脂中所含交联剂的质量分数.交联剂交联剂(crosslinking agent):树脂网状结构中起链接作用的成分树脂网状结构中起链接作用的成分.树脂的交联度一般以树脂的交联度一般以4 14%为宜为宜.交联度越大交联度越大,树脂的网眼越小树脂的网眼越小,交换速度越慢交换速度越慢,但但选择性较高选择性较高.休息 交换容量的大小取决于树脂网状结构中活性基
6、团的交换容量的大小取决于树脂网状结构中活性基团的数目数目.返回节返回节2022/10/107第7页，共62页，编辑于2022年，星期一4.1.1离子交换剂的种类和性能指标离子交换剂的种类和性能指标交联剂交联剂2022/10/108第8页，共62页，编辑于2022年，星期一树脂的网络骨架树脂的网络骨架树脂的网络骨架树脂的网络骨架2022/10/109第9页，共62页，编辑于2022年，星期一离交树脂三维空间立体结构2022/10/1010第10页，共62页，编辑于2022年，星期一Organic Resin groupsLinkage groupCation exchangeChlorideAn
7、ion exchange2022/10/1011第11页，共62页，编辑于2022年，星期一 利用离子交换树脂对不同离子的亲和力不同利用离子交换树脂对不同离子的亲和力不同.离子交换反应离子交换反应(ion exchange reaction)与其它化学与其它化学反应一样反应一样,也遵从质量作用定律也遵从质量作用定律:R-B+A+R-A+B+达到平衡时达到平衡时:离子交换分离原理离子交换分离原理:其中其中A+r、B+r分别为树脂中分别为树脂中A+与与B+的浓度的浓度;A+、B+分别为溶液中分别为溶液中A+和和B+的浓度的浓度K=A+rB+B+rA+.休息4.1.2离子交换反应和离子交换亲和力离子
8、交换反应和离子交换亲和力2022/10/1012第12页，共62页，编辑于2022年，星期一影响亲和力的因素影响亲和力的因素 K称为树脂对离子的称为树脂对离子的选择系数选择系数,或树脂对离子的或树脂对离子的亲和亲和力力(affinity).水合离子的半径水合离子的半径,所带电荷所带电荷,极化度极化度,亲和力亲和力.rule:同价离子同价离子,原子序数原子序数,亲和力亲和力.如如:Li+H+Na+NH4+K+Rb+Cs+Tl+Ag+水合离子半径水合离子半径;离子电荷离子电荷.休息4.1.2离子交换反应和离子交换亲和力离子交换反应和离子交换亲和力.2022/10/1013第13页，共62页，编辑于
9、2022年，星期一4.1.2离子交换反应和离子交换亲和力离子交换反应和离子交换亲和力 如如:Na+Ca2+Fe3+Th4+注意注意注意注意:弱酸型树脂对弱酸型树脂对H+亲和力大于其它阳离子亲和力大于其它阳离子;弱碱型树脂对弱碱型树脂对OH-亲和力大于其它阴离子亲和力大于其它阴离子.稀土元素的亲和力随原子序数增大而减小稀土元素的亲和力随原子序数增大而减小不同价离子不同价离子,所带电荷所带电荷,亲和力亲和力.返回节返回节休息2022/10/1014第14页，共62页，编辑于2022年，星期一 一般根据需要一般根据需要.Al3+Fe3+9molL-1HClFeCl4-Al3+强碱型树脂强碱型树脂树脂
10、上树脂上:流出液流出液:如如:重量法测硫酸根时重量法测硫酸根时,SO42-与与Fe3+的分离的分离.再如再如:Al3+与与Fe3+的分离的分离.SO42-Fe3+强酸型树脂强酸型树脂树脂上树脂上:Fe3+流出液流出液:SO42-1.choice of ion exchange resin:休息4.1.3离子交换分离的基本过程离子交换分离的基本过程2022/10/1015第15页，共62页，编辑于2022年，星期一2.processes of ion exchange chromatography:装柱装柱;交换交换;洗涤洗涤;基本过程基本过程:(1)装柱与交换装柱与交换:交换分离一般在交换分离
11、一般在离子交换柱离子交换柱上进行上进行.装柱及交换全过程应防止树脂中产生气泡装柱及交换全过程应防止树脂中产生气泡.装柱后应据分离的需要对柱子进行处理装柱后应据分离的需要对柱子进行处理.如如Al3+与与Fe3+分离时分离时,需处理至流出液的酸度也是需处理至流出液的酸度也是9molL-1 HCl才才能进行交换能进行交换.休息4.1.3离子交换分离的基本过程离子交换分离的基本过程洗脱洗脱;再生再生.2022/10/1016第16页，共62页，编辑于2022年，星期一ion exchange column:ion exchange column:4.1.3离子交换分离的基本过程离子交换分离的基本过程2
12、022/10/1017第17页，共62页，编辑于2022年，星期一 将残留在柱上不发生交换的离子洗出柱将残留在柱上不发生交换的离子洗出柱.洗涤液一般用去离子水洗涤液一般用去离子水.对对Al3+与与Fe3+的分离就必须采用的分离就必须采用9molL-1 HCl,否则否则Fe3+也会被洗下来也会被洗下来.(3)洗脱洗脱(elution)与再生与再生:洗脱洗脱就是将被交换到树脂上的离子置换下来的就是将被交换到树脂上的离子置换下来的过程过程.对阳离子交换树脂一般用对阳离子交换树脂一般用3 4molL-1HCl,易洗脱易洗脱的也可采用较稀的的也可采用较稀的HCl溶液溶液(2)洗涤洗涤(wash):.休息
13、4.1.3离子交换分离的基本过程离子交换分离的基本过程2022/10/1018第18页，共62页，编辑于2022年，星期一 阴离子交换树脂常用阴离子交换树脂常用NaCl或或NaOH溶液溶液;.有时也可用合适的配位剂为洗脱剂有时也可用合适的配位剂为洗脱剂;另外另外,还可用不同浓度的酸溶液进行还可用不同浓度的酸溶液进行选择性洗脱选择性洗脱.一般洗脱的过程也就是树脂的再生过程一般洗脱的过程也就是树脂的再生过程.再生再生就是将树脂恢复到交换前形式的过程就是将树脂恢复到交换前形式的过程.再生后的树脂可继续用于离子交换再生后的树脂可继续用于离子交换下节返回节返回节休息4.1.3离子交换分离的基本过程离子交
14、换分离的基本过程2022/10/1019第19页，共62页，编辑于2022年，星期一4.1.3离子交换分离的基本过程离子交换分离的基本过程Ni2+Mn2+Co2+12molL-1HClMnCl42-CoCl42-树脂上树脂上:流出液流出液:Ni2+强碱型树脂强碱型树脂12molL-1HClNi2+MnCl42-CoCl42-树脂上树脂上:流出液流出液:CoCl42-Mn2+4molL-1HClCo2+6molL-1HCl淋洗淋洗淋洗淋洗淋洗淋洗2022/10/1020第20页，共62页，编辑于2022年，星期一有机离子交换剂有机离子交换剂2022/10/1021第21页，共62页，编辑于202
15、2年，星期一凝胶树脂凝胶树脂u遇水溶胀，水分子进入树脂的内部，产遇水溶胀，水分子进入树脂的内部，产生孔隙。生孔隙。u内部孔径平均为内部孔径平均为2040，适用于离子，适用于离子半径半径10的无机离子化合物。的无机离子化合物。u树脂干燥后失去交换能力（无孔状态），树脂干燥后失去交换能力（无孔状态），必须在水中溶胀后使用。必须在水中溶胀后使用。u不适用于油类物质。不适用于油类物质。2022/10/1022第22页，共62页，编辑于2022年，星期一大孔树脂大孔树脂u树树脂脂内内部部有有永永久久微微孔孔，无无论论是是湿湿态态或或干干态态比比凝凝胶胶树树脂脂有有更更多多、更大的孔道，表面积大，离子容易
16、迁移扩散，富集速度快。更大的孔道，表面积大，离子容易迁移扩散，富集速度快。u孔孔径径平平均均为为20020010001000，适适用用于于无无机机、有有机机离离子子，特特别适用于大分子物质的分离。别适用于大分子物质的分离。u可以应用于水体系和非水体系。可以应用于水体系和非水体系。u不需溶胀的情况下可以使用。不需溶胀的情况下可以使用。u耐氧化、耐磨、耐冷热变化具有较高的稳定性。耐氧化、耐磨、耐冷热变化具有较高的稳定性。2022/10/1023第23页，共62页，编辑于2022年，星期一阳离子交换树脂阳离子交换树脂un R一一SO3H+Mn+(R一一SO3)nM+n H+适用于酸性、中性和碱性溶液
17、适用于酸性、中性和碱性溶液un R一一COOH+Mn+(R一一COO)nM+nH+弱酸性阳离子交换树脂对弱酸性阳离子交换树脂对H+离子的亲合能力离子的亲合能力强强,不适用于强酸溶液，但同时易用酸洗脱不适用于强酸溶液，但同时易用酸洗脱,选择性高选择性高,适用于强度不同的有机碱适用于强度不同的有机碱2022/10/1024第24页，共62页，编辑于2022年，星期一阴离子交换树脂阴离子交换树脂uR-N(CH3)3+OH+NO3-=R-N(CH3)3+NO3+OH-uRNH2+H2O=RNH3+OH-+H+u RNH3+OH-+SO42-=(RNH3+)2SO4+OH-2022/10/1025第25
18、页，共62页，编辑于2022年，星期一螯合离子交换树脂螯合离子交换树脂u树脂含有特殊的活性基团，可与某些金树脂含有特殊的活性基团，可与某些金属离子形成螯合物，适用于分离富集金属离子形成螯合物，适用于分离富集金属离子或某些有机化合物属离子或某些有机化合物u树脂的特点是选择性高树脂的特点是选择性高u交换容量低交换容量低u制备难度大，成本高制备难度大，成本高2022/10/1026第26页，共62页，编辑于2022年，星期一氧化还原离子交换树脂氧化还原离子交换树脂u这类树脂含可逆的氧化还原基团，可与这类树脂含可逆的氧化还原基团，可与溶液中离子发生电子转移反应，实现分溶液中离子发生电子转移反应，实现分
19、离富集的作用离富集的作用u在树脂上进行氧化还原反应在树脂上进行氧化还原反应,而不引入杂而不引入杂质，提高产品纯度质，提高产品纯度2022/10/1027第27页，共62页，编辑于2022年，星期一（三）交联度和交换容量（三）交联度和交换容量 a a交联度：交联度：u树树脂脂中中所所含含交交联联剂剂(如如二二乙乙烯烯苯苯)的的质质量量百百分分率率，就就是是树树脂脂的交联度。的交联度。u树树脂脂的的交交联联度度小小，则则对对水水的的溶溶胀胀性性能能好好，网网眼眼大大，交交换换反反应速度快；交换的选择性差；机械强度也差。应速度快；交换的选择性差；机械强度也差。u树脂的交联度一般树脂的交联度一般4一一
20、14为宜。为宜。b.交换容量交换容量：u交交换换容容量量是是指指每每克克干干树树脂脂所所能能交交换换的的物物质质的的量量(mmol/g)，一般树脂的交换容量位，一般树脂的交换容量位36mmol/g。u它决定于树脂网状结构内所含活性基团的数目。它决定于树脂网状结构内所含活性基团的数目。u交换容量可以用实验的方法测得。交换容量可以用实验的方法测得。u弱酸性或弱碱性交换树脂的交换容量与弱酸性或弱碱性交换树脂的交换容量与pH值有关值有关2022/10/1028第28页，共62页，编辑于2022年，星期一三三.离子交换树脂的亲合能力离子交换树脂的亲合能力u总原则总原则1强、弱酸型阳离子交换树脂的亲和力强
21、、弱酸型阳离子交换树脂的亲和力2 2强、弱碱型阴离子交换树脂强、弱碱型阴离子交换树脂的亲和力的亲和力2022/10/1029第29页，共62页，编辑于2022年，星期一总原则：总原则：u总原则：亲和力与水合离子的半径、电总原则：亲和力与水合离子的半径、电荷及离子的极化程度有关。荷及离子的极化程度有关。u水合离子的半径越小，电荷越高，离子水合离子的半径越小，电荷越高，离子的极化程度越大，其亲和力也越大。的极化程度越大，其亲和力也越大。u示例：示例：Li+，Na+，K+的水合离子的电荷的水合离子的电荷数目相同，但它们水合离子半径依次减数目相同，但它们水合离子半径依次减小，树脂对它们亲和力依次增强。
22、小，树脂对它们亲和力依次增强。2022/10/1030第30页，共62页，编辑于2022年，星期一1强、弱酸型阳离子交换树脂的亲和力强、弱酸型阳离子交换树脂的亲和力u强酸型强酸型a.不同价态离子，电荷越高，亲和力越大不同价态离子，电荷越高，亲和力越大。例如：例如：Na+Ca2+Al3+Th（IV）b.当离子价态相同时亲和力随着水合离子半径减小而增大。当离子价态相同时亲和力随着水合离子半径减小而增大。例如；例如；Li+H+Na+NH4+K+Rb+Cs+Ag+Tl+c.二价离子的亲和力顺序：二价离子的亲和力顺序：UO22+Mg2+Zn2+Co2+Cu2+Cd2+Ni2+Ca2+Sr2+Pb2+Ba
23、2+d稀土元素的亲和力随原子序数增大而减小。稀土元素的亲和力随原子序数增大而减小。La3+Ce3+Pr3+Nd3+Sm3+Eu3+Gd3+Tb3+Dy3+Y3+Ho3+Er3+Tm3+Yb3+Lu3+Sc3+u弱酸型：弱酸型：H+的亲和力比其它阳离子大，其它同强酸型。的亲和力比其它阳离子大，其它同强酸型。2022/10/1031第31页，共62页，编辑于2022年，星期一2 2强、弱碱型阴离子交换树脂强、弱碱型阴离子交换树脂u强碱型常见阴离子的亲和力顺序为：强碱型常见阴离子的亲和力顺序为：F F-OHOH-CHCH3 3COOCOO-HCOOHCOO-C1C1-NONO2 2-CNCN-BrB
24、r-C C2 2O O4 42-2-NONO3 3-HSOHSO4 42-2-I I-CrOCrO4 42-2-SOSO4 42-2-柠檬酸根离子柠檬酸根离子u弱碱型常见阴离子的亲和力顺序为：弱碱型常见阴离子的亲和力顺序为：F F-C1C1-BrBr-I I-CHCH3 3COOCOO-Mo0Mo05 52-2-P0P04 43-3-AsOAsO4 43-3-NONO3 3-酒石酸根离子酒石酸根离子CrOCrO4 42-2-SOSO4 42-2-OHOH-2022/10/1032第32页，共62页，编辑于2022年，星期一四.离子交换分离操作u静态法静态法u柱上操作法柱上操作法（一）（一）树脂
25、的选择、预处理和装柱树脂的选择、预处理和装柱（二）（二）交换过程交换过程（三）（三）洗涤过程洗涤过程（四）（四）洗脱过程洗脱过程（五）（五）树脂再生树脂再生2022/10/1033第33页，共62页，编辑于2022年，星期一（一）树脂的选择、预处理和装柱（一）树脂的选择、预处理和装柱1.树脂的选择：树脂的选择：树脂的种类、粒度（树脂的种类、粒度（80100目）目）2.树脂的预处理树脂的预处理 凝胶树脂凝胶树脂水浸泡（水浸泡（12d）23倍倍2mol/L HCl浸泡（浸泡（12d）水洗至中性水洗至中性得得H+阳离子交换树阳离子交换树脂或脂或Cl-阴离子交换树脂（可以继续使用阴离子交换树脂（可以继
26、续使用NaCl或或NH4Cl溶溶液处理）液处理）3.装柱装柱L：1030cm。i.d：1cm 细长的柱子比粗短的柱子分离效细长的柱子比粗短的柱子分离效果好果好2022/10/1034第34页，共62页，编辑于2022年，星期一（二）交换过程（二）交换过程u交换过程交换过程：将欲分离的试液缓慢注入交换柱内，并以：将欲分离的试液缓慢注入交换柱内，并以一定的流速由上向下流经柱子进行交换。一定的流速由上向下流经柱子进行交换。u始漏量：随着试液不断地流经柱子，交换了的树脂层越始漏量：随着试液不断地流经柱子，交换了的树脂层越来越厚，继续加试液于交换柱中，则流出液中开始出来越厚，继续加试液于交换柱中，则流出
27、液中开始出现末被交换的离子此时交换过程达到了现末被交换的离子此时交换过程达到了“始漏点始漏点”，被交换到柱上的离子的量，被交换到柱上的离子的量(mmol)称为该交换柱在此条称为该交换柱在此条件下的件下的“始漏量始漏量”。u交换容量与始漏量：交换柱的总交换容量大于始漏量。交换容量与始漏量：交换柱的总交换容量大于始漏量。（由于达到始漏点时，柱上还有未交换的树脂）。（由于达到始漏点时，柱上还有未交换的树脂）。2022/10/1035第35页，共62页，编辑于2022年，星期一交换过程交换过程示意图示意图u交界层：部分被交换交界层：部分被交换的树脂层称为交界层的树脂层称为交界层2022/10/1036
28、第36页，共62页，编辑于2022年，星期一在柱上加压或减压的装置在柱上加压或减压的装置2022/10/1037第37页，共62页，编辑于2022年，星期一（三）洗涤过程（三）洗涤过程u洗涤过程：洗涤过程：将离子交换树脂柱上的残留试液（包括将离子交换树脂柱上的残留试液（包括未与树脂发生交换作用的物质）及被树未与树脂发生交换作用的物质）及被树脂交换出的离子洗去的过程。脂交换出的离子洗去的过程。u洗涤剂：不含试样的、其它成分及酸度洗涤剂：不含试样的、其它成分及酸度与试样溶液相同的与试样溶液相同的“空白空白”试液或水。试液或水。2022/10/1038第38页，共62页，编辑于2022年，星期一（四
29、）洗脱过程（四）洗脱过程u洗脱洗脱(淋洗淋洗)过程：过程：将交换到树脂上的离子，用洗脱剂将交换到树脂上的离子，用洗脱剂(或淋洗剂或淋洗剂)置换下来置换下来的过程，是交换过程的逆过程。的过程，是交换过程的逆过程。u洗脱曲线洗脱曲线(淋洗曲线淋洗曲线)：以流出液中该离子浓度为纵坐标，洗脱液体积为横坐标以流出液中该离子浓度为纵坐标，洗脱液体积为横坐标作图，可得到如图作图，可得到如图83根据洗脱曲线。根据洗脱曲线。u几种离子同时被交换在柱上，洗脱过程也就是分离过程：几种离子同时被交换在柱上，洗脱过程也就是分离过程：亲和力小的离子先被洗脱而亲和力最大的离子后被洗脱亲和力小的离子先被洗脱而亲和力最大的离子
30、后被洗脱。2022/10/1039第39页，共62页，编辑于2022年，星期一洗脱过程和洗脱曲线洗脱过程和洗脱曲线uV1：开始流出：开始流出被交换上离子被交换上离子的洗脱液体积。的洗脱液体积。uV2：流出的洗：流出的洗脱液中检测不脱液中检测不到被交换离子到被交换离子的洗脱液体积的洗脱液体积2022/10/1040第40页，共62页，编辑于2022年，星期一（五）树脂再生（五）树脂再生u树脂再生树脂再生：将树脂恢复到交换前的形式这将树脂恢复到交换前的形式这个过程称为树脂再生。有时洗脱过程就是再个过程称为树脂再生。有时洗脱过程就是再生过程。生过程。u阳离子交换树脂可用阳离子交换树脂可用3mol/L
31、盐酸处理，将其盐酸处理，将其转化为转化为H+型；型；u阴离于交换树脂可用阴离于交换树脂可用l mol/L氢氧化钠处理，氢氧化钠处理，将其转化成将其转化成OH-型备用。型备用。2022/10/1041第41页，共62页，编辑于2022年，星期一五五.离子交换分离法的应用离子交换分离法的应用1.电解质与非电解质的分离：电解质与非电解质的分离：牛奶中重金属离子的分牛奶中重金属离子的分离富集。离富集。2.水的净化水的净化去离子水的制备去离子水的制备 复柱法：阳离子交换柱复柱法：阳离子交换柱阴离子交换柱阴离子交换柱混合柱（阴混合柱（阴阳离子交换容量阳离子交换容量1：2装柱，分别再生）装柱，分别再生）3.
32、微量组分的分离富集微量组分的分离富集4.干扰组分的分离干扰组分的分离5.相同电荷离子的分离相同电荷离子的分离2022/10/1042第42页，共62页，编辑于2022年，星期一3.微量组分的分离富集微量组分的分离富集u矿石中痕量铂、钯的测定：矿石中痕量铂、钯的测定：（1）矿石溶解矿石溶解（2）加入较浓的）加入较浓的HCl，Pt(IV)，Pd(II)转化为转化为PtCl62-或或Pd Cl42-阴离子阴离子（3）试液通过装有）试液通过装有Cl-强碱性阴离子交换树脂微型交强碱性阴离子交换树脂微型交换柱换柱（4）PtCl62-或或Pd Cl42-被交换于树脂上被交换于树脂上（5）取出树脂）取出树脂高
33、温灰化高温灰化王水浸取残渣王水浸取残渣定定容容（6）分光光度法测定）分光光度法测定Pt(IV)，Pd(II)。2022/10/1043第43页，共62页，编辑于2022年，星期一4.干扰组分的分离干扰组分的分离（1）重量法测定硫酸根：）重量法测定硫酸根：当有大量当有大量Fe3+存在时，产生严重的共沉淀现象，而影响测定。存在时，产生严重的共沉淀现象，而影响测定。用阳离子交换树脂消除用阳离子交换树脂消除Fe3+的干扰，的干扰，测定流出液中测定流出液中HSO4-。（2）比色法测定钢铁中的）比色法测定钢铁中的Al3+或铸铁中或铸铁中Mg2+：大量大量Fe3+干扰测定。可将试样溶解于干扰测定。可将试样溶
34、解于9N的的HCl溶液中，使溶液中，使Fe3+以以Fe Cl42-形式存在，然后以阴离子交换树脂消除形式存在，然后以阴离子交换树脂消除Fe3+的干扰，测定流出液中的干扰，测定流出液中Al3+和和Mg2+。（3）酸碱滴定法测定硼镁矿中的硼酸碱滴定法测定硼镁矿中的硼 使用阳离子交换树脂消除矿石中阳离子的干扰，测定使用阳离子交换树脂消除矿石中阳离子的干扰，测定流出液中流出液中H3BO3。2022/10/1044第44页，共62页，编辑于2022年，星期一5.相同电荷离子的分离相同电荷离子的分离uLi+，Na+，K+的分离：的分离：（1）含有）含有Li+，Na+，K+的混合溶液通过强酸型的混合溶液通过
35、强酸型阳离子交换树脂柱，三种离子都被树脂吸附。阳离子交换树脂柱，三种离子都被树脂吸附。（2）用）用0.1mol/L的的HCl淋洗，三种离子都被洗淋洗，三种离子都被洗脱。脱。（3）根据树脂对这三种离子亲和力的不同，）根据树脂对这三种离子亲和力的不同，淋淋洗曲线洗曲线见图见图84。（4）将洗脱下来的）将洗脱下来的Li+，Na+，K+分别用容器收分别用容器收集后进行测定。集后进行测定。2022/10/1045第45页，共62页，编辑于2022年，星期一Li+，Na+，K+离子淋洗曲线离子淋洗曲线2022/10/1046第46页，共62页，编辑于2022年，星期一（五）离子交换实验技术2022/10/
36、1047第47页，共62页，编辑于2022年，星期一1树脂的选择及其处理u树脂的选择见上表。u树脂的处理：一般经过阴干；研磨；洗涤；溶胀的步骤。2022/10/1048第48页，共62页，编辑于2022年，星期一2装柱与装样交换u装柱装柱：树脂洗至中性后借助水的重力使树脂自然沉：树脂洗至中性后借助水的重力使树脂自然沉积，积，避免夹杂气泡现象避免夹杂气泡现象。u装样交换装样交换：装样前，柱要预饱和。：装样前，柱要预饱和。2022/10/1049第49页，共62页，编辑于2022年，星期一3洗 脱 洗脱一般采取分步淋洗或洗脱一般采取分步淋洗或梯度淋洗梯度淋洗，其中，其中分步洗脱，是指先采用洗脱能力
37、较弱的溶液，分步洗脱，是指先采用洗脱能力较弱的溶液，使易洗脱组分流出，然后依次使用洗脱能力更使易洗脱组分流出，然后依次使用洗脱能力更强的溶液，洗脱较难洗脱的组分。强的溶液，洗脱较难洗脱的组分。2022/10/1050第50页，共62页，编辑于2022年，星期一4树脂的再生2022/10/1051第51页，共62页，编辑于2022年，星期一树脂的再生（2）2022/10/1052第52页，共62页，编辑于2022年，星期一（六）应 用2022/10/1053第53页，共62页，编辑于2022年，星期一有机玻璃离子交换装置有机玻璃离子交换装置FYFY组合型净水器，集诤化组合型净水器，集诤化杀菌为一
38、体净水效果杀菌为一体净水效果 各种型号的净水装置各种型号的净水装置2022/10/1054第54页，共62页，编辑于2022年，星期一1水的净化脱盐2022/10/1055第55页，共62页，编辑于2022年，星期一2含铬废水的处理2022/10/1056第56页，共62页，编辑于2022年，星期一3氨基酸的分离 采用交换树脂为采用交换树脂为Dowex50,柱长柱长100cm，柱径，柱径0.9cm，Na+型树脂，淋洗剂采用型树脂，淋洗剂采用pH值逐步提高的柠檬酸钠缓值逐步提高的柠檬酸钠缓冲液。冲液。（其中（其中Asp天冬氨酸，天冬氨酸，Thr苏氨酸，苏氨酸，Ser丝氨酸，丝氨酸，Glu谷氨谷氨
39、酸，酸，Pro脯氨酸，脯氨酸，Gly甘氨酸，甘氨酸，Ala丙氨酸，丙氨酸，Cys-Cys胱氨酸，胱氨酸，Val缬氨酸，缬氨酸，Met蛋氨酸，蛋氨酸，Ile异亮氨酸，异亮氨酸，Leu亮氨酸，亮氨酸，Tyr酪氨酸，酪氨酸，Phe苯丙氨酸，苯丙氨酸，His组氨酸，组氨酸，Lys赖氨酸，赖氨酸，Arg精精氨酸。）氨酸。）2022/10/1057第57页，共62页，编辑于2022年，星期一Separation of amino acids on a cation exchange column2022/10/1058第58页，共62页，编辑于2022年，星期一氨基酸分离的淋洗曲线2022/10/1059
40、第59页，共62页，编辑于2022年，星期一离子色谱的基本流程图离子色谱的基本流程图淋洗液 泵色谱柱检测器 泵液分离 检测 记录F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样2022/10/1060第60页，共62页，编辑于2022年，星期一离子色谱的基本流程图离子色谱的基本流程图淋洗液 泵色谱柱检测器 泵液分离 检测 记录F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样2022/10/1061第61页，共62页，编辑于2022年，星期一Y Y+NaNa+抑制器的工作原理抑制器的工作原理 (阴离子阴离子)X X X X-:样品中的阴离子
41、Y Y Y Y+:样品中的阳离子H H2 2O OH H2 2O OOHOH-NaNa+Y Y+H H2 2O NaO Na+Y Y+X X-Na Na+CO CO3 32 2-(样样品品,淋洗液淋洗液)H H+H H+CO+CO3 32-2-H H+X X-至至检测检测器器H2CO3H H+X X-H H+O+O2 2H H2 2O OH H2 2 +OH+OH-H H2 2O ONaNa+OHOH-,H,H2 2H H2 2O,OO,O2 2 废废液液废废液液电电电电极极极极 （）（）（）（）电电电电极极极极 （）（）（）（）纯纯水或来自水或来自检检测测器的流体器的流体 H H+H H+H H+H H+阳离子交阳离子交换换膜膜阳离子交阳离子交换换膜膜2022/10/1062第62页，共62页，编辑于2022年，星期一