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1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。乙酰苯胺的制备论文-2010-2011学年第二学期有机化学实验课程论文论文名称乙酰苯胺的制备年级2010级学院农学院专业种子科学与工程学号01104126姓名李晓鑫任课教师徐永健完成时间2011年10月22日成绩论文评语评阅教师签字：乙酰苯胺的制备论文摘要用冰醋酸做乙酰化试剂与苯胺制备乙酰苯胺，三组取不同量的试验装置分馏蒸馏回流分别制备乙酰苯胺。用热水进行重结晶，精制乙酰苯胺，称重计算产率。分析乙酸苯胺制备过程中应注意的事项，以及影响产率的因素。关键词：乙酰苯胺制备重结晶实验部分一实验目的1、 掌握制备
2、乙酰苯胺的原理和方法。2、 进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法。3、 研究那种实验装置最适合制备乙酰苯胺二、实验原理芳香胺的酰化在有机合成中有着极其重要的作用，常用的乙酰化试剂有冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等。制备乙酰苯胺时，采用乙酰氯为乙酰化化试剂时反应最剧烈，醋酸次之，冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且冰醋酸价格较便宜，故本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂。该反应是可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发生，得到较高的收率，可增加乙酸的用量。用不同装置制备其中分馏法与蒸馏法应制温度在105到110之间，不断除去生成的水，有效地使平衡向正反应方向移动。而水的沸点为100，乙酸的沸点为117，温
3、度保持在105，能使水被蒸馏出去而乙酸不会，进而既除了水，又减少反应物醋酸的损失。而使用回流装置只需加热满四十分钟即可。纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点为114，稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，而难溶于冷水，故可用热水进行重结晶。三、实验用品1、 仪器圆底烧瓶、温度计、球形冷凝管、锥形瓶、烧杯、抽滤装置、热浴漏斗试剂苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭四、实验装置分馏装置蒸馏装置回流装置抽滤装置五、实验步骤1、乙酰苯胺的合成第一组在圆底烧瓶上按上图连接分流装置第二组在圆底烧瓶上按上图连接蒸馏装置第三组在圆底烧瓶上按上图连接回流装置分别再三组中加入5.0ml苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。
4、分馏装置制备：将圆底烧瓶用电热套加热保持温度在100110之间约60min，当反应生成的水及部分醋酸被蒸出时，温度计读数会下降，表明反应已经完成，即可停止加热。再搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中，待完全冷却析出结晶后，抽气过滤，用冷水洗涤，记得粗乙酰苯胺。 蒸馏装置制备：将圆底烧瓶用电热套加热保持温度在100110之间约60min，当反应生成的水及部分醋酸被蒸出时，温度计读数会下降，表明反应已经完成，即可停止加热。再搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中，待完全冷却析出结晶后，抽气过滤，用冷水洗涤，记得粗乙酰苯胺。回流装置制备：将圆底烧瓶用电热套加热约60min，即可停止加热。再搅拌下趁
5、热将反应物倒入100ml冷水中，待完全冷却析出结晶后，抽气过滤，用冷水洗涤，记得粗乙酰苯胺。2、粗乙酰苯胺的精制将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸，带油状物完全溶解后，停止加热，少冷后加活性炭0.1g左右，搅拌，再继续煮沸5到10min进行脱色，趁热过滤，滤液冷却后有大量的晶体析出，再次抽滤，结晶用少量水洗涤2次，抽干、烘干，的精制的乙酰苯胺，称重，计算产率。六、实验结果苯胺的密度为1.082g/ml根据乙酰苯胺方程式计算得：第一组：乙酰苯胺g产率第二组：乙酰苯胺g产率第三组：乙酰苯胺g产率分析部分一、实验结果分析我做的是第三组实验，产率稍低于预测值，原因是：1.馏时各仪器间密封不严密，使
6、大量气态乙酰苯胺升华，在圆底烧瓶外壁形成结晶从而使产率降低。2.过滤时产品有损失，使产率过低。回流提取法相较于其他方法有提取效率高且实验步骤简单的特点，二、注意事项1.苯胺易氧化，久置的苯胺有深色氧化物杂质，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的无色或浅黄色的苯胺。2.为了防止乙酰苯胺在蒸馏时被氧化，蒸馏时要放少量锌粉。3.应选择较短的分馏柱，可以避免反应温度过高。4.纯净的乙酸沸点为118，使用分馏或蒸馏装置时温度下降表明水已基本蒸完，过度加热会导致过多乙酸蒸出。5.反应物冷却后，固体产品立即析出，沾在瓶壁不容易理处。故须趁热在搅动下倒入冷水中，以祛除过量的醋酸及未反应的苯胺（它可成为苯胺醋酸盐而溶于水）。参考文献有机化学实验中国农业出版社百度图片-