熔点及沸点的测定实验报告.docx
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1、熔点及沸点的测定实验报告 有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称: 熔点和沸点及其测定 学 院: 化学工程学院 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 姓 名 学 号 指 导 教 师: 日 期: 熔点及其测定 ? 试验目的 1、了解熔点和沸点测定的意义; 2、把握熔点和沸点测定的操作方法; ? 试验原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合 物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在肯定的压力下,固液两态之间的变化是特别敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过0.51oC。假如该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。故测定熔点对于鉴
2、定纯粹有机物和定性推断固体化合物的纯度具有很大的价值。假如在肯定的温度和压力下,将某物质的固液两相置于同一容器中,将可能发生三种状况:固相快速转化为液相;液相快速转化为固相;固相液相同时并存,它所对应的温度TM即为该物质的熔点。 ? 主要试剂及物理性质 萘:萘是光亮的片状晶体,具有特别气味。它的密度1.162,熔点80.5,沸点 217.9,闪点78.89,折射率1.58212(100)。 甘油:甘油是有甜味的粘稠液体,沸点290 ,密度是1.260 苯甲酸:苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。质轻,无气味或微有类似安眠香 或 苯甲醛的气味。它的熔点 122.13,沸点249,相对密度1.2659
3、。 ? 试剂用量规格 萘、苯甲酸和未知物:各取填装毛细管23mm的量。 ? 仪器装置 1仪器:.b形熔点测定管测定管,玻璃棒,玻璃管,毛细管,酒精灯,温度计, 缺口单孔软木塞,表面皿; 2装置 试验步骤及现象 ? 1.试样的装入: 取样品少量放在干净的表面玻璃上研成粉末将毛细管开口 一端插入粉末中,再使开口一端向上反复通过一个长玻管,自 由落下使粉末落入管底。 2装置预备: 往b形管中加入甘油,用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木 塞固定在b形管上。 3.熔点的测定: (1) 开头时升温速度可以较快,到距离熔点1015时,调 整火焰使每分钟上升约12。愈接近熔点,升温速度应愈慢。 (2)记录
4、当毛细管中样品开头蹋落并有液相产生时(始熔)和 固体完全消逝时(全熔)的温度。 ? 试验结果 1.数据处理 2. ? 试验争论 (1)、这次试验误差有点大,熔程大于1 ?C.主要是由于: 1、样品量的多少没掌握好:太少不便观看,产生熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。 2、温度上升速度没掌握好:因热量的传导和读数需要时间,所以加热升温时肯定要掌握好温度的上升速度,不宜过快,否则最终的数据将不精确。 3、油量太少:没有形成闭合回路。 (2)、总结了一些在试验时要留意的几点: ? 熔点管不干净。如含有灰尘等,能产生410OC的误差。 ? 点管底未封好而产生漏管。 ? 样品粉碎不够细。填装不牢固
5、,产生空隙,则不易传热,造成熔程变大。 ? 样品不干燥或含有杂质。依据拉乌耳(Raoult)定律,会使熔点偏低,熔 程变大。 沸点 ? 试验目的 ? ? 了解沸点测定的意义。 把握液体沸点测定的原理和方法。 ? 试验原理 液体蒸汽压与温度成正比。当蒸汽压达到与外界压力相等时,液体沸腾,此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。将一支毛细管一端封口,一端开口向下插入到盛有待测液体的沸点管中。在最初受热是,毛细管内的空气受热膨胀逸出毛细管外,形成小气泡。连续加热,若液体受热温度超出其沸点时,此时毛细管内的蒸汽压大于外界施于液面总压力,则有一连串气泡逸出。此时停止加热,毛细管内的蒸气呀会降低、气泡削减
6、。当气泡不再冒出,而液体将要压进毛细管内的瞬间,此时毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等,所测的温度即为该液体的沸点。 ? 主要试剂及物理性质 丙酮:密度:在25时比重0.788,熔点:-94,沸点:56.48,是一种无色透亮液体,有特别的辛辣气味。易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂。易燃、易挥发,化学性质较活泼。 乙醇:乙醇是无色、透亮、有香味、易挥发的液体,熔点-117.3,沸点78.5。 ? 试剂用量规格 丙酮、乙醇和未知物:液体装入沸点管内,液体高度约0.5厘米。 ? 仪器装置 ? ? 仪器:提勒管、100温度计、切口塞子、酒精灯、毛细管、小试管 装置图 七、试验
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