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1、差动热分析第1页，共45页，编辑于2022年，星期六差动热分析第2页，共45页，编辑于2022年，星期六 差动热分析技术（差动热分析技术（DTADTA、DSCDSC）5.1 热分析定义及分类热分析定义及分类5.2 差热分析原理（差热分析原理（DTA）5.3 差动分析原理（差动分析原理（DSC）5.4 实验结果形式及处理方法实验结果形式及处理方法5.5 实验方法及影响因素实验方法及影响因素5.6 仪器结构仪器结构5.7 具体应用领域具体应用领域第3页，共45页，编辑于2022年，星期六5.1 热分析技术类别、定义热分析技术类别、定义 定义定义定义定义：在程序控制温度下，测量物质的：在程序控制温度
2、下，测量物质的物理性质物理性质和和温度温度关系的一类技术。称为关系的一类技术。称为热分析技术热分析技术。P=f(T)其中：其中：P-物质的物理性质（热、重量、体积等）物质的物理性质（热、重量、体积等）T-环境温度环境温度 程序控温：程序控温：T=g(t)=a t+b (线性程序）线性程序）第4页，共45页，编辑于2022年，星期六热分析技术：热分析技术：热分析技术：热分析技术：P=f(T)P=f(T)P=f(T)P=f(T)质量变化质量变化其他性质其他性质力学性质力学性质温度、热量温度、热量热重法热重法微熵热重法微熵热重法差热分析差热分析差示扫描差示扫描热机械分析热机械分析动态热机械动态热机械
3、热膨胀法热膨胀法热电学法热电学法热光学法热光学法热传声法热传声法热磁法热磁法例1例2第5页，共45页，编辑于2022年，星期六例例1：塑料中无机填料含量的分析：塑料中无机填料含量的分析 原理原理原理原理：塑料分解温度：塑料分解温度：塑料分解温度：塑料分解温度：200200200200600 600 600 600 0 0 0 0C C C C 无机填料分无机填料分无机填料分无机填料分解温度解温度解温度解温度 8008008008001000 1000 1000 1000 0 0 0 0C C C C 以上。利用以上。利用以上。利用以上。利用热失重原理热失重原理热失重原理热失重原理进行分析。进行
4、分析。进行分析。进行分析。第6页，共45页，编辑于2022年，星期六例例2：老化过程：老化过程PP熔点的变化熔点的变化原理原理：PP在紫外光环境种极易老化降解，分子量减少，在紫外光环境种极易老化降解，分子量减少，熔点下降。通过熔点下降。通过DSC分析分析，由峰位置判断其变化。，由峰位置判断其变化。第7页，共45页，编辑于2022年，星期六5.2 5.2 差热分析仪原理差热分析仪原理 5.2.1 材料在受热过程中的各类转变材料在受热过程中的各类转变各各 类类 热热 转转 变变物理变化物理变化化学变化化学变化相转变相转变玻璃化转变（吸热）玻璃化转变（吸热）熔融（吸热）熔融（吸热）结晶（放热）结晶（
5、放热）热分解（吸热）热分解（吸热）氧化反应（放热）氧化反应（放热）交联反应（吸热、放热）交联反应（吸热、放热）等等等等共同特点：有热效应发生（吸热或放热）共同特点：有热效应发生（吸热或放热）共同特点：有热效应发生（吸热或放热）共同特点：有热效应发生（吸热或放热）第8页，共45页，编辑于2022年，星期六5.2.2 热惰性物质（参比物）热惰性物质（参比物）定义：定义：定义：定义：在一定受热温度条件下（在一定受热温度条件下（在一定受热温度条件下（在一定受热温度条件下（25-1000 25-1000 0 0C C），没有任何），没有任何），没有任何），没有任何 热效应产生的物质，称为：热惰性物质。热
6、效应产生的物质，称为：热惰性物质。热效应产生的物质，称为：热惰性物质。热效应产生的物质，称为：热惰性物质。氧化铁氧化铁氧化铝氧化铝第9页，共45页，编辑于2022年，星期六5.2.3 差热分析原理及曲线图差热分析原理及曲线图控制单元控制单元样品炉样品炉记录仪记录仪T 环环T 试试T 参参第10页，共45页，编辑于2022年，星期六温度差温度差 =T试试 T 参参吸热转变吸热转变放热转变放热转变无转变无转变熔融过程熔融过程玻璃化转变玻璃化转变热分解热分解试样内热稳定试样内热稳定结晶过程结晶过程氧化反应氧化反应小于零小于零等于零等于零大于零大于零第11页，共45页，编辑于2022年，星期六5.2.
7、4 DTA曲线结果、形式曲线结果、形式定定 义义：在程序控温下，测试试样与参比物之间在程序控温下，测试试样与参比物之间温差温差与环境温度与环境温度之间的对应关系，差热分析。之间的对应关系，差热分析。Differential thermal Analysis,DTA。结结 果果：热转变温度（峰的位置）（：热转变温度（峰的位置）（定性定性）。第12页，共45页，编辑于2022年，星期六控制单元控制单元样品炉样品炉记录仪记录仪T 环环d H/d T(s)d H/d T(c)5.3 5.3 差示扫描量热法（差动热分析）差示扫描量热法（差动热分析）第13页，共45页，编辑于2022年，星期六功率差功率差
8、 =d H/d T(s)d H/d T(c)吸热转变吸热转变放热转变放热转变无转变无转变熔融过程熔融过程玻璃化转变玻璃化转变热分解热分解试样内热稳定试样内热稳定结晶过程结晶过程氧化反应氧化反应大于零大于零等于零等于零小于零小于零动态零位平衡原理动态零位平衡原理：当试样内部发生热效应当试样内部发生热效应时，由功率补偿单元对温度偏低的时，由功率补偿单元对温度偏低的一方进行补偿加热，使温度恢复平衡一方进行补偿加热，使温度恢复平衡。第14页，共45页，编辑于2022年，星期六定义定义：在程序控温下，测试试在程序控温下，测试试在程序控温下，测试试在程序控温下，测试试样与参比物之间补偿功率差与环境样与参比
9、物之间补偿功率差与环境样与参比物之间补偿功率差与环境样与参比物之间补偿功率差与环境温度之间的对应关系，差示扫描量温度之间的对应关系，差示扫描量温度之间的对应关系，差示扫描量温度之间的对应关系，差示扫描量热法。热法。热法。热法。Differential scanning calorimetry,DSC。结果结果结果结果:（1 1 1 1）热转变温度）热转变温度）热转变温度）热转变温度(定性分析）定性分析）定性分析）定性分析）（2 2 2 2）转变热焓值（定量分析）转变热焓值（定量分析）转变热焓值（定量分析）转变热焓值（定量分析）第15页，共45页，编辑于2022年，星期六5.4 5.4 结果分析
10、与处理结果分析与处理ABCDT（A）：峰顶点温度）：峰顶点温度 T（C）：始点温度）：始点温度T（D）：终点温度）：终点温度 T（B）：切线温度）：切线温度熔点温度熔点温度第16页，共45页，编辑于2022年，星期六BACDhhT（A）：峰始点温度）：峰始点温度 T（C）：半高温度）：半高温度T（D）：切线温度）：切线温度 T（B）：）：终点终点 温度温度 玻璃化温度玻璃化温度第17页，共45页，编辑于2022年，星期六第18页，共45页，编辑于2022年，星期六ABCD热量值热量值第19页，共45页，编辑于2022年，星期六5.5 5.5 实验影响因素实验影响因素5.5.1 样品形态样品形态
11、固态样品：固态样品：如固体产品分析。从其上割取一小块。如固体产品分析。从其上割取一小块。粉末样品：粉末样品：如如 粉末粉末PP，金属粉末等。，金属粉末等。薄膜样品：薄膜样品：塑料薄膜产品塑料薄膜产品液体样品：液体样品：如有机产品、高分子溶液如有机产品、高分子溶液气态样品：气态样品：不允许不允许第20页，共45页，编辑于2022年，星期六5.5.2 实验影响因素实验影响因素实验影响因素实验影响因素样品用量样品用量气氛气氛升温速度升温速度PP在空气中在空气中PP在在N2中中第21页，共45页，编辑于2022年，星期六5.6 5.6 仪器结构和组成仪器结构和组成DTA 404 PC（室温至（室温至
12、1500）德国耐驰仪器有限公司德国耐驰仪器有限公司第22页，共45页，编辑于2022年，星期六DSC 204 F1 Phoenix（-180 700）升降温速率：升降温速率：0.001 100K/min 德国耐驰仪器有限公司德国耐驰仪器有限公司第23页，共45页，编辑于2022年，星期六DSC 404 C Pegasus（-120-120 1650 1650）德国耐驰仪器有限公司德国耐驰仪器有限公司第24页，共45页，编辑于2022年，星期六同步同步热分析分析仪 STA 449 C Jupiter傅立叶红外（傅立叶红外（FTIR）联用系统）联用系统第25页，共45页，编辑于2022年，星期六仪
13、器主要技术指标仪器主要技术指标工作温度范围工作温度范围控温速度控温速度冷却方式、介质冷却方式、介质控制精度控制精度是否联用是否联用生产厂家生产厂家 （PE、TA）第26页，共45页，编辑于2022年，星期六5.7 材料研究中的应用材料研究中的应用DTA、DSC的比较的比较DTADSC定义：温度差定义：温度差定义：温度差定义：温度差-温度关系温度关系温度关系温度关系形式：温度差形式：温度差形式：温度差形式：温度差=f(=f(=f(=f(温度）温度）温度）温度）结果：热转变温度结果：热转变温度结果：热转变温度结果：热转变温度仪器：无热补偿单元仪器：无热补偿单元仪器：无热补偿单元仪器：无热补偿单元定
14、义：功率差定义：功率差定义：功率差定义：功率差-温度关系温度关系温度关系温度关系形式：功率差形式：功率差形式：功率差形式：功率差=f(=f(=f(=f(温度）温度）温度）温度）结果：热转变温度结果：热转变温度结果：热转变温度结果：热转变温度 热量值热量值热量值热量值仪器：有热补偿单元仪器：有热补偿单元仪器：有热补偿单元仪器：有热补偿单元应用：定性分析应用：定性分析应用：定量分析应用：定量分析应用领域：一切有热效应发生的转变过程应用领域：一切有热效应发生的转变过程第27页，共45页，编辑于2022年，星期六(1)玻璃化转变温度测定玻璃化转变温度测定第28页，共45页，编辑于2022年，星期六 X
15、PS XPS分析结果（分析结果（分析结果（分析结果（N1sN1s）纯纯纯纯NB p83NB p83 NB p83/CoClNB p83/CoCl2 2 交联前交联前交联前交联前NB p83/CoClNB p83/CoCl2 2 交联后交联后交联后交联后第29页，共45页，编辑于2022年，星期六 NB p83/CoCl NB p83/CoCl2 2 交联后交联后交联后交联后NB p83/CoClNB p83/CoCl2 2 交联前交联前交联前交联前纯纯纯纯NB p83NB p83 全反射红外光谱分析全反射红外光谱分析全反射红外光谱分析全反射红外光谱分析 第30页，共45页，编辑于2022年，星
16、期六NBp83/CoClNBp83/CoClNBp83/CoClNBp83/CoCl2 2 2 2 交联前交联前交联前交联前NBp83/CoClNBp83/CoClNBp83/CoClNBp83/CoCl2 2 2 2 交联后交联后交联后交联后NBp83/CoClNBp83/CoClNBp83/CoClNBp83/CoCl2 2 2 2 交联前交联前交联前交联前NBp83/CoClNBp83/CoClNBp83/CoClNBp83/CoCl2 2 2 2 交联后交联后交联后交联后第31页，共45页，编辑于2022年，星期六DSC 曲线曲线第32页，共45页，编辑于2022年，星期六DSC 曲线
17、曲线第33页，共45页，编辑于2022年，星期六DSC 曲线曲线第34页，共45页，编辑于2022年，星期六(2)熔融温度测定熔融温度测定第35页，共45页，编辑于2022年，星期六第36页，共45页，编辑于2022年，星期六第37页，共45页，编辑于2022年，星期六第38页，共45页，编辑于2022年，星期六(3)结晶度测定结晶度测定第39页，共45页，编辑于2022年，星期六第40页，共45页，编辑于2022年，星期六第41页，共45页，编辑于2022年，星期六第42页，共45页，编辑于2022年，星期六第43页，共45页，编辑于2022年，星期六(4)结晶动力学研究结晶动力学研究第44页，共45页，编辑于2022年，星期六从上公式求得从上公式求得 n 和和 K，可以获得结晶基本规律。，可以获得结晶基本规律。第45页，共45页，编辑于2022年，星期六