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1、第二讲标准样品第1页，本讲稿共41页 一、引言v1、标准样品是文字技术标准的一部分，它与文字技术标准密不可分。v中华人民共和国标准化实施条例第十一 条对需要在全国范围内统一的下列技术要求，应当制定国家标准(含标准样品的制作)和第十三条对没有国家标准而又需要在全国某个行业范围内统一的 技术要求，可以制定行业标准(含标准样品的制作)第2页，本讲稿共41页v2、标准样品是标准技术发展到一定阶段的产物 v技术标准中规定的各种技术指标以及标准分析试验方法，凡需技术标准中规定的各种技术指标以及标准分析试验方法，凡需要标准样品相配合才能确保这些技术标准应用效果在不同时间、要标准样品相配合才能确保这些技术标准
2、应用效果在不同时间、地点的一致性时，都应规定研制和使用相应的标准样品。地点的一致性时，都应规定研制和使用相应的标准样品。v标准样品是配合文字技术标准有效实施的，是文字技术标准的标准样品是配合文字技术标准有效实施的，是文字技术标准的一个不可分割的组成部分。一个不可分割的组成部分。v任何测量都是一种比较，即将一个已知量与一待测的未知量进任何测量都是一种比较，即将一个已知量与一待测的未知量进行比较，从而获得该未知量的量值，在化学分析中常常均使用行比较，从而获得该未知量的量值，在化学分析中常常均使用的相对测量，需要有参考标准，可以是标准溶液也可以是标准的相对测量，需要有参考标准，可以是标准溶液也可以是
3、标准样品。样品。第3页，本讲稿共41页二、术语v1、标准样品（RM）reference material是一种或多种特性具有足够均匀和稳定的材料，其已被确定符合测量过程的预期用途。v 注1：RM是一个通用术语。v 注2：特性可以是定量或定性的（例如：物质或物种的鉴定）。v 注3：用途可包括测量系统校准、测量程序评估、给其它材料赋值、和质量控制。v 注4：在一个给定的测量中一种RM只能用于单一目的。第4页，本讲稿共41页v2、有证标准样品（CRM）certified reference materialv 是采用计量学上有效程序测定了一个或多个特性值的标准样品，其伴有一个提供了规定特性值及其不确
4、定度和计量溯源性声明的证书。v 注1：值的概念包括定性特征如特性或顺序，这种特征的不确定度可用概率来表示。v 注2：标准样品生产和定值所采用的计量学上有效程序已在ISO指南34和本指南等中给出。v 注3：ISO指南31给出证书内容的指南。第5页，本讲稿共41页v3、基准 primary standard（计量术语）v 原级标准，具有最高计量学特性，其值不必参考同量的其他标准，被指定的或普遍承认的测量标准。v 注：基准的概念同等地适用于基本量导出量。v4、基准物（PRM）primary certified reference material（计量术语）v具有最高计量学特性，用基准方法确定特性量
5、值的（标准）物质。简称基准物质。v注：基准物质一般是由国家计量实验室研制，量值可以溯源到SI单位，并由国际计量组织国际比对验证，取得了等效度的。第6页，本讲稿共41页v5、（标准样品的）特性值 property value(of a reference material)v 是描述（有证）标准样品的一个物理、化学或生物特性量有关的值。第7页，本讲稿共41页v6、（标准样品的）测定 characterization(of a reference material)v 作为定值过程的一部分，是确定标准样品特性值的过程。v 注1：测定过程提供被定量特性的值。v 注2：批定值时测定指的是批的特性值。第
6、8页，本讲稿共41页v7、瓶间均匀性 between-bottle homogeneityv 是标准样品的特性在瓶与瓶之间的变化程度。v 注：不言而喻术语“瓶间均匀性”适用于其它类型的包装（例如小瓶）和其它物理形状和试验切片。v8、瓶内均匀性 within-bottle homogeneityv 是标准样品的特性在一瓶中的变化程度。第9页，本讲稿共41页v均匀性 homogeneity（计量术语）v 与物质的一种或多种特性相关的具有相同结构或组成的状态。通过测量取自不同包装单元（如：瓶、包等）或取自同一包装单元的、特定大小的样品，测量结果落在规定的不确定度范围内。则可认为标准物质对指定的特性量
7、是均匀的。v（JJF 10052005）第10页，本讲稿共41页v9、混和 blendingv 两种或多种基体材料混成带特性值的一种材料。v10、基体材料 matrix materialv 从自然界、工业生产或其它采样得到的材料。v 例如：土壤、饮用水、空气。第11页，本讲稿共41页v11、添加 spikingv 向基体材料中加入已知量的化合物或元素。v12、短期稳定性 short-term stabilityv 是在规定运输条件标准样品特性在运输过程中的稳定性。第12页，本讲稿共41页v 稳定性 stability（计量术语）v在特定的时间范围和储存条件下，标准物质的特性量值保持在规定的范围
8、内的能力。（JJF 10052005）v有效期限 expiration date（计量术语）v在规定的储存和使用条件下，保证标准物质的特性量值稳定的最长期限。（JJF 10052005）v注：有效期限应以该标准物质有效期的最终日期形式给出。第13页，本讲稿共41页v13、长期稳定性 long-term stabilityv 是在CRM生产者规定贮存条件下标准样品特性的稳定性。v14、（标准样品的）寿命 life time(of a reference material)v 是标准样品可被使用的时间间隔。第14页，本讲稿共41页v15、（RM/CRM的）有效期 shelf life（of an
9、RM/CRM）v 是生产者保证CRM稳定的时间间隔。v 注：正如ISO指南31所描述的，有效期与证书的有效期相同。v16、证书 certificatev含有标准样品使用时必不可少的全部信息的文件。v注：不应当将CRM与它的证书分开。第15页，本讲稿共41页v17、预期用途 intended usev一个产品、过程或服务依据供方所提供的信息的使用。vISO/IEC导则51：1999，定义3.13v18、危险情况 hazardous situationv人、财产或环境处在有危险的境况。vISO/IEC导则51：1999，定义3.3第16页，本讲稿共41页v19、标准样品生产者标准样品生产者 ref
10、erence material producerv在技术上有能力的机构（组织或公司，公有或私有的），它全面负责对其按ISO指南31和35生产及供应的标准物质/标准样品确定标准值或其他特性值。v20、合作者合作者 collaboratorv在技术上有能力的机构（组织或公司，公有或私有的），按照合同（作为分承包方）或自愿方式代表标准物质/标准样品生产者从事（有证）标准物质/标准样品的制作或测定。第17页，本讲稿共41页v21、测量过程 measurement processv指与某一给定测量有关的全部信息、设备和操作。v注：此概念包含与测量性能和测量质量有关的一切方面：例如原理、方法、程序、影响量
11、的值和测量标准。vVIM：1993 v22、影响量 influence quantityv不是被测量但对测量结果有影响的量。v例：环境温度、交变测量电压的频率。第18页，本讲稿共41页v23、精密度 precisionv在规定条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。vGB/T 3358.1v24、重复性 repeatabilityv在重复性条件下（见2.7条），相互独立的测试结果之间的一致程度。vGB/T 3358.1 第19页，本讲稿共41页v25、重复性条件 repeatability conditionsv在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试程序，并在短时间内对同一被测
12、对象相互独立进行的测试条件。vGB/T 3358.1v26、重复性标准差 repeatability standard deviationv在重复性条件下，所得测试结果的标准差。v注：它是在重复性条件下试验结果分布的分散性的一个量度。GB/T 3358.1第20页，本讲稿共41页v27、重复性限r repeatability limitv 一个数值r，在重复性条件下，两次测试结果之间的绝对值不超过此数的概率为 95%。v28、再现性（复现性）reproducibilityv在再现性条件下（见2.11条），测试结果之间的一致程度。第21页，本讲稿共41页v29、再现性条件 reproducibi
13、lity conditionsv在不同实验室内由不同的操作人员，使用同一方法，使用不同仪器对同一材料取得测试结果的实验条件。v30、再现性限 reproducibility limitvR是一个以95%的概率小于或等于在再现性条件下所获得的两个单个测试结果之间的绝对差值的数值。v31、再现性标准差 repeatability standard deviationv再现性条件下，所得测试结果的标准差。v注：它是在再现性条件下试验结果分布的分散性的一个量度。GB/T 3358.1第22页，本讲稿共41页v32、偏倚 biasv测试结果的期望与可接受的参考值之间的差异。v注：偏倚是不同于随机误差的系
14、统误差。偏倚可能是一个或多个系统误差分量共同作用的结果。与可接受的参考值的较大的系统差异表现为较大的偏倚值。v33、准确度 accuracyv测试结果与可接受的参考值的一致程度。v注：当应用于一系列测试结果时，准确度包括随机误差部分和一般系统误差或偏倚部分。第23页，本讲稿共41页v34、正确度 trucnessv一系列结果的平均值和可接受的参考值的接近程度。v注：测量正确度时通常以偏倚来表示。v35、不确定度 uncertaintyv表征合理地赋予被测量之值分散性，与测量结果相联系的（测量）参数。v VIM：1993，GUM：1993v注：不确定度的基本原理在测量不确定度评定与表示中有详述。
15、（JJF10591999）第24页，本讲稿共41页v36、估计值 estimatev根据样本观测值，对估计量的计算结果。v37、估计量 estimatorv用于估计总体分布未知量的统计量。第25页，本讲稿共41页v38、原假设 null hypothesisv在测试结果中被接受或被拒绝的假设。v39、样品 samplev 从某批标准样品中抽取的有代表性数量的样品。第26页，本讲稿共41页v40、最小取样量 minimum sample intakev在规定的分析测量条件下，保证标准样品均匀的最小的样品量。v41、溯源性 traceabilityv通过一条具有规定的不确定度的不间断的比较链，使得
16、测量结果或测量标准的量值能够与规定的参考标准，通常是国家标准或国际标准联系起来的特性。第27页，本讲稿共41页v42、测量标准 measurement standardv 为了定义、实现、保存即复现量的单位或一个多个量值，用作参考的实物量具、测量仪器、标准物质或测量体系。（计量术语）v43、国际测量标准 international measurement standard（计量术语）v 经国际协议承认的测量标准，在国际上作为对有关量的其他测量标准定值的依据。第28页，本讲稿共41页v44、国家测量标准 national measurement standard（计量术语）v 经国家决定承认的测
17、量标准，在一个国家内作为对有关量的其他测量标准定值的依据。v45、实验室间检验 interlaboratory test（计量术语）v 由多个实验室对给定物质样品各自独立开展一个或多个量的系列测量活动。第29页，本讲稿共41页v46、基准（测量）方法 primary method（计量术语）v一种具有最高计量学特性的测量方法，其操作可以完全地描述和理解，最终不确定度可以用SI单位表述。v基准方法：滴定法、重量法、库仑分析法、同位素稀释质谱测定法，粒子数测定法或测定物理特性，如冰点降低(freezing point depression)。第30页，本讲稿共41页v47、参考（测量）方法 ref
18、erence method（of measurement）（计量术语）v 经过全面研究。清楚而严格第描述所需条件和程序，用于对物质一种或多种特性值进行测量的方法。该方法已经证明具有与预期用途相称的准确度及其他性能。因此该方法适用于标准物质的定值。也可用来评价对同一测量过程所使用的其他方法。v 该方法通常为标准方法第31页，本讲稿共41页v48、确认的（测量）方法 validated method（of measurement）（计量术语）v 经过确认程序已证明技术性能可以满足应用目的的方法。如：经过实验确认其选择性和适用性、测定范围和线性、检出限、定量限、回收率、重复性和复现性等技术参数，能满
19、足实际使用的要求。第32页，本讲稿共41页三、常用符号和下标v1、x 测量结果v2、测量结果的算术平均值v3、测量结果的总平均值v4、总体平均值（期望值）第33页，本讲稿共41页v5、可接受的特性参考值v6、n 重复结果的数目v7、P 参与实验室间测量计划的实验室数目v8、r 重复性限第34页，本讲稿共41页v9、R 再现性限v10、s 标准偏差估计值v11、V(x)随机变量的方差v12、显著性水平第35页，本讲稿共41页v13、测量过程的估计偏倚v14、自由度数v15、标准偏差的真值v16、2(n-1);0.95 自由度为（n-1）的2分布的0.95分位数第36页，本讲稿共41页v17、G
20、格鲁布斯统计检验v18、UCRM 特性值的扩展不确定度v19、SS 单因子方差分析（ANOVA）的平方和 v20、xij 单因子方差分析（ANOVA）试验中单次测量的结果第37页，本讲稿共41页v21、ubb 因瓶间（不）均匀性引起的标准不确定度 v22、uchar 因测定引起的标准不确定度v23、ults 因长期（不）稳定性引起的标准不确定度v24、usts 因短期（不）稳定性引起的标准不确定度 第38页，本讲稿共41页v25、D 由其标准偏差表示的测量过程不确定度第39页，本讲稿共41页v26、下标vc 计算所得数值vi 单个测量结果的标志符vL 实验室间（CRM定值）vLm 实验室间（评定方法）vw 实验室内vwo 实验室内（要求的）第40页，本讲稿共41页v谢谢！第41页，本讲稿共41页