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1、红外光谱第1页，本讲稿共40页红外光谱的应用n鉴定是否为某已知成分:对照标准图谱n官能团定性分析:寻找特征峰n结构分析:特征峰、了解样品来源、纯度、物理状态、一般理化常数、测定条件、分子中各基团的相互作用n定量分析第2页，本讲稿共40页标准图谱nSadtler图谱集n“InfraredAnalysisofPolymers,ResinsandAdditives,AnAltas”,editedbyHummelandScholl.n第一册为“聚合物的结构与红外光谱图”n第二册为塑料、橡胶、纤维及树脂的红外光谱图和鉴定方法n第三册为助剂的红外光谱图和鉴定方法第3页，本讲稿共40页注意事项n高分子结构复
2、杂，即使是简单的均聚物，也不能期望它们有完全相同的指纹图，高分子的不均一性表现在如下几方面：n分子长短不一n高分子不同的构型会引起不同的指纹图n分子的不同构象也对谱图有影响第4页，本讲稿共40页聚乙烯C-H的伸缩、弯曲和摇摆振动峰分别在2950、1460、720cm-1处第5页，本讲稿共40页聚丙烯CH2CH3聚丙烯在970和1150cm-1处呈现特征峰第6页，本讲稿共40页聚苯乙烯700和760cm-1是苯环上氢的面外弯曲振动，它们的倍频和组频出现在1670、1740、1800、1870和1940cm-1。第7页，本讲稿共40页聚氯乙烯受到邻近氯原子的影响，CH2的弯曲振动谱带从1460向低
3、频位移至1430cm-1，同时强度增加。在600一700cm-1内出现C-Cl伸缩振动的吸收峰第8页，本讲稿共40页聚四氟乙烯11001250cm-1有2条极强的谱带，是CF2的伸缩振动。第9页，本讲稿共40页聚乙烯醇30003550cm-1内有能形成氢键的O-H伸缩振动的强吸收峰。在1100附近有C-Ocm-1伸缩振动吸收峰。皂化不完全而残留的乙酰基第10页，本讲稿共40页聚甲醛特征谱带是900和935cm-1的很强的双峰。第11页，本讲稿共40页聚乙二醇特征谱带是10801150cm-1的强吸收峰。归属于C-O-C的伸缩振动端羧基的伸缩振动第12页，本讲稿共40页尼龙66特征谱带：1640
4、cm-1处的C=O的羰基的伸缩振动1550cm-1处是N-H弯曲和C-N伸缩振动的组合吸收1260cm-1处也是C-N-H的组合吸收第13页，本讲稿共40页聚醋酸乙烯羰基伸缩振动的强吸收峰在1740cm-1，在1020和1240cm-1是C-O伸缩振动。位于1370cm-1的谱带是甲基的变形振动，由于与羰基相连而使强度显著增加，可以指示醋酸酯的存在。第14页，本讲稿共40页聚甲基丙烯酸甲酯特征谱带是1730cm-1的羰基伸缩振动及1150、1190、1240和1260cm-1的C-O-C伸缩振动。第15页，本讲稿共40页聚对苯甲酸乙二醇酯特征谱带：1730cm-1处的C=O的羰基的伸缩振动11
5、30和1260cm-1处的C-O-C的伸缩振动，其强度相似是对苯二甲酸基团的特征。第16页，本讲稿共40页双酚A型聚碳酸酯第17页，本讲稿共40页聚丙烯腈第18页，本讲稿共40页脲醛树脂第19页，本讲稿共40页双酚A型环氧树脂第20页，本讲稿共40页硝酸纤维素第21页，本讲稿共40页聚二甲基硅氧烷第22页，本讲稿共40页相关文献n高分子材料实用剖析技术n红外光谱法在高分子研究中的应用n聚合物红外光谱分析和鉴定n聚合物物理化学手册第三卷聚合物的红外光谱和核磁共振谱第23页，本讲稿共40页橡胶第24页，本讲稿共40页仪器n色散型红外分光光度计nFTIR第25页，本讲稿共40页第26页，本讲稿共40
6、页水的影响n痕量的水会在3500cm-1和1630cm-1附近（羟基无此带）出现吸收带，n不同来源的水，OH位置略有不同，n非极性溶剂中的水，约3700cm-1，尖。n池窗上的凝聚水，约3600cm-1。n而KBr压片的吸湿水，约3450cm-1，谱带较宽。第27页，本讲稿共40页测试方法n透射光谱n衰减全反射第28页，本讲稿共40页衰减全反射n不破坏样品，不需对样品进行分离和制样，对样品的大小、形状没有特殊要求。第29页，本讲稿共40页未知物分析步骤n分子量及分子式的确定n不饱和度的计算n光谱解析第30页，本讲稿共40页定性分析n定性分析步骤n分离与精制化合物n确定制样方法n测定样品n解析谱
7、图第31页，本讲稿共40页纯化样品的方法n分馏：真空脂的使用可能会引入含硅的组分n萃取：可能会出现残存的溶剂干扰峰n重结晶：可能会出现残存的溶剂干扰峰n层析：用硅胶纯化的样品，谱图中可能出1080cm-1附近SiO2的吸收带第32页，本讲稿共40页高分子样品的制备n溴化钾压片法n溶液法n薄膜法n显微切片法n悬浮法第33页，本讲稿共40页定量分析n定量分析吸收峰的选择n具有特征性n峰的吸收强度应服从Lambert-BeerLawn摩尔吸收系数大；n干扰少，即所选定量吸收峰附近应尽可能没有其它吸收峰的存在第34页，本讲稿共40页朗伯比耳定律数学表达式 Alg(I0/It)=KC L 式中A：吸光度
8、,描述对光的吸收程度 K：吸光系数 C：样品浓度 L：光程长度 第35页，本讲稿共40页测定吸光度的方法基线法n在红外吸收光谱法中，不能以100%T作为I0的直接原因是因为吸收峰的峰底多数不落在100%T轴之故，原因有多种：池窗吸潮雾化并被污物玷污，使池窗的透光性能不断变化；池窗对红外光的吸收和反射；固体样品对光的散射；溶剂对光的吸收等。A=log（I0/It）100波数0I tI0第36页，本讲稿共40页定量分析方法n标准曲线法n内标法n解联立方程组法第37页，本讲稿共40页内标法内标物要求:应具有一个特征吸收带，不被样品中任何组分所干扰。内标物的图谱应简单，且不与样品或介质发生化学作用，不
9、吸水，不怕光，不分解，易于磨碎，易与样品温和均匀。常用的内标物质及其特征谱带：硫氰化物和铁氰化物(2100cm-1)，碳酸盐(870cm-1)，萘(870cm-1)。第38页，本讲稿共40页解联立方程组法A1=K11C1L+K12C2L+K13C3LA2=K21C1L+K22C2L+K23C3LA3=K31C1L+K32C2L+K33C3L分析波数组分第39页，本讲稿共40页注意n不要过分强调IR在结构分析中的功能，仅从IR不易得到分子的总体信息，对映异构体具有相同的IR谱。n不要期望解析谱图上的每一个吸收带，一般有机物IR谱中仅20%属于定域振动。n要更多地信赖否定的证据。因为任一吸收带的出现，往往有几种可能的来源。n用一系列吸收带更确定地鉴别某官能团第40页，本讲稿共40页