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1、定量分析概述第1页，共25页，编辑于2022年，星期六1.取样取样 从大量待测物质的总体中取出一小部分样品的过从大量待测物质的总体中取出一小部分样品的过程程 关键：样品要有代表性关键：样品要有代表性 缩分：进一步减小样品量缩分：进一步减小样品量 试样量与粒径大小有关试样量与粒径大小有关 经验公式经验公式 mQ kd2 mQ：试样的最小质量（：试样的最小质量（kg）k：缩分常数，通常为：缩分常数，通常为0.05 1 kg mm-2 d：试样的最大粒度或直径（：试样的最大粒度或直径（mm）通过破碎或研磨减小粒度，减小试样量通过破碎或研磨减小粒度，减小试样量2-1.定量分析的过程定量分析的过程第2页
2、，共25页，编辑于2022年，星期六Form cone Pour on apex Flatten Reform cone Pour on apex Flatten Reform corn Pour on apex Repeat as often as necessary 固体取样：样品增量逐一混合示意图固体取样：样品增量逐一混合示意图第3页，共25页，编辑于2022年，星期六固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分四分法缩分四分法缩分标准筛的筛号及孔径的大小标准筛的筛号及孔径的大小每次缩分取原试样量的一半每次缩分取原试样量的一半第4页，共25页，编辑于2022年，星期六
3、2.试样的分解试样的分解将样品中的待测组分转变为溶液状态将样品中的待测组分转变为溶液状态样品分解方法样品分解方法（无机物）（无机物）溶解法溶解法熔融法熔融法要求：溶解完全，不损失，不污染要求：溶解完全，不损失，不污染水溶法水溶法酸溶法（酸溶法（HCl,HNO3,王水）王水）碱溶法（碱溶法（NaOH）酸熔法（酸熔法（K2S2O7,KHSO4）碱熔法（碱熔法（Na2CO3,NaOH）第5页，共25页，编辑于2022年，星期六3.干扰组分的掩蔽或分离干扰组分的掩蔽或分离4.测定测定5.分析结果的计算及评价分析结果的计算及评价第6页，共25页，编辑于2022年，星期六2-2.定量分析结果的表示定量分析
4、结果的表示1.待测组分的化学表示形式待测组分的化学表示形式2.3.用待测组分的实际存在形式表示，如：用待测组分的实际存在形式表示，如：CaCO3 存在形式不清楚，可用氧化物（如存在形式不清楚，可用氧化物（如CaO）、元）、元素（如素（如Ca）、或离子（如）、或离子（如Ca2+）来表示）来表示第7页，共25页，编辑于2022年，星期六低含量可采用低含量可采用:g g-1(10-6)ng g-1(10-9)pg g-1(10-12)2.待测组分含量的表示方法待测组分含量的表示方法（1）固体试样）固体试样质量分数质量分数 mB：待测组分的质量（：待测组分的质量（g）ms：试样质量（：试样质量（g）通
5、常用百分数表示，如通常用百分数表示，如 Fe=6.7%第8页，共25页，编辑于2022年，星期六（2）液体试样）液体试样物质的量浓度物质的量浓度:mol L-1或或M质量浓度质量浓度：B=mB/V 单位体积溶液中物质单位体积溶液中物质B的质量的质量 单位：单位：gL-1，gmL-1，或，或mgmL-1 对于微量痕量组分，单位可用对于微量痕量组分，单位可用 gmL-1(ppm,parts per million,10-6)ngmL-1(ppb,parts per billion,10-9)pgmL-1(ppt,parts per trillion,10-12)第9页，共25页，编辑于2022年，
6、星期六化学分析化学分析仪器分析仪器分析酸碱滴定酸碱滴定络合滴定络合滴定沉淀滴定沉淀滴定氧化还原滴定氧化还原滴定光学分析法光学分析法可见光吸光光度法可见光吸光光度法电化学分析法电化学分析法色谱分析法色谱分析法其它分析方法其它分析方法滴定分析滴定分析重量分析重量分析分析分析化学化学2-3.滴定分析法概述滴定分析法概述第10页，共25页，编辑于2022年，星期六1.滴定分析法的过程滴定分析法的过程滴定反应：滴定反应：tT+bB=dDT：滴定剂（滴定剂（标准溶液）标准溶液）B：被滴定液被滴定液化学计量点化学计量点（stoichiometric point,sp）（等当点）：）（等当点）：NaOH+HC
7、l=H2O+NaCl第11页，共25页，编辑于2022年，星期六 滴定终点滴定终点（end point,ep）：）：指示剂颜色的转变点指示剂颜色的转变点终点误差终点误差：滴定终点与化学计量点不一致造成的误差滴定终点与化学计量点不一致造成的误差滴定分析法的特点：滴定分析法的特点：准确度高，简便快速，应用广泛，适用于常量组分分准确度高，简便快速，应用广泛，适用于常量组分分析析 又称为又称为容量分析法容量分析法第12页，共25页，编辑于2022年，星期六2.标准溶液和基准物质标准溶液和基准物质标准溶液标准溶液：已知准确浓度的溶液：已知准确浓度的溶液标准溶液的配制方法：标准溶液的配制方法：(1)直接法
8、直接法通过直接称量基准物质配制通过直接称量基准物质配制基准物质基准物质应具备的条件：应具备的条件：纯度高纯度高（99.9%）实际组成与其化学式完全相同实际组成与其化学式完全相同 性质稳定性质稳定 具有较大的摩尔质量（降低称量误差）具有较大的摩尔质量（降低称量误差）第13页，共25页，编辑于2022年，星期六常用的基准物质常用的基准物质 酸碱滴定：酸碱滴定：Na2B4O7 10H2O（硼砂），（硼砂），Na2CO3，KHP（邻苯二甲酸氢钾），（邻苯二甲酸氢钾），H2C2O4 2H2O 络合滴定：络合滴定：Zn，CaCO3 氧化还原滴定：氧化还原滴定：K2Cr2O7，NaC2O4，H2C2O4 2
9、H2O 沉淀滴定：沉淀滴定：NaCl第14页，共25页，编辑于2022年，星期六 例如，欲配制例如，欲配制K2Cr2O7标准溶液。准确称取标准溶液。准确称取1.5230 g基准物质基准物质K2Cr2O7，溶于水后全部转移至，溶于水后全部转移至250 mL容量瓶中，定容摇匀容量瓶中，定容摇匀第15页，共25页，编辑于2022年，星期六(2)标定法（间接法）标定法（间接法）先粗配，再通过滴定基准物质测定其准确浓度先粗配，再通过滴定基准物质测定其准确浓度 例如，欲配制例如，欲配制NaOH标准溶液。能否用直接法？标准溶液。能否用直接法？只能用标定法。先粗配只能用标定法。先粗配0.1 mol/L NaO
10、H。准确称。准确称取基准物质取基准物质H2C2O42H2O于于锥锥形瓶中形瓶中，溶解后用，溶解后用NaOH滴定至终点滴定至终点 2OH-+H2C2O4=C2O42-+2H2O第16页，共25页，编辑于2022年，星期六 也可以先粗配，再通过滴定另一种标准溶液测也可以先粗配，再通过滴定另一种标准溶液测定其准确浓度定其准确浓度 例如，欲配制例如，欲配制NaOH标准溶液。先粗配标准溶液。先粗配0.1 mol/L NaOH，再滴定，再滴定HCl标准溶液标准溶液 OH-+H+=H2O 无论是直接法还是间接法，其基础都是基准物质无论是直接法还是间接法，其基础都是基准物质第17页，共25页，编辑于2022年
11、，星期六3.滴定分析的方式滴定分析的方式(1)直接滴定法直接滴定法 例如：例如：NaOH滴定滴定HCl OH-+H+=H2O 直接滴定法对化学反应的要求直接滴定法对化学反应的要求 反应定量，按照确定的化学反应方程式进行反应定量，按照确定的化学反应方程式进行 反应完全，计量点时反应的完全度反应完全，计量点时反应的完全度 99.9%反应速度快反应速度快 有适当的方法确定滴定终点有适当的方法确定滴定终点第18页，共25页，编辑于2022年，星期六(2)返滴定法返滴定法 用盐酸滴定碳酸钙用盐酸滴定碳酸钙 CaCO3(s)+2HCl=CaCl2+H2O+CO2 反应速度慢，不能进行直接滴定反应速度慢，不
12、能进行直接滴定 可采用返滴定法可采用返滴定法 在在 CaCO3中加入中加入准确计量的过量准确计量的过量的的HCl 反应完毕后，反应完毕后，用用NaOH标准溶液滴定剩余的标准溶液滴定剩余的HCl CaCO3实际消耗的实际消耗的HCl的量：的量：cHClVHCl cNaOHVNaOH第19页，共25页，编辑于2022年，星期六(3)间接滴定法间接滴定法 用硫代硫酸钠滴定重铬酸钾（标定用硫代硫酸钠滴定重铬酸钾（标定Na2S2O3）S2O32 被被Cr2O72 氧化的产物有多种，反应不能按照氧化的产物有多种，反应不能按照确定的反应式进行，故不能进行直接滴定确定的反应式进行，故不能进行直接滴定 可采用间
13、接滴定法（置换滴定法）可采用间接滴定法（置换滴定法）在在 K2Cr2O7中加入中加入过量过量的的KI，生成与，生成与K2Cr2O7计计量相当的量相当的I2 Cr2O72-+6I +14H+=2Cr3+3I2+7H2O 用用Na2S2O3溶液滴定生成的溶液滴定生成的I2 I2+2S2O32 =2I-+S4O62 计量关系：计量关系：K2Cr2O7 3I2 6Na2S2O3第20页，共25页，编辑于2022年，星期六 欲用高锰酸钾法测定溶液中欲用高锰酸钾法测定溶液中Ca2+浓度浓度 Ca2+不能被不能被KMnO4氧化，不能进行直接滴定氧化，不能进行直接滴定 可采用间接滴定法可采用间接滴定法 在在
14、溶液中加入溶液中加入过量过量的的Na2C2O4 Ca2+C2O42 =CaC2O4（白）（白）过滤洗涤后用过滤洗涤后用H2SO4溶解溶解CaC2O4 CaC2O4+2H+=Ca2+H2C2O4 用用KMnO4 滴定生成的滴定生成的H2C2O4 2MnO4 +5H2C2O4+6H+=2Mn2+10CO2+8H2O 计量关系：计量关系：2KMnO4 5H2C2O4 5CaC2O4 5Ca2+第21页，共25页，编辑于2022年，星期六(2)滴定度滴定度T 1 mL某标准溶液相当于某种被测组分的质量（某标准溶液相当于某种被测组分的质量（g），），单位单位g mL-1 滴定度是一种特殊的浓度表示方法滴
15、定度是一种特殊的浓度表示方法 专门用来表示标准溶液的浓度专门用来表示标准溶液的浓度 针对某种特殊的被测组分针对某种特殊的被测组分4.溶液浓度的表示方法溶液浓度的表示方法(1)物质的量浓度，单位物质的量浓度，单位mol L 1或或M第22页，共25页，编辑于2022年，星期六 用用AgNO3标准溶液滴定标准溶液滴定Cl-（沉淀滴定法）（沉淀滴定法）Ag+Cl-=AgCl 消耗了消耗了21.50 mL的的AgNO3 若若AgNO3的滴定度的滴定度则待测则待测Cl-的质量的质量第23页，共25页，编辑于2022年，星期六5.滴定分析的计算滴定分析的计算 例例2-1 计算计算0.02000 molL
16、1 K2Cr2O7溶液对溶液对Fe2+的滴的滴定度定度解：解：6Fe2+Cr2O72-+14 H+=2Cr3+6Fe3+7H2O 1 mL K2Cr2O7标准溶液相当于标准溶液相当于Fe2+的质量的质量第24页，共25页，编辑于2022年，星期六 例例2-2 取钙盐溶液取钙盐溶液 25.00 mL，加入过量的，加入过量的Na2C2O4使钙使钙离子以离子以 CaC2O4 形式沉淀完全，过滤、洗涤后用形式沉淀完全，过滤、洗涤后用 H2SO4 溶解溶解沉淀，然后用沉淀，然后用 0.1000 mol/L KMnO4 标准溶液滴定生成的标准溶液滴定生成的H2C2O4，终点时消耗，终点时消耗 KMnO4体积体积V=24.00 mL，求钙盐溶，求钙盐溶液中液中Ca2+的质量浓度。的质量浓度。5H2C2O4 +2MnO4-+6H+=2Mn2+10CO2+8H2O解：解：CaC2O4+2H+=Ca2+H2C2O4 Ca2+C2O42-=CaC2O4 第25页，共25页，编辑于2022年，星期六