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1、关于重金属的检验现在学习的是第1页，共73页1人体中必须的金属元素以人体重0.01%为界计，小于的为微量元素，大于的为常量元素，如以需求标准计算，人每日需求量在100毫克以下的当属微量元素，超过100毫克的为常量元素。常量：K、Na、Ca、Mg4种。微量：Fe、Mn、Co、Cu、Zn、Mo、V、Ni、Cr、Li等11种。其他金属元素：在某一含量范围内，也可能是人类必须的，待研究。现在学习的是第2页，共73页1.1常量金属元素K、Na、Ca、Mg四个金属元素是人体重要的必需营养素，在调节人体体液酸碱平衡；细胞内外渗透压的平衡；维持神经、肌肉的兴奋性；形成骨骼等硬组织，支撑身体，维持有力运动形式；
2、肌肉的收缩；使血的凝固；酶活化发挥重要生理功能。现在学习的是第3页，共73页钾K一般成年人体内约含钾元素150克左右，其作用主要是维持神经、肌肉的正常功能，维持心脏有规律的跳动。因此，人体一旦缺钾，正常的运动就会受到影响。缺钾不仅精力和体力下降，而且耐热能力也会降低，使人感到倦怠无力。严重缺钾时，可导致人体内酸碱平衡失调、代谢紊乱、心律失常、全身肌肉无力、懒动。含钾丰富的食品：荞麦、玉米、红薯、大豆；水果中，以香蕉含钾元素最丰富；蔬菜中，菠菜、苋菜、香菜、油菜、甘蓝、芹菜、大葱、莴笋、土豆、山药、鲜豌豆、毛豆等含钾元素较高。海藻类。现在学习的是第4页，共73页钙Ca成人体内钙的含量约1200克
3、（2%）。主要存在于骨骼和牙齿中（99%），其余分布在体液中。缺钙会降低软组织的弹性和韧性。皮肤缺弹性显得松垮，衰老；眼睛晶状体缺弹性，易近视、老花；血管缺弹性易硬化。钙是一种天然的镇静剂。缺钙会导致神经性偏头痛（占女性的10%-20%）、烦躁不安、失眠。对婴儿会引起夜惊、夜啼、盗汗。缺钙还会诱发儿童的多动症。人体内缺钙严重会得软骨病（佝偻病）。维生素D能促进钙的吸收，而晒太阳有利于人体VD的产生。人体每天从食物中约需摄取钙0.66克。幼儿因处于生长发育期，每天要从食物中摄取钙1克以上。现在学习的是第5页，共73页钠Na钠是食盐的主要成分。食盐的主要作用是提供钠离子，正常人体内钠离子的最小需要
4、量每人每日为0.5克，相当于23克食盐。正常状况下每人每日以摄入1012克食盐为宜。钠的主要作用维持体液的平衡的。若失去平衡，就会出现疲乏、头晕、食欲不振、恶心、呕吐甚至虚脱等症状。正常情况下，钠摄入过多并不蓄积，但某些情况下，如误将食盐当食糖加入婴儿奶粉中喂养，则可引起中毒甚至死亡。急性中毒，可出现水肿、血压上升、血浆胆固醇升高、胃黏膜上皮细胞受损等。每人每天要从尿中排出4.5克左右的氯化钠和1.84.5克的钾盐，其它如汗液也大量排出钠离子，所以要不断地补充食盐。高温季节，为防止中暑，常给大量出汗的人喝盐开水。医院要给呕吐、腹泻病人注射生理盐水，给大面积烧伤病人补给生理盐水等，都是由于这个道
5、理。现在学习的是第6页，共73页镁Mg镁具有使神经和肌肉正常运作的功能，因此能协助抵抗抑郁症，解除肌肉痉挛，促进心脏、血管健康，预防心脏病发作，提高男士的生育能力。防止钙在组织和血管中沉淀，防止肾结石、胆结石，改善消化不良等作用。成年人每天的摄取量为250mg-350mg。含镁丰富的食品：紫菜、豆类,杏仁,核桃,花生,马铃薯,茄子,竹笋,海带,牛奶,芝麻浆,虾皮,小米,荞麦面等现在学习的是第7页，共73页1.2微量金属元素微量金属离子虽然在人体体内存在的量很低，每种金属微量元素的标准量不足人体总重量的万分之一，却在低浓度下具有非常重要生物学功能。它能影响人体免疫功能，胎儿的生长发育，还与癌症的
6、发病率等有关。现在学习的是第8页，共73页锌Zn人体内大约含有2g，锌是一种与生命攸关的元素，它在生命活动过程中起着转换物质和交流能量的“生命齿轮”作用。它是构成多种蛋白质所必需的。大部分分布在骨骼、肌肉、血浆和头发中。含锌最高的组织是眼球的视觉部分和前列腺。眼球的视觉部位含锌量高达4%，可见它具有某种特殊功能。锌普遍存在于食物中，只要不偏食，人体一般不会缺锌。现在学习的是第9页，共73页铁Fe人体内铁的含量为0.004%。一个体重为50千克的人含铁2克，相当于3枚一分硬币（每枚约重0.68克）的质量，成人每天约需10毫克铁。人体内铁的含量的60%70%存在于红血球细胞的血红蛋白内，它是哺乳动
7、物血红蛋白中氧的携带者。铁是血液中交换和输送氧所必需的一种元素，生物体内许多氧化还原体系都离不开它。没有铁，生物就无法生存。人体缺铁时会引起贫血，面色苍白，记忆力衰退。轻度缺铁的儿童，它们的注意力会明显降低，学习也会受到影响。在日常饮食中，含铁最多的食物为动物的肝脏，牛、羊、猪的瘦肉，蛋黄、芹菜、菠菜、蕃茄和红枣等。现在学习的是第10页，共73页铜Cu铜元素对于人体也至关重要，它是生物系统中一种独特而极为有效的催化剂。铜是30多种酶的活性成分，对人体的新陈代谢起着重要的调节作用。据报道，冠心病与缺铜有关。铜在人体内不易保留，需经常摄入和补充。茶叶中含有微量铜，所以常喝茶是有益的。现在学习的是第
8、11页，共73页铬Cr在由胰岛素参与的糖或脂肪的代谢过程中，铬是必不可少的一种元素，也是维持正常胆固醇所必需的元素。铬元素对人体有两面性，低价态的铬，能参与糖和脂肪类物质的代谢作用，并促进人体的发育成长。缺少低价铬，胰岛素的作用很快下降，严重时可患糖尿病。高价态的铬可以干扰很多重要酶的活性，破坏肝、肾的重要功能，严重的引起癌症。人体对铬的需求量极少。食用牛肝、麦芽、酵母、鸡肉、玉米油、蛤类等含铬的食品就能弥补铬的不足。现在学习的是第12页，共73页钴Co钴是维生素B12分子的一个必要组分，B12是红血球生成不可缺少的重要元素，如果严重缺乏，将导致恶性贫血！（抗恶性贫血维生素）维生素B12是相当
9、特别的维生素，蔬菜中几乎完全找不到，只有紫菜、海藻、鱼、蛋、肉、肝中含量丰富。人体维生素B12需要量极少，只要饮食正常，就不会缺乏。少数吸收不良的人及素食者须特别注意。现在学习的是第13页，共73页锰Mn锰参与许多酶催化反应，是一切生物离不开的。锰是构成正常的骨骼所必须的物质，也是制造甲状腺素非常重要的物质。它能使食物充分消化吸收，缓解神经过敏和烦躁不安，能解除疲劳，增强记忆力，预防骨质疏松症。成年人每天摄取2mg-5mg即可满足需要。超过这个数量，就会中毒。坚果类、红叶蔬菜、豌豆、甜菜，以及未精制的谷类食品都是富锰的食物。时常头晕眼花、精神恍惚或记忆力不好的人，经常喝大量牛奶或吃大量肉类的人
10、应增加锰的摄取量。现在学习的是第14页，共73页钼Mo钼是某种酶的一个组分，这种酶能催化嘌呤转化为尿酸。钼也是能量交换过程所必需的。微量钼是眼色素的构成成分。豆荚、卷心菜、大白菜含钼较多，多吃这些蔬菜对眼睛有益。现在学习的是第15页，共73页硒Se（非金属元素）硒被科学家称之为人体微量元素中的“抗癌之王”，是人体必需的微量元素之一，与人类健康息息相关。在人体内硒在心脏中的含量最高，它对心肌起到保护作用。作用：增强免疫力；防止糖尿病；防止白内障；防止心脑血管疾病；防止克山病、大骨节病、关节炎、解毒、排毒；防治肝病、保护肝脏；预防癌症。过量摄入会发生中毒，病人出现恶心、呕吐、头发脱落、指甲变形、烦
11、躁、疲乏和外围神经病变。食物中海味、小麦、大米、大蒜、芥菜及肉类中含硒量较高。所以身体健康正常的人每天通过合理调节膳食，一般可以满足身体对硒的需要。现在学习的是第16页，共73页2食品中的重金属重金属重金属：密度在：密度在5103kg/m3以上的金属统称为重金属，以上的金属统称为重金属，如金、银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬和汞等如金、银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬和汞等45种。种。砷本属于非金属元素，但根据其化学性质，又鉴于其毒性，砷本属于非金属元素，但根据其化学性质，又鉴于其毒性，一般将其列在有毒重金属元素中。一般将其列在有毒重金属元素中。现在学习的是第17页，共73页从污染方面所说的重金属
12、，实际上主要是指汞、镉、铅、铬以及类金从污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属，也指具有一定毒性的一般重金属如锌、属砷等生物毒性显著的重金属，也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、锡等。铜、钴、镍、锡等。目前最引起人们注意的是铅、汞、镉、铬等。目前最引起人们注意的是铅、汞、镉、铬等。现在学习的是第18页，共73页食品中的有毒重金属元素，一部分来自于农作物对重金属食品中的有毒重金属元素，一部分来自于农作物对重金属元素的富集，另一部分则来自于食品生产加工、贮藏运输元素的富集，另一部分则来自于食品生产加工、贮藏运输过程中出现的污染。重金属元素可通
13、过食物链经生物浓缩，过程中出现的污染。重金属元素可通过食物链经生物浓缩，浓度提高千万倍，最后进入人体造成危害。进入人体的重浓度提高千万倍，最后进入人体造成危害。进入人体的重金属要经过一段时间的积累才显示出毒性，往往不易被人金属要经过一段时间的积累才显示出毒性，往往不易被人们所察觉，具有很大的潜在危害性。们所察觉，具有很大的潜在危害性。现在学习的是第19页，共73页重金属的危害u重金属离子对生物有严重的毒理效应，所以重金属离子污染给人类带来重金属离子对生物有严重的毒理效应，所以重金属离子污染给人类带来了严重的威胁。了严重的威胁。u重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造成重金属中毒而重金属对人体
14、的危害，一方面通过直接饮用造成重金属中毒而损害人体健康；另一方面，间接污染农产品和水产品，通过食损害人体健康；另一方面，间接污染农产品和水产品，通过食物链对人体健康构成威胁。物链对人体健康构成威胁。u重金属能抑制人体化学反应酶的活动，使细胞质中毒，从而伤重金属能抑制人体化学反应酶的活动，使细胞质中毒，从而伤害神经组织，还可导致直接的组织中毒，损害人体解毒功能的害神经组织，还可导致直接的组织中毒，损害人体解毒功能的关键器官关键器官肝、肾等组织。肝、肾等组织。现在学习的是第20页，共73页2.1常见重金属及中毒重金属中毒的一般症状：浑身乏力、齿龈发炎、肌肉酸痛、多汗、脱发、便秘、倦怠、嗜睡、睡觉时
15、有轻度的呼吸困难、脖子酸痛等。不同重金属中毒症状各有不同。现在学习的是第21页，共73页2.1常见重金属及中毒2.1.1砷砷(Arsenic,As)急性中毒急性中毒:食入性中毒：急性期会有恶心、呕吐、腹痛、血便、休克、低血压、食入性中毒：急性期会有恶心、呕吐、腹痛、血便、休克、低血压、溶血、大蒜、及金属味、肝炎、黃疸、急性肾衰竭、昏迷、抽搐。溶血、大蒜、及金属味、肝炎、黃疸、急性肾衰竭、昏迷、抽搐。吸入性中毒吸入性中毒:咳嗽、呼吸困难、胸痛、肺水肿、急性呼吸衰竭。咳嗽、呼吸困难、胸痛、肺水肿、急性呼吸衰竭。氢化砷中毒氢化砷中毒:引起大量溶血，会有腹痛、血尿及黄疸引起大量溶血，会有腹痛、血尿及黄
16、疸(triad)的典型症的典型症状，急性肾衰竭并不少见。状，急性肾衰竭并不少见。现在学习的是第22页，共73页慢性中毒A.皮肤皮肤:湿疹、角质化、皮肤癌。湿疹、角质化、皮肤癌。B.神经神经:中枢及周边神经病变。中枢及周边神经病变。C.血液血液:贫血、血球稀少、白血病。贫血、血球稀少、白血病。D.其他其他:周边血管病变、四肢坏死周边血管病变、四肢坏死(乌脚病乌脚病Blackfootdisease)及肝功能及肝功能异常。异常。肺癌、肝癌及膀胱癌的几率大幅上升。肺癌、肝癌及膀胱癌的几率大幅上升。现在学习的是第23页，共73页Arsenic:EvilorAngel?NapoleonArsenic-in
17、duced hyperkeratosisBlack foot diseasePoisonAcute promyeloid leukemia现在学习的是第24页，共73页2.1.2铅(Lead,Pb)急性中毒急性中毒(成年人成年人):轻微及中度中毒：轻微及中度中毒：疲倦、躁动、感觉异常、肌痛、腹痛、抖动、疲倦、躁动、感觉异常、肌痛、腹痛、抖动、头痛、恶心、呕吐、便秘、体重减少、性欲降低。头痛、恶心、呕吐、便秘、体重减少、性欲降低。严重中毒：严重中毒：运动神经病变、脑病变、抽搐、昏迷、严重腹绞运动神经病变、脑病变、抽搐、昏迷、严重腹绞痛、急性肾衰竭。痛、急性肾衰竭。现在学习的是第25页，共73页铅
18、(Lead,Pb)慢性中毒慢性中毒:中枢神经：中枢神经：脑病变、精神智能障碍、神经行为异常（血铅浓度脑病变、精神智能障碍、神经行为异常（血铅浓度30ug/dl以上），影响孩童发育、发展及智商（血铅浓度以上），影响孩童发育、发展及智商（血铅浓度5ug/dl以上）。以上）。周边神经：周边神经：运动神经传导速度变缓，血铅浓度大于运动神经传导速度变缓，血铅浓度大于30ug/dl尺神经尺神经传导即受影响。传导即受影响。血液：血液：贫血、溶血、抑制贫血、溶血、抑制ALAD（血铅浓度（血铅浓度10ug/dl以上）及以上）及FEP（15ug/dl）。）。尿中尿中ALA上升（血铅浓度上升（血铅浓度30ug/dl
19、以上）及红血球以上）及红血球Basophilicstippling。肾脏：肾脏：高血压、痛风，及慢性肾衰竭。高血压、痛风，及慢性肾衰竭。其他：其他：降低甲状腺荷尔蒙浓度及慢性肾衰竭，干扰维生素降低甲状腺荷尔蒙浓度及慢性肾衰竭，干扰维生素D代代谢、减少精子活动性及数目、致癌性。谢、减少精子活动性及数目、致癌性。现在学习的是第26页，共73页儿童铅中毒的诊断和分级主要依照血铅水平：的诊断和分级主要依照血铅水平：一级：血铅一级：血铅100微克微克/升，相对安全（已有胚胎发育毒性，孕升，相对安全（已有胚胎发育毒性，孕妇易流产）；妇易流产）；二级：血铅二级：血铅100199微克微克/升，血红素代谢受影响
20、，神经传导速度升，血红素代谢受影响，神经传导速度下降；下降；三级：血铅三级：血铅200499微克微克/升，铁锌钙代谢受影响，出现缺钙、升，铁锌钙代谢受影响，出现缺钙、缺锌、血红蛋白合成障碍，可有免疫力低下、学习困难、注意缺锌、血红蛋白合成障碍，可有免疫力低下、学习困难、注意力不集中、智商水平下降或体格生长迟缓等症状；力不集中、智商水平下降或体格生长迟缓等症状；四级：血铅四级：血铅500699微克微克/升，可出现性格多变、易激怒、多动升，可出现性格多变、易激怒、多动症、攻击性行为、运动失调、视力和听力下降、不明原因腹痛、贫血症、攻击性行为、运动失调、视力和听力下降、不明原因腹痛、贫血和心律失常等
21、中毒症状；和心律失常等中毒症状；五级：血铅五级：血铅700微克微克/升，可导致肾功能损害、铅性脑病（头升，可导致肾功能损害、铅性脑病（头痛、惊厥、昏迷等）甚至死亡。痛、惊厥、昏迷等）甚至死亡。现在学习的是第27页，共73页2.1.3镉(Cadmium,Cd)急性中毒急性中毒:食入食入恶心、腹痛、呕吐、出血性肠胃炎、肝、肾坏死、心脏恶心、腹痛、呕吐、出血性肠胃炎、肝、肾坏死、心脏扩大。扩大。吸入吸入氧化镉引起严重的金属熏烟热氧化镉引起严重的金属熏烟热(Metalfumefever)在暴露后在暴露后12一一24小时后，发生胸痛、头痛、咳嗽、呼吸困难、发烧、肺水小时后，发生胸痛、头痛、咳嗽、呼吸困难
22、、发烧、肺水肿、肾肝坏死。肿、肾肝坏死。慢性中毒慢性中毒:食入食入肾病变包括低分子量蛋白尿，胺基酸尿及糖尿、痛痛病、肾病变包括低分子量蛋白尿，胺基酸尿及糖尿、痛痛病、高血压、心脏血管疾病、及癌症。高血压、心脏血管疾病、及癌症。吸入吸入肺纤维化及肾病变。肺纤维化及肾病变。现在学习的是第28页，共73页2.1.3铬(Chromium,Cr)铬（铬（chromium,Cr）为人体必需的微量元素之一）为人体必需的微量元素之一急性中毒急性中毒:六价铬六价铬：剧毒及腐蚀性：剧毒及腐蚀性皮肤皮肤:（铬溃疡）（铬溃疡）Chromeulcer，鼻中，鼻中膈穿孔，过敏性接触皮肤炎（吸人）膈穿孔，过敏性接触皮肤炎（
23、吸人）,胃肠出血性胃肠炎（食入胃肠出血性胃肠炎（食入1-2g会致命），肾：急性肾衰竭（食入，吸入或皮肤吸收），肺：会致命），肾：急性肾衰竭（食入，吸入或皮肤吸收），肺：72h后会发生肺水肿后会发生肺水肿(吸入大量吸入大量).三价铬三价铬:为身体必须元素，为糖份代谢必要，肠胃吸收困难为身体必须元素，为糖份代谢必要，肠胃吸收困难(As(V)MMADMA，而，而AsB和和AsT可认为是无毒的。可认为是无毒的。另一个例子是铬，另一个例子是铬，Cr(III)是人体必需，有利于糖的代谢，而是人体必需，有利于糖的代谢，而Cr(VI)则被认为是高毒性的。则被认为是高毒性的。现在学习的是第41页，共73页一些人
24、工合成物质如用作广谱杀菌的有如用作广谱杀菌的有机锡化机锡化合物，这些化合物可能会对生态环境合物，这些化合物可能会对生态环境产生不利影响。到目前为止，虽然食物中有机锡还不足以引起产生不利影响。到目前为止，虽然食物中有机锡还不足以引起危害，但鱼和海产品中的这些化合物含量呈上升趋势。虽然现危害，但鱼和海产品中的这些化合物含量呈上升趋势。虽然现在不能确定这些化合物对人类产生多大的危害，确切的数据也在不能确定这些化合物对人类产生多大的危害，确切的数据也比较缺乏，但有一点可以肯定在人类活动将它们引入到环境之比较缺乏，但有一点可以肯定在人类活动将它们引入到环境之前，环境中有机锡的浓度为零。前，环境中有机锡的
25、浓度为零。现在学习的是第42页，共73页一些元素以低毒性、低浓度、大范围的形式进入环境，但这种元素一些元素以低毒性、低浓度、大范围的形式进入环境，但这种元素可能在食物链底部的生物体内转化为有毒物种，而且在食物链的顶可能在食物链底部的生物体内转化为有毒物种，而且在食物链的顶部达到很危险的程度。部达到很危险的程度。汞就是一个这样的例子，无机汞在酶的作用下，通过甲基化转化为汞就是一个这样的例子，无机汞在酶的作用下，通过甲基化转化为高毒性的甲基汞。高毒性的甲基汞。现在学习的是第43页，共73页3样品的预处理3.1样品的储存样品的储存如何保持样品中元素各形态的稳定性是形态分析中的首要问题。为如何保持样品
26、中元素各形态的稳定性是形态分析中的首要问题。为了避免化学形态的改变，常采用调节了避免化学形态的改变，常采用调节pH、调节温度和避免光照等措、调节温度和避免光照等措施保存样品。施保存样品。现在学习的是第44页，共73页3.2稀释和萃取稀释可以消除一些复杂基体的干扰。稀释可以消除一些复杂基体的干扰。对于固体样品，要求将分析物种转移到溶液中，可用水或缓冲液，对于固体样品，要求将分析物种转移到溶液中，可用水或缓冲液，有机溶剂萃取后再进行形态分析。有机溶剂萃取后再进行形态分析。测定甲基汞时，以测定甲基汞时，以Cl-作为作为CH3Hg+的反离子，用甲苯萃取分离。的反离子，用甲苯萃取分离。现在学习的是第45
27、页，共73页3.3样品的消化3.3.1干法灰化干法灰化3.3.2湿法消化湿法消化3.3.3微波消解微波消解现在学习的是第46页，共73页干法灰化一定量的样品在坩埚中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化之后，再置于高温的灰化炉(马弗炉)中(一般温度为500550)灼烧灰化，使有机成分彻底分解为二氧化碳、水和其他气体而挥发，直至残渣为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机成分，可供测定用。现在学习的是第47页，共73页湿法消化此法是通过向样品中加入氧化性强酸(如浓硝酸、浓硫酸和高氯酸)，并结合加热消煮，有时还要加一些氧化剂(如高锰酸钾、过氧化氢)或催化剂(硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二钒等
28、)，使样品中的有机物质被完全分解、氧化，呈气态逸出，而待测成分则转化为离子状态存在于消化液中，供测试用。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。现在学习的是第48页，共73页微波消解现在学习的是第49页，共73页微波消解当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。现在学习的是第50页，共73页微波消解的优点密
29、闭微波消解可通过提高温度压力协助反应，使反应物在需要的特定温度下发生快速分解，减少分解所需的时间，提高工作效率，对传统方法这是不可能的。挥发元素如：As，Hg等可以被保留在溶液中，防止挥发造成结果的偏差和对环境的污染。同时也使操作人员避免接触酸雾和有害的气体。由于微波消解试剂用量少，且无环境对样品的污染，因此有较低的空白样品的分解可以进行的更精确、彻底。能够实现从功率选择到消解反应的自动控制，避免了人为操作产生的错误和误差。通过温度、压力参数的控制可以保证消解的质量，保证反应完全一致的平行性和重复性现在学习的是第51页，共73页微波消解方法食品样品的微波消解一般为取0.10.5g样品，加入58
30、mLHNO3和02mLH2O2选取适当的温度和压力参数，一般消化时间为10-40min。现在学习的是第52页，共73页4.食品中重金属分析检测技术食品中重金属分析检测技术紫外紫外-可见分光光度法（金属离子）可见分光光度法（金属离子）原子吸收分光光度法（可测定原子吸收分光光度法（可测定70多种元素，检出限：多种元素，检出限：10-2mg/L）原子荧光光谱法（原子荧光光谱法（As、Bi、Pb、Sn、Se、Sb、Te、Zn、Cd（g/L）电感耦合等离子体原子发射光谱电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)(70多种元素多种元素)电感耦合等离子体质谱电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)多元素同时
31、分析多元素同时分析检出限：检出限：10-3 g/L（形态分析，联用技术：（形态分析，联用技术：HPLC-ICP-MS，CE-ICP-MS）现在学习的是第53页，共73页ICP-MS、ICP-AES和AAS方法的比较（1）ICP-MSICP-AES火焰火焰AAS石墨炉石墨炉AAS检测限检测限多数元素非常多数元素非常好好多数元素很多数元素很好好部分元素很部分元素很好好部分元素非常部分元素非常好好样品通量样品通量所有元素所有元素2-6分分钟钟/样品样品1-20元素元素/分分钟钟/样品样品15秒秒/元素元素/样样品品4分钟分钟/元素元素/样样品品线性范围线性范围105105103102精密度精密度短时
32、间短时间长时间（长时间（4小时小时）1-3%5%*0.3-2%5%*0.1-1%1-5%*加入内标可提高精密度现在学习的是第54页，共73页ICP-MS、ICP-AES和AAS方法的比较（2）干扰因素干扰因素ICP-MSICP-AES火焰火焰AAS石墨炉石墨炉AAS光谱光谱很少很少一般一般几乎没有几乎没有很少很少化学基体化学基体中等中等几乎没有几乎没有很大很大很大很大离子化离子化低低低低中等中等低低质谱影响质谱影响低浓度时大低浓度时大无无无无无无同位素同位素有有无无无无无无现在学习的是第55页，共73页ICP-MS、ICP-AES和AAS方法的比较（3）ICP-MSICP-AES火焰火焰AAS
33、石墨炉石墨炉AAS溶解固体量溶解固体量0.1-0.4%2-25%0.5-3%20%分析元素数量分析元素数量75736850进样量进样量低低高高非常高非常高非常低非常低半定量分析半定量分析是是是是否否否否同位素分析同位素分析是是否否否否否否现在学习的是第56页，共73页ICP-MS、ICP-AES和AAS方法的比较（4）ICP-MSICP-AES火焰火焰AAS石墨炉石墨炉AAS日常操作日常操作容易容易容易容易容易容易容易容易方法学研究方法学研究技术要求高技术要求高技术要求高技术要求高简单简单技术要求高技术要求高自动化操作自动化操作可行可行可行可行不可行不可行可行可行可燃气体可燃气体不需要不需要不
34、需要不需要需要需要不需要不需要实验费用实验费用高高高高低低一般一般设备费用设备费用非常高非常高高高低低一般一般现在学习的是第57页，共73页ICP：InductiveCoupledPlasma，电感耦合等离子体。电感耦合：两电感线圈在同一介质中，相互的电磁场通过该介质传导到对方，形成耦合。什么是等离子体？4ICP和ICP-MS法4.1 ICP现在学习的是第58页，共73页等离子体？三态：固态、气态、液态，第四态：电离的气态如果对气体持续加热，使分子分解为原子并发生电离，就形成了由离子、电子和中性粒子组成的气体，这种状态称为等离子体。为何叫等离子体：正负离子带电量相等，整体呈电中性，所以成为等离
35、子体。低温等离子体和高温等离子体现在学习的是第59页，共73页现在学习的是第60页，共73页等离子体的产生当高频发生器接通电源后，高频电流当高频发生器接通电源后，高频电流I I通过感应线圈产生交变磁场通过感应线圈产生交变磁场(绿色绿色)。开始时，管内为开始时，管内为ArAr气，不导电，气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成运动，碰撞，形成“雪崩雪崩”式放电，产生式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，
36、粉色），其电阻很小，感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大电流很大(数百安数百安)，产生高温。又将气，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬子体焰炬。图4-1 ICP产生示意图现在学习的是第61页，共73页4.2ICP-MS法原子质量：质荷比：指带电粒子的质量与所带电荷之比值。现在学习的是第62页，共73页图4-2 ICP-MS 法可测定的元素现在学习的是第63页，共73页ICP-MS原理ICP-MS全称是电感藕合等离子体质谱，它是一种将全称是电感藕合等离子体质谱，它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。技术和质谱结合在一起
37、的分析仪器。ICP利用在电感线圈上施利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，在离，在ICP-MS中，中，ICP起到离子源的作用，高温的等离子体使起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比（m/z）的离子通过来检测到某个离子的强
38、度，进而分析计算出）的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。某种元素的强度。ICP-MS的发展已经有的发展已经有20年的历史了，在长期的发展中，年的历史了，在长期的发展中，人们不断的将新的技术应用于人们不断的将新的技术应用于ICP-MS的设计中，形成了各的设计中，形成了各类类ICP-MS。ICP-MS主要分为以下几类：四极杆主要分为以下几类：四极杆ICP-MS，高，高分辨分辨ICP-MS（磁质谱），（磁质谱），ICP-tof-MS。下面主要介绍四极。下面主要介绍四极杆杆ICP-MS。现在学习的是第64页，共73页A进样系统BICP离子源C接口D离子镜系统E四极杆虑质系统
39、F检测系统A进样系统BICP离子源C接口D离子镜系统E四极杆虑质系统F检测系统图4-3 X Series ICP-MS 仪器结构图现在学习的是第65页，共73页图4-4ICPMS主要组成模块现在学习的是第66页，共73页图4-5金属离子的产生现在学习的是第67页，共73页接口系统图4-6 ICP-MS的接口现在学习的是第68页，共73页离子透镜聚焦系统离子镜的主要目的是去除电子和中性微粒的影响，并对正电子（金属离子）实现聚焦。图4-7ICP-MS的离子透镜聚焦系统现在学习的是第69页，共73页四极杆的工作原理图4-8四极杆原理示意图（1）四极杆的两对电极，分别加上了正负直流电压和相位差为180度的射频信号，离子在四极杆中旋转、振荡，当合理设置直流电压的大小和射频电压的幅度后，只有特定核质比范围的离子才能通过四极杆，而其它离子将偏转，最终打在四极杆上损失掉，从而实现了质量选择。现在学习的是第70页，共73页图4-9四极杆原理示意图（2）现在学习的是第71页，共73页ICP-MS法分析步骤样品分类称量消解上机（1）（开机）真空状态，点火（2）建立分析方法（3）调谐（调整相关参数，使仪器的稳定性和灵敏度最佳）（4）标准化和分析样品（5）熄火，返回真空状态现在学习的是第72页，共73页感谢大家观看现在学习的是第73页，共73页