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1、食品添加剂检测技术李淑娟第1页，共124页，编辑于2022年，星期三食品添加剂的概念食品添加剂定义食品添加剂定义：是指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学物质或天然物质。第2页，共124页，编辑于2022年，星期三食品添加剂的作用1、有利于食品的保藏和防止食品腐败变质2、改善食品的感官性状3、保持或提高食品的营养价值4、增加食品的品种和方便性5、有利食品加工操作、适应食品机械化和自动化生产6、满足其他的特殊需要第3页，共124页，编辑于2022年，星期三食品添加剂是食品工业的基础原料，对食品的生产工艺、产品质量、安全卫生都起到至关重要的作用。但是违禁、滥用以及
2、超范围、超标准使用添加剂，都会给食品质量、安全卫生以及消费者的健康带来巨大的损害。食品添加剂的种类和数量越来越多，对人们健康的影响也就越来越大。随着研究的不断改进和发展，原来认为无害的添加剂，近年来发现还可能存在慢毒性、致癌作用、致畸作用及致突变作用等各种潜在的危害，因而更加不能忽视。食品加工企业必须严格遵照执行食品添加剂的卫生标准，加强卫生管理，规范、合理、安全地使用添加剂，保证食品质量，保证人民身体健康。食品添加剂的分析与检测，则对食品的安全起到了很好的监督、保证和促进作用。第4页，共124页，编辑于2022年，星期三我国现有食品添加剂相关标准的数量，特别是食品添加剂产品质量标准、食品中食
3、品添加剂及非法添加物残留检测方法标准的数量，远远不能满足保证食品安全的需要。第5页，共124页，编辑于2022年，星期三食品添加剂的质量标准是保证食品安全的前提,决定各种食品添加剂能否使用和能否保证消费者健康必须要有食品添加剂的质量标准。我国目前批准使用的2000多种食品添加剂，其中直接使用的食品添加剂共500多种，在这些食品添加剂中，我国20多年以来制定发布质量标准只有240种。第6页，共124页，编辑于2022年，星期三食品中食品添加剂的残留量的检测标准食品中食品添加剂的残留量是指食品添加剂或其分解产物在最终食品中的允许残留水平。除传统的常规分析方法外，包括分光光度法、原子荧光光谱法、电化
4、学法、原子吸收光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等在内的仪器分析方法逐渐成为食品卫生检验主要的手段。第7页，共124页，编辑于2022年，星期三食品中食品添加剂的残留量的检测标准我国批准直接使用的500多种食品添加剂，而在检测方法标准方面，仅制定发布了90项食品中食品添加剂残留的检测方法标准，其中48项是食品营养强化剂的检测方法标准，只有42项涉及了食品营养强化剂以外其他类别的食品添加剂。第8页，共124页，编辑于2022年，星期三一、酸度调节剂（acidityRegulator）用以维持或改变食品酸碱度的物质，亦称pH调节剂。是增强食品中酸味和调整食品中pH或具有缓冲作用的酸、碱、盐类物质总
5、称。应注意这些酸的纯度铅、砷含量不能超标，生产这些酸味剂的盐酸、硫酸等原料要求高纯度，并保证所制成品中不含游离无机酸。第9页，共124页，编辑于2022年，星期三我国规定允许使用的酸度调节剂有：柠檬酸、乳酸、酒石酸、苹果酸、偏酒石酸、磷酸、乙酸（醋酸）、盐酸、己二酸、富马酸、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠（包括无水碳酸钠）、柠檬酸钠、柠檬酸钾、碳酸氢三钠（倍半碳酸钠）、柠檬酸一钠、磷酸三钾、L-（+）-酒石酸、冰乙酸（低压羰基化法）。由于柠檬酸、乳酸、酒石酸、苹果酸、偏酒石酸、磷酸、醋酸等因为都能参与体内代谢，故一般不限用量。柠檬酸、乳酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾等均可按正常需要用于各类食
6、品。碳酸钠、碳酸钾可用于面制食品中，盐酸、氢氧化钠属于强酸、强碱性物质，其对人体具有腐蚀性，只能用作加工助剂，要在食品完成加工前予以中和。第10页，共124页，编辑于2022年，星期三（一）、食品中乳酸含量的测定1、样品处理精密量取醋样5mL，通过预处理好的离子交换树脂柱（d=1cm，L=8cm），先用25mL水洗至接收液为中性。阻留在柱上的组份用0.5mol/L氢氧化钠溶液洗至25mL容量瓶中，定容。精密吸取10mL溶液，100水浴上敞口蒸干，用2mol/L盐酸溶液调pH=3，用流动相定容至10mL，过微孔滤膜，备用。将标准品溶液与样品溶液依次注入液相色谱仪，采用外标法定量。第11页，共12
7、4页，编辑于2022年，星期三（2）色谱条件Kromasil-C18柱；柱温25；流动相为0.1mol/LKH2PO4（H3PO4调pH=3.0），流速0.5mL/min；检测波长215nm；进样量10L。在此条件下，乳酸标准品及样品色谱图见图1，2。第12页，共124页，编辑于2022年，星期三（A）乳酸标准品）乳酸标准品第13页，共124页，编辑于2022年，星期三（B）龙门米醋的色谱图）龙门米醋的色谱图第14页，共124页，编辑于2022年，星期三回收率精密量取已知含量的样品醋液2.5mL，分别精密加入乳酸对照品溶液（10.6092mg/mL）2.5mL，按含量测定方法制备样品溶液，测得
8、加标回收率为99.9104.9%，相对标准偏差（RSD）为2.1%。第15页，共124页，编辑于2022年，星期三（二）、富马酸1、富马酸含量的测定精确称量1g富马酸样品置于250mL锥形瓶中，加入50mL甲醇，在水浴中缓慢加热溶解样品，冷却至室温，滴加酚酞指示剂。用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚出现粉红色，保持30秒不褪色。同时做空白对照测定。每消耗1mL0.5mol/L氢氧化钠溶液，相当于富马酸样品29.02mg。第16页，共124页，编辑于2022年，星期三1、食品中富马酸含量的测定气相色谱法测定饲料添加剂中富马酸的含量（1）样品处理a准确称取富马酸0.033g，用去离子水
9、溶解并定容至25mL，得有机酸标准溶液。b.准确称取样品约0.25g，用20mL去离子水在超声波发生器中超声溶解，最后通过定量滤纸过滤残渣，收集滤液并定容至25mI。第17页，共124页，编辑于2022年，星期三（1）样品处理c准确称取内标酒石酸0.060g，用去离子水溶解并定容至25mL，得内标溶液。分别吸a、b液0.3mL于2mL样品瓶中，各自添加c液0.1mL，将样品瓶放置红外灯下（温度低于70），蒸发水分，待恰好干燥时取出。加入0.1mL二氯甲烷，再置于红外灯下使残存的水分和二氯甲烷成共沸物吹出，吹干冷却后加入0.1mL无水吡啶和0.1mLN，O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺溶液，密闭，室
10、温放置5min后，即可进行气相色谱分析。第18页，共124页，编辑于2022年，星期三（2）色谱条件石英毛细管色谱柱SE-30（3Om0.25mm）；柱温180；汽化室及检测器（FID）温度均为250；载气高纯氮；流速100mL/min；分流比60：2。第19页，共124页，编辑于2022年，星期三（3）回收率将富马酸标液及内标酒石酸加到已溶解的固体饲料样品中，按实验方法处理后测定方法回收率为97.4，RSD为2.9%。第20页，共124页，编辑于2022年，星期三二、抗结剂（anticakingAgents）防止颗粒或粉状食品聚集结块，保持其松散或自由流动的物质。又称抗结块剂。我国允许使用的
11、有：亚铁氰化钾、硅铝酸钠、磷酸三钙、二氧化硅、微晶纤维素、亚铁氰化钾钠等。其中亚铁氰化钾在“绿色”标志的食品中禁用，一般食品中其加入量限为0.01g/kg。第21页，共124页，编辑于2022年，星期三（一）微晶纤维素的指标分析1、pH值的测定：取试样约5克，加水40mL，摇动20min，离心分离，然后用pH计测定上清液的pH。2、水不溶性物质试样5克与80mL水摇动10min。经滤纸滤入一已知重量的烧杯中，滤液于蒸汽浴上蒸发至干，再在105下干燥1h，冷却，称重。3、淀粉取试样30克，加水270mL，在高速捣碎机上混合5min。将该混合液100mL移入一100mL刻度量筒内，静置3h。在表面
12、上应有不透明、无气泡的上层分散液出现。在该分散液20mL中加碘试液数滴，混合。应无紫至蓝或蓝色出现。第22页，共124页，编辑于2022年，星期三（二）微晶纤维素含量的测定1试剂：硫酸；重铬酸钾溶液：0.5mol/L；硫酸亚铁铵溶液：0.1mol/L；正二氮杂菲试液：取150mg正二氮杂菲（C12H8N2H2O），溶于刚配制成的10mL硫酸亚铁液中；硫酸亚铁液的配制方法是700mg硫酸亚铁的纯净结晶（FeSO47H2O）溶于100mL水中。第23页，共124页，编辑于2022年，星期三（二）微晶纤维素含量的测定2、测定方法 准确称取试样约125mg，用约25mL水将其移入一300mL锥形瓶中。
13、加0.5mol/L重铬酸钾液50.0mL，混合。然后小心加入硫酸100mL并加热至沸。移去热源，于室温下静置15min，于水浴中冷却后移入一250mL容量瓶中。用水稀释至近刻度，冷却至25，再用水稀释定容，混合。取该液50.0mL，加23滴正二氮杂菲试液为指示剂，用0.1mol/L硫酸亚铁铵液滴定，记录所耗滴定液为V1（mL）。同时做空白试验，记录所耗滴定液为V0（mL）。按式(1)计算试样中纤维素的百分含量（X）：第24页，共124页，编辑于2022年，星期三（二）微晶纤维素含量的测定式中：m-试样质量，毫克（mg）并按干燥失重进行校正；V0-空白试验所消耗硫酸亚铁铵体积；V1-样品试验所消
14、耗硫酸亚铁铵体积。（三）食品中微晶纤维素的分析方法国内外尚无对食品中微晶纤维素含量测定的报道。第25页，共124页，编辑于2022年，星期三三、消泡剂（antifoamingAgents）在食品加工过程中降低表面张力，消除泡沫的物质。在食品发酵工艺、豆类加工或者添加高分子化合物的乳化剂时常产生大量泡沫，加入消泡剂可降低液态表面张力以消除泡沫。我国使用的消泡剂有：乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物DSA-5、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚（PPE）、聚氧乙烯聚丙醇胺醚（BAPE）、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷等。第26页，共124页，编辑于2022年，星期三乳化硅油分析方法1、
15、pH值：采用GB9724化学试剂pH值测定通则测定。2、稳定性：于两支10毫升刻度离心试管中分别量取5毫升试样，对称地放入离心沉淀器，以3000转分的速度试验30分钟后，目测试样，不应有明显的油、水分层现象。第27页，共124页，编辑于2022年，星期三3、不挥发物：称取23克试样（准确至0.0002克）于扁型（6530毫米）玻璃称量瓶中。置（1002）恒温烘箱中，放置3小时后逐步升温（半小时内）至120，并在1202维持2小时。取出，置于干燥器中冷却至室温后称重。不挥发物百分含量（X1）按下式计算：X1（W3W1）/（W2W1）100式中：W1玻璃称量瓶重量，克；W2试样和玻璃称量瓶烘焙前重
16、量，克；W3试样和玻璃称量瓶烘焙后重量，克。试验结果取二平行试验的平均值，两次平行试验的误差不应大于0.5。第28页，共124页，编辑于2022年，星期三4、砷：采用GB/T5009.76食品添加剂中砷的测定方法。5、重金属（以Pb计）：采用GB/T5009.74食品添加剂中重金属限量试验。（三）食品中乳化硅油分析方法国内外尚无对食品中乳化硅油含量测定的报道。第29页，共124页，编辑于2022年，星期三四、抗氧化剂（antioxidants）能防止或延缓食品成分氧化变质的物质。抗氧化剂主要用于含油脂的食品，可阻止和延迟食品氧化过程，提高食品的稳定性和延长贮存期。但抗氧化剂不能改变已经酸败的食
17、品品质，应在食品尚未发生氧化之前加入。抗氧化剂包括油溶性抗氧化剂和水溶性抗氧化剂我国允许使用的有：丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯（PG）、D-异抗坏血酸钠、茶多酚（维多酚）、植酸（肌醇六磷酸）、植酸钠、特丁基对苯二酚（TBHQ）、甘草抗氧物、抗坏血酸钙、磷脂、抗坏血酸棕榈酸酯、硫代二丙酸二月桂酯、4-己基间苯二酚、抗坏血酸（维生素C）、迷迭香提取物、竹叶抗氧化物、乙二胺四乙酸二钠钙等。第30页，共124页，编辑于2022年，星期三丁基羟基茴香醚的分析方法添加剂方法GB1916-80.pdf进行熔点、灼烧残渣、砷、重金属等项目的试验。没食子酸丙酯的分析方法按添加
18、剂方法GB3263-82.pdf规定进行含量、熔点、砷盐、重金属、干燥失重、烧灼残渣等项目的试验。（一）食品添加剂的分析方法第31页，共124页，编辑于2022年，星期三（二）食品中抗氧化剂的测定该标准适用于色拉油和人造黄油等油脂中没食子酸丙酯(PG)；2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)；叔丁基对苯二酚(TBHQ)；去甲二氢愈创木酸(NDGA)；叔丁基对羟基茴香醚(BHA)；2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚（Ionox-100)；没食子酸辛酯(OG)；2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)；没食子酸十二酯(DG)等9种抗氧化剂的检测。添加剂方法SNT 1050-2002 进出口油脂中抗氧化剂的
19、测定液相色谱法.pdf第32页，共124页，编辑于2022年，星期三（1）原理油脂样品用正己烷溶解，用乙睛提取其中的抗氧化剂。提取液经浓缩后，用异丙醇定容，用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。第33页，共124页，编辑于2022年，星期三（2）试剂和材料正己烷:分析纯，重蒸。乙睛:色谱纯。异丙醇:分析纯，重蒸。甲醇:色谱纯。乙酸:分析纯。蒸馏水:经二次蒸馏。乙睛饱和的正己烷:正己烷中加人乙睛饱和。正己烷饱和的乙睛:乙睛中加人正己烷饱和。抗氧化剂标准贮备液(1mg/mL):分别称取9种抗氧化剂各50.0mg，用异丙醇一甲醇(1+1,v/v)溶解定容至50mL，摇匀，04避光保存。抗氧
20、化剂标准工作液:临用前用异丙醇一甲醇(1+1,v/v)稀释至适当浓度。第34页，共124页，编辑于2022年，星期三（3）仪器和设备液相色谱仪:配有紫外检测器。微量进样器:25L。液体混匀器。旋转真空蒸发器。具塞玻璃离心管:25mL。胶头吸管。浓缩瓶:50mL。滤膜:0.45m。第35页，共124页，编辑于2022年，星期三（4）测定步骤试样预处理称取油脂1g(精确至0.01g)于离心管中，加人5mL乙睛饱和的正己烷(4.2.7)，在液体混匀器上快速混匀以充分溶解油样，加人10mL正己烷饱和的乙睛(4.2.8)，于液体混匀器上快速混匀1min,静置分层，用胶头吸管将乙睛层转人浓缩瓶内。如上操作
21、再用乙睛(4.2.8)提取两次，合并乙睛于浓缩瓶内。乙睛提取液在40下，用旋转真空蒸发器浓缩至约1mL,将浓缩液转至5mL刻度管中，用异丙醇定容至2mL，经0.45m滤膜过滤，供分析。第36页，共124页，编辑于2022年，星期三测定色谱条件a)色谱柱:C18柱（250mm4.6mm(i.d),10m或相当者）;b)柱温:400C;c)流动相:1.5%(体积分数)乙酸一甲醇溶液(A),1.5%(体积分数)乙酸一水溶液(B);d)洗脱梯度:0min5min，流动相A为30%,5min20min，流动相A从30%线性增至8000,20min30min，流动相A为80%;e)流速:1mL/min;f
22、)检测波长:280nm第37页，共124页，编辑于2022年，星期三工作曲线绘制配制9种抗氧化剂的标准系列溶液1,10,20,50,100,200mg/L，分别取20L进行液相色谱测定，根据保留时间以各色谱峰的峰面积或峰高与其对应的抗氧化剂浓度作图，绘制标准工作曲线。试样测定用微量进样器取20L样液进行液相色谱测定，记录各色谱峰的保留时间、峰面积或峰高。第38页，共124页，编辑于2022年，星期三(5)结果计算和表述式中:X 被测抗氧化剂含量,mg/kg;C 从工作曲线上查出的抗氧化剂的质量浓度，mg/L;V 一 被测试样定容体积，mL;m 称样量,g。本方法各种抗氧化剂的测定低限为2mg/
23、kg。第39页，共124页，编辑于2022年，星期三第40页，共124页，编辑于2022年，星期三五、漂白剂（bleachingAgents）能够破坏、抑制食品的发色因素，使其褪色或使食品免于褐变的物质。包括氧化漂白剂及还原漂白剂两类。漂白剂是通过还原等作用消耗食品中的氧，破坏、抑制食品氧化酶活性和食品的发色因素，使食品褐变色素褪色或免于褐变，同时还具有一定的防腐作用。如：硫磺通过燃烧产生二氧化硫，二氧化硫的还原性破坏食品中酶氧化系统，阻止其氧化作用，从而使食品漂白，防止食品褐变。我国标准中规定硫磺用于熏蒸蜜饯类、干果、干菜、粉丝、食糖。我国允许使用的漂白剂：二氧化硫、焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、
24、亚硫酸钠、低亚硫酸钠（保险粉）、亚硫酸氢钠、硫磺等。第41页，共124页，编辑于2022年，星期三食品中二氧化硫的测定按照添加剂方法GB05009.034-2003食品中亚硫酸盐的测定.pdf的方法操作第42页，共124页，编辑于2022年，星期三六、膨松剂（bulkingAgents）在食品加工过程中加入的，能使面胚发起形成致密多孔组织，从而使制品具有膨松、柔软或酥脆的物质。如碳酸氢钠加入食品中，经烘烤加热产生二氧化碳，在食品内部形成均匀、致密的孔性组织，体积增大，使面包、蛋糕等食品柔软富有弹性，使饼干酥松，口感好。我国规定使用的膨松剂：碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、轻质碳酸钙、碳酸钙、硫酸
25、铝钾（钾明矾）、硫酸铝铵（铵明矾）、硫酸氢钙、酒石酸氢钾、磷酸氢二铵、酸性磷酸铝钠等。第43页，共124页，编辑于2022年，星期三碳酸氢钾分析方法1、定性实验（1）钾鉴别用盐酸润湿铂丝，在火焰上燃烧至无色，再蘸取少量试验溶液在火上燃烧，火焰即呈紫色。（2）碳酸盐鉴别取试样少许，加盐酸溶液后可产生气体，该气体通入氢氧化钙溶液生成白色沉淀。取试样少许，用冷水溶解后滴加两滴酚酞指示液，溶液呈红色，并保持不退色。第44页，共124页，编辑于2022年，星期三2、纯度测定实验（1）干燥失重将试样置于真空干燥箱中放置4小时后取出，测定其干燥失重。（2）碳酸测定称取试样1g，加入20mL5以下的水溶解试样
26、，此过程中不宜搅动，加入2mL0.1N的盐酸和两滴酚酞指示剂后，立即观察样液，溶液颜色应呈粉红色。（3）铅铅的测定引用“GB/T2009.12-2003食品中铅的测定方法”进行测定。第45页，共124页，编辑于2022年，星期三3、主含量测定实验准确称取4g试样，以25mL水溶解，加入两滴甲基橙指示剂，以1N硫酸滴定至终点。每消耗1mL硫酸相当于100.1mg的碳酸氢钾。同时进行空白实验。第46页，共124页，编辑于2022年，星期三七、胶母糖基础剂（chewinggumbases）赋予胶姆糖起泡、增塑、耐咀嚼等作用的物质。我国允许使用的胶姆糖基础剂聚乙酸乙烯酯、丁苯橡胶等第47页，共124页
27、，编辑于2022年，星期三聚乙酸乙烯酯英文名称：英文名称：PolyvinylacetateCAS：9003-20-7目前并没有聚乙酸乙烯酯的检测方法第48页，共124页，编辑于2022年，星期三八、着色剂（colour）着色剂又称色素，使食品着色和改善食品色泽的物质。包括食用合成色素和食用天然色素两大类。着色剂能改善食品感官性质，增加对食品的嗜好及刺激食欲。按来源分为化学合成色素和天然色素两类。第49页，共124页，编辑于2022年，星期三我国允许使用的天然色素有如下几类：甜菜红、姜黄、红花黄、红米红、叶绿素铜钠盐、叶黄素、越桔红、辣椒红、辣椒橙、桅子黄、菊花黄、黑豆红、高粱红、玉米黄、萝卜红
28、、可可壳色素、紫胶红（虫胶红）、焦糖等允许使用的人工合成色素有苋菜红、胭脂红、诱惑红、赤鲜红、偶氮玉红、新红、柠檬黄、日落黄、喹啉黄、靛蓝、亮蓝及其色锭11种。人工合成色素在合成过程中可因原料不纯受到铅、砷等有害物的污染。近年来由于对人工合成色素的研究中发现有些色素具有致癌作用，故不少国家将其从允许使用的名单中删去，现在保留的数量品种不多。第50页，共124页，编辑于2022年，星期三（一）苋菜红的分析方法1、鉴别试验、含量测定：按照添加剂方法4479.1-1999.pdf的方法测定。第51页，共124页，编辑于2022年，星期三（二）食品中多种合成着色剂的测定添加剂方法GB05009.035
29、-2003食品中合成着色剂的测定.pdf本标准可同时测定新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红和亮蓝七种合成着色剂原理食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法或液液分配法提取，制成水溶液，注入高效液相色谱仪，经反相色谱分离，根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量第52页，共124页，编辑于2022年，星期三试剂正己烷、盐酸、乙酸、甲醇、聚酰胺酚、乙酸铵溶液（0.02mol/L)氨水氨水乙酸铵溶液甲醇甲酸（64）溶液柠檬酸溶液无水乙醇氨水水（721）溶液三正辛胺正丁醇溶液（5）饱和硫酸钠溶液硫酸钠溶液(2g/L)PH6的水第53页，共124页，编辑于2022年，星期三仪器高效液相色谱仪，配紫外检
30、测器，254nm波长试样处理色素提取色谱条件测定第54页，共124页，编辑于2022年，星期三九、护色剂（colourfixatives）护色剂又称发色剂。能与肉及肉制品中呈色物质作用，使其在食品加工、保藏等过程中不致分解、破坏，呈现良好色泽的物质。发色剂与色素的区别在于发色剂通过化学反应使食品保持本色，而且作为发色剂只限于产生亚硝酸根的化合物，即硝酸钠、亚硝酸钠。硝酸钠用于肉制品时被亚硝基化细菌还原成亚硝酸盐。亚硝酸盐及熏肠时熏烟中的氮氧化物和肉制品中的肌红蛋白结合成亚硝基肌红蛋白，从而使肉制品在热加工以后保持红色。但由于亚硝酸盐也能和肉制品中的胺类结合形成亚硝胺，故目前各国在没有代替物之前
31、，对肉制品中使用硝酸盐、亚硝酸盐，采取了限制含量的措施。我国规定的发色剂有硝酸钠、硝酸钾、亚硝酸钠、亚硝酸钾第55页，共124页，编辑于2022年，星期三（一）硝酸钾的分析（一）硝酸钾的分析鉴别试验鉴别试验1.溶解性溶于水，难溶于乙醇和甘油。2.钾鉴别试验钾盐化合物在无色火焰中燃烧时，火焰呈紫色。因此呈阳性(用10%试样液)。3.硝酸盐鉴别试验硝酸盐溶液与等量的硫酸混合并冷却后，沿容器边壁加入硫酸亚铁试液，则在液层界面之间出现棕色；当亚硝酸盐与硫酸和金属铜共加热时，会有棕色烟雾蒸发出来，亚硝酸盐不能使酸性高锰酸钾试液褪色。第56页，共124页，编辑于2022年，星期三含量分析含量分析精确称取试
32、样约0.4g(预经105干燥4h)，溶入盛于500mL的圆底烧瓶中的300mL水中，加德瓦达合金粉3g和40%氢氧化钠溶液15mL后,将防溅球和冷凝器与烧瓶连接。在受器中放0.1mol/L硫酸50Ml，静置2h，蒸馏，至馏出液250mL，用0.lmol/L氢氧化钠滴定过量硫酸，用3滴甲基红-甲蓝试液作为指示剂，同时进行空白试验，并作必要修正，每毫升0.1mol/L硫酸相当于硝酸钾(KNO3)10.11mg。第57页，共124页，编辑于2022年，星期三（二）食品中硝酸盐、亚硝酸盐的测定方法按照添加剂方法5009.33-2003.pdf方法进行第58页，共124页，编辑于2022年，星期三十、乳
33、化剂（emulsifieres）能改善乳化体中各种构成相之间的表面张力，形成均匀分散体或乳化体的物质。乳化剂是表面活性剂的一种，它含有易溶于油的亲油和易溶于水的亲水基团，可使一些不互相溶的液体融合成稳定的乳浊液，食品加工中达到分散、湿润、稳定、发泡、消泡等目的，以改进食品风味和延长货架期。第59页，共124页，编辑于2022年，星期三我国已批准使用的有：蔗糖脂肪酯、酪蛋白酸钠（酪朊酸钠）、山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘60）、山梨醇酐三硬脂酸酯（司盘65）、山梨醇酐单油酸酯（司盘80）、单硬脂酸甘油酯（单、双、三甘油酯）、木糖醇酐单硬脂酸酯、山梨醇酐单棕桐酸酯（司盘40）、硬脂酰乳酸钙、双乙酰酒石酸
34、单（双）甘油酯、硬脂酰乳酸钠、松香甘油酯（酯胶）、氢化松香甘油酯、乙酸异丁酸蔗糖酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯（吐温60）、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯（吐温80）、聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯、辛、葵酸甘油酸酯、改性大豆磷脂、丙二醇脂肪酸酯、三聚甘油单硬脂酸酯（PEG）、聚甘油单硬脂酸酯、聚甘油单油酸酯、山梨醇酐单月桂酸酯（司盘20）、聚氧乙烯(20)-山梨醇酐单月桂酸酯（吐温20）、聚氧乙烯(20)-山梨醇酐棕榈酸酯（吐温40）、乙酰化单甘油脂肪酸酯、硬脂酸钾、聚甘油蓖麻醇酯(PGPR)、辛烯基琥珀酸淀粉钠、铵磷脂、山嵛酸单甘酯、柠檬酸单甘酯、不饱和脂肪酸单甘酯、月桂酸单甘油酯、琥珀酸单甘油酯等
35、。第60页，共124页，编辑于2022年，星期三(一）食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯的分析一）食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯的分析按添加剂方法GB13481-92.pdf规定进行脂肪酸、多元醇、酸值、皂化值、羟值、水分、砷（以As计）等项目的试验。第61页，共124页，编辑于2022年，星期三（二）食品中山梨醇酐叁硬脂酸酯含量的测定（二）食品中山梨醇酐叁硬脂酸酯含量的测定原理：样品中的山梨醇酐叁硬脂酸酯用正庚烷溶解后，用硅胶小柱净化，经酸化后，供液相色谱示差检测。溶剂：叔丁基甲醚、硫酸、氢氧化钙、正庚烷。仪器和设备：旋盖培养试管、试管加热装置、Seppak硅胶SPE小柱、固相萃取装置、油浴装置、H
36、PLC配示差检测器。第62页，共124页，编辑于2022年，星期三测定样品处理：样品置于605条件下融解后置于旋盖培养试管中，加入正庚烷混合均匀。将混合溶液过预先用叔丁基甲醚洗涤和正庚烷平衡的硅胶小柱，小柱用正庚烷、正庚烷叔丁基甲醚混合溶液（v：v，9：1）洗涤后，吹去有机试剂，加入1N硫酸溶液和水。封闭小柱，置于902油浴加热24h。将小柱从油浴中取出，用水洗脱山梨酸。用氢氧化钙调节洗脱液pH至3.07.0后，取部分溶液过0.45m滤膜供液相色谱测定。第63页，共124页，编辑于2022年，星期三标准溶液制备：取山梨醇酐叁硬脂酸酯标准溶液于605条件下氮气吹干，冷却至室温后，加入1.0g不含
37、山梨醇酐叁硬脂酸酯的植物油脂置于605条件下融解后置于旋盖培养试管中，加入正庚烷混合均匀。将混合溶液过预先用叔丁基甲醚洗涤和正庚烷平衡的硅胶小柱，小柱用正庚烷、正庚烷叔丁基甲醚混合溶液（v：v，9：1）洗涤后，吹去有机试剂，加入1N硫酸溶液和水。封闭小柱，置于902油浴加热24h。将小柱从油浴中取出，用水洗脱山梨酸。用氢氧化钙调节洗脱液pH至3.07.0后，取部分溶液过0.45m滤膜供液相色谱测定。第64页，共124页，编辑于2022年，星期三液相色谱条件a）柱温：502b）流动相组成：水：乙腈985：15c）流速：0.8mL/mind）进样体积：50Le）检测器温度：40第65页，共124页
38、，编辑于2022年，星期三十一、酶制剂（enzymepreparations）从生物中提取的具有生物催化能力的物质，辅以其它成分，用于加速食品加工过程和提高食品产品质量的物质。能催化食品加工过程中各种化学反应，改进食品加工方法。酶制剂是从动、植物及微生物等生物体中提取出的具有酶特性的制品，我国允许45种酶用于食品工业。酶制剂比一般化学添加剂更安全，但酶制剂往往不是纯品，常混有残存的原料、无机盐、稀释剂及安定剂等物质。来自微生物的酶制剂有可能带有微生物毒素和抗生素，有些酶有致敏作用。目前的酶制剂生产大都采用了基因改性的微生物，也是一个值得注意的安全问题。第66页，共124页，编辑于2022年，星
39、期三我国已批准的有木瓜蛋白酶、固定化葡萄糖异构酶制剂、-淀粉酶制剂（米曲霉、嗜酸性普鲁士兰杆菌、淀粉液化杆菌、地衣芽抱杆菌、枯草芽孢杆菌5种菌种）、糖化酶制剂（黑曲霉）、精制果胶酶、-葡聚糖酶、葡萄糖氧化酶、乙酰乳酸脱羧酶、蛋白酶(地衣芽抱杆菌)、蛋白酶(米曲霉)、蛋白酶(枯草芽抱杆菌)、木聚糖酶(米曲霉)、真菌淀粉制剂、脂肪酶（米曲霉）、磷酸酯酶A2、乳糖酶、谷氨酰胺转胺酶（品质改良剂）、转移葡萄糖苷酶（黑色曲霉）、真菌淀粉酶（米曲霉）、脂肪酶（携带来自尖镰孢脂肪酶基因的米曲霉）、-淀粉酶、纤维素酶（绿色木霉、李氏木酶）、纤维二糖酶（黑曲霉）、菊糖酶（黑曲霉）、溶血磷脂酶（黑曲霉A）、植酸酶
40、、蛋白酶（黑曲霉）。酶制剂来源于生物，一般地说较为安全，可按生产需要适量使用。第67页，共124页，编辑于2022年，星期三木瓜蛋白酶活性的测定原理木瓜蛋白酶在一定的温度和pH条件下，水解酪素底物，然后加入三氯乙酸终止酶反应，并使未水解的酪素沉淀除去，滤液对紫外光有吸收，可用紫外分光光度法测定。第68页，共124页，编辑于2022年，星期三十二、增味剂（flavourenhancers）补充或增强食品原有风味的物质。我国称为鲜味剂,亦称风味增强剂。我国允许使用的氨基酸类型和核苷酸类型增味剂，有谷氨酸钠、5-鸟苷酸二钠、5-肌苷酸二钠、5-呈味核苷酸二钠、琥珀酸二钠、L丙氨酸、氨基乙酸（甘氨酸）
41、7种。第69页，共124页，编辑于2022年，星期三谷氨酸钠的分析方法添加剂方法GB8967-2007.pdf谷氨酸钠第70页，共124页，编辑于2022年，星期三调味品中谷氨酸钠的含量测定方法（1）原理利用谷氨酸的两性电解质作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计显示终点(PH=9.2)，然后换算成谷氨酸钠的百分含量。第71页，共124页，编辑于2022年，星期三（2）试剂和溶液36%甲醛溶液0.100mol/LNaOH溶液（3）仪器设备精密PH计磁力搅拌器。碱式滴定管。第72页，共124页，编辑于2022年，星期三（4）测定方法/操作步骤精确称取1.
42、000g样品，加水溶解定容至100mL混匀后，吸取20.0mL，置于200mL烧杯中，加60mL水，开动磁力搅拌器，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至酸度计指示为PH8.2，加入10.0mL甲醛溶液，混匀，再用0.1mol/LNaOH标准溶液继续滴定至PH=9.2，记下消耗的0.1mol/LNaOH标准溶液的毫升数（V1）。同时做空白，空白试验消耗的0.1mol/LNaOH标准溶液的毫升数（V0）。第73页，共124页，编辑于2022年，星期三（5）计算样品中谷氨酸钠含量按式（2）计算：式中：X1样品中谷氨酸钠含量，单位为%；V1试液消耗NaOH标准溶液的体积，mL；V0空白消耗NaOH
43、标准溶液的体积，mL；W样品质量，g。计算结果精确至小数点后第一位。第74页，共124页，编辑于2022年，星期三十三、面粉处理剂（flourtreatmentagents）使面粉增白和提高焙烤制品质量的物质。新制面粉需放置23个月，经空气中氧化作用自然地进行一定程度“漂白”和后熟。面粉处理剂可以缩短面粉的“漂白”和后熟时间，有助于改变面团筋力和机械加工性能，提高面制品的品质，但对面粉中的维生素有破坏作用。第75页，共124页，编辑于2022年，星期三我国批准使用的有过氧化苯甲酰、L-半胱氨酸盐酸盐、偶氮甲酰胺、碳酸镁、碳酸钙、过氧化钙6种。以前批准使用的溴酸钾由于其残留物质具有致癌性已于20
44、05年7月1日起停用。第76页，共124页，编辑于2022年，星期三（一）过氧化苯甲酰含量的测定添加剂方法GB19825-2005.pdf食品添加剂稀释过氧化苯甲酰第77页，共124页，编辑于2022年，星期三（二）小麦粉中过氧化苯甲酰含量的测定添加剂方法GB18415-2001.pdf小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法第78页，共124页，编辑于2022年，星期三（三）小麦粉中溴酸钾含量的测定添加剂方法GB20188-2006.pdf小麦粉中溴酸盐的测定离子色谱法第79页，共124页，编辑于2022年，星期三十四、被膜剂（coatingagents）涂抹于食品外表，起保质、保鲜、上光、防止水分蒸
45、发等作用的物质。被膜剂能在食物的表面后能形成薄膜，防止微生物入侵，抑制水分蒸发或吸收和调节食物呼吸作用。现允许使用的被膜剂有：紫胶（虫胶）、石蜡、白色油（液体石蜡）、吗啉脂肪酸盐（果蜡）、松香已戊四醇酯、辛基苯氧聚（乙烯氧基）、聚二甲基硅氧烷、巴西棕榈蜡、聚乙烯醇、普鲁兰多糖等，主要应用于水果、蔬菜、软糖、鸡蛋等食品的保鲜。第80页，共124页，编辑于2022年，星期三十五、水分保持剂（humetants）有助于保持食品中水分而加入的物质。在食品加工过程中加入后可以提高产品的稳定性，保持食品内部持水性，改善食品的形态、风味、色泽等的一类物质。现允许使用的水分保持剂有：磷酸三钠、六偏磷酸钠、三聚
46、磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钙（磷酸钙）、焦磷酸二氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、乳酸钠（60%）、乳酸钾等。第81页，共124页，编辑于2022年，星期三水产品中多聚磷酸盐含量检验方法离子色谱法（1）原理:试样中的多聚磷酸盐采用超声波萃取于去离子水中，用三氟乙酸沉淀溶液中的蛋白和脂肪，采用离子色谱电导检测器测定，外标法定量。（2）仪器和设备离子色谱仪并配有电导检测器。色谱柱:AS-11HC.锥形瓶：150mL。超声波清洗器。离心机。离心管：具磨口塞，100mL。微量注射器：1L。第82页，共124页，编辑于2022年，星期三（3）试剂甲醇:分析纯。三氟乙酸:
47、色谱纯。氢氧化钠:分析纯。去离子水:18.2M。三氟乙酸溶液：20，取100mL三氟乙酸溶解于400mL蒸馏水中。磷酸盐标准物质,焦磷酸盐标准物质,三聚磷酸盐标准物质,六偏磷酸盐,纯度99。标准储备液的配制磷酸盐标准溶液：准确称取适量的磷酸盐标准品，用水配成磷酸盐浓度为20ppm的标准溶液。混合标准溶液：准确称取适量的焦磷酸盐和多聚磷酸盐标准品，用水配成焦磷酸盐和多聚磷酸盐浓度分别为20ppm的混合标准溶液.六偏磷酸盐标准溶液：准确称取适量的六偏磷酸盐标准品，用水配成六偏磷酸盐浓度为50ppm的标准溶液.第83页，共124页，编辑于2022年，星期三（4）实验方法试样制备样品经捣碎机充分捣碎，
48、混匀，均分成两份，一份作为保留样，一份作为试样。加封并标明标记。分析步骤称取10g（精确至0.1g）样品加去离子水50mL,超声10min将上述提取后的溶液转移至100mL离心管中，离心12min（4000转/min），将上清夜倾至100mL烧杯中，加入5mL20%的三氟乙酸水溶液，放置于冰箱中4保持30min，倒入离心管中离心12min（4000转/min）。再用RP小柱净化（2.5cc），弃掉前6mL。取约2mL至烧杯中，再用移液管准确移取1mL至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，用定量管满量程进样（定量管为25uL）。第84页，共124页，编辑于2022年，星期三仪器参数与测定条件IC
49、S-1500离子色谱仪参数条件：流动相：50mmoLNaOH溶液流速：1.5mL/min抑制器电流：160mA柱温：30池温：35进样阀转换时间：60s分析色谱柱：AS11-HC2504mm保护柱：AG11-HC抑制器：阴离子抑制器（4mm）。第85页，共124页，编辑于2022年，星期三（5）结果计算外标法定量用色谱数据处理机，或按下列公式计算试样中多聚磷酸盐残留量：式中x-试样中多聚磷酸盐残留量，mg/kg；c-标准工作溶液中多聚磷酸盐的浓度，g/mL；Ai-样液中多聚磷酸盐的峰面积；S-标准工作溶液中多聚磷酸盐的峰面积；As-样液最终定容体积，mL；m-最终样液所代表的样品重量，g；R-
50、回收率，。k系数 磷酸盐:0.4329,焦磷酸盐:0.5338,三聚磷酸盐:0.5788.第86页，共124页，编辑于2022年，星期三多聚磷酸盐标准谱图1.磷酸盐 2.焦磷酸盐 3.三聚磷酸盐 4.三偏磷酸盐第87页，共124页，编辑于2022年，星期三十六、营养强化剂（nutritionenhancers）指为增强营养成分而加入食品中的天然的或者人工合成的属于天然营养素范围的物质。营养强化剂起着补充食物中缺乏的营养物质或微量元素。我国规定允许使用的食品营养强化剂包括氨基酸类、核苷酸类、多不饱和脂肪酸类、维生素类、矿物盐类等。第88页，共124页，编辑于2022年，星期三包括包括（1）氨基酸