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1、Evaluation Warning: The document was created with Spire.Doc for .NET.广州环亚化化妆品科科技有限限公司章节号ISO90001：20008之8.22.4编号WI/HYY-PGG-0009A-20009原料检验指指导书版次A/0页码共18页，第第1页文件更改记记录更改单号更改页码更改内容修订版本状状态更改人审核人批准人广州大澳化化妆品有有限公司司章节号编号WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料检验指指导书版次A/0页码共18页，第第2页1 目的的：为了确保外外购原料料的品质质符合本本公司的的要求，使使投入的的原料能能
2、满足规规定的品品质标准准，结合合我公司司的实际际情况，特特制定本本规范。2范围：本公司采购购的用于于产品生生产的原原料。3. 定义义 （无无）4职责：4.1 采购部部：负责责按工厂厂的采购购计划联联系供应应商保质质保量供供应生产产所需要要的原料料，负责责将来货货品质不不良的信信息传递递给供应应商，并并跟踪其其快退换换处理，确确保生产产正常运运作。4.2 仓仓库：负负责原料料进货的的点收、入库保管和发放。4.3 品品管部：负责进进货原料料取样及及对相应应原料的的品质检检验及不不合格原原料的处处理跟踪踪，负责责及时将将原料的的品质信信息反馈馈给工厂厂、原料料仓管，防防止不合合格原料料投入生生产，负
3、负责对原原料COOA,MMSDSS文件的的整理及及各种报报表的统统计。4.4 工工艺研发发中心：负责对对原料检检验过程程中品管管部提出出的异常常情况的的处理，负负责对新新原料CCOA,MSDDS等资资料及新新原料样样板的提提供；负负责对有有变更的的原料的的资料的的传达。5 检验流流程：广州大澳化化妆品有有限公司司章节号编号WI/HYY-DAAAO-0099A-220099原料检验指指导书版次A/0页码共18页，第第3页责任部门原料检验控控制流程程说明品管部有能力检验原料、原料外协件检查、核对物料检验记录汇总、统计分析、保存检 验合格不合格执行不合格品控制程序A1A2取样，留样特殊指标A3委托外
4、检A7 A4,A5 入原料仓A6A1原料仓仓管员在在原料收收货后，检检查核对对物料，11h内填填写物物料到货货登记表表凭原原料COOA电话话通知品品管部取取样检验验。A2原料检检验员签签收物物料到货货登记表表，11小时内内按原原料检验验指导书书的规规定对来来货原料料进行取取样.A3检验员员按原料料操作规规范对样样品进行行检验，需需做细菌菌总数的的原料552小时时内完成成检测，需需做霉菌菌，致病病菌，重重金属的的原料776小时时内完成成检测，其其它原料料1.55个工作作日内完完成检测测。检验验员要做做好原始始记录，并并在检测测完毕后后1小时时内出具具检验报报告。同同时填写写原料料检测报报告及及
5、原原料检验验明细表表 对对无法检检验的一一些特殊殊指标如如酒精中中的甲醇醇等，委委托送外外检验。并并于7个个工作日日内出具具相应的检检验报告告。A4品质部部经理审审核检验验报告，如如有不合合格，则则由原料料检验员员在原原料检测测报告上上盖不合合格章，并并由品管管部经理理在原原料检测测报告上上签署处处理意见见。原料料检验员员把原原料检测测报告分分发给原原料仓管管员。并由仓仓管员提提交给采采购部。同时原料检验员负责跟踪异常物料的处理进度.A5品质部部检验员员按标标识和可可追溯性性程序的的规定对对来货原原料进行行标识，【合合格：绿绿卡，不不合格：红卡】。22小时内内完成。A6原料仓仓按照原原料检验验
6、明细表表的检检验结果果办理入入仓手续续。未经经检验或或检验不不合格的的物料不不允许进进入原料仓。A7原料检检验员应应每月对对原料检检验记录录进行汇汇总和统统计分析析，具体体按数数据分析析控制程程序；广州大澳化化妆品有有限公司司章节号编号WI/DAAAOPPG-0009AA-20009原料检验指指导书版次A/0页码共18页，第4页6.操作规规范6.1初收收6.1.11仓库收收货员依依采购订订单与供供应商的的送货货单，对对外包装装所注明明的原料料名称、净净含量、厂厂名厂址址、生产产日期（保保质期）等等及大件件数量进进行验收收和清点点。6.1.22 仓库库收货入入仓后，即即放入“待检区区”品管部部接
7、仓库库的来货货通知后后，依照照送货货单原原料COOA及物物料到货货登记表表按照照6.2“原料取取样及留留样方法法”进行取取样并留留样于原原料样板板房。同同时在物物料到货货登记表表上签签名。6.2原料料取样及及留样方方法6.2.11 取样样准则及及注意事事项6.2.11.1 所采集集的样品品应具有有代表性性质，取取样及留留样量按按下表：进货数量(桶或袋袋)抽样数量（桶桶或袋）采样量及留留样量（克克）1012参见原料检检验取样样量表105002450466.2.22根据产产品出厂厂标识，同同一批货货有不同同生产批批号的应应按批号号根据66.2.1.11中规定定进行抽抽样。抽样中中发现同同批次的的原
8、包装装的原料料可不做做检验，外观复检合格后可直接判定为合格，若外观复检不合格，或散装的同批次原料任然需对其它指标重新检验。6.2.33 抽样样数不止止一桶（袋袋）的，应应各桶（袋袋）抽等等量的试试样混合合均匀后后才检测测。对第一次进进货或送送检的新新原料应应，作长长期保存存，以备备查验。6.2.44 对留留样应标标明原料料代码、生生产厂家家或供货货商、生生产日期期或生产产批号、检检验日期期。6.2.55 对于于低温保保存的留留样原料料应将标标准样板板或最近近一个批批次的原原料储存存于冰箱箱中。6.2.66外观一一致的同同一代码码的存样样超过三三批次后后并且存存放时间间超过半半年的原原料样板板可
9、对旧旧样进行行清除。6.3验收收原料检验员员依据“原料编编码表”对取样样后的原原料信息息进行核核对并编编码，对对“原料检检验标准准”上检验验指标依依据下表表4.44原料检检验项目目及对原原料进行行检验，同同时核对对相关CCOA的的批号及及原料的的批号是是否一致致，对有有必要做做微生物物检验、重重金属检检验的原原料则通通知微生生物检验验员、重重金属检检验员进进行相关关项目的的检验。对对有送外外检项目目的原料料如酒精精中甲醇醇的测定定，通知知品管主主管委托托相关机机构检测测。广州大澳化化妆品有有限公司司章节号编号WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料检验指指导书版次A/0页码共18页
10、，第第5页6.4原料料检验项项目及标标准项目方法检验内控标标准技术指标外观视觉鉴别法法及嗅觉觉测定Q/HYFF01原料检验标标准灼烧残渣(灰分)高温炉灼烧烧法Q/HYFF02酸值酸碱滴定法法Q/HYFF03皂化值回馏-酸碱碱滴定法法Q/HYFF04碘值三氯甲烷溶溶剂-碘碘量法Q/HYFF05熔点熔点测定法法(显微微熔点测测定法)Q/HYFF06凝固点自然冷却法法Q/HYFF07折光率阿贝折射仪仪法Q/HYFF08干燥失重(水分)干燥器干燥燥法Q/HYFF09相对密度见半成品品检验指指导书pH值见半成品品检验指指导书粘度见半成品品检验指指导书重金属见重金属属检验指指导书微生物见微生物物检验指指导
11、书6.5品质质验证结结果的判判定及处处理原料检验员员将验收收结果如如实的填填写原原料检测测报告及及 原原料检验验明细表表 ，由由品管经经理审核核签字后后存档，同同时将原原料检验验明细表表复印印一份随随同签了了字的送送货单交交给原料料仓管员员。对质量指标标不合格格的原料料，由品品管部决决定退货货处理。对不影影响使用用性能的的不合格格原料，经经品管部部会同研研究所共共同确认认后可作作特采，品管部在标识上注明“特采”，此标识应直到此批物料用完才能被取消，品管部负责对整个过程进行跟踪。通过不合格评审已决定“拒收”的不合格品,仓管员凭原料检测报告，经采购员在进仓单上签字确认后安排退货。6.6 检检验仪器
12、器的使用用参照仪仪器操作作规范6.7相关关事项6.7.11特殊情情况下（如如大量到到货超过过检测能能力，或优先先需检测测生产急急需材料料时），经经工厂确确认，可可推迟出出具检测测报告，但但最迟需需在到货货7日内出出具检测测报告。原料因无COA无法确定保质期，或无法对其进行检测的可暂时不出具检测报告或不检。待所需资料齐全后再出具检测报告或检测。广州大澳化化妆品有有限公司司章节号编号WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料检验指指导书版次A/0页码共18页，第第6页6.7.22原料首首次来货货，如研研究所未未能及时时提供封封样或采采购部未未能提供供COAA及MSSDS时时，检验验员可先
13、先取样但但暂不进进行检验验，待收收到COOA及MMSDSS才进行行检验作作业，对对于没有有MSDDS的原原料，原原料检验验员通知知采购部部向原料料商索要要常用原料料的MSSDS一一份。6.7.33 对于于采购的的新原料料，原料料检验员员收到CCOA及及MSDDS后，对对其进行行检验，合格后后，根据工艺研研发中心心提供的的新原原料引进进申请表表对原原料进行行编码，同同时在“原料编编码表”及“原料检检验标准准”中增加新新原料的的相关信信息，并并及时通通知原料料仓主管管、研究究所、采采购部更更新新原原料编码码信息。6.7.44 原料检检测标准准中的当当检验指指标（水水分、酸酸值、碘碘值、皂皂化值）1
14、时，该项指标为参考指标，实验过程中可检可不检，仅供参考；灰分、重金属检验指标为选择性抽检指标，其值仅供参考，不作为每批必检项目。6.7.55实验中中所用标标准溶液液的标定定为2个月一一次，对对于发现现标准溶溶液有异异常现象象的（如如变色、沉沉淀等），应应分析原原因，不不能使用用的应作作废弃处处理，能能够使用用的应立立即进行行标定。6.7.66 对于需要要复检的的原料，需需要做平平行实验验或两个个人分别别测定，并并拿以前前的原料料样板进进行对照照，确保保实验方方法没问问题的情情况下，对对实验结结果进行行判定。6.7.77 对于于收到从从其它部部门签发发或其它它公司发发布的与与原料相相关的文文件，
15、原原料检验验员应对对相应的的信息进进行分类类并对涉涉及到该该类信息息的相关关文件比比如原原料编码码表、原原理检验验标准等等中信息息进行更更新，同同时注明明修改日日期并签签名，并并对相应应的原件件进行保保留以便便日后查查验。同同时将修修改后的的原料料编码表表发送送给原料料仓管、工工艺研发发中心各各一份。7.相关文文件：7.1仪仪器操作作指导书7.2标标识和可可追溯性性程序7.3半半成品检检验指导导书7.4重重金属检检验指导导书7.5微微生物检检验指导导书8相关质量量记录表表格：记录名称记录编号责任部门保存期限物料到货货登记表表工厂原料检测测报告QR/DAAAO-PG-H0001A-20009品管
16、部三年半原料检验验明细表表QR/DAAAO-PG-H0002A-20009品管部三年半月份原原料异常常报告QR/DAAAO-PG-H0003A-20009品管部三年新原料引引进申请请表QR/DAAAO-GYYYF-005A-20009工艺研发半年广州大澳化化妆品有有限公司司章节号编号WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料检验指指导书版次A/0页码共18页，第第7页9.原料检检验方法法：外观视觉鉴鉴定法 QQ /HHYF0011.仪器: 50mml烧杯杯2.操作: 取试样样于烧杯中,在室室温和非非阳光直直射下目目测观察察，并与与标准样样板进行行比较.记录所所得色泽泽.广州大澳化化妆
17、品有有限公司司章节号编号WI/DAAAO-PG-0099A-20009原料检验指指导书版次A/0页码共18页，第第8页灼烧残渣(灰分)测定法法 QQ /HHYF0021.原理将试样按规规定条件件在高温温炉灼烧烧后,测测定残留留物重量量的方法法.2.参考标标准化工原料技技术标准准 通用用分析测测试方法法3.装置和和试剂高温炉、坩坩埚、砂浴、硅胶干干燥器、浓硫酸酸4.取样方方法将瓷坩埚,于高温温炉中灼灼烧至恒恒重,置置干燥器器(硅胶胶)中冷冷却至室室温后,准确称称量.按按规定样样品量的的10%的范围围,精确确称取试试样于坩坩埚中,然后进进行操作作.5.操作5.1方法法一用少量硫酸酸润湿试试样，缓缓
18、慢加热热，在较较低温度度下灰化化后，灼灼烧（4450-5500）至恒恒重，放放入干燥燥器（硅硅胶）中中冷却后后，准确确称量。 55.2方方法二 将试试样缓慢慢加热，低低温下灰灰化或者者挥发后后用硫酸酸湿润，使使完全灰灰化后，灼灼烧至恒恒重，放放入干燥燥器（硅硅胶）中中冷却后后，准确确称量。 5.33方法三三 将将试样微微火加热热，逐渐渐炽热（8800-12000）至完完全灰化化。将其其放入干干燥器（硅硅胶）中中冷却后后，准确确称量。如如灼烧后后仍有碳碳化物残残留时，则则加入热热水浸出出，用定定量滤纸纸过滤。将将残渣与与滤纸一一起灼烧烧至红热热，然后后加入滤滤液，蒸蒸发干涸涸小心烧烧至红热热，至
19、无无碳化物物为止，将将其置于于干燥器器（硅胶胶）中冷冷却后，准准确称量量。用此此法碳化化物仍存存在时，加加15mml乙醇醇，用玻玻璃棒捣捣碎碳化化物使乙乙醇燃烧烧，小心心灼烧哦哦哦至红红热在干干燥器中中冷却后后，准确确称量。样品称量表表灰分含量/%样品质量/g坩埚容量/ml1033010-113-100301-0.110-330506.计算结果按下式式计算X(%)=m1*100m广州大澳化化妆品有有限公司司章节号编号WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料检验指指导书版次A/0页码共18页，第第9页式中:X-试样样的灼烧烧残留物物量,%m-称取取试样的的质量,g;mm1-干燥残残渣
20、质量量,g酸值测定法法 Q /HYFF031. 原理酸值是指中中和1gg样品消消耗的氢氢氧化钾钾的质量量（mgg）。酸酸值是油油脂品质质的重要要指标之之一。酸酸值是油油脂中游游离脂肪肪酸多少少的度量量。油脂脂中一般般都含有有有利脂肪肪酸，其其含量多多少和油油源的品品质，提提炼方法法，水分分及杂质质含量，贮贮存的条条件和时时间等因因素有关关。水分分，杂质质含量高高，贮存存和提炼炼温度高高或时间间长，都都能导致致游离脂脂肪酸含含量增高高，促进进油脂的的水解和和氧化等等化学反反应。油油脂的酸酸值是在在乙醇或或水溶液液中用氢氢氧化钾钾中和的的方法测测定。2.参考标标准化工原料技技术标准准 通用用分析测
21、测试方法法3.试剂中性乙醇：量取1100mml955%乙醇醇，加22滴酚酞酞指示剂剂，用00.1mmol/L氢氧氧化钠标标准溶液液滴至微微红色，备备用。4方法一（适适用于易易溶于乙乙醇的样样品）4.1操作作 按照照样品称称量表准准确称取取试样，放放入2550mll锥形瓶瓶中，加加入2550mll锥形瓶瓶中，加加入500ml中中性乙醇醇。加温温溶解，边边振荡边边用0.1mool/LL氢氧气气化钾试试液滴定定（指示示剂：223滴滴酚酞11%乙醇醇试液）。滴滴至溶液液的淡红红色能持持续300s为终终点。样品称量表表标准值100取样量10g5g1g0.5g4.2.计计算式中 AV 酸值，mmg/gg；
22、V滴定定时耗用用氢氧化化钾标准准溶液的的体积,ml；C氢氧氧化钾标标准溶液液之浓度度，mool/LL；广州大澳化化妆品有有限公司司章节号编号WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料检验指指导书版次A/0页码共18页，第第10页页m样品品的质量量，g; 56.1氢氧化化钾相对对分子质质量两次平行试试验结果果的误差差，酸值值在100以下为为0.22，酸值值在100以上为为0.55；取两两次实验验结果的的平均值值为最后后结果。5 方法二二（适用用于不易易溶于乙乙醇的样样品）5.1 操操作按规定的量量准确称称取试样样放于2250mml锥形形瓶中，加加入500ml乙乙醇和乙乙醚1：1的混混合
23、液。加加温溶解解，边震震荡边用用0.11moll/L氢氢氧化钾钾-乙醇醇溶液滴滴定（指指示剂：3滴酚酚酞试液液）。滴滴至溶液液的淡红红色能持持续300s为终终点，用用同样的的方法进进行空白白试验校校正。5.2 计计算 酸值值=（VV1-VV2）c56.11/m式中：V11-样品品所消耗耗的氢氧氧化钾标标准溶液液的体积积，mll； V22-空白白所消耗耗的氢氧氧化钾标标准溶液液的体积积，mll； c -氢氧氧化钾标标准溶液液的准确确浓度； m-称取试试样的质质量。两次平行试试验结果果的误差差，酸值值在100以下为为0.22，酸值值在100以上为为0.55；取两两次实验验结果的的平均值值为最后后结
24、果。广州大澳化化妆品有有限公司司章节号编号WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料检验指指导书版次A/0页码共18页，第第11页皂化值测定定法 Q /HYYF044本法适用于于油脂，蜡蜡，羊毛毛醇，脂脂肪醇，脂脂肪酸，香香料等式式样。1.皂化值值的定义义皂化是指油油脂与碱碱反应生生成肥皂皂的一种种化学反反应：RCOO R + KOHH RCCOOKK + ROH油脂(脂) 碱 脂肪肪酸钾盐盐 醇醇所生成的脂脂肪酸钾钾盐即为为“钾皂”。皂化化值是指指皂化11g油脂脂所需要要的氢氧氧化钾的的毫克数数。因皂化反应应也包括括油脂中中的游离离脂肪酸酸与碱所所生成的的皂：RCOOHH + KO
25、HH RCCOOKK + H2OO因此可以说说皂化值值是表示示1g油脂脂试样所所生成的的皂 (包含皂皂化酯与与中和游游离脂肪肪酸两部部分反应应生成的的皂)所所需的氢氢氧化钾钾毫克数数。2.参考标标准化工原料技技术标准准 通用用分析测测试方法法3.试剂的的配制 0.5mool/LL氢氧化化钾乙醇醇溶液：称取固固体氢氧氧化钾330g，溶溶于10000mml955%乙醇醇溶液中中，摇匀匀，放置置24hh，取上上层清液液使用。4.操作按照样品称称量表，精精确称取取样品（准准确至00.0001g）于于磨口锥锥形瓶中中，用移移液管精精确加入入50mml0.5mool/LL氢氧化化钾乙醇醇溶液，然然后装上上
26、回流冷冷凝管，加加热回流流1h（或或按照样样品标准准规定时时间加热热回流）,用少量无二氧化碳的蒸馏水（约10ml）冲洗冷凝管，趁热取下锥形瓶，加2-4滴1%酚酞指示剂，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失即为终点，同时做一空白试验。样品称量表表标准值300取样量/g5.24.82.72.31.82.21.41.71.21.31.01.15.滴定试试液从水浴锅上上取下试试液烧瓶瓶，分别别加入llml酚酚酞溶液液于试样样液和空空白试液液中，再再用0.5moolLLHCLL溶液分分别滴定定，直到到溶液红红色刚消消失而终终止滴定定。正确确读取滴滴定用HHCL标标准溶液液的体积积 (mm1) (
27、准确确到小数数后二位位)。结果计算皂化值(V2-V1)c56.11/m式中 ：V1试样样溶液所所消耗的的HCLL滴定液液体积，mmL；V2空空白试液液所消耗耗的HCCL滴定定液体积积，mLL；c HHCL滴滴定液的的浓度，mmolL；m 试样质质量广州大澳化化妆品有有限公司司章节号编号WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料检验指指导书版次A/0页码共18页，第第12页碘值的测定定 Q/HYFF051.定义碘值是一物物料不饱饱和度的的度量，即即指在一一定条件件下，每每1000g物料料吸收碘碘的克数数。油脂的碘值值是指每每1000g油脂脂吸收碘碘的克数数。油脂脂的碘值值是表明明油脂的
28、的不饱和和程度。碘值越高，不不饱和程程度愈大大。碘值值高的油油脂，含含有较多多的不饱饱和键，在在空气中中易被氧氧化，即易腐败。2.参考文文献化工原料技技术标准准 通用用分析测测试方法法3 仪器和和试剂碘量瓶：2250mml。氯化碘：分分析纯冰乙酸：分分析纯。三氯甲烷：分析纯纯。碘化钾：分分析纯，115%的的水溶液液。硫代硫酸钠钠：分析析纯，00.1mmol/L标准准溶液。氯化碘-冰冰乙酸溶溶液的配配制：取取氯化碘碘16.24gg溶于110000ml冰冰乙酸中中，混匀匀，存储储于棕色色瓶中备备用。在测试样品品前，应应先做一一空白试试验，所所消耗的的硫代硫硫酸钠标标准溶液液须在330-440mll
29、左右，否否则应根根据所消耗的量进进行调节节4.测定测定方法是是：按照照样品称称量表将将准确称称量的试试样置于于2500ml碘碘量瓶内内，称准准至0.0022g，加入155ml三三氯甲烷烷，使样样品溶解解，用移移液管精精确加入入25mml氯化化碘-冰冰醋酸溶溶液，塞塞紧瓶塞塞，（塞和瓶口口均倒少少量碘化化钾溶液液，以防防碘挥发发）摇匀匀。放置置暗处静静置300minn，（碘碘值在1130以以上时，静置置60mmin），然然后加入入15%碘化钾钾溶液220mll，和775mll水，用用0.11moll/L硫硫代硫酸酸钠标准溶液滴定定至淡黄黄色，加加入1-2mll0.55%的淀淀粉指示示剂，继继续滴
30、定定至蓝色色消失，同同时做一一空白。样品称量表表标准值g/100g1.51.52.52.55520205050100100150150200取样量/g1510310.40.20.130.15.结果计计算 碘值(VV2-V1)cl2.69/m式中 VV1试样溶溶液所消消耗的硫硫代硫酸酸钠的体体积，mml；V2空空白试液液所消耗耗的硫代代硫酸钠钠的体积积，mll；C 硫硫代硫酸酸钠滴定定液的浓浓度，mmolL。m试样样的质量量。广州大澳化化妆品有有限公司司章节号ISO90001：20008之8.22.4编号WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料检验指指导书版次A/0页码共18页，第第
31、13页显微熔点测测定法 Q/HHYF0061.仪器显微熔点仪仪2.操作步步骤2.1 对对待样品品进行干干燥处理理:把待待测物品品研细,用烘箱箱直接快快速烘干干(温度度应控制制在待测测物品的的熔点温温度以下下).2.2 将将热台放放置在显显微镜底底座1000孔上上,并使使放入盖盖玻片的的端口位位于右测测,以便便于取放放盖玻片片及样品品.2.3 将将热台电电源线接接好.2.4 取取两个盖盖玻片,清洗干干净.晾晾干后,取适量量待测物物品(不不大于00.1MMG)放放在一片片载玻片片上并使使样品分分布均匀匀,盖上上另一载载玻片,轻轻压压实,然然后放置置在热台台中心.2.5 盖盖上隔热热玻璃.2.6 调
32、调节手轮轮,直至至能清晰晰地看到到待测物物品的像像.2.7打开开调压测测温仪的的电源开开关.2.8根据据被测熔熔点品的的温度值值,控制制调温器器.2.9观察察被测样样品的熔熔化过程程,记录录初熔和和全熔时时的温度度值.2.10测测试完毕毕,应及及时切断断,待热热;台冷冷却后,方可将将仪器按按规定装装入包装装.广州大澳化化妆品有有限公司司章节号编号WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料检验指指导书版次A/0页码共18页，第第14页凝固点测定定法测定定 Q/HYFF071.原理测试样品直直接冷却却的温度度.2. 参考方法 GB91104.5-888工业业硬脂酸酸试验方方法 凝凝固点测
33、测定3. 装置和试剂剂测试瓶、冷冷却浴、温温度计4.操作将50MLL试样装装入测试试瓶中,插入温温度计.测试瓶瓶置于冷冷却浴中中,搅拌拌样品保保持温度度均匀若若试样是是固体时时,要在在高于预预计的凝凝固点220以上,慢慢地地加热使使之熔解解. 试试样在常常温下是是液体时时,水温温要低于于预度凝凝固点110-115.试样样温度比比预计凝凝固点高高5时,每每30SS记录一一次温度度, 直直至凝固固开始.样品在在测试瓶瓶中冷却却时, 从温度度计上读读取温度度.至少少要连续续测定44次,且且误差在在0.22以内,读取温温度为TT,取平平均值为为凝固点点广州大澳化化妆品有有限公司司章节号编号WI/DAA
34、AO-PG-0099A-220099原料检验指指导书版次A/0页码共18页，第第15页折光指数测测定法测测定法 Q/HYFF081.仪器阿贝折射仪仪2.参考方方法GB/T1144554.44-19993香香料折光光指数的的测定3.操作按仪器要求求调节校校正至规规定温度度.并按按仪器说说明书进进行操作作. 试验时将棱棱镜打开开,有擦擦镜纸将将镜面擦擦洁净后后,在镜镜面上滴滴少量待待测样品品,并使使其铺满满整个镜镜面,关关闭棱镜镜,调节节反射镜镜使入射射光线达达到最强强,然后后转动棱棱镜使目目镜出现现半明半半暗,分分界线位位于十字字线的交交叉点,这时从从放大镜镜即可在在标尺上上读出试试样的折折射指
35、数数.除另有规定定外,测测定时应应调节温温度至(200.55),读数数至.0000001,三三次读数数的平均均值,即即为试样样的折光光指数.均值,即为试试样的折折光指数数. 测定前,折光仪仪读数有有校正用用棱镜或或水校正正,200时水的的折光指指数为11.33330,25时为11.33325,40时为11.33305.测定完毕,必须拭拭净镜身身稳各机机件,棱棱镜表面面并使之之光洁,在测定定水溶性性样品后后,用脱脱脂棉吸吸水洗净净.若为为油类样样品,须须用乙醇醇或乙醚醚,苯等等拭净.广州大澳化化妆品有有限公司司章节号编号WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料检验指指导书版次A/0页
36、码共18页，第第16页干燥失重测测定法 Q/HYFF091.原理在规定的条条件下干干燥试样样,测定定其干燥燥后减少少的质量量2.参考方方法GB91004.66-888工业硬硬脂酸试试验方法法.2.装置称量瓶、干干燥器3.操作干燥称量瓶瓶30mmin,精确称称量.在在规定量量的10%范围内内称取试试样,于于称量瓶瓶中将样样品铺开开,厚度度在5mmm以下.精精确称量量后,放放入干燥燥器,称称量瓶盖盖置于旁旁边,进进行干燥燥(如果果试料是是大结晶晶或块状状,需预预先迅速速粉碎成成2mmm以下再再称量).干燥燥后,盖盖紧称量量瓶的盖盖,从干干燥器取取出,精精确称量量.如加加热干燥燥时,要要在干燥燥器(
37、硅硅胶)中中放冷后后再称量量.若试试样熔点点比规定定的干燥燥温度低低,则以以低于熔熔点5-10的温度度干燥11-2hh后,再再在规定定温度干干燥至规规定的时时间或恒恒重.4.计算 结果按按下式计计算:X(%)=m-m1*100m式中:X-试样样的干燥燥失重,% m-称取试试样的质质量,gg m1-试样样干燥后后的质量量,g平行测定结结果之差差应不超超过0.2%。广州大澳化化妆品有有限公司司章节号编号WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料检验指指导书版次A/0页码共18页，第第17页标准滴定溶溶液的配配制与标标定1、 盐酸标准滴滴定溶液液(c(HCll)=00.5mmol/L)1.
38、1配制制量取45mml的盐盐酸,加适量量水并稀稀释至110000ml,1.2标定定准确称取约约0.955g在2700-3000干燥至至恒量的的基准无无水碳酸酸钠,加加50mml水使使之溶解解,加110滴溴溴甲酚绿绿甲基红红混合指指示液,用配制制好的盐盐酸溶液液滴定至至溶液由由绿色变变为暗红色,煮沸22分钟,冷却后后继续滴滴定至溶溶液再呈呈暗红色色，同时时做空白白试验. 11.3计计算c（HCCl）=m10000/(V1-V2)M 式中: m -基基准无水水碳酸钠钠的质量量,g V11-盐酸酸标准滴滴定溶液液用量,ml V22-试剂剂空白实实验中盐盐酸标准准滴定溶溶液用量量,mll M-无水碳碳
39、酸钠的的摩尔质质量的数数值，单单位为克克每摩尔尔（g/moll）MM1/22(Naa2CO3)=552.99942、氢氧化化钾标准准滴定溶溶液（cc KOOH=00.1mmol/L）2.1 配配制 称取66g的氢氧氧化钾,加入新新煮沸过过的冷水水溶解,并稀释释至10000mml,混混合均匀.2.2标定定 准确称取00.755g在1055-1110干燥至至恒重的工作基准准试剂邻苯苯二甲酸酸氢钾,加500ml新新煮沸过过的冷水水,使之之尽量溶溶解,加加2滴酚酚酞指示示液（110g/L）,用配制制好的氢氢氧化钾钾溶液滴滴定至溶溶液呈粉粉红色,并保持持30ss，同时时做空白白试验.2.3计算算c (K
40、OOH)=m10000/( V1- V2)M 式中: C-氢氧氧化钾标标准滴定定溶液的的实际浓浓度,mmol/L m-基基准邻苯苯二甲酸酸氢钾的的质量,g V1-氢氧氧化钾标标准滴定定溶液用用量,mml V2-空白白实验中中氢氧化化钾标准准滴定溶溶液用量量,mll 广州大澳化化妆品有有限公司司章节号编号WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料检验指指导书版次A/0页码共18页，第第18页 M-邻苯二二甲酸氢氢钾的摩摩尔质量量的数值值，单位位为（gg/mool）M(KKHC88H4O4)=2204.223、硫代硫硫酸钠标标准滴定定溶液CC(NAA2S2O3)5H2O=00.1mmol
41、/L3.1配制制 称取取26gg硫代硫硫酸钠(Na22S2O35H2O)(或166g无水水硫代硫硫酸钠)，加00.2gg无水碳碳酸钠，溶溶于10000mml水中中，缓缓缓煮沸110miin，冷冷却。放放置两周周后过滤滤。 淀粉粉指示液液:取可可溶性淀淀粉0.5g,加加水5mml搅匀匀后,缓缓缓倾入入1000ml沸沸水中,随即搅搅拌,继继续煮沸沸2分钟钟,放冷冷,倾取取上层清清液,即即得.本本溶液应应临时配配制. 硫酸(1+88):吸吸取100ml硫硫酸,漫漫漫倒入入80mml水中中.3.2标定定 准确确称取约约0.118g在1200干燥至至恒量的的工作基准准试剂重铬铬酸钾,置于5500mml碘量量瓶中,加入550mll水使之之溶解.加入22g碘化化钾,轻轻轻振摇摇使之溶溶解.再再加入220m