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5、_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p 【简单96】QQ1563033835【简单96】QQ1563033835I C S7 1.0 4 0.4 0;7 1.0 4 0.3 0G6 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T6 0 12 0 1 6代替G B/T6 0 12 0 0 2化学试剂标准滴定溶液的制备C h e m i c a l r e a g e n tP r e p a r a t i o n so f r e f e r e n c e t i t r a t i o ns
6、o l u t i o n s2 0 1 6-1 0-1 3发布2 0 1 7-0 5-0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布wwwh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.
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8、7&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t
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11、4.5 重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6K2C r2O7)=0.1m o l/L6 4.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液c(N a2S2O3)=0.1m o l/L6 4.7 溴标准滴定溶液c(1/2B r2)=0.1m o l/L7 4.8 溴酸钾标准滴定溶液c(1/6K B r O3)=0.1m o l/L7 4.9 碘标准滴定溶液c(1/2I2)=0.1m o l/L8 4.1 0 碘酸钾标准滴定溶液9 4.1 1 草酸(或草酸钠)标准滴定溶液c(1/2H2C2O4)=0.1m o l/L或c(1/2N a2C2O4)=0.1m o l/L1 0 4.1 2 高锰酸钾标准滴定溶液c(1/5KM
12、n O4)=0.1m o l/L1 1 4.1 3 硫酸铁()铵标准滴定溶液c(NH4)2F e(S O4)2=0.1m o l/L1 1 4.1 4 硫酸铈(或硫酸铈铵)标准滴定溶液cC e(S O4)2=0.1m o l/L或c2(NH4)2S O4C e(S O4)2=0.1m o l/L1 2 4.1 5 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1 2 4.1 6 氯化锌标准滴定溶液1 4 4.1 7 氯化镁(或硫酸镁)标准滴定溶液c(M g C l2)=0.1m o l/L或c(M g S O4)=0.1m o l/L1 5 4.1 8 硝酸铅标准滴定溶液cP b(NO3)2=0.0 5m o
13、l/L1 6 4.1 9 氯化钠标准滴定溶液c(N a C l)=0.1m o l/L1 6 4.2 0 硫氰酸钠(或硫氰酸钾、硫氰酸铵)标准滴定溶液c(N a S C N)=0.1m o l/L,c(K S C N)=0.1m o l/L,c(NH4S C N)=0.1m o l/L1 7 4.2 1 硝酸银标准滴定溶液c(A g NO3)=0.1m o l/L1 8 4.2 2 硝酸汞标准滴定溶液1 8 4.2 3 亚硝酸钠标准滴定溶液1 9 4.2 4 高氯酸标准滴定溶液c(HC l O4)=0.1m o l/L2 1 4.2 5 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液c(KOH)=0.1m o l
14、/L2 2 4.2 6 盐酸-乙醇标准滴定溶液c(HC l)=0.5m o l/L2 2 4.2 7 硫酸铁()铵标准滴定溶液cNH4F e(S O4)2=0.1m o l/L2 3附录A(规范性附录)不同温度下标准滴定溶液体积的补正值2 4附录B(规范性附录)滴定管容量测定方法2 6G B/T6 0 12 0 1 6wwwh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p
15、Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q
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19、准滴定溶液浓度的扩展不确定度评定3 2附录E(资料性附录)含汞废液的处理方法3 8附录F(资料性附录)玻璃量器容量的扩展不确定度评定3 9G B/T6 0 12 0 1 6wwwh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m
20、/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v
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23、1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p 【简单96】QQ1563033835【简单96】QQ1563033835前 言 本标准按照G B/T1.12 0 0 9给出的规则起草。本标准代替G B/T6 0 12 0 0 2 化学试剂 标准滴定溶液的制备,与G B/T6 0 12 0 0 2相比主要技术变化如下:修改了一般规定中3.2
24、、3.6、3.8、3.9、3.1 0中相关内容(见3.2、3.6、3.8、3.9、3.1 0;2 0 0 2年版的3.2、3.6、3.8、3.9、3.1 0);碳酸钠标准滴定溶液方法一增加“同时做空白试验”,增加了方法二(用工作基准试剂直接配制)(见4.4.1.2、4.4.2;2 0 0 2年版的4.4.2);修改了碘标准滴定溶液制备方法及标定方法二(见4.9.1、4.9.2.2;2 0 0 2年版的4.9.1、4.9.2.2);修改了硫代硫酸钠标准滴定溶液制备方法(见4.6.1;2 0 0 2年版的4.6.1);草酸并列增加了草酸钠标准滴定溶液,并增加了方法二(用工作基准试剂直接配制草酸钠标
25、准滴定溶液)(见4.1 1.1.1、4.1 1.2;2 0 0 2年版的4.1 1);硫酸铁()铵标准滴定溶液增加了方法一,方法二增加了“同时做空白试验”(见4.1 3.3.1、4.1 3.3.2;2 0 0 2年版的4.1 3);乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液增加了方法二(用工作基准试剂直接配制),修改了的工作基准试剂氧化锌的摩尔质量的有效位数(见4.1 5.1.2.1、4.1 5.1.2.2、4.1 5.2;2 0 0 2年版的4.1 5.2.1、4.1 5.2.2);氯化锌标准滴定溶液增加0.0 5m o l/L、0.0 2m o l/L两个浓度,并增加了三个浓度的方法二(用工作基准试剂直
26、接配制)(见4.1 6、4.1 6.2;2 0 0 2年版的4.1 6);硝酸铅标准滴定溶液增加了“同时做空白试验”(见4.1 8.2;2 0 0 2年版的4.1 8.2);增加了硝酸汞标准滴定溶液(见4.2 2);调整了亚硝酸钠标准滴定溶液标定时被滴定溶液的温度,增加了“同时做空白试验”;并增加了方法二(外用淀粉-碘化钾试纸判定终点);规定c(N a NO2)=0.5 m o l/L需临用前标定、将c(N a NO2)=0.1 m o l/L“临用前标定”改为“保存时间为4个月”(见4.2 3.2.1、4.2 3.2.2、3.1 0a);2 0 0 2年版的4.2 2.2);高氯酸标准滴定溶
27、液增加了“同时做空白试验”;将“临用前标定”改为“保存时间为2个月”(见4.2 4.2、3.1 0a);2 0 0 2年版的4.2 3.2、4.2 3.3);修改了氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液配制方法,将“临用前标定”改为“保存时间为2个月”(见4.2 5.1、3.1 0a);2 0 0 2年版的4.2 4.1);增加了盐酸-乙醇标准滴定溶液(见4.2 6);增加了硫酸铁()铵标准滴定溶液(见4.2 7);增加了“附录B(规范性附录)滴定管容量测定方法”(见附录B)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(S A C/T C6 3/S C3)归
28、口。本标准起草单位:远东正大检验集团有限公司、西陇化工股份有限公司、北京化学试剂研究所、广东光华科技股份有限公司、泰州市产品质量监督检验所、国家化学试剂质量监督检验中心、上海化学试剂研究所。本标准主要起草人:郝玉林、佘辣娇、韩宝英、王玉华、张志斌、陈妍、黄银波、隋琦颖、稽云、邵丽君、G B/T6 0 12 0 1 6wwwh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p R
29、r Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.
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33、历次版本发布情况:G B/T6 0 11 9 6 5、G B/T6 0 11 9 7 7、G B/T6 0 11 9 8 8、G B/T6 0 12 0 0 2。G B/T6 0 12 0 1 6wwwh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/
34、j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v
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37、.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p 【简单96】QQ1563033835【简单96】QQ1563033835化学试剂标准滴定溶液的制备 警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。1 范围 本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。本标准适用于以滴定法测
38、定化学试剂纯度及杂质含量的标准滴定溶液配制和标定。其他领域也可选用。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B/T6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B/T6 0 6 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法G B/T6 3 7 9.62 0 0 9 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第6部分:准确度值的实际应用G B/T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B/T9 7 2 52 0 0 7 化学试剂 电位滴定法通则J J
39、 G1 3 0 工作用玻璃液体温度计J J G1 9 62 0 0 6 常用玻璃量器J J G1 0 3 6 电子天平3 一般规定3.1 除另有规定外,本标准所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上,所用制剂及制品,应按G B/T6 0 3的规定制备,实验用水应符合G B/T6 6 8 2中三级水的规格。3.2 本标准制备标准滴定溶液的浓度,除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液 c(N a NO2)=0.5m o l/L 外,均指2 0时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度不为2 0时,应对标准滴定溶液体积进行补正(见附录A)。规定“临用前标定”的标
40、准滴定溶液,若标定和使用时的温度差异不大时,可以不进行补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准,其中滴定管的容量测定方法按附录B进行。单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。3.3 在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6m L/m i n 8m L/m i n。3.4 称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.0 1m g称量;大于0.5g时,按精确至0.1m g称量。3.5 制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的5%范围以内。3.6 除另有规定外,标定标准滴定溶液的浓度时,需两人进行实验
41、,分别做四平行,每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差C R0.9 5(4)r=0.1 5%,两人共八平行标定结果相对极差不得1G B/T6 0 12 0 1 6wwwh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co
42、 m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52
43、v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:
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45、v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p 【简单96】QQ1563033835【简单96】QQ1563033835大于相对重复性临界极差C R0.9 5(8)r=0.1 8%。在运算过程中保留5位有效数字,取两人八平行标定结果的平均值为标定结果,报出结果取4位有效数字。需要时,可采用比较法对部分标准滴定溶液的浓度进行验证(参见附
46、录C)。3.7 本标准中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%(k=2),其评定方法参见附录D。3.8 本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时,可使用标准物质(扩展不确定度应小于0.0 5%)代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度时,将其质量分数代入计算式中。3.9 标准滴定溶液的浓度小于或等于0.0 2m o l/L时(除0.0 2m o l/L乙二胺四乙酸二钠、氯化锌标准滴定溶液外),应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释(不含非水溶剂的标准滴定溶液),必要时重新标定。当需用本标准规定浓度以外的标
47、准滴定溶液时,可参考本标准中相应标准滴定溶液的制备方法进行配制和标定。3.1 0 贮存:a)除另有规定外,标准滴定溶液在1 03 0 下,密封保存时间一般不超过6个月;碘标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液c(N a NO2)=0.1m o l/L 密封保存时间为4个月;高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液、硫酸铁()铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月。超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。b)标准滴定溶液在1 03 0下,开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月(倾出溶液后立即盖紧);碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月;亚硝酸钠标准滴定溶
48、液c(N a NO2)=0.1m o l/L 一般不超过1 5d;高氯酸标准滴定溶液开封后当天使用。c)当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。3.1 1 贮存标准滴定溶液的容器,其材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄处不小于0.5mm。3.1 2 本标准中所用溶液以“%”表示的除“乙醇(9 5%)”外其他均为质量分数。4 标准滴定溶液的配制与标定4.1 氢氧化钠标准滴定溶液4.1.1 配制称取1 1 0g氢氧化钠,溶于1 0 0m L无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按表1的规定量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至10 0 0m L,
49、摇匀。表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(N a OH)/(m o l/L)氢氧化钠溶液的体积V/m L15 40.52 70.15.44.1.2 标定按表2的规定量,称取于1 0 51 1 0电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(1 0g/L),用配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保2G B/T6 0 12 0 1 6wwwh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.
50、q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=102