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1、蒸馏与分馏第1页，共12页，编辑于2022年，星期二二、实验原理二、实验原理 v由于分子运动，液体的分子有从表面逸出的倾向，由于分子运动，液体的分子有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，会在液体的表这种倾向随着温度的升高而增大，会在液体的表面形成蒸汽。面形成蒸汽。实验证明，液体的蒸气压只与温度实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，而与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无有关，而与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。当液体的蒸气压与外界压力（通常是大气压关。当液体的蒸气压与外界压力（通常是大气压力）相等时，即为液体沸腾。这时的温度称为液力）相等时，即为液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点体的
2、沸点第2页，共12页，编辑于2022年，星期二v通常所说的沸点是在通常所说的沸点是在0.1Mpa(0.1Mpa(即即760mmHg760mmHg柱柱)压力下液体的沸腾温度。压力下液体的沸腾温度。v例如水的沸点为例如水的沸点为100100o oC C，即指大气压为，即指大气压为760mmHg760mmHg柱时，水在柱时，水在100100o oC C时沸腾。在其它压时沸腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为9595o oC/85.3kPaC/85.3kPa。第3页，共12页，编辑于2022年，星期二v纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具纯粹的液体有机化
3、合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。，它们也有一定的沸点。v蒸馏：蒸馏：就是将液体物质加热到沸腾变成蒸就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，再将蒸汽冷凝到液体的过程。汽，再将蒸汽冷凝到液体的过程。用于分离用于分离沸点相差大于沸点相差大于30度的液体。度的液体。v分馏：分馏：通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。的过程。用于分离沸点相近的液
4、体。用于分离沸点相近的液体。第4页，共12页，编辑于2022年，星期二三、实验装置蒸馏装置蒸馏装置园底烧瓶园底烧瓶蒸馏头蒸馏头温度计温度计接液管接液管直型冷凝管直型冷凝管第5页，共12页，编辑于2022年，星期二v分馏装置分馏柱分馏柱类型第6页，共12页，编辑于2022年，星期二仪器选用：仪器选用：根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶（蒸馏物根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不，也不要少于要少于1/3。仪器安装：仪器安装：（先下后上、先左后右）（先下后上、先左后右）确定热源（电炉、水浴、油浴或其它热源）
5、确定热源（电炉、水浴、油浴或其它热源）固固定蒸馏瓶定蒸馏瓶装蒸馏头装蒸馏头安温度计（使温度计水银安温度计（使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上）球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上）装冷凝管（上端出水口向上，出水；下端进水装冷凝管（上端出水口向上，出水；下端进水口向下，进水）口向下，进水）接液管接液管接受瓶（一般不用烧接受瓶（一般不用烧杯作接受器，常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆杯作接受器，常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶；正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做底烧瓶；正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）。记录）。第7页，共12页，编辑于2022年，星期二四、操作v向圆底
6、烧瓶中加入15mL丙酮和15mL水的混合液，再加23粒沸石仪器缓慢通冷凝水打开电热套加热当有蒸汽产生时调整加热速度控制馏出液每秒12滴分别收集5662、6272、2798、98100度的馏分画出蒸馏曲线按蒸馏图安装第8页，共12页，编辑于2022年，星期二v分馏操作：v圆底烧瓶中加入15mL丙酮和15mL水，再加23粒沸石安装分馏装置加热控制回流比约4:1，滴出速度为23秒1滴收集5662、6272、7298、98100度的馏分画出分馏曲线与蒸馏曲线进行比较第9页，共12页，编辑于2022年，星期二名词解释v沸石多孔物质，一般用瓷片打碎而成，起沸腾中心的作用，可防止爆沸。当液温降低，沸腾停止，
7、需要二次加热时，需更换沸石。v前馏分在需收集组分沸点前蒸出的液体。一般由杂质组成。v正馏分需收集组分，理论应收集一个温度点的液体，实际均收集一个温度范围内的液体。v回流比冷凝液流回蒸馏瓶的速度与分馏柱顶蒸汽通过冷凝管流出的速度的比值。第10页，共12页，编辑于2022年，星期二五、操作要点v1、控制加热速度对得到纯馏分极为重要，加热快，纯度低；加热慢，使得温度变化较大，无法判断收集终点。v2、温度计位置要准确，否则影响收集组分的纯度及数量。v3、不要将所有液体蒸干，以防起火或爆炸。v4、操作要轻，防止玻璃仪器破损，不用的仪器及时放入原位。放置于桌面时要注意不要碰倒或滚落地上。第11页，共12页，编辑于2022年，星期二六、思考题v1、加热后忘加沸石，应如何补加？v2、温度计位置对测量温度有何影响？第12页，共12页，编辑于2022年，星期二