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1、北京理工大学珠海学院2020届本科生毕业设计t年产1000吨UV涂料用环氧丙烯酸酯的生产工艺设计学 院：专 业：姓 名：指导老师：材料与环境学院材料科学与工程钟文隆学 号：职 称：161202107071杜武青讲师中国珠海二二年五月诚信承诺书本人郑重承诺：本人承诺呈交的毕业设计年产1000吨UV涂料用环氧丙烯酸酯的生产工艺设计是在指导教师的指导下，独立开展研究取得的成果，文中引用他人的观点和材料，均在文后按顺序列出其参考文献，设计使用的数据真实可靠。本人签名： 日期： 年 月 日V摘 要 本设计为年产1000吨UV涂料用环氧丙烯酸酯的生产工艺设计，查阅资料分析采用一步法制备环氧树脂，采用本体法
2、生产TPGDA，通过环氧树脂和丙烯酸的开环反应，生成环氧丙烯酸酯低聚物，然后加入TPGDA进行搅拌最终得到产品。同时对环氧丙烯酸酯国内外发展状况和发展前景进行综述，选择工艺过程中的原料，生产设备，聚合方法；对生产过程中的物料和热量进行衡算；并且对设备进行选型计算，根据计算结果选择合适的设备投入生产；绘制生产工艺流程图；绘制物料平衡图；绘制车间布置图；绘制厂房布置图；绘制聚合反应釜的剖面图。经过对聚合实际情况分析及计算，得到最佳配比，双酚A的投料量为896.31kg/B，环氧氯丙烷投料量为363.26kg/B，30%氢氧化钠溶液投料量为1702.23kg/B，96%苯的投料量为67.5kg/B，
3、二缩三丙二醇投料量为230.05kg/B，丙烯酸投料量为303.57kg/B，10%氢氧化钠溶液投料量为989.9kg/B，10%氯化钠投料量为1435.4kg/B，环氧树脂投料量为379.61kg/B，TPGDA投料量为150.06kg/B；最终产物为750.3kg/B。每物料每天投量两批；全年工作330d（24h/d）；绘制工艺流程图，通过原料投料量选择最优设备型号，聚丙烯立式储罐，离心泵，搪瓷反应釜，涡轮式斜叶搅拌桨，水冷防爆型溶剂回收机。绘制车间布局平面图，通过计算，车间厂房占地面积为136，对原料，水电和设备成本进行核算，全年生产成本为49573703.4元，单位成本为49.6元/k
4、g即49573.8元/吨，产品定价为70元/kg即70000元/吨。 关键词：环氧树脂；丙烯酸酯 ；环氧丙烯酸酯；TPGDA；合成 AbstractThis design is a production process design for an epoxy acrylate with an annual output of 1,000 tons of UV coatings. According to the data analysis, one-step method is used to prepare epoxy resin, and the bulk method is used t
5、o produce TPGDA. The epoxy resin and acrylic acid ring-opening reaction to generate epoxy Acrylate oligomer, then add TPGDA to stir and finally get the product. At the same time, the development status and development prospects of epoxy acrylates at home and abroad are reviewed. The raw materials, p
6、roduction equipment and polymerization methods in the process are selected; the materials and heat in the production process are weighed; and the equipment selection calculation is based on Calculate the results and select the appropriate equipment to put into production; draw the production process
7、 flow chart; draw the material balance diagram; draw the workshop layout; draw the workshop layout; draw the profile of the polymerization reactor.After analyzing and calculating the actual polymerization situation, the best ratio was obtained. The feed rate of bisphenol A was 896.31kg / B, the feed
8、 rate of epichlorohydrin was 363.26kg / B, and the feed rate of 30% sodium hydroxide solution was 1702.23kg. / B, the dosage of 96% benzene is 67.5kg / B, the dosage of dipropylene glycol is 230.05kg / B, the dosage of acrylic acid is 303.57kg / B, the dosage of 10% sodium hydroxide solution is 989.
9、9kg / B, The dosage of 10% sodium chloride is 1435.4kg / B, the dosage of epoxy resin is 379.61kg / B, the dosage of TPGDA is 150.06kg / B; the final product is 750.3kg / B. Two batches of each material per day; 330d (24h / d) work throughout the year; draw process flow chart, select the best equipm
10、ent model through the amount of raw material input, polypropylene vertical storage tank, centrifugal pump, enamel reactor, turbo oblique Leaf stirring paddle, water-cooled explosion-proof solvent recovery machine. Draw a floor plan of the workshop layout. Through calculation, the workshop plant cove
11、rs an area of 136 square meters. The cost of raw materials, hydropower and equipment is calculated. The annual production cost is 49573703.4 yuan, and the unit cost is 49.6yuan / kg, which is 49573.8 yuan / ton. It is 70 yuan / kg or 70,000 yuan / ton.Key words：Epoxy resin; acrylate; epoxy acrylate;
12、 TPGDA; synthesis目 录1绪论11.1涂料11.1.1涂料的作用11.1.2涂料的组成11.1.3涂料的分类11.2UV涂料21.3环氧丙烯酸酯21.3.1环氧树脂21.3.2丙烯酸21.3.3环氧丙烯酸酯低聚物开环合成31.4涂料用环氧丙烯酸酯31.5研究现状及进展31.5.1环氧丙烯酸酯树脂的改性研究31.5.2环氧丙烯酸酯树脂的合成研究41.5.3环氧丙烯酸酯树脂的性质研究41.6设计的目的及意义51.6.1设计的目的51.6.2设计的意义52生产方法及工艺流程62.1聚合原理62.2环氧树脂合成62.2.1双酚A型环氧树脂合成方法62.2.2双酚A型环氧树脂合成方程式7
13、2.2.3双酚A型环氧树脂合成工艺流程72.3TPGDA合成72.3.1TPGDA简介72.3.2TPGDA合成方程式82.3.3TPGDA的合成方法82.4环氧丙烯酸酯的合成92.4.1环氧丙烯酸酯低聚物的合成92.5工艺流程框图102.6工艺流程102.7设备控制方法102.7.1反应控制112.7.2保护设备112.8工艺流程图见附图13物料衡算113物料衡算123.1合成原料123.1.1双酚A123.1.2环氧氯丙烷123.1.3苯133.1.4氢氧化钠133.1.5氯化钠133.1.6丙烯酸133.1.7二缩三丙二醇143.1.8对甲苯磺酸143.1.9硫酸铜143.1.10甲苯1
14、53.1.11TPGDA153.1.12三乙胺153.1.13对苯二酚153.1.14二苯甲酮163.2投料量计算163.3物料平衡示意图183.4设备衡算193.4.1对R101衡算193.4.2对R201203.4.3对R301衡算213.5物料全衡算表224热量衡算234.1对R101衡算234.1.1Q1的计算234.1.2Q2为化学反应热244.1.3Q3的计算244.14Q4的计算244.1.5QT的计算244.2对R201衡算254.2.1 Q1的计算254.2.2 Q2的计算264.2.3 Q3的计算264.2.4 Q4的计算264.2.5 QT的计算264.3对R301衡算2
15、74.3.1 Q1的计算274.3.2 Q2的计算274.3.3 Q3的计算274.3.4 Q4的计算284.3.5 QT的计算285设备的计算及选型295.1原则295.1.1设备选型原则295.1.2化工设备材料选用原则295.2储罐295.2.1立式聚丙烯储罐295.2.2储罐的选型305.3液体输送设备305.3.1离心泵305.3.2离心泵选型315.4反应聚合釜315.4.1反应釜简介315.4.2反应釜选型315.4.3反应釜构造图（见附图3）325.5搅拌桨325.6溶剂回收机336车间布局设计346.1车间厂房布置设计原则346.1.1车间的平面布置346.1.2车间的立体布
16、置346.2厂房布置设计要求346.3车间面积计算（见附图3）356.3.1设备安全距离356.3.2车间面积计算356.4厂区布置图（见附图4）377成本核算387.1原料成本（年）387.2水电成本（年）387.2.1电费使用387.2.2水费使用397.3设备投资成本397.4三废处理成本397.5生产成本408结论419参考文献42附图145附图246附图347附图4481绪论1.1涂料1.1.1涂料的作用涂料属于有机化工高分子材料，所形成的涂膜属于高分子化合物类型。按照化工产品的分类，涂料属于精细化工产品。现代的涂料正在逐步成为一类多功能性的工程材料，是化学工业中的一个重要行业。涂料
17、作用主要有四点：保护，装饰，掩饰产品的缺陷和其他特殊作用，提升产品的价值1。1.1.2涂料的组成涂料一般由四种基本成分：成膜物质、添加剂、颜料和溶剂 1。（1）涂料能够牢固的涂覆在物料表面的主要原因是形成了一层膜，这背成为涂膜物质，这部分物质不仅有油脂、树脂、乳液等物质，还存在部分不挥发的稀释剂，这些是组成涂料的基础，直接决定了涂料的基本特性。（2）为了满足不同材料的需求，涂料除了成膜物质以为还需要有其他助剂的加入以达到性能要求，这会直接确定涂料的使用工艺和适用条件，同时对涂料成膜的过程和成膜后的耐久性起到重要作用。（3）涂料在满足以上条件后，还会有相关的颜色需求，这时候需要添加各类着色颜料，
18、比如钛白粉、铬黄等，除了这些显色材料，还需要加入一些其他填料增强涂膜，降低成本比如碳酸钙、滑石粉等。（4）涂料在储存和涂覆的时候，要确保涂料的均一和分散，尽量不分层，这就需要用到合适的溶剂来进行溶解涂料，这类溶剂多数是烃类、醇类、醚类、酮类、酯类等物质。这些物质可以使得涂料均一且能有较好的保质期，同时在使用时能够确保涂膜的性能。1.1.3涂料的分类涂料可以按照形态、分散介质、成膜物质来进行分类：（1）按照不同的形态，有液态涂料、粉末涂料、高固体分涂料（2）涂料需要用到分散介质来进行分散保存，不同的分散介质会导致涂料有不同的功能，典型的分散介质有溶剂型涂料、水性涂料。（3）涂料的使用是要涂覆在材
19、料表面然后形成涂膜保护材料，这就需要有成膜物质来进行支撑，不同的成膜物质会使涂料有不同的性能。按照不同的成膜物质可以分为树、天然树脂类漆、酚醛类漆、醇酸类漆、氨基类漆、硝基类漆、环氧类漆、氯化橡胶类漆、丙烯酸类漆、聚氨酯类漆、有机硅树脂类漆、氟碳树脂类漆、聚硅氧烷类漆、乙烯树脂类等1。其中光固化涂料因其节省能源，施工方便，固化速度快，涂膜质量高，涂层性能优异的特点，备受人们喜爱，使用量大。1.2UV涂料UV涂料是一种节能环保的涂料，与传统涂料区别最大的一点是它不含有溶剂，因此在固化过程中减少了溶剂挥发对环境的污染和对施工人员的危害。同时UV涂料施工简单，涂覆后固化时间短，固化程度深能很好的附着
20、在材料表面，同时形成的涂膜有良好的物理、机械、耐腐蚀性能，能够保护好材料本身。其中UV涂料中使用量最大，应用范围最广泛的是环氧丙烯酸酯树脂，这类树脂工艺成熟，原材料来源广，价格便宜，因此市场需求量大2。1.3环氧丙烯酸酯环氧丙烯酸酯低聚物是由环氧树脂和丙烯酸在一定条件下开环反应得到的，是目前国内光固化涂料行业内使用量最多的一类固化预聚物。根据结构类型，可以分为以下四类3：（1）双酚A缩水甘油醚类环氧丙烯酸酯。（2）环氧化油的丙烯酸酯。（3）线性分权环氧的丙烯酸酯。（4）含有顶级缩水甘油醚。目前应用最广泛的是双酚A型环氧丙烯酸酯。双酚A型环氧丙烯酸酯的合成工艺成熟，性能优异，合成成本低，合成的原
21、材料容易获得，因此用量最大。1.3.1环氧树脂环氧树脂是指分子还有环氧基团的一类树脂，其中以双酚A型环氧树脂最具有代表性4。因为其性能优异，技术成熟，使用量大，应用广泛，同时具备原料价格便宜的特点，因此在各行各业都有大量的应用，其中以涂料、胶黏剂、玻璃钢、电子浇铸等领域的运用最为明显，在为经济发展和社会发展方面起到了巨大的作用。1.3.2丙烯酸丙烯酸及其酯类是一类非常重要的化工原料，丙烯酸是不饱和有机物，它的化学结构包含不饱和碳碳双键及羧基，可作为聚合单体经过均聚反应及共聚反应合成许多聚合物，如丙烯酸酯及聚丙烯酸5。1.3.3环氧丙烯酸酯低聚物开环合成 环氧丙烯酸酯低聚物是由环氧树脂和丙烯酸在
22、一定温度下加入光引发剂进行了开环反应后得到的产物。在这一过程中，环氧键开环引入羧基，使得环氧丙烯酸酯树脂具备了光固化的性能，能够在紫外光照射下完成固化，不再需要传统的固化剂进行固化。1.4涂料用环氧丙烯酸酯 环氧丙烯酸酯在添加了光引发剂和活性稀释剂后即可作为UV涂料进行使用，这是目前这一领域最为常见的应用。环氧丙烯酸酯用作涂料时，固化速度快，成膜性好，施工方便简单，具备优良的物理性质和化学性质，能够对基材起到很好的保护作用。同时材料来源广，价格合适，是目前应用最广泛、用量最大的光固化低聚物6。1.5研究现状及进展1.5.1环氧丙烯酸酯树脂的改性研究钟亚洲7等，以环氧树脂和丙烯酸为原材料合成了环
23、氧丙烯酸预聚物，然后研究了不同条件下对预聚物合成的影响，然后探究了不同的活性稀释剂对预聚物的影响，为了提高树脂的力学性能，将硅酸铝和树脂共混，增强了树脂的力学性能。王涛8等，先介绍了3D打印用透明不变黄的光敏树脂，然后对不同的光引发剂、稀释剂对树脂性能的影响做了研究，通过对比选择出最优材料后进行实验合成。最后发现树脂变黄的原因是光照，添加一定的光稳定剂后解决了这一问题。刘卫清9，以双酚A环氧树脂E-128和E-301为基本材料，通过与丙烯酸单体的羧基进行酯化反应，引入双键及亲水性基团，合成分子量和分子量大小分布均匀的预聚体水性环氧丙烯酸EA和EB，对预聚体环氧丙烯酸EB乳化制备出UV光固化水性
24、涂料。马迎春10等，通过合成可溶性聚酰亚胺与环氧丙烯酸酯后，对工艺进行优化改进，最后将两种材料在一定的温度下进行改性合成，最终得到了一种能在碱性溶液中有可溶性的环氧丙烯酸酯杨传景11等，通过使用不同的二元酸与环氧树脂反应后加入丙烯酸进行环氧丙烯酸酯的合成，得到了一种具备良好韧性的环氧丙烯酸酯，然后通过加入聚氨酯丙烯酸酯进行增韧，加强了材料的强度，最终得到一种具备良好韧性的环氧丙烯酸酯。黄劼12等,先合成了一种双酯扩链剂，然后对环氧丙烯酸进行改性，研究了改性后环氧丙烯酸酯的各项性能。最终使得环氧丙烯酸黏附降低，有了讲好的拉伸强度和光泽度。1.5.2环氧丙烯酸酯树脂的合成研究陈尊13等，制备了水性
25、UV固化环氧丙烯酸酯预聚体，然后将制备的预聚体与活性稀释剂和光引发剂进行混合制备成固化膜，再对固化膜进行了各项测试。通过对不同制备条件和添加助剂比例的测试后，得到了较为合适的反应条件和添加比例，提升了树脂的各项性能。张娟14等，首先制备了环氧丙烯酸酯、PMMA和硼胺络合物，然后制作了A组分和B组分，将A、B组分进行合成制得了一种环氧丙烯酸胶粘剂。这是一种双组分的环氧丙烯酸酯胶粘剂，其柔韧性良好，能够粘接许多表面能低的材料。魏善智15等，通过实验制备了环氧丙烯酸酯TTA，然后将合成的树脂与引发剂和其他助剂进行混合，经过光固化后得到固化膜，然后将固化膜放入丙酮溶液中进行测定，得到凝胶率，然后测定固
26、化深度，进行热分析后发现热稳定性能不佳，加入1271树脂进行改性，在不影响其他树脂性能的情况下改善了树脂的热稳定性。刘风国16等，以环氧丙烯酸酯低聚物为基础，分别使用不同的方法制备了复合涂层，对复合涂层的结构、形貌、性能进行了研究，发现复合涂层复合的交联网络对基体材料有了良好的基体腐蚀保护能力。薛晓武17等，先合成了双酚A型环氧丙烯酸酯，然后合成了半封端异氰酸酯接枝链段，将接枝链段接入环氧丙烯酸酯中，让环氧丙烯酸酯具备了水性，使得树脂的污染性降低。王晓明18等，先合成了具备水性的丙烯酸树脂，然后与环氧树脂进行接枝改性，加入自制的固化剂进行交联固化，然后对产品进行了各项性能分析，发现在一定条件下
27、，合成的树脂具备了优良的物理机械性能，而且具备了水性，在合成过程中减少了污染。1.5.3环氧丙烯酸酯树脂的性质研究秦顿迪19等，首先研究了三种不同的催化剂，分别合成了环氧丙烯酸酯，通过对反应时间和树脂粘度的对比，得出三种催化剂的特点，然后将三种催化剂进行不同比例的复配，然后再一一对环氧丙烯酸酯进行合成，对产物进行分析研究，得出在不同需求下最优的复合催化剂配方。王鹤20等，采用自由基溶液聚合法合成了环氧丙烯酸酯低聚物，然后加入不同量的光引发剂、活性稀释剂、二氧化硅填料制备了光敏树脂，然后对这些树脂进行了性能测试和光谱分析，得出了不同剂量助剂对树脂性能的影响，对这些结果进行总结归纳，最终得到最优比
28、例的添加量。姚梅21等，以不同的物料比合成了环氧丙烯酸酯，然后加入不同物料比的助剂，通过这种方式对树脂进行研究，将这些树脂固化后经过红外跟踪监测后得到了树脂的性能，将这些数据进行分析对比后得到了最佳的配料比和反应条件。乔旭22等，应用顺丁烯二酸酐改性环氧丙烯酸树脂，合成速率倍增，光固化性能明显提升，进一步证明了顺丁烯二酸酐改性环氧丙烯酸酯具有优势，且受到合成反应时间、温度、催化剂、阻聚剂和光固化剂等因素影响。 1.6设计的目的及意义1.6.1设计的目的 本次设计的目的是设计出一个年产1000吨的UV涂料用环氧丙烯酸酯的生产工艺及其相关设备、车间的设计。1.6.2设计的意义 随着社会和经济的发展
29、，UV涂料用环氧丙烯酸酯树脂的需求量也在日益增长。目前的产能和需求不平衡，需求量大于产品的生产和供应。因此在这些环境背景的基础下，有了本次的生产工艺设计。本次设计的意义深远且重大，不仅让我对相关行业有了长足的了解，对相关的市场规律和各类材料需求供应有了了解。本次设计对于我而言，让我了解了真实的情况，提升了我对现实产业的理解，同时在设计过程中产生问题、了解问题、解决问题这一流程给予了我许多知识。2生产方法及工艺流程2.1聚合原理将双酚A和环氧氯丙烷在碱性条件下进行聚合然后用苯萃取进入脱水塔，脱水后得到双酚A型环氧树脂。将二缩三丙二醇，丙烯酸，对甲苯磺酸，硫酸铜在甲苯溶液中进行醇酸酯化反应，反应到
30、酸值不再下降后加入10%氯化钠溶液和10%氢氧化钠溶液水洗2次，然后将下层废水去除，最后进行减压蒸馏1h后降温出料得到TPGDA。将双酚A型环氧树脂、丙烯酸、羟基苯甲醚、四甲基氯化铵加入反应釜中进行聚合最后得到产物环氧丙烯酸酯。将环氧丙烯酸酯和环氧丙烯酸酯总质量数20%的TPGDA加入搅拌机中进行共混后最终得到所需的环氧丙烯酸酯421223。2.2环氧树脂合成2.2.1双酚A型环氧树脂合成方法一步法工艺是将双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠作用下进行缩聚反应，开环和闭环反应是在同一条件下进行的。此种工艺简单易行，容易工业化，目前国内产量大的E-44环氧树脂就是采用一步法工艺合成的23。二步法是双酚A
31、和环氧氯丙烷在催化剂作用下，先通过加成反应生成二酚基丙烷氯醇醚中间体，再在NaOH存在的条件下进行闭环反应的一种工艺。在二步法中，核心技术为催化剂的选择及其先关工艺参数的确定。任华24等通过研究得到了反应体系随原料比及反应温度的变化情况，为二步法的优化研究打下了良好基础。本次合成选用一步法工艺进行环氧树脂的合成，因为一步法工艺条件简单且成熟，对于工业化生产最为合适。2.2.2双酚A型环氧树脂合成方程式图 2.1环氧树脂反应方程式2.2.3双酚A型环氧树脂合成工艺流程 将物料配比为1：2的环氧氯丙烷和双酚A在温度为80下，在一定时间内加入30%氢氧化钠水溶液充分搅拌进行反应，然后将溶液降温到50
32、，并保温一段时间使得反应完全25。然后加入96%苯溶液再进行水洗，分层后将下层废水排出，然后进行减压蒸馏，将蒸馏出来的低分子量的环氧树脂注入到储罐中，当蒸不出环氧树脂后，将剩下的混合液注入到溶剂回收机中回收苯溶液，回收的苯溶液进入苯储罐。2.3TPGDA合成2.3.1TPGDA简介TPGDA学名二缩三丙二醇二丙稀酸酯，一种常见的丙烯酸衍生物单体，在UV树脂体系中作为交联剂使用，可以光固化时的辐射需求量；作为活性稀释剂使用，可以调节出所需求的树脂粘度。通常为无色或微黄色液体，不溶于水，可溶于芳烃溶剂。容易聚合，通常在保存时加入阻聚剂抑制聚合。TPGDA的化学式如图所示：图2.2TPGDA结构式2
33、.3.2TPGDA合成方程式TPGDA的反应实际上时酯化反应可以看成是醇在羧基的上加成过程，化学反应方程式如下：图2.3TPGDA反应方程式2.3.3TPGDA的合成方法先在反应釜中加入一定质量的30%甲苯溶液，然后加入二缩三丙二醇和丙烯酸，然后启动反应釜的搅拌，加入单体质量2%的所需助剂，然后将反应釜的温度提升到115进行反应，反应持续两个小时，以酸值不再下降为反应终点。然后加入10%氯化钠溶液和10%氢氧化钠溶液进行水洗，物料分层后排出下部废水，然后对反应釜中的物料进行减压蒸馏，蒸馏温度为115，蒸馏时间一小时，然后停止加热通入冷却水进行间接降温，期间持续抽真空，待物料降温到60后从反应釜
34、上部出料，成品进入相应的储罐，下部剩余的混合液进入溶剂回收机进行甲苯溶液回收，回收的甲苯溶液进入相应的储罐26。2.4环氧丙烯酸酯的合成2.4.1环氧丙烯酸酯低聚物的合成将环氧树脂注入到反应釜中进行搅拌并加热，等到物料升到80后将混油助剂的丙烯酸进行滴加，期间保持温度，在一小时内完成滴加，然后保温反应一小时27。物料冷却到70后加入活性稀释剂TPGDA进行物理的共混搅拌，让物料完全混合均一，然后通过冷却水间接冷却，将物料降温到40后出料，进入下一包装车间。环氧丙烯酸酯的化学反应方程式：图2.4环氧丙烯酸酯低聚物反应方程式式2.5工艺流程框图图2.5工艺流程框图2.6工艺流程 本次工艺流程采用间
35、歇法进行生产。先用过一步法进行环氧树脂的合成，然后经过苯水洗，排除废水后，减压蒸馏剩余物料，将减压蒸馏生成的环氧树脂收集入环氧树脂储罐，余下的混合液进入溶液回收机进行苯回收。通过醇酸酯化反应合成TPGDA，加入氯化钠溶液和氢氧化钠溶液水洗后，将沉淀废水排出，剩余物料升温到一定温度进行减压蒸馏，然后保持真空降温到一定温度后收集成品，然后将成品注入储罐，余下的混合液进入溶液回收机进行甲苯回收。将环氧树脂储罐中的原料注入反应釜然后加热到一定温度后加入丙烯酸和助剂进行反应，合成环氧丙烯酸酯，最后再加入TPGDA进行物理共混，降温后出料，完成产品的生产。2.7设备控制方法在生产过程中，为了保证合成产物的
36、转化率和安全，需要有相对应的控制节点对原料注入、反应温度、反应压力进行控制，只有这样才能保证安全生产。2.7.1反应控制环氧树脂反应釜R101控制：进料采用电磁阀控制开度，离心泵直接进料直流控制，由反应釜内液位控制器控制电磁阀的开关，达到液位后关闭阀门。反应控制由压力感应进行控制，反应经过2小时后，注入苯进行萃取，弃去下层盐水后进行减压蒸馏，压力达到一定值时上部出料口出料，经过一定时间后关闭上部出料口，剩余混合液通过阀门控制由离心泵注入溶剂回收机回收溶剂。溶剂回收机的控制：由离心泵直接进料，然后按照设定好的程序进行工作，工作4小时后完成回收，回收的苯直接注入储罐，剩余废水排入废水池。TPGDA
37、反应釜R201：进料采用电磁阀控制开度，离心泵直接进料直流控制，由反应釜内液位控制器控制电磁阀的开关，达到液位后关闭阀门。反应釜由温度感应器、酸值感应器、压力感应器进行控制。溶剂回收机的控制：由离心泵直接进料，然后按照设定好的程序进行工作，工作4小时后完成回收，回收的苯直接注入储罐，剩余废水排入废水池。环氧丙烯酸酯反应釜R301：进料采用电磁阀控制开度，离心泵直接进料直流控制，由反应釜内液位控制器控制电磁阀的开关，达到液位后关闭阀门。反应釜由温度感应器进行控制。2.7.2保护设备由于整个反应系统属于间歇反应，采用联锁进行保护。各个反应釜由液位感应，压力感应，温度感应确保反应安全进行，同时还有相
38、应人员巡视。2.8工艺流程图见附图13物料衡算3.1合成原料3.1.1双酚A双酚A，学名2，2-二(4-羟基苯基)丙烷，主要用于制备环氧树脂和聚碳酸酯，其钾盐或钠盐是生产聚砜的原料，少量用作橡胶防老剂。双酚A是重要的有机化工原料，苯酚和丙酮的重要衍生物，主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂等多种高分子材料。图3.1双酚A结构式3.1.2环氧氯丙烷一种有机化合物，主要用途是用于制环氧树脂，也是一种含氧物质的稳定剂和化学中间体，环氧基及苯氧基树脂之主要原料。有毒，属于中等毒性，动物实验证明有潜在致癌作用，应避免长期接触。无色液体，有似氯仿气味，易挥发，不稳定。能与乙醇、乙醚、氯仿、
39、三氯乙烯和四氯化碳等混溶，不溶于水。图3.2环氧氯丙烷结构式3.1.3苯 苯一种碳氢化合物即最简单的芳烃，在常温下是甜味、可燃、有致癌毒性的无色透明液体，并带有强烈的芳香气味。它难溶于水，易溶于有机溶剂，本身也可作为有机溶剂。3.1.4氢氧化钠氢氧化钠，化学式为NaOH，俗称烧碱、火碱、苛性钠，为一种具有强腐蚀性的强碱，一般为片状或块状形态，易溶于水并形成碱性溶液，另有潮解性，易吸取空气中的水蒸气和二氧化碳。氢氧化钠是化学实验室其中一种必备的化学品，亦为常见的化工品之一。3.1.5氯化钠氯化钠，是一种离子化合物，化学式NaCl，无色立方结晶或细小结晶粉末，味咸。外观是白色晶体状，其来源主要是海
40、水，是食盐的主要成分。易溶于水、甘油，微溶于乙醇、液氨；不溶于浓盐酸。不纯的氯化钠在空气中有潮解性。稳定性比较好，其水溶液呈中性。3.1.6丙烯酸分子式C3H4O2，无色液体，有刺激性气味，有腐蚀性，酸性较强。溶于水、乙醇和乙醚，还溶于苯、丙酮、氯仿等。化学性质活泼。在空气中易聚合，加氢可还原成丙酸。与氯化氢加成生成2-氯丙酸。用于制备丙烯酸树脂和其它有机合 成。3.1.7二缩三丙二醇三丙二醇是一种液体化学品。化学式为C9H20O4。如果遵照规格使用和储存则不会分解，避免接触氧化物。储存时，保持贮藏器密封。放入紧密的贮藏器内，储存在阴凉，干燥的地方。图3.3二缩三丙二醇的结构式3.1.8对甲苯
41、磺酸对甲苯磺酸（TsOH）是一个不具氧化性的有机强酸，酸性是苯甲酸的一百万倍。白色针状或粉末结晶，易潮解，可溶于水、醇和其他极性溶剂。会使纸张、木材等脱水发生碳化。常见的是对甲苯磺酸一水合物TsOHH2O。图3.4对甲苯磺酸的结构式3.1.9硫酸铜硫酸铜，无机化合物，化学式CuSO4。为白色或灰白色粉末。水溶液呈弱酸性，显蓝色。受热失去结晶水后分解，在常温常压下很稳定，不潮解，在干燥空气中会逐渐风化。3.1.10甲苯甲苯，无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，极微溶于水，高浓度气体有麻醉性。3.1.11TPGDA二缩三丙二醇二丙烯酸酯又称为T
42、PGDA，是常见的丙烯酸衍生物单体，在光固化或者辐射固化中作交联剂使用，可降低辐射剂量；作为活性稀释剂使用，可明显降低树脂体系的粘度。是低气味型无色或微黄色透明液体，不溶于水，可溶于芳烃溶剂，对大部分丙烯酸酯化的预聚体都有良好的溶解能力。容易聚合，保存时常加入常用氢醌单甲醚等阻聚剂抑制其聚合。图3.5TPGDA的结构式3.1.12三乙胺 引发剂三乙胺，有机化合物，系统命名为N,N-二乙基乙胺，是具有强烈的氨臭的无色透明液体，在空气中微发烟。溶于水，可溶于乙醇、乙醚。水溶液呈弱碱性。易燃，易爆。有毒，具强刺激性。工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阻聚剂、防腐剂，及合成染料等。3.1.13对苯二
43、酚 阻聚剂对苯二酚是一种苯的两个对位氢被羟基取代形成的有机化合物。白色结晶。又叫氢醌。有毒，成人误服1克，即可出现头痛、头晕、耳鸣、面色苍白等症状。对苯二酚遇明火、高热可燃，与强氧化剂反应，受高热分解放出一氧化碳。3.1.14二苯甲酮光引发剂二苯甲酮别名苯酮、苯酰苯，是紫外线吸收剂、有机颜料、医药、香料、杀虫剂的中间体。稳定式为白色有光泽的棱形结晶。似玫瑰香。甜味。二苯甲酮是常用光引发剂，可用于如下的聚合反应：不饱和预聚物，如丙烯酸酯，配以单或多功能乙烯基单体。图3.6二苯甲酮结构式3.2投料量计算表3.1物料性质表分子量（g/mol）密度（g/ml）沸点（）双酚A228.291.2220环氧
44、氯丙烷92.521.183117.9苯78.110.8880.1氢氧化钠402.13318.4氯化钠582.171465丙烯酸72.061.06140.9二缩三丙二醇192.21293.4对甲苯磺酸172.21.24140硫酸铜159.613.6330甲苯92.140.87110.6TPGDA300.31.03368.9三乙胺101.190.7389.5对苯二酚110.11.33287二苯甲酮182.221.11306 （1）生产规模：年产1000吨（2）生产时间：年工作日340d，间歇操作，每天两批（3）衡算标准：除了不同百分比溶液，其余均为纯物质（4）该年生产量为1000吨，年工作日为34
45、0天，每天生产4批，后处理损失2%，单体转化率为98%，且单体相对分子质量与聚合物单元结构相对分子质量相同。配料比（R101）双酚A：环氧氯丙烷：氢氧化钠为1：2：2。 氢氧化钠加入为30%溶液，未反应单体随废水排出。M1（双酚A）： 379.61*228.2998.66=878.380.98=896.31kg/BM2（环氧氯丙烷）： 379.6192.5298.66=355.990.98=363.26kg/BM3（氢氧化钠）：1259.57*4098.66=510.67kg/B水：510.67*0.70.3=1191.56 kg/B合计：510.67+1191.56=1702.23 kg/B
46、M4（环氧树脂）：379.61kg/B未反应单体：17.93+7.27=25.2kg/BM5（废水）：896.31+363.26+510.67+1191.56-379.61=2582.19 kg/B配料比（T101）环氧树脂：苯=1：1，苯为96%溶液。M4（环氧树脂）：379.61kg/BM6（苯）：379.61* 78.11454.54=65.23 kg/B水：65.23*0.040.96=2.72kg/B合计：65.23+2.72=67.5kg/B配料比（R201）二缩三丙二醇：丙烯酸=1：1.15，活性炭0.0015kg加入丙烯酸中，10%氯化钠溶液，10%氢氧化钠溶液，对甲苯磺酸0.001kg，硫酸铜0.006kg，甲苯为30%溶液，未反