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1、沥青针入度、延度和软沥青针入度、延度和软化点的测定化点的测定现在学习的是第1页，共30页一、一、沥青针入度的测定本方法适用于测定针入度小于350单位的固体和半固体沥青材料的针入度。1实验目的实验目的（1）掌握石油沥青针入度测定的操作技能；（2）理解沥青针入度的测定意义。2方法概要方法概要 石油沥青的针入度是以标准针在一定的载荷、时间及温度条件下垂直穿入沥青试样的深度来表示，单位为110 mm。除非另行规定，标准针、针连杆与附加砝码的总质量为100.00 g0.05 g，温度为25.00.1，时间为5 s。现在学习的是第2页，共30页 3仪器与试样仪器与试样(1)仪器 针入度计：要求针连杆能在无
2、明显摩擦下垂直运动，并能指示穿入深度精确到0.1 mm。仪器要求设有放置平底玻璃皿的平台，并有可调水平的机构，针连杆应与平台垂直。标准针：标准针由硬化回火的不锈钢制成，洛氏硬度为5460。尺寸要求见图191所示。试样皿：金属或玻璃的圆柱形平底皿。现在学习的是第3页，共30页恒温水浴：容量不少于10 L，能保持温度在试验温度下控制在0.1范围内。平底玻璃皿：平底玻璃皿的容量不小于350 mL，深度要没过最大的试样皿。内设一个不锈钢三角支架，以保证试样皿稳定。计时器：刻度为0.1 s或小于0.1 s的秒表。温度计：液体玻璃温度计，刻度范围为050，分度值为0.1。筛：筛孔为0.30.5 mm的金属
3、网。(2)试样 道路沥青或建筑沥青。现在学习的是第4页，共30页图图191 沥青针入度试验用针沥青针入度试验用针现在学习的是第5页，共30页 4准备工作准备工作(1)试样的预处理 小心加热试样，不断搅拌以防局部过热，加热到使试样能够流动。加热时间不超过30 min。加热、搅拌过程中避免试样中进入气泡。将试样倒入预先选好的试样皿中，试样深度应大于预计穿入深度10 mm。同时将试样倒入两个试样皿。(2)试样恒温 松松地盖住试样皿以防灰尘落入。在1530的室温下冷却12h，然后将两个试样皿和平底玻璃皿一起放入恒温水浴中，水面应没过试样表面10 mm以上，在规定的试验温度下冷却。小试样皿恒温11.5
4、h，大试样皿恒温152.0 h。现在学习的是第6页，共30页 5试验步骤试验步骤（1）调试仪器 针入度测定仪见图9-2，调节针入度计的水平，检查针连杆和导轨，确保上面没有水和其他物质。将针插入针连杆中固定。按试验条件放好砝码。（2）测针入度 将试样皿和平底玻璃皿取出，放置在针入度计的平台上。慢慢放下针连杆，使针尖刚刚接触到试样的表面，拉下活杆，使其与针连杆顶端相接触，调节针入度计上的表盘读数指零。用手紧压按钮，同时启动秒表，使标准针自由下落穿入沥青试样，到规定的时间停压按钮，使标准针停止移动。拉下活杆，再使其与针连杆顶端相接触，此时表盘指针的读数即为试样的针入度，用110 mm表示。现在学习的
5、是第7页，共30页图图192 针入度试验器外观针入度试验器外观1加热控制；加热控制；2时控选择按钮；时控选择按钮；3启动开关；启动开关；4标准针；标准针；5砝码；砝码；6微调手轮；微调手轮；7升降支架；升降支架；8测杆；测杆；9针入度显示器；针入度显示器；10针连杆；针连杆；11电电磁铁；磁铁；12手动释杆按钮；手动释杆按钮；13反光镜；反光镜；14恒温恒温浴；浴；15温度显示；温度显示；16温度调节；温度调节；17电源开关；电源开关；19水平调节螺钉水平调节螺钉现在学习的是第8页，共30页6数据处理和报告数据处理和报告报告三次针入度的平均值，取至整数作为试验结果。三次测定的针入度值相差不应大
6、于表192的数值。表表19-2针入度值测定结果的允许误差针入度值测定结果的允许误差 现在学习的是第9页，共30页7精密度精密度重复性 同一试样，同一操作者利用同一台仪器测得的两次结果不超过平均值的4。再现性 同一试样，不同操作者利用同一类型仪器测得的两次结果不超过平均值的11。现在学习的是第10页，共30页8注意事项注意事项（1）测定前要调整针入度试验器使之符合标准要求。（2）熔化试样时不能过热，以免沥青试样长时间在高温下性质发生变化，硬度增加。（3）倒入盛样皿的试样若有气泡存在，会使结果偏大，应注意观察，及时除净气泡。（4）试样是否达到并保持25是影响测定结果的主要因素之一，应严格遵守。现在
7、学习的是第11页，共30页二、沥青延度测定本方法适合于测定石油沥青的延度，也适用于测定煤焦油沥青的延度。1实验目的实验目的（1）掌握石油沥青延度测定的操作方法。（2）理解延度与石油沥青质量间的关系。2方法概要方法概要 将熔化的试样注入专用模具中，先在室温下冷却，然后放入保持在试验温度下的水浴中冷却，用热刀削去高出模具的试样，把模具重新放回水浴，再经一定时间，然后移到延度仪中。沥青试件在一定温度下以一定速度拉伸至断裂时的长度，即为沥青试样的延度。现在学习的是第12页，共30页（1）仪器 图图19-3 延度仪模具延度仪模具沥青延度试验器：其中水浴能保持试验温度变化不大于0.1，容量至少为10L，试
8、件浸入水中深度不得小于10cm，水浴中设置带孔搁架以支撑试件，搁架距水浴底部不得小于5cm；试件模具由黄铜制造，由两个弧形端模和两个侧模组成，组装模具如图193所示；延度仪在启动时应无明显的振动。温度计：050，分度为0.1和0.5；筛孔：为0.30.5mm的金属网；隔离剂：由两份甘油和一份滑石粉（以质量计）调制而成；（2）试样 建筑沥青现在学习的是第13页，共30页图图19-3 延度仪模具延度仪模具现在学习的是第14页，共30页4准备工作准备工作（1）模具的处理 将模具组装在支撑板上，将隔离剂涂于支撑板表面及侧模的内表面，以防沥青沾在模具上。板上的模具要水平放好，以使模具的底部能够充分与板接
9、触。（2）装试样 小心加热试样，以防局部过热，直到完全变成液体能够倾倒为止。把熔化的试样过筛，在充分搅拌后，把试样倒入模具中，在组装模具时要小心，不要弄乱配件。注意 石油沥青试样从加热至倾倒温度时的时间不超过2h；煤焦油沥青从加热到倾倒温度的时间不超过30min。（3）试样恒温 将支撑板、模具和试件一起放入水浴中，并在250.5的试验温度下保持8595min，然后从板上取下试件，拆掉侧模，立即进行拉伸试验。现在学习的是第15页，共30页5实验步骤实验步骤（1）试样拉伸 将模具两端的孔分别套在实验仪器的柱上，然后以5cm/min0.25cm/min的速度拉伸，直到试件拉伸断裂。注意：试验时，试件
10、距水面和水底的距离不小于2.5cm。如果沥青浮于水面或沉入槽底，则试验不正常，应使用乙醇或氯化钠调整水的密度，使沥青材料既不浮于水面，又不沉入槽底。（2）读数 正常的试验应将试样拉成锥形，直至在断裂时实际横断面面积接近于零。测量试件从拉伸到断裂所经过的距离，以cm表示。说明 如果3次试验得不到正常结果，则报告在该条件下延度无法测定。现在学习的是第16页，共30页6数据处理和报告数据处理和报告若3个试件测定值的最大差值在其平均值的5%内，取平行测定3个结果的平均值作为测定结果。若3个试件测定值的最大差值不在其平均值的5%以内，但其中两个较高值的差值在平均值的5%之内，则弃去最低测定值，取两个较高
11、值的平均值作为测定结果，否则重新测定。现在学习的是第17页，共30页6数据处理和报告数据处理和报告若3个试件测定值的最大差值在其平均值的5%内，取平行测定3个结果的平均值作为测定结果。若3个试件测定值的最大差值不在其平均值的5%以内，但其中两个较高值的差值在平均值的5%之内，则弃去最低测定值，取两个较高值的平均值作为测定结果，否则重新测定。现在学习的是第18页，共30页7精密度精密度按下述规定判断试验结果的可靠性（置信度为95%）（1）重复性 同一试样，同一操作者重复测定两次结果的差值不超过平均值的10%。（2）再现性 同一试样，在不同实验室测定结果的差值不超过平均值的20%。现在学习的是第1
12、9页，共30页8注意事项注意事项（1）沥青试样成型状况的好坏对结果有影响。应注意除去水分和气泡，试样圆片要保持均匀光滑。（2）沥青熔化温度过高时同样会使沥青性质发生变化，影响测定结果。（3）要调整仪器使之符合标准要求。水浴的温度保持稳定。（4）试样拉成的细线在水浴中应呈直线延伸，否则应加入乙醇和食盐水调整水的密度。现在学习的是第20页，共30页三、沥青软化点测定法1实验目的实验目的（1）掌握石油沥青软化点测定的操作方法。（2）理解软化点与石油沥青质量间的关系。2方法概要方法概要 将规定质量的两个钢球分别置于两块水平沥青圆片上，在加热介质中以恒定速度加热，当试样软化到使两个放在沥青上的钢球下落2
13、5mm距离时温度的平均值，即为试样的软化点。现在学习的是第21页，共30页3仪器与试样仪器与试样（1）仪器沥青软化点测定器：两只黄铜肩或锥环，其形状及尺寸见图194（a）；用于使钢球定位于试样中央的钢球定位器，其形状及尺寸见图194（b）；铜支撑架：用于支撑两个水平位置的环，支撑架上的环的底部距离下支撑板的上表面为25mm，下支撑板的下面距离浴槽底部为16mm3mm，见图194（c），其安装见图194（d）；支撑板：扁平光滑的黄铜板；钢球：两只直径为9.5mm，每只质量为3.50g0.05g；浴槽：可以加热的玻璃容器，电炉或其他加热器。现在学习的是第22页，共30页温度计：应符合GB/T 51
14、41983（1991）石油产品试验用温度计技术条件中沥青软化点专用温度计的规格技术要求，即测温范围在30180，最小分度值为0.5的全浸式温度计；加热介质：软化点在3080时用新煮沸过的蒸馏水；软化点在80157时用甘油；隔离剂：以质量计，两份甘油和一份滑石粉调制而成；刀：切沥青用；筛：筛孔为0.30.5mm的金属网。（2）试样 道路沥青或建筑沥青现在学习的是第23页，共30页图图194 环环、钢钢球球定定位位器器、支支架架、组组合合装装置置图图现在学习的是第24页，共30页4准备工作准备工作（1）试样的预处理 将预先脱水的试样加热熔化，不断搅拌，以防止局部过热，加热温度不得高于试样估计软化点
15、110，加热时间不超过30min，用筛过滤，从加热到倾倒温度的时间不超过2h。注意 加热时小心搅拌以免气泡进入试样中；重复试验时，应在干净的容器中用新鲜样品制备试样。（2）制作沥青圆片 将试样环置于涂有一层隔离剂的金属板或玻璃板上。若估计软化点在120以上时，应将黄铜环与金属板预热至80100。将已熔化试样注入黄铜环内至略高环面为止。试样在室温下至少冷却30min，然后用热刀刮去高出环面的试样，使圆片饱满，并与环面齐平。现在学习的是第25页，共30页5试验步骤试验步骤（1）加热介质的选择及准备 新煮过的蒸馏水适于软化点为3080的沥青试样，起始加热介质温度应为51；甘油适于软化点为80157的
16、试样，起始加热介质温度应为301。（2）安装装置 在通风厨内，按图193(d)安装好两个试样环、钢球定位器、温度计，浴槽装满加热介质，用镊子将钢球置于浴槽底部，使其与支架的其他部位达到相同的起始温度，然后再用镊子从浴槽底部将钢球夹住并置于定位器中。必要时，可用冰水冷却或小心加热，维持起始浴温达15 min。温度计应由支撑板中心孔垂直插入，水银球底部与铜环底部齐平，不能接触环或支架。现在学习的是第26页，共30页（3）加热升温 从浴槽底部以恒定5/min的速度加热，在3min后，升温速度应达到5/min0.5/min（若温度上升速度超出此范围，则试验失败）。（4）软化点测定 当两个试环的球刚触及
17、下支撑板时，分别记录温度计所显示的温度。取两个温度的平均值作为沥青的软化点。如果两个温度的差值超过1，应重新试验。所有石油沥青试样的准备和测试必须在6h内完成，煤焦油沥青试验必须在4.5h内完成。现在学习的是第27页，共30页6数据处理和报告数据处理和报告（1）软化点记录和转换水浴中的软化点转变为甘油浴中的软化点，当水浴中软化点略高于80时，应转变为甘油浴软化点，石油沥青的校正值为4.5；煤焦油沥青为2.0。该校正只能粗略表示软化点的高低，欲得准确值应在甘油中重复试验。甘油浴的软化点转变为水浴中的软化点 当甘油浴中的石油沥青软化点低于84.5；煤焦油沥青软化点低于82时，应转变为水浴中的软化点
18、，并在报告中注明。其中石油沥青的校正值为4.5；煤焦油沥青为2.0。现在学习的是第28页，共30页（2）报告取两个结果的平均值作为报告值。报告试验结果时同时报告浴槽中所使用加热介质的种类。7精密度（置信度为精密度（置信度为95%）（1）重复性 重复测定两次结果的差数不得大于1.2。（2）再现性 同一试样由两个实验室提供的试验结果之差不应超过2.0。现在学习的是第29页，共30页8注意事项注意事项（1）检查使仪器符合标准要求，包括钢球质量、中承板和下承板之间的距离、各环平面的水平状况、温度计等。（2）升温速度过快，所测得软化点偏高，反之则偏低。（3）样品应不含水分和气泡；（4）熔化后要搅拌均匀；（5）黄铜环内表面不应涂隔离剂，以防试样脱落；（6）试样应在空气中冷却半小时后，才用刀刮至与环面齐平，不许用火烤平。现在学习的是第30页，共30页