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1、熔点的测定毛细管法第1页，共11页，编辑于2022年，星期日实验目的一.掌握毛细管法测定熔点的操作方法二.了解熔点测定的原理及意义显微熔点仪测定熔点第2页，共11页，编辑于2022年，星期日实验原理1.熔点（Melting point，m.p.）固体化合物固液两相在大气压下达到平衡时的温度。物质开始熔化（初熔）到全部熔化（全熔）的温度范围。熔程=T全熔-T初熔2.熔程：第3页，共11页，编辑于2022年，星期日（1）纯净的有机固体化合物有固定的熔点，其熔程较短，为0.51。（2）当固体化合物含有可溶性杂质时，其熔点降低，熔程增大(1)。OLMWNTMTNOM-固相的蒸汽压与温度曲线ML-液相的
2、蒸汽压与温度曲线TM-纯净物的熔点TN-混合物的熔点TNTMNW-混合物液相蒸汽压与温度的曲线第4页，共11页，编辑于2022年，星期日3.测定熔点的意义（1）测定化合物的纯度（2）鉴定固态有机物（3）判断两种熔点相近或者相同的物质是否为同一物质第5页，共11页，编辑于2022年，星期日实验仪器及试剂仪 器b形管（Thiele tube）毛细熔点管 温度计缺口橡皮塞 酒精灯玻璃管 研钵 表面皿试 剂萘二苯胺m.P.：52 53 (52.5)m.P.：80.5 第6页，共11页，编辑于2022年，星期日实验步骤1.装样将0.10.2 g样品用研钵研细并倒入表面皿将样品（细）快速装入熔点管内（密实
3、），装填23 mm高度。2.准备浴液浴液选择原则：沸点较高、受热稳定。一般所选浴液的温度要比被测物熔点高20。常用浴液：水（m.p.90）液体石蜡、浓硫酸（m.p.220）第7页，共11页，编辑于2022年，星期日3.装置安装温度计刻度朝向橡皮塞缺口处温度计的水银球处于b形管上下支管的中心熔点管中样品处于水银球的中心酒精灯加热位置处于b形管上下支管的转弯处第8页，共11页，编辑于2022年，星期日4.测定熔点粗测：加热较快（约56/min）精测：当浴液低于固体熔点10左右时，通过调整酒精灯火焰控制加热速度（约12 /min）初熔全熔第9页，共11页，编辑于2022年，星期日数据记录及处理熔点测定结果测量次数初熔温度全熔温度熔程备注123备注注明是否为纯净物第10页，共11页，编辑于2022年，星期日注意事项2.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔点偏高，熔程变大。1.样品不干燥或含有杂质会使熔点偏低，熔程变大。3.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。4.精测时升温速度应慢，让热传导有充分的时间，若升温速度过快，熔点偏高。第11页，共11页，编辑于2022年，星期日