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1、气相色谱柱第1页，此课件共34页哦一、气一、气-液分配色谱柱液分配色谱柱固定相：载体+固定液（一）载体（二）固定液第2页，此课件共34页哦（一）载体（一）载体1作用：作用：承载固定液的作用2要求：要求：比表面积大（多涂渍固定液）无吸附性（不吸附被测组分）化学惰性（不与固定液发生化学反应）热稳定性好 一定的机械强度第3页，此课件共34页哦续前3分类：（1）硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒 红色：吸附力强，与非极性物质配伍 白色：吸附力弱，与极性物质配伍（2）非硅藻土类：玻璃微球，石英微球，氟塑载体，含氟化合物4载体的处理方法钝化，减弱吸附性 酸洗：用于分析酸类和酯类 碱洗：用于分析胺类等碱
2、性化合物 硅烷化：用于具有形成氢键能力的较强的化合物 表面釉化第4页，此课件共34页哦图示第5页，此课件共34页哦（二）固定液（二）固定液1要求：（1）操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜）（2）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好（3）固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低）（4）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性2分类：n n化学分类法n n极性分类法第6页，此课件共34页哦续前化学分类法化学分类法A烃类：烷烃，芳烃n n例例 角鲨烷角鲨烷标准的非极性固定液标准的非极性固定液B硅氧烷类：（a a）甲基硅氧烷：甲基硅氧烷：甲基硅氧烷：甲基硅氧烷：弱极性弱极性 甲基硅油甲基硅油 （n
3、 n 400 400）甲基硅油甲基硅油2302300 0C C 甲基硅橡胶（甲基硅橡胶（n n 400400）SE30 SE30，OV1 OV1 3503500 0C C（b b）苯基硅氧烷苯基硅氧烷苯基硅氧烷苯基硅氧烷 ：极性稍强（随苯基极性稍强（随苯基，极性，极性）甲基苯基硅油甲基苯基硅油 （n n 400 400）甲基苯基硅橡胶（甲基苯基硅橡胶（n n 400400）：按苯基含量不同分：按苯基含量不同分 低苯基硅橡胶低苯基硅橡胶 SE52SE52 含苯基含苯基5%5%，3503500 0C C 中苯基硅橡胶中苯基硅橡胶 OV17 OV17 含苯基含苯基50%50%，3503500 0C
4、C 高苯基硅橡胶高苯基硅橡胶 OV25 OV25 含苯基含苯基75%75%，3503500 0C C（c c）氟烷基硅氧烷：中等极性）氟烷基硅氧烷：中等极性（d d）氰基硅氧烷：强极性）氰基硅氧烷：强极性第7页，此课件共34页哦续前C醇类（氢键形固定液）非聚合醇非聚合醇 聚合醇聚合醇 聚乙二醇（聚乙二醇（PEG-20MPEG-20M2502500 0C C）D酯类：中强极性固定液 非聚酯类非聚酯类 聚酯类聚酯类 丁二酸二乙二醇聚酯丁二酸二乙二醇聚酯 （PDEGSPDEGS或或DEGSDEGS）第8页，此课件共34页哦图示第9页，此课件共34页哦 极性分类法：极性分类法：a相对极性法b固定液常数
5、法（罗氏特征常数法和麦氏常数法）第10页，此课件共34页哦续前3固定液的选择：固定液的选择：（1）按相似相溶原则选择（2）按组分性质的主要差别选择第11页，此课件共34页哦（1）按相似相溶原则选择）按相似相溶原则选择a a按极性相似原则选择：按极性相似原则选择：固定液与被测组分极性“相似相溶”，K大，选择性好 非极性组分选非极性固定液，按沸点顺序出柱，低沸点的先出柱 中等极性组分选中等极性固定液，基本按沸点顺序出柱 强极性组分选极性固定液 按极性顺序出柱，极性强的后出柱注：对于中等极性组分，若沸点相同，则按极性顺序出柱，极性较强的后出柱第12页，此课件共34页哦续前b b按化学官能团相似选择：
6、按化学官能团相似选择：固定液与被测组分化学官能团相似，作用力强，选择性高 酯类选酯或聚酯固定液 醇类选醇类或聚乙二醇固定液第13页，此课件共34页哦（2）按组分性质的主要差别选择）按组分性质的主要差别选择 组分的沸点差别为主 选非极性固定液 按沸点顺序出柱 沸点低的先出柱 组分的极性差别为主 选极性固定液 按极性强弱出柱 极性弱的先出柱例：苯（80.10C），环己烷（80.70C）选非极性柱 分不开；选中强极性柱 较好分离，环己烷先出柱第14页，此课件共34页哦二、气二、气-固吸附色谱柱固吸附色谱柱固定相：固定相：1）吸附剂硅胶，AL2O3（极性，吸附力强）活性炭（非极性）2）分子筛：吸附+分
7、子筛3）高分子多孔微球GDX 有机合成高分子聚合物 吸附+分配机制装柱过程：装柱过程：1）空柱管酸洗，碱洗，乙醚洗2）固定液（组，出正峰 载=组，不出峰 载 He N2选氢气做载气（3）T池，池体与热丝温差温差，灵敏度，灵敏度 保证T检 T柱，以免造成检测器污染（4）浓度型检测器，A 1/u，以A定量，应保持u一定 （峰面积定量依据）第23页，此课件共34页哦（二）氢焰检测器（二）氢焰检测器（FID）1特点2结构3检测原理和离子化机理4操作条件选择和注意事项第24页，此课件共34页哦1特点：质量型检测器特点：质量型检测器优点：优点：专属型检测器（只能测含C有机物）灵敏度高（TCD）响应快 线性
8、范围宽缺点：缺点：燃烧会破坏离子原形，无法回收 （制备纯物质，不采用）第25页，此课件共34页哦2结构结构第26页，此课件共34页哦3检测原理和离子化机理检测原理和离子化机理检测原理：利用组分在氢焰中产生离子流进行检测 有机化合物有机化合物离子对离子对离子流离子流流向阴、阳极流向阴、阳极放大放大记录记录离子化机理：化学电离理论 氢焰自由基正离子第27页，此课件共34页哦4操作条件选择和注意事项操作条件选择和注意事项1）载气的选择：载气N2气 燃气H2气 助燃气空气2）使用温度：高于柱温501000C3）注意问题：质量型检测器，h u，以h定量，应保持u恒定（峰高定量依据）第28页，此课件共34
9、页哦三、检测器的性能指标三、检测器的性能指标（一）噪声与漂移（二）灵敏度（三）检测限第29页，此课件共34页哦（一）噪声与漂移（一）噪声与漂移1噪声：无样品通过时，由仪器本身和工作条件等噪声：无样品通过时，由仪器本身和工作条件等 偶然因素引起基线的起伏称为偶然因素引起基线的起伏称为（以噪声带衡量）（以噪声带衡量）2漂移：基线随时间向一个方向的缓慢变化称为漂移：基线随时间向一个方向的缓慢变化称为 （以一小时内的基线水平变化来表示）（以一小时内的基线水平变化来表示）back第30页，此课件共34页哦（二）灵敏度（二）灵敏度（响应值，应答值）（响应值，应答值）1浓度型检测器的灵敏度（Sc）灵敏度越高，噪音越大第31页，此课件共34页哦续前续前2 2质量型检测器的灵敏度质量型检测器的灵敏度（Sm）第32页，此课件共34页哦（三）检测限（敏感度）：（三）检测限（敏感度）：组分峰高为噪音二倍时的灵敏度 检测限小，仪器性能好 back质量型检测器质量型检测器浓度型检测器浓度型检测器第33页，此课件共34页哦比较灵敏度与敏感度优劣：比较灵敏度与敏感度优劣：vv灵敏度未考虑噪音因素，衡量检测器好坏不全面vv敏感度考虑了噪音影响小结：固定液分类，固定液选择，分离条件选择 两种类型检测器特点，检测原理，使用注意 灵敏度与检测限优劣衡量第34页，此课件共34页哦