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1、浸出物测定标准操作规程1 编制依据据：中华华人民共和和国药典22005年年版（一部部）2 原理：中中药材中的的成分可以以在水或醇醇中浸出，进进而进行测测定。3 适用范范围：中药药材4 水溶性浸浸出物测定定4.1 检验操操作方法 4.1.1 仪仪器及用具具 电子天天平1 250300mml的锥形形瓶电热恒恒温干燥箱箱 蒸发发皿2个温温度计 水浴锅1100mll 10002550ml的的锥形瓶 1100mll移液管 漏漏斗 干燥器器 回流冷凝凝装置4.1.2 操作方方法 4.1.2.1 冷冷浸法 测定定用的供试试品须粉碎碎，使能通通过二号筛筛，并混合合均匀。 操作作方法：取取供试品约约4g，称称定
2、重量（WW0），置置250300mml的锥形形瓶中。精精密加入水水100mml，塞紧紧，冷浸，前前6小时内内时时振摇摇，再静置置18小时时，用干燥燥滤器迅速速滤过。精精密量取滤滤液20mml，置已已干燥至恒恒重的蒸发发皿中（蒸蒸发皿重WW1），在在水浴上蒸蒸干后，于于105干燥3小小时，移置置干燥器中中，冷却330分钟，迅迅速精密称称定重量（WW2），除除另有规定定外，以干干燥品计算算供试品中中水溶性浸浸出物的含含量（%）。 计算公公式：浸出出物%=(W2-W1) / W001000%4.1.2.2 热浸法 操作方法法：取供试试品约2g，称称定重量（WW3），置置100250mml的锥形形瓶中
3、。精精密加入水水501100mll，塞紧，称称定重量，静静置1小时时后，连接接回流冷凝凝管，加热热至沸腾，并并保持微沸沸1小时。放放冷后，取取下锥形瓶瓶，密塞，称称定重量，用用水补足减减失重量，摇摇匀，用干干燥滤器滤滤过。精密密量取滤液液25mll，置已干干燥至恒重重的蒸发皿皿中（W22），在水水浴上蒸干干后，于1105干燥3小小时，移置置干燥器中中，冷却330分钟，迅迅速精密称称定重量(W1)，除除另有规定定外，以干干燥品计算算供试品中中水溶性浸浸出物的含含量（%）。 计算公式：浸出物% =（W1-W2）/W3100%5 醇溶性浸出物测定法：照水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加热）。
4、以各项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。水分测定标标准操作规规程1 编制依据：中华人人民共和国国药典22005年年版（二部部）2 原理：供供试品在11001105干燥5小小时，减失失重量即为为失去水分分的重量。3适用范围：本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品。4检验操作方法 4.1 第一法(本法适用于不含或少含挥发性成分的药品)4.1.1 仪器及用具 电子天平电热恒温干燥箱称量瓶2个温度计1个 干燥器1个4.1.2 操作方法 4.1.3 取供试品25g两份，平铺于干燥至恒重的2个称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定。4.1.4 将精密称定的盛有供试品的2个称量瓶放入
5、电热恒温干燥箱，打开瓶盖，将瓶盖与称量瓶一一对应放好。在100105干燥5小时后，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量。4.1.55 恒重重：再在上上述温度干干燥1小时时，冷却，称称重，至连连续两次称称重的差异异不超过55mg为止止。4.11.6 根据减失失的重量计计算供试品品中含有水水分的百分分数。 计算：供供试品中含含水量% =（ww1-w22）/w331000%式中中：w1烘前称量量瓶+样质质量， gg ；w22烘后称称量瓶+样样质量，gg ；w33供试品品质量，gg 4.22 第二二法（甲苯苯法）（本本法适用于于含挥发成成分的药品品）4.22.1 仪器装置置：如图。AA
6、为5000ml的短短颈圆底烧烧瓶；B为为水分测定定管；C为为直形冷凝凝管，外长长40cmm。使用前前，全部仪仪器应清洁洁并置烘箱箱中烘干。4.2.2 仪器及用具电热套电子天平200ml量筒 4.2.3 试剂：甲苯4.2.4 测定法4.2.4.1 取供试品适量（约相当于含水量14ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml必要时加入玻璃珠数粒，将仪器械各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分分。将A瓶瓶置电热套套中或用其其他适宜方方法缓缓加加热，待甲甲苯开始沸沸腾时，调调节温度，使使每秒钟馏馏出2滴。4.2.4.2 待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先
7、用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放放冷至室温温，拆卸装装置，如有有水黏附在在B管的管管壁上，可可用蘸甲苯苯的铜丝推推下，放置置，使水分分与甲苯完完全分离（可可加亚蓝粉粉末少量，使使水染成蓝蓝色，以便便分离观察察）。4.3 检检查水量，并并计算供试试品中的含含水量（%） VV计算算：含量（%）= 1000%W式中：VV水的毫毫升数，mml； 水的的密度，gg/ml； W供试品重重量，g。灰分检查标标准操作规规程1 编制依据据：中华华人民共和和国药典22005年年版（一部部）2 定义：是是指测定药药品在一定定条件下炽炽灼所剩无无机杂质重重量的
8、方法法3 检检验操作方方法 3.1 仪仪器及用具具 架盘药药物天平（最最大称量为为100gg，分度值值为0.11g）电子子天平高温温炉电炉电热恒恒温水浴锅锅干燥器坩埚埚2个5mml量筒11个3.22 操作作方法 33.2.11 测定定用的供试试品须粉碎碎，使能通通过二号筛筛，混合均均匀后，用用架盘天平平取供试品品23gg（如须测测定酸不溶溶性灰分，可可取供试品品35gg），置炽炽灼至恒重重的坩埚中中，用电子子天平称定定重量。33.2.22 用电电炉缓缓炽炽热，注意意避免燃烧烧，至完全全炭化。33.2.33 插上上电源使高高温炉逐渐渐升温至55006600。打开高高温炉，用用坩埚钳夹夹住坩埚在在
9、炉口预热热3分钟，然然后轻轻放放入炉内，关关上炉门。使使完全灰化化并至炽灼灼至恒重。3.2.4 根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的含量（%）。3.2.5 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。3.3 计算公式灰分%=（m2-m0）/（m1-m0） 式中： m0坩埚质量，g ； m1（坩埚+药）质量，g ； m2炽灼恒重后（坩埚+药）质量，g 。显微鉴别标标准操作规规程中药材、中中药成品11 检验验依据：中中华人民共共和国药典典20005年版（一一部）2 定义：通常是借借助显微镜镜，应用植植物细胞、组
10、组织学和矿矿物晶体光光学等知识识鉴别中药药材或中成成药的一种种方法，33 检验验操作方法法(临时制制片法)33.1 仪器和用用具3.11.1 仪器生物物光学显微微镜显微描描绘器滑走走切片机或或徒手圆筒筒生物切片片器镜台测测微尺离心心机3.11.2 用具放大大镜、刀片片、解剖刀刀、镊子（包包括粗镊及及眼科弯镊镊与直镊）、剪剪（眼科剪剪与手术剪剪）、解剖剖针。载玻玻片、盖玻玻片吸湿器器（即玻璃璃干燥器改改装蒸馏水水加微量苯苯酚，潮气气润湿药材材样品用）培养皿或小烧杯（放切片用，切片后的处理均可在其中进行）、酒精灯、铁三角架、石棉网、滴瓶、试管、试管架、滴管、玻璃棒（粗与细）、乳钵、量筒毛笔（从刀上
11、刷取切片用）铅笔（HB、4H、6H绘图用）带盖搪瓷盘（装切片标本用）纱布、吸水纸（滤纸）、火柴等。3.2 试液3.2.1 水合氯氯醛试液：取水合氯氯醛50gg，加水115ml与与甘油100ml使溶溶解，即得得。此液为为透化剂，可可使干缩的的细胞壁膨膨胀而透明明，并能溶溶解淀粉粒粒、树脂、蛋蛋白质及挥挥发油等。3.2.2 甘油醋酸试液（斯氏液）：取甘油、冰醋酸与水各等份，混合即得。此液专用于观察淀粉形态，可使淀粉不膨胀变形，便于测量其大小。3.2.3 甘油-乙醇溶液：取甘油1份，50%乙醇1份，混合即得。此液为封藏液，用于保存植物材料及临时切片，有软化组织的作用。3.2.4 苏丹试液 取苏丹0.
12、01g，加90%乙醇5ml溶解后，加甘油5ml，摇匀即得。本液应置棕色玻璃瓶内保存，在2个月内应用。此液可使木栓化、角质化细胞壁及脂肪油、挥发油、树脂等染成红色或淡红色。3.2.5 钌红试液：取10%醋酸钠溶液12ml，加钌红适量使呈酒红色即得。本液应临用新制。此液可使粘液染成红色。3.2.6 间苯三酚试液：取间苯三酚1g，加90%乙醇100ml使溶解，滤过即得。应置棕色玻璃瓶内，在暗处保存。此液与浓盐酸合用，可使木化细胞壁染成红色或紫红色。3.2.7 碘试液：取碘化钾0.5g，溶于少量水中，加碘1g，使溶解，加水至100ml即得。应用时能常再加水稀释成淡棕色或淡黄色。本液应置棕色瓶内保存。此
13、液用于检查淀粉，染成蓝色或紫色；蛋白质或糊粉粒呈黄色。3.2.8 硝铬酸试液：取硝酸10ml，加入100ml水中，混匀。另取铬酸10g，加水100ml使溶解。用时将二液等量混合，即得。此液为常用的“植物组织解离液”。检品的解离浸泡时间，按材料的质地不同而异。3.2.9 -萘酚试液：取15%的-萘酚乙醇溶液10.5ml，缓缓加入硫酸6.5ml，混匀后再另加乙醇40.5ml及水4ml，混匀即得。此液用于检查菊糖，染成紫红色，并很快溶解。3.2.10 硝酸汞试液（米隆氏试液）：取汞4.5g，加发烟硝酸3ml，俟作用完毕，加等量水稀释即得。本液应置棕色玻璃塞瓶内，在暗处保存。此液用于检查糊粉粒，染成砖
14、红色。3.2.11 氯化锌碘试液：取碘化钾8g，加水8.5ml使溶解，再加无水氯化锌2.5g使溶解，加碘适量至饱和，即得。本液应置棕色玻璃塞瓶内。此液用于检查木质化与纤维素细胞壁，前者显黄棕色，后者显蓝色或紫色。3.3 显微标本的制作3.3.1 切片制作标本片（横切或纵切）3.3.1.1 药材的预处理：先将药材表面泥沙刷洗干净，将应观察的部位，切成适当大小的块或段，一般以宽1cm、长3cm为宜，切面削平整。质地软硬适中的药材可直接进行切片；质地坚坚硬的则须须先使其软软化后再切切片。软化化方法可放放在吸湿器器（即玻璃璃干燥器底底部盛蒸馏馏水并滴数数滴苯酚防防霉，上部部瓷板上置置药材样品品吸湿）中
15、中闷润，或或在水中浸浸软或煮软软。有些根、根根茎、茎及及木材类，质质地虽坚实实，可将削削平的切面面浸水中片片刻，表面面润湿时取取出，直接接切片也能能切成完整整的薄片。过过于柔软的的材料，可可将其浸入入70%95%乙乙醇中，约20分钟钟后可变硬硬些，即可可进行切片片。对于细细小、柔软软而薄的药药材，如种种子或叶片片，不便直直接手持切切片，种子子类可放在在软木塞或或橡皮片中中（一侧切切一窄缝，将将种子嵌入入其中），叶类药材可可用质地松松软的通草草或向日葵葵的茎髓作作平持物进进行切片。药材在处预处理时应注意不能影响要观察的显微鉴别特征。如要观察菊糖、粘液等在软化、切片、装片等过程中，此法不可与水接触
16、，以免溶解消失；观察挥发油、树脂等则不可与高浓度度乙醇或其其它有机溶溶媒接触。3.3.1.2 徒手切片：在检验工作中，此法最常用，操作简便，迅速，制成的切片保持其细胞内含物的固有形态，便于进行各种显微化学反应观察。切片：右手持刀片，左手拇指和食指夹持药材，中指托着药材的底部，使药材略高出食、拇二指，肘关节应固定，使材料的切面保持水平，刀口向内并使刀刃自左前方向右后方切削，即可可切得薄片片。操作时时，材料的的切面和刀刀刃须经常常加水或550%乙醇醇保持湿润润，防止切切片粘在刀刀片上。切切好的切片片用毛笔蘸蘸水轻轻从从刀片上推推入盛有水水或50%乙醇的培培养皿中。徒手圆圆筒生物切切片器切片片：将药
17、材材用通草或或软木夹持持，固定于于切片器持持物筒中；具有一定定硬度的材材料（如木木本植物的的茎干等）可可直接固定定于持物筒筒中；左手手持切片器器，拇指与与小指持底盘的的边缘，食食指端顶动动中柱上的的固定螺帽帽，可便材材料无级上上升，每动动一格材料料上升约110um,顶动螺帽帽时，同时时将底盘向向反方向略略转动，使使切片器整整体方赂不不变，以保保持材料的切片方方向固定；历手持切切片刀，刀刀柄靠于拇拇指与食指指根部，食食品店指与与中指轻压压于刀片的的上面，刀刀片平贴于于切片器圆圆台上，由由左上方至至右下方迅迅速滑动，切切下的切片片用毛笔沾水取下置置盛水的培培养皿中。装片：选取薄而平整的切片置载玻片
18、上，根据所要观察的内容要求，滴加适宜的试液12滴，盖好盖玻片，即可在显微镜下观察。如加水合氯醛试液透化，将薄片移载玻片上，滴加122滴水合氯氯醛试液，在在酒精灯上上微微加热热，至边缘缘起小泡即即停止加热热，继续补补充试液再再加热，以以不烧干为为度直至透透化完全为为止；加热热温度不能能过高，以以防水合氯氯醛试液沸沸腾，使组织织内带入气气泡；加热热时应将载载玻片不断断移动，不不宜对准一一处烧，以以免受热不不匀而炸裂裂；透化后后放冷，加加甘油乙醇醇试液12滴后加加封盖片，贴贴上标签。冬冬日室温较较低时，透化后不待待放冷即滴滴加甘油乙乙醇液，以以防水合氯氯醛结晶析析出而防碍碍观察。水水合氯醛试试液有洁
19、净净透明作用用，并能使使已收缩的的细胞膨胀胀，能清楚楚观察组织织构造，可可溶解淀粉粉粒、蛋白白质、叶绿体体、树脂、挥挥发油等，对对草酸钙结结晶无作用用，为观察察草酸钙结结晶的良好好试剂，如如需观察菊菊糖等一睦睦多糖物质质则加水合合氯醛试液液不加热。3.3.1.3 滑走切片机切片：此法不需要较高的技切，只要了解掌握操作方法，短时间内即可学会并切出较薄的切片，适用于切质地坚实、形状较大的药材，柔软的材料经冷冻处理亦可可切得较薄薄的切片。材料制备：经软化处理的材料，检查软化是否合适，可用刀片切割材料，若较容易切下薄片，则表示软化适宜。柔软的材料可直接用胡萝卜或土豆、软木作夹持物。新鲜材料则直接浸入石
20、石蜡中，使使材料外面面包上一层层石蜡。切切片机调试试及材料安安装：切片片前，先安安置好切片片机使稳固固，进行调调试检查。将将切片刀夹夹持在夹器器上夹紧，调调整刀的角角度（约00155）；调调整厚度调调节器到所所需厚度。把把制备好的材料用用两块软醋醋酸乙酯闪闪住或直接接放在切片片机的材料料固定器上上夹紧夹正正，使材料料露出软木木块或固定定器上端约约0.5ccm，调整整好材料高高度，使刀刀刃靠近材材料的切面面，使材料料切面与刀刃平行行并略高于于刀刃约00.511mm。切切片：用历历手握夹刀刀器柄。往往操作者方方向迅整拉拉动，便切切下切片，且且附着于刀刀的表面上上，用毛笔笔蘸水把切切片放于盛盛水的培
21、养养皿中。将将刀推回朱朱处，转动动厚度推进进器，用毛毛笔直蘸水润湿材料料切面及刀刀刃，再拉拉切片刀，往往返推拉，可可得到许多多厚度均匀匀完整的切切片。若切切片不成功功，应检查查切片刀是是否太钝，则则应磨刀或或换锋锐的的切片刀，若若切得太薄薄而破碎，则逐渐增加加厚度至能能切得完整整的薄片为为度。注意意：夹持在在材料固定定器上的材材料切面接接近于固定定器上端时时，必须注注意防止切切片刀刃碰碰撞固定器器而损毁切切片刀。装装片：为防防止切片弯弯卷，可选选取理想的的切片，用用两张载玻玻片夹往，浸浸于水中放放置4小时时使材料压压平，放入入95%乙乙醇中固定定，甘油装装片观察。3.3.2 粉末制片：主要用于
22、粉末状的药材及药材粉末制成的成方制剂观察。 3.3.2.1 粉末制备：药材要先干燥，磨或锉成细粉，装瓶，贴上标签。粉末制备时，注意取样的代表性，应注意各部位的全面性，例如：根要切取根头、根中段及根尾等部位，必须全全部磨成粉粉，不得丢丢弃渣头。并并需通过44号筛，混混合均匀。干干燥时，一一般温度不不能超过660，避免经经常受温，使使淀粉糊化化，难以观观察其完整整者。3.3.2.2 制片法：用解剖针针挑取粉末末少许，置置载玻片的的中央偏右右的位置，加加适宜的试试液1滴，用用针搅匀（如如为酸或咸咸时应用细细玻棒代替替针），待待液体渗入入粉末时，用用左手食指指怀拇指夹持持盖玻片的的边缘，使使其左侧与与
23、药液层左左侧接触，再再用右手持持小镊子或或解剖针托托住盖玻片片的右侧，轻轻轻下放，则则液体逐渐渐扩延充满满盖玻片下下方。如液液体未充满满盖玻片，应应从空隙相对对边缘滴加加液体，以以防产生气气泡；若液液体过多，用用滤纸片吸吸去溢出的的液体，最最后在载玻玻片的左端端贴上检品品的标签或或书写上标标记。3.3.2.3 中药成方方制剂的鉴鉴别：按剂剂型不同，分分别将样品品处理后，按按粉末制片片法装片观观察。散剂剂、胶囊剂剂，可直接接取出粉末末装片或透透化装片。片剂，可取23片研细后，取粉末适量装片或透化装片。水丸剂，可取数丸置乳钵中（若系包衣水丸，可刮除包衣）研细，取粉末适量装片，或取粉末适量置小容器内
24、，加水合氯醛液透化（加适量甘油以防水合氯醛结晶析出），搅匀，用吸管吸吸取混悬液液装片。蜜蜜丸剂，样样品可用两两种方法处处理用解剖剖刀沿蜜丸丸正中切开开，从切面面由外至内内刮取少许许样品，置置载玻片中中央偏右，滴滴加适宜的的试液，用用玻璃棒搅搅匀。按上上述粉末制制片法制片片，或透化化装片。将样品切切碎放入容容器，加水水搅洗涤，然然后置离心心管中离心心沉淀，如如此反复以以除尽蜂蜜蜜后，取沉沉淀或透化化后装片。含挥发性成分的制剂，取其粉末进行微量升华装片。3.3.2.4 粉末制片的注意事项粉末加液体搅拌及加盖玻片时容易产生气泡。如用水或甘油装片时，可先加少量乙醇使其润湿，可避免或减少气泡的形成，或反
25、复将盖玻片沿一侧轻抬，亦可使多数气泡逸出。搅拌时产生生的气泡可可随时用针针将其移出出。装片用用的液体如如易挥发，应应装片后立立即观察。用用水装片也也较易蒸发发而干涸，通通常滴加少少许甘油可可延长保存存时间。需需用水合氯氯醛试液透透化时，应应注意掌握握操作方法法。装片后后用手执其其一端，保保持水平置置小火焰上上约122cm处加加热，并缓缓缓左右移移动使之微微沸，见气气泡免同时时离开火焰焰，待气泡泡停止逸出再放放在小火上上，并随时时补充蒸发发的试液，如如此反复操操作，直至至粉末呈透透明装为止止，放凉后后滴加甘油油镜检。粉粉末药材制制片时，每每片邓用量量宜少不宜宜多，为使使观察全面面可多做些些制片。
26、如如取量多，显显微特征单单一轮廓不不清，反而而费用时，不不易得出准准确强论。中中成药制剂剂的粉末检检查，因在在多味药材粉末末中寻找某某一味药的的某一显微微特征，有有时较难查查见，可以以取粉末量量多些，置置试管或小小烧杯中，加加入水合氯氯醛试液，加加热透化。透透化好后再再用吸管吸吸出，滴在在载玻片上上，加盖玻片，即即可观察。3.3.3 表面标本片：主要用于叶类、花类（萼片、花瓣）、果实、草质茎及鳞茎等药材的表面特征如毛茸、气孔、表皮细胞等的观察。质地菲薄的药材可以整体装片；较厚的药材则须撕撕下表皮然然后装片。3.3.3.1 整体装片：适用于较薄的叶片、萼片和花瓣、剪取欲观察部位约4mm2的两小片
27、，一反一正放在载玻片上，加水合氯醛试液，加热透化至透明为止，盖好玻片即得。3.3.3.2 表面撕离装片：凡较厚的或新鲜药材，用上法不能使之透或不便于整体装片。将软化了的或新鲜材料固定住，然后用镊子夹住要剥取撕离的部分，小心的撕离，或用解剖刀轻轻轻割（刮）去去不需要的的各层组织织，只保留留表皮层（上上层或下层层），将欲欲观察的表表破表面观观朝上，置置载玻片上上，加透化化剂透化后后，放冷，加加稀甘油11滴，盖上上玻片，贴贴品名签，即得得。3.33.4 解离组织织片：适用用于厚壁组组织或输导导组织等的的单个细胞胞的显微观观察。将样样品切成段段（长约55mm，粗粗约2mmm）或片（厚厚约1mmm），对
28、于于木类或茎茎类木质部部，最好切切成纵长的的小段。然后后根据细胞胞壁的性质质，按照下下列方法之之一进行处处理：如样样品坚硬，木木化组织罗罗多或集成成较大群束束，可用硝硝铬酸法或或氯酸钾法法；对于薄薄壁组织占占大部分或或分散存在在的样品，可用氢氧氧化钾法。3.3.4.1 氢氧化钾法：置样品于试管中，加5%氢氧化钾溶液25ml，加热至用玻璃棒挤压，能离散为止，倾去碱液，加水洗涤后，取出少量置载玻片上，用解剖针撕开，以稀甘油装置观观察。3.3.4.2 硝硝铬酸法：置样品于于小烧杯中中，加200%硝酸与与20% 铬酸的等等量混合液液适量，使使之浸没样样品，放置置约3060分钟钟，坚硬的的样品需时时要长
29、些，也也可在水浴浴上微温，至至用玻璃棒挤压能能离散为止止，倾去酸酸液，用水水洗涤后，取取出少量置置载玻片上上，用解剖剖针撕开，以以稀甘油装装置观察。3.3.4.3 氯酸钾法：置样品于试管中，加硝酸溶液（12ml）及氯酸钾少量，缓缓加热，待产生的气泡渐少时，再及时加入氯酸钾少量以维持气泡稳定地发生，至用玻璃棒挤压能离散为为止。倾去去酸液，用用水洗涤后后，撕开，封封藏。3.3.4.4 注注意事项：用氯酸钾钾法制片时时，每次加加入的氯酸酸钾不可过过多，加热热温度不宜宜过高，否否则突沸腾腾容易使液液体逸出管管外。加热热时间长短短因样品的的硬度和木木化程度而而异，通常约需515分钟钟。操作过过程中产生生
30、的氯气有有毒，应注注意通风。用硝铬酸法解离也可在载玻片上进行。即取一块厚度适当的切片，置载玻片上，滴加硝铬酸试液使之浸没，放置约20分钟后，轻轻压下或移动盖玻片使之分离其余操作同前，此法解离的细细胞，可以以看清其分分离的组织织部位。33.3.55 花花粉粒与孢孢子制片：取花粉、花花药（或小小的花）或或孢子囊群群（干燥样样品浸于冰冰醋酸中软软化），用用玻璃棒捣捣碎，纱布布过滤，滤滤液置离心心管中，离离心，取沉沉淀加新鲜鲜配制的醋酐与硫硫酸（9：1）的混混合液13ml，置置水浴上加加热233分钟，离离心，取沉沉淀，用水水洗涤2次次，加500%甘油与与1% 苯苯酚344滴，用品品红甘油胶胶封藏观察察
31、。也可直直接用水合合氯醛试液装片，具具体操作同同粉末标本本片。3.3.6 磨片：凡需观察察断面，以以一般切片片无法制作作的标本，如如坚硬的动动物类药材材珍珠、石石决明、动动物骨骼、矿矿物药等可可采用磨片片法制片。片片的厚度一一般为20050m。磨片片方法有手工磨磨制与机器器磨制。 3.33.6.11 手工工磨制：选选取合适的的材料，一一般以12mm为为度，先置置粗磨石（或或磨砂玻璃璃板）上，加加适量水，用用食指、中中指夹材料料，在磨石石上往返研研磨,待两两面磨均匀匀，厚度约约数百m后，改改用软木塞塞压在上面面，再在细细磨石上加加水磨，磨磨至透明时时（2050mm），用水水冲洗，再再用95%乙醇
32、处理理，封藏。3.3.6.2 机器磨制：地质矿产部门有专门人员机构与设备制作。3.4 显微测量显微鉴定时应用测量方法以测定细胞及细胞内含物等的大小，应用最多的则是长度测定。常用的量具是目镜测微尺与载物台测微尺。3.4.1 目镜测微尺，又称目镜量尺或目微尺。它是放在目镜内的一种标尺，是一个直径1820mm的圆形玻璃片，中央刻有精确待距离的平行线刻度，常为50或者100条。目镜测微尺是用以直接测量物体用的，但其刻度所代表的长度是根据显微镜放大倍数不同而改变，故使用前必须用载物台测微尺来标化。3.4.2 载物台测微尺，又称镜台测微尺或台微尺。它是一种特制的载皮片，中央粘有一小圆形玻片、上刻有将1mm
33、（或2mm）精确等分为100（或200）小格的细线，每一小格长为 100m，它它是用以标标化目镜测测微尺的。3.4.3 目镜测微尺的标化，以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时，目镜测微尺上每一格所代表的实际长度。标化方法：将载物台测微尺置于显微镜镜台上，按常规对光调焦，并移动测微尺物象于视野中央；从镜筒中取下目镜，旋下接目镜的目镜盖，将目镜测微尺放入目镜筒中部的光栏上（应正正面向上），旋旋上目镜盖盖后返置镜镜筒上。此此时在视野野中，除镜镜台测微尺尺的象外，还还同时可观观察到目镜镜测微尺的的分度小格格，移动镜镜台测微尺尺和旋转目目镜，使两两种量尺的的刻度平行。左左边的“00”刻
34、度重重合，寻找找第二条重重合刻度。记记录两刻度度的读数，并并根据比值值计算出目目镜测微尺尺每小格在在该物镜条条件下所相相当的长度度（m）。例例如：接目目镜头为110，接接物镜头为为40时时，目镜测测微尺每117小格相相当于载物物台量尺44小格，则则目镜测微微尺每1小小格的长度度为4010umm172.355m。33.4.44 测定定细胞及细细胞内含物物的方法将将载物台测测微尺取下下，换以装装有待测的的标本载片片。对光，调调焦，移动动载片，使使需测量的的目的物置置于目镜量量尺范围内内，调清物物象，计数数出目的物物占测微尺尺的小格数数，乘以目目镜尺每1小格的长长度值即得得。计算公公式： 待测物物体
35、长度（m）镜镜台微尺与与目镜微尺尺重合时所所具的长度度所测物物体占有目目镜测微尺尺的格数目镜测微微尺与镜台台测微尺重重合时所占占的格式例例如：测得得淀粉粒长长径为200小格，每每小格长22.35m，2002.335477m。33.4.55 注意意事项3 4.5.1 测测量通常是是在高倍镜镜下进行，因因目镜量尺尺的每一小小格的长度度值较小，结结果较为准准备。3.4.5.2 每次次测量记下下数据，并并分析数据据最小量值值、最大量量值和多见见值（mm）。3.4.5.3 目镜镜测微尺所所代表的长长度值随不不同目镜与与物镜配合合而异因此此在实验前前，应将专专用的目镜镜测微尺，在在所用显微微镜不同倍倍数的
36、目镜镜与物镜组组合后，进进行测量其其长度值，全全部测定后记记载于实验验记录本或或将数值表表贴在显微微镜子座上上，备用。3.4.5.4 测量时，如大小与规定有差异时，允许有少量略高于或低于规定的数值。3.5 显微鉴别法注意事项3.5.1 粉碎用具用完后，必须处理干净，干燥后才能使用于另一种药材。3.5.2 所用盖玻片和载玻片应绝对干净。溶解标准操操作规程1 仪器器及用具架架盘药物天天平（最大大称量1000g，分分度值0.1g）玻玻璃棒1支支容量瓶11个烧杯11个滴管11个2 操作方法法2.1 取出架架盘天平，放放在水平桌桌面上，在在左右两盘盘上放两张张等大小的的称量纸，调调节天平平平衡。2.2
37、在在干净的右右盘上放相相应的砝码码，并调节节游码共aa（g）。2.3 然后取出A试剂瓶，打开瓶盖，倒扣在桌面上。用药勺逐量添加A试剂到天平左盘上至天平平衡。盖好A试剂瓶盖，并放回原位置。2.4 小心取下左盘的称量纸及药，轻轻倒入小烧杯中，打开溶剂B瓶盖，倒扣在桌面上，拿起试剂瓶（注意把有标签的一侧朝向手心），加溶剂少许使A溶解。盖好A试剂瓶盖，并放回原原位置。2.5 用玻璃棒棒转移至bb（ml）的的容量瓶中中。转移时时，将玻璃璃棒伸入容容量瓶中，使使其下端靠靠住瓶颈内内壁，上端端不要碰瓶瓶口，烧杯杯嘴紧靠玻玻璃棒，使使溶液沿玻玻璃棒和内内壁流入。2.6 溶液全部转移后，将玻璃棒稍向上提起，同时
38、使烧杯直立，将玻璃棒放回烧杯。2.7 用洗瓶中的纯化水吹洗玻璃棒和烧杯内壁，将洗涤液也转移至容量瓶中。2.8 如此反复洗涤多次（至少3次）。2.9 完成定量转移后，加水至容量瓶容积的3/4左右时，将容量瓶摇动几周（勿倒转），使溶液初步混匀。2.10 然后把容量瓶平放在桌上，慢慢加水到接近标线1cm左右，等1-2min，使粘附在瓶颈内壁的溶液流下。2.11 用细长滴管伸入瓶颈接近液面处，眼睛平视标线，加水至弯液面下缘最低点与标线相切。2.12 立即塞上干的瓶塞，将容量瓶倒转，使气泡上升到顶。2.13 将瓶正立后，再次倒立振荡，如此反复10-20次，使溶液混合均匀。2.14 最后放正容量瓶，打开瓶
39、塞，使其周围的溶液流下，重新塞好塞子，再倒立振荡1-2次，使溶液全部充分混匀。2.15 然后将溶液移入试剂瓶，贴好标签，备用。精密称取标标准操作规规程1 仪器器及用具架架盘药物天天平（最大大称量1000g，分分度值0.1g）电电子天平手手套小刷子子2 操操作方法22.1 用架盘天天平粗称所所需称量的的样品。22.2 戴上手套套，检查电电子天平的的天平盘上上是否清洁洁，若有异异物，用软软毛刷轻轻轻扫净。22.3 插上电子子天平的电电源，打开开开关，预预热半个小小时。2.4 然然后轻轻打打开右侧玻玻璃门，把把粗称样品品及称量纸纸放在天平平盘中央。2.5 当显示器上的读数稳定后，读数并记录数据。2.
40、6 然后轻轻打开玻璃门，小心取下称量纸及样品，把样品小心的倒入容器中（注意不要弹称量纸）。2.7 同法称量称量纸，记录纸重。3 归零，拔下电子天平1插头。薄层色谱法法标准操作作规程1 编制依据据：中华华人民共和和国药典22005年年版（一部部、二部）2 定义；系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料板或铝基片上，成一均匀薄层，待点样、展开后，与适宜的对照药物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用以进行药药品的鉴别别、杂质检检查或含量量测定的方方法。4 检验操作作方法 33.1 仪器及用用具3.1.1 玻璃板板：规格55cm220cm、110cm20cmm、20ccm200cm 要要求光
41、滑、平平整、洗净净后不附水水珠，晾干干。3.11.2 固定相相或载体：硅胶G、硅硅胶GF2254、硅硅胶H、硅硅胶HF22543.1.3 涂布器器具：应能能使吸附剂剂或载体在在玻璃板上上涂布成一一层符合厚厚度要求的的均匀薄层层。3.11.4 微量进样样器3.11.5 展开室：应使用适适合薄层板板大小的玻玻璃制薄层层色谱层析析缸，并有有严密的盖盖子，除另另有规定外外，底部应应能平整光光滑，应便便于观察。3.2 操作方法 3.2.11 薄层层板的制备备：除另有有规定外，将将一份吸附附剂和3份份水在研钵钵中向同一一方向研磨磨混合，去去除表面的的气泡后，倒倒入涂布器器中，在玻玻璃板上平平稳地移动动涂布
42、器进进行涂布（厚厚度0.2550.55mm）取取下涂好薄薄层的玻璃璃板，置水水平台上于于室温下晾晾干，后在在110烘30分分钟，即置置有干燥剂剂的干燥箱箱中备用。使使用前检查查其均匀度度（可通过过透射光和和反射光检检视）3.2.2 点点样：除另另有规定外外，用点样样器点样于于薄层板上上，一般为为圆点，点点样基线距距底边2.0cm，样样点直径224mmm,点间距距离1.552.00cm，点点样时勿损损伤薄层表表面。如需需定量，则对照品点点2个点、供供试品点44个点。33.2.33 展开开：层析缸缸如需先用用展开剂饱饱和，可在在缸中加入入足够量的的展开剂，并并在壁上贴贴二条与缸缸一样高、宽宽的滤纸
43、条条，一端浸浸入展开剂剂中，密封封缸顶的盖盖，使系统统平衡或按按品种项下规定定操作。将将点好样品品的薄层板板放入层析析缸的展开开剂中，浸浸入展开剂剂的深度为为距薄层板板底边0.51.0cm（勿勿将样点浸浸入展开剂剂中）密封封缸盖，待待展开至规规定距离（一一般为10115cm），取取出薄层板板，晾干，按按各品种项项下的规定定检测。33.2.44 含量量测定 需用薄层层扫描仪对对色谱斑点点作扫描检检出，或直直接在薄层层上对色谱谱斑点作扫扫描定量时时，则可用用薄层扫描描法。杂质检查标标准操作规规程1 编制依据据：中华华人民共和和国药典22005年年版（一部部）2 药材中混混存的杂质质系指下列列各类物
44、质质：2.11 来源源与规定相相同，但其其性状或部部位与规定定不符；22.2 来源与规规定不同的的物质；22.3 无机杂质质，如砂石石、泥块、尘尘土等。33 检查查方法3.1 仪仪器及用具具放大镜一定定规格的筛筛子镊子架盘天天平3.22 操作作方法3.2.1 取规定定量的供试试品，摊开开，用肉眼眼或放大镜镜（5110倍）观观察，将杂杂质拣出；如其中有有可以筛分分的杂质，则则通过适当当的筛，将将杂质分出出。3.22.2 将各类杂杂质分别称称量，计算算其在供试试品中的含含量（%）。4 注意意事项4.1 药药材中混存存的杂质如如与正品相相似，难以以从外观鉴鉴别时，可可称取适量量，进行显显微、化学学或
45、物理鉴鉴别试验，证证明其为杂杂质后，计计入杂质重重量中。44.2 个体大的的药材，必必要时可破破开，检查查有无虫蛀蛀、霉烂或或变质情况况。4.33 杂质质检查所用用的供试品品量，除另另有规定外外，按药材材取样法称称取。恒重标准操操作规程1 仪器器及用具电电热恒温干干燥箱电子子天平称量量瓶2个干干燥器1个个2 操操作方法22.1 取2个干干净的称量量瓶，放在在电热恒温温干燥箱内内，打开电电源，调节节温度至1105，至温度度稳定后开开始计时。2.2 在规定的小时后打开干燥箱门，取出称量瓶放在干燥器中，30分钟后，用电子天平精密称定，记录数据。2.3 再把称量瓶放在干燥箱内在105下烘1小时，然后取出放在干燥器中冷却30分钟后，再用电子天平称定，记录数据。2.4 如此反复，直至两次称量结果差小于等于0.3mg为止。玻璃器皿清清洗标准操操作规程1清洁剂及及使用范围围1.1 常用清清洁剂：肥肥皂、肥皂皂液、洗衣衣粉、去污污粉、洗液液、有机溶溶剂等。11.2 肥皂、肥