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1、化验室制度：一、分析数数据管理原始记录是是化验室重重要的需要要保存的资资料，一般般过程控制制分析原始始记录保留留一年，原原材料及成成品分析原原始记录保保留三年。对对原始记录录要求：11. 要要用圆珠笔笔或钢笔在在实验的同同时记录在在化学检验验原始记录录本上，不不应事后抄抄在本上。2. 要详尽、清楚、真实地记录测定条件仪器、试剂、数据及操作人员。3. 采用法定计量单位。数据应按测量仪器的有效读数位记录，发现观测失误应注名。4. 更改记错数据的方法为在原数据上划一条横线表示消去，在旁边另写更正数据。5. 数据整理要求用清晰的格式把大量数据表达出来，必须保持原始数据应有的信息。二、化验室室采样、留留
2、样及样品品室管理制制度一、目的为为了保证分分析数据、样样品的准确确性和具有有可追溯性性，便于抽抽查、复查查，满足监监督管理要要求、分清清质量责任任，特制定定本管理制制度。二、采样管管理要求11. 采样样人员要严严格按规定定实施取样样操作，保保证所取的的样品具有有代表性、及及时性和真真实性。22. 取取样前，根根据物料性性质准备取取样工具和和相应的盛盛器。3. 取样样完毕后，做做好现场取取样记录，贴贴好样品标标签，标签签内容包括括：样品名名称、来源源、采样日日期和时间间、采样者者等。4. 采得得样品应立立即进行分分析或封存存，以防氧氧化变质和和污染。三三、留样管管理要求11.样样品的保留留由样品
3、的的分析检验验岗位负责责，在有效效保存期内内要根据保保留样品的的特性妥善善保管好样样品。2. 保留留样品的容容器（包括括口袋）要要清洁，必必要时密封封以防变质质，保留的的样品要做做好标识，要要按批次或或先后顺序序摆放整齐齐以便查找找。3. 样品保保留量要要要根据样品品全分析用用量而定，不不少于两次次全分析量量，一般液液体为2000mL；固体成品品或原料保保留3000克。4. 过程控制制分析样品品一律保留留至下次取取样，特殊殊情况保留留24小时。5. 外购购原材料、样样品保留四四个月。66. 成成品样品：保留四个个月。7. 样品品过保存期期后，根据据其质量变变坏程度观观察，并做做出清理。如如留样
4、期满满产品质量量已变质，应应作报废处处理。四、留留样间管理理要求1. 留样间间要通风、避避光、防火火、防爆、专专用。 2. 留留样瓶、袋袋要封好口口，标识清清楚齐全。3. 样品要分类、分品种有序摆放。4. 保持留样间卫生清洁，样品室由化验员管理。三、化验室室检验和试试验管理制制度一、目目的为了规规范检验、试试验秩序和和行为，实实现生产分分析检验和和试验活动动的有效性性和时效性性，准确提提供质量数数据，达到到质量体系系符合性要要求，特制制定本管理理制度。二二、范围本本管理制度度适用于化化验室一切切检验和试试验活动全全过程及与与之相关的的活动过程程。三、管管理要求11检验程程序1.11按规定要要求
5、采取样样品，并做做好登记和和标识。11.2采样样作业，要要执行化化验室采样样、留样及及样品室管管理制度。1.3采样后，按规定的标准和试验方法进行检验和试验。然后，按要求备好保留样品，并做好标识。1.4检验过程中要严格遵守化学检验操作规程，对那些影响检验结果准确度的因素诸如尘埃、温湿度、时间等要密切注意，并严加控制。杜绝主观随意性，注意样品处理的安全性和操作安全性以及仪器的灵敏性和稳定性。操作时，不得擅自离开工作岗位。1.5检测过程中，要按方法规定进行双平行或多平行测定，其结果应符合方法精密度要求。数据处理与结果计算要遵循数字修约规则，有效数字不得随意舍弃。1.6若发现检测结果异常或实验偏差与方
6、法规定有偏离时，检验人员不要轻易下结论，应认真查记录、查计算、查操作、查试剂、查方法、查样品，找出原因后有针对性地进行复验。1.7要认真及时填写好质量记录。所有原始记录必须使用化学检验原始记录本记录，书写工整、清楚、真实、准确、完整。不准用铅笔记录，不得随意涂改、乱写、乱画和折叠。当发生笔误时，用“”注销，并在“”上方由本人更正。对未发生的少量空白项画斜杠，整项未发生时，应在此项栏内情况写上“作废”字样。1.8质量记录分为分析检验原始记录、检验报告单两种。化验室涉及到原始记录和报告单两种。1.9分析数据应即时填入原始记录，需计算的分析结果应在确认无误后填写，分析检验原始记录必须由分析者本人填写
7、，确认无误后，报告给部门负责人。分析者应对原始记录的真实性、检验结果的准确性、计算公式及计算结果的准确性负责。1.10部门负责人接收到分析数据，经审核确认无误后（两检制），立即填写检验报告单，成品检验单呈送给仓库和市场部，原料检验单呈送给仓库和原料部。部门负责人要对数据报告的及时性、准确性和完整性负责，对报告单的质量负责。2.质量记记录要按月月编目成册册，做好标标识，归档档保管。33.严格执执行国家关关于质量记记录和文件件管理有关关规定，妥妥善保管质质量记录，原原料和产品品分析原始始记录、分分析检验报报告单、留留样记录保保存年。4.质量记录在保存过程中，应防止潮湿、霉变、虫蛀；丢失和盗用，注意
8、防火与通风。质量记录的使用与管理要遵守质量体系程序文件的规定。5.非生产分析样品，非抽检活动，未接到化验室领导指令，一律不能受理。四、精密仪仪器的管理理安放仪器器的房间要要符合该仪仪器的要求求，以确保保该仪器的的精度及使使用寿命，做做好仪器的的防震、防防尘、防腐腐蚀工作。由由化验员负负责日常管管理。五、化学药药品管理11.化验室室试剂存放放要求（1）腐蚀性性试剂放在在塑料或搪搪瓷的盘或或桶中，以以防因瓶子子破裂造成成事故。（2）注意化化学药品的的存放期限限。（3）药品柜柜和试剂溶溶液均应避避免阳光直直晒及靠近近暖气等热热源。要求求避光的试试剂应装于于棕色瓶中中或用黑纸纸或黑布包包好存于柜柜中。
9、（4）发现试试剂瓶上的的标签掉落落或将要模模糊时应立立即贴好标标签。无标标签或标签签无法辨认认的试剂都都要当成危危险物品重重新鉴别后后小心处理理，不可随随便乱扔，以以免引起严严重后果。2有害化学物质的处理管理实验室需要排放的废水、废气、废渣称为实验室“三废”。由于各类化验室测定项目不同，产生的三废中所含化学物质的毒性不同，数量也有很大的差别。为了保证化验人员的健康及防止环境污染，化验室三废的排放遵守我国环境保护法的有关规定。溶液和试剂剂的配制分析过程程中，只应应使用蒸馏馏水和同等等纯度的水水，所用试试剂应为分分析纯或优优级纯试剂剂。用于标标定与配制制标准溶液液的试剂，除除另有说明明外，应为为基
10、准试剂剂。在化学分析析中，所用用酸和氨水水，凡未标标明浓度者者，均指市市售浓酸或或浓氨水。用体积比表表示试剂稀稀释浓度。例例如：盐酸酸（1+22）表示1份体积的的浓盐酸与与2份体积的的水相混合合。1 普通试试剂及其配配制：1.1 酸酸溶液1.1.11 盐酸：（1+11）；（1+2）；（1+3）；（1+9）；（1+10）；（1+111）；（3+9）；1.1.22 硝酸；（4+99）；（1+6）；1.1.33 硫酸：（1+22）；（1+4）；（1+9）；（5+95）；1. 2碱溶液1.2.11 氨水：（1+11）；（1+2）；（1+5）；1.2.22 KOOH溶液：（2000g/L）；将将200g
11、g KOHH溶于水中中，加水稀稀释到1LL，贮存于于塑料瓶中中。1.3 盐溶溶液1.3.11 氟化钾钾溶液（220g/LL）：将200g KF溶于水水中，加水水稀释到11L；1.3.22 氟化钾钾溶液（1150g/L）：将将150gg KF溶于水水中，加水水稀释到11L；1.3.33 氟化钾钾溶液（550g/LL）：将500g KF溶于水水中，加水水稀释到11L；1.3.44 高锰酸酸钾溶液（100g/L）：将1 gKMnO4溶于100ml水中，于棕色瓶中贮存；1.3.55 氯化钾钾-乙醇溶液液（50gg/L）：将将50g KCl溶于于50mll水中，用用95%（V/V）乙乙醇稀释到到1L；1
12、.3.66 氟化铵铵溶液（1100g/L）；将将10g氟化化铵溶于1100mll水中贮存存于塑料瓶瓶中。1.3.77 氟化钡钡溶液（1100g/L）；将将10gBBaCl22溶于1L水中，过过滤后使用用。1.3.88 碳酸铵铵溶液（1100g/L）；将将10g碳酸酸铵溶于11L水中（使使用时配制制）。1.3.99 硝酸银银溶液（1100g/L）：将将1 gAAgNO33溶于90mml水中，加加10mllHNO33，于棕色色瓶中贮存存；1.4 缓冲冲溶液1.4.11 乙酸-乙酸钠缓缓冲溶液（PH3）：将3.2g无水乙酸钠溶于水中，加入120ml冰醋酸，然后稀释至1L，摇匀。（用精密PH试纸检验）
13、；1.4.22 乙酸-乙酸钠缓缓冲溶液（PH4.3）：将24.3g无水乙酸钠溶于水中，加入80ml冰醋酸，然后稀释至1L，摇匀。（用精密PH试纸检验）；1.4.33 氨水-氯化铵缓缓冲溶液：（PH110）：将将67.55g氯化铵铵溶于水中中，加入5570mll氨水，然然后稀释至至1L，摇匀匀。（用精精密PH试纸检检验）；1.5 掩蔽剂1.5.11 苦杏仁酸酸溶液（550g/LL）：将500g苦杏仁仁酸C6H5CH（OH）COOHH溶于1LL热水中，用用氨水（11+1）调调节PH至约4（用PH试纸检检验）；1.5.22 酒石酸酸钾钠溶液液（1000g/L）：将将10g酒石石酸钾钠溶溶于1000m
14、l水中中.1.5.33 三乙醇醇胺（1+2）溶液液：将1体积的三三乙醇胺以以2体积的水水稀释；1.6 指示剂剂溶液1.6.11 磺基水杨杨酸钠指示示剂溶液（100g/L）：将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中.1.6.2 PAAN指示剂剂溶液（22g/L）,将.0.2gg PANN （1-(22吡啶偶碳碳 )1-2-奈酚酚）溶于1100mll 955%(V/V)的乙乙醇中；1.6.33 半二甲酚酚橙指示剂剂（5g/L）：将将0.5gg半二甲酚酚橙溶于1100mll水中；1.6.44 钙黄绿素素-甲基百里里香酚蓝-酚酞（1+1+0.2）混合合指示剂（CMP），准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里
15、香酚蓝，0.2g酚酞于已在105萘酚绿B下烘干过的硝酸钾混合研细,保存在磨口瓶中。1.6.55 酸性铬蓝蓝K萘酚绿B（1：2.5）混混合指示剂剂：将1gg酸性铬蓝蓝K,2.55g萘酚绿绿B于已在1005烘干的KNNO3混合合研细,保存在磨磨口瓶中。1.6.66 酚酞指指示剂（110g/LL）：将1gg酚酞溶于于于1000ml 95%(V/V)的乙醇中中；1.6.77 甲基红红指示剂(2g/L)：将0.22g)甲基红溶溶于1000ml乙醇醇中；1.6.88 甲基橙橙指示剂(2g/L)：将0.22g)甲基橙溶溶于1000ml水中中；1.6.99 溴甲酚酚绿甲基红混混合指示剂剂：将3体积1g/L的溴
16、甲甲酚绿乙醇醇溶液与11体积2g/L的甲基基红乙醇溶溶液混合。1.6.110 二苯胺磺磺酸钠指示示剂溶液（10g/L）：将1g/L的二苯胺磺酸钠溶于100ml水中，加5-6滴硫酸（1+1）。（使用时配制）1.7 显色剂溶溶液1.7.11 二铵替比比林甲烷溶溶液（300g/L）：将将15g二铵铵替比林甲甲烷溶于5500mll 1mmol/LL盐酸中；过滤后使使用；1.8 萃取剂溶溶液1.8.11 甘油油无水乙醇醇溶液：将将220mml甘油放放入5000ml干燥燥烧杯中，在在有石棉网网的电炉上上加热，于于不断搅拌拌下加入330g硝酸酸锶（Srr（NO3）2），直至至溶解，然然后在1660-1770
17、下加热2-3小时（甘甘油在加热热后易变成成微黄色，但但对试验无无影响）。取取下，冷却却至60-700，将其倒倒入无水乙乙醇中，加加0.055g酚酞指指示剂，混混合均匀，以以0.011mol/L氢氧化化钠无水乙乙醇溶液中中和至微红红色。1.9 其它试剂剂1.9.11 无水水乙醇：含含量不低于于99.55%（V/V）；1.9.22 HH型732苯乙乙烯强酸性性阳离子交交换树脂（1X12）：称取250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1X12）随后用250ml 95%（v/v）乙醇溶液浸泡过夜，然后倒出乙醇，再用水浸泡6-8小时，将树脂装入离子交换柱（直径约5cm，长约50cm）中，用150m
18、l盐酸（1+3）以每分钟5ml的流速进行淋洗。然后用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂。直至流出液中无氯离子（用10g/L AgNO3溶液检验）。将树脂倒出。用布氏漏斗以抽气泵抽滤，然后贮存于广口瓶中备用。（树脂放久后，使用时应用清水清洗数次）。用过的树脂脂应浸泡在在稀酸中，当当积至一定定数量后，然然后用筛子子过滤其中中夹带的不不溶残渣，然然后用上述述方法进行行再生。1.9.33 NNaOH无无水乙醇溶溶液：将00.2g NaOHH溶于5000ml无水水乙醇中；2 标准准溶液的配配制和标定定2.1 0.066mol/L的NaOHH标准滴定定溶液配制制：将244g NNaOH溶溶于10LL中，充分分摇匀，
19、贮贮存于袋胶胶塞（装有有钠石灰干干燥管）的的硬质玻璃璃瓶或塑料料瓶中。标定：准确确称取0.3g邻苯苯二甲酸氢氢钾放置于于400mml烧杯中中，加入约约200mml用NaOHH溶液中和和至酚酞呈呈微红色的的煮沸过冷冷水。搅拌拌使其溶解解，然后加加入67滴酚酞指指示剂，用用NaOHH标准溶液液滴定至微微红色。NaOH标标准溶液对对SO3的滴定度度TSO3按下下列公式计计算： TTSO3=(G1000040.003)/(V204.2) TTSO3每毫升NaaOH相当当于三氧化化硫的毫克克数； GG邻苯二甲甲酸氢钾的的质量（gg）； 440.033三氧化硫硫的毫克量量； 2204.22邻苯二甲甲酸氢钾
20、的的毫克当量量； VV消耗NaOOH标准溶溶液的体积积（ml）； 22.2 0.0115moll/L的EDTA标准滴定定溶液：配制：准确确称取5.6g乙二二胺四乙酸酸钠（简称称EDTAA）置于烧烧杯中，加加约2000ml水，加加热溶解，过过滤，用水水稀释至11L;标定方法：取25mml碳酸钙钙基准溶液液（见下11.2.33，放入4000ml烧烧杯中，用用水稀释至至约2000ml。加加入适量的的CMP混合合指示剂，在在搅拌下滴滴加2000g/L的KOH溶液液至出现绿绿色荧光后后再过量55-6mll，以0.0015mool/L的的EDTAA标准溶液液滴定至绿绿色荧光消消失并转变变为粉红色色为止。E
21、DTA标标准滴定溶溶液对Fee2O3、Al2O3、TiO2、CaO、MgO的滴滴定度按下下列公式计计算： TTFe2OO3= MMFe2OO3/(22MCaCCO3)(25/V)=225/V0.79977 TTAl2OO3= MMAl2OO3/(22MCaCCO3)(25/V)=225/V0.50094 TTTiO22= MTiiO2/(2MCaaCO3)(25/V)=225/V0.79983 TTCaO = MCaaO/(22MCaCCO3)(25/V)=225/V0.56603 TTMgO = MgOO/(2MMCaCOO3)(25/V)=225/V0.56603公式中TAA每毫升EDDT
22、A标准准溶液相当当于下标物物质A的毫克数数； MMA下标物质质A的摩尔质质量。（gg/moll）； CCCaOOO3基准溶液液的质量浓浓度。MCCCaOOO3/mll); 225吸取CaCCO3基准溶液液的体积。(Ml) VV标定时消消耗EDTTA标准溶溶液的体积积（ml） EDTAA标准溶液液与CaCCO3标准溶液液的体积比比（K）按下公公式计算：K=V/252.3 CaCOO3标准溶液液（基准溶溶液）准确称取00.6g已已在10551100烘干的碳碳酸钙（高高纯试剂），置置于4000ml烧杯杯中，加入入约1000ml水，盖盖上表面皿皿。沿杯嘴嘴滴加盐酸酸（1+11）至碳酸酸钙全部溶溶解，加
23、热热煮沸数分分钟，将溶溶液冷却至至室温，移移入2500ml容量量瓶中，用用水稀释至至标线，摇摇匀。2.4 0.0015mool/L 硫酸铜标标准滴定溶溶液：准确称取33.7gCCuSO44.5H2O溶解于水水中，加44-5滴硫硫酸（1+1），用用水稀释至至1L，摇匀匀。EDTA标标准滴定溶溶液与硫酸酸铜标准滴滴定溶液体体积比的测测定：从滴滴定管中缓缓慢放出110-155ml 00.0155mol/L的EDTAA标准滴定定溶液于4400mll的烧杯中中，用水稀稀释至2000ml，加加15mll乙酸-乙酸钠（PPH4.33）缓冲溶溶液，加热热至沸，取取下稍冷，加加5-6滴2g/L PAN指示剂溶溶
24、液，以CCuSO44标准滴定定溶液滴定定至亮紫色色。EDTTA标准滴滴定溶液与与硫酸铜标标准滴定溶溶液的体积积比（k）按下列列公式进行行计算：KK=V1/V2 VV1加EDTAA标准滴定定溶液的毫毫升数； VV2消耗硫酸酸铜标准滴滴定溶液的的毫升数；2.5 0.0015mool/L硝硝酸铋标准准滴定溶液液：准确称取77.3g硝硝酸铋（BBi（NO3）3H2O）溶于1LL 0.33mol/L硝酸中中。EDTA标标准滴定溶溶液与硝酸酸铋标准滴滴定溶液体体积比的测测定：从滴定管中中缓慢放出出5-100ml 00.0155mol/L的EDTAA标准滴定定溶液于3300mll的烧杯中中，用水稀稀释至15
25、50ml，用用硝酸及氨氨水（1+1）调节节溶液PHH值至111.5，加加入2滴5g/L的半二二甲酚橙指指示剂溶液液，用 硝酸铋标标准滴定溶溶液滴定至至红色。标准滴定溶溶液与硝酸酸铋标准滴滴定溶液的的体积比（k）按下列公式进行计算：K=V1/V2 VV1加EDTAA标准滴定定溶液的毫毫升数；V2消耗耗硝酸铋标标准滴定溶溶液的毫升升数；2.6 重重铬酸钾标标准滴定溶溶液（C（1/6KK2Cr22O7）=0.0025mool/L准确称取11.22558g已在在150170下烘干2hh的重铬酸酸钾（二次次结晶或基基准试剂）溶溶于10000ml容量瓶瓶中，加水水稀释至标标线摇匀。 2.7 0.0115m
26、oll/L醋酸酸铅标准滴滴定溶液：称取5.77g醋酸铅铅（Pb（CH3COOHH）2.3H2O溶于水中中，加5mml冰醋酸酸，用水稀稀释至1LL，摇匀。EDTA标标准滴定溶溶液与醋酸酸铅标准滴滴定溶液体体积比的测测定：从滴滴定管中缓缓慢放出110-155ml 00.0155mol/L的EDTAA标准滴定定溶液于3300mll的烧杯中中，用水稀稀释至1550ml，加加150mml乙酸-乙酸钠（PPH6）缓缓冲溶液及及7-8滴5g/L的半二二甲酚橙指指示剂溶液液，以醋酸酸铅标准滴滴定溶液滴滴定至红色色。EDTTA标 准滴滴定溶液与与醋酸铅标标准滴定溶溶液的体积积比（k）按下列列公式进行行计算： K
27、K=V1/V2 V11加EDTAA标准滴定定溶液的毫毫升数； V22消耗醋酸酸铅标准滴滴定溶液的的毫升数；2.8 0.1mmol/LL苯甲酸无无水乙醇标标准滴定溶溶液：将苯甲酸（C6H5COOH）置于硅胶干燥器中，干燥24h左右，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。标定方法：准确称取取0.0440.005g氧化化钙（将高高纯试剂碳碳酸钙在995011000灼烧至恒恒重），置置于1500ml干燥燥的锥形瓶瓶中，加入入15ml甘油无无水乙醇溶溶液，装上上回流冷凝凝器，在有有石棉网的的电炉上加加热煮沸，至至溶液呈深深红色，取取下锥形瓶瓶，立即以以0.1mmol
28、/LL苯甲酸无无水乙醇标标准滴定溶溶液滴定至至微红色消消失。再将将冷凝器装装上，继续续加热煮沸沸至微红色色出现，再再取下滴定定，如此反反复操作，直直至加热110分钟后后不再出现现微红色为为止。苯甲酸无水水乙醇标准准滴定溶液液对氧化钙钙的滴定度度按下列公公式计算： TTCaO=CC10000/V TTCaO每毫升苯苯甲酸无水水乙醇标准准滴定溶液液相当于氧氧化钙的毫毫克数； CC氧化钙的的质量（gg）； VV滴定时消消耗0.11mol/L苯甲酸酸无水乙醇醇标准滴定定溶液的总总体积（mml）；2.9氧化化钾、氧化化钠标准溶溶液（相当当于氧化钾钾、氧化钠钠各0.55mg）准确已在11301150OC烘
29、干过2hh的优级纯纯氯化钾00.7911g及氯化化钠0.9934g，置置于烧杯中中加水溶解解后，移入入1L的容量量瓶，用水水稀释至刻刻度，摇匀匀。2.10氧氧化钾标准准溶液准确称取已已在13001500OC烘干过2hh的优级纯纯氯化钾00.7911g，置于于烧杯中，移移入1L的容量量瓶，加水水溶解后，用用水稀释至至刻度，摇摇匀。贮存存于塑料瓶瓶中，此溶溶液每毫升升相当于氧氧化钾5000ug或或0.5mmg。准确吸取1100mll上述溶液液，注入11000mml容量瓶瓶中，用水水稀释至标标线，摇匀匀，贮存于于塑料瓶中中，此溶液液每毫升相相当于氧化化钾5000ug或0.5mmg。2.11 氧化钠钠
30、标准溶液液准确称取已已在13001500OC烘干过2hh的优级纯纯氯化钠00.9433g，加入入适量水溶溶解后，注注入10000ml容容量瓶中，用用水稀释至至刻度，摇摇匀。贮存存于塑料瓶瓶中，此溶溶液每毫升升相当于氧氧化钠5000ug或或0.5mmg。2.12 0.115moll/L氢氧氧化钠标准准滴定溶液液：配制：将660g氢氧氧化钠溶于于1L水中，充充分摇匀后后贮存于带带胶塞装有有钠石灰干干燥管）的的硬质玻璃璃瓶或塑料料瓶中。标定：准确确称取0.6g邻苯二二甲酸氢钾钾，按0.06mool/L氢氢氧化钠溶溶液（2.1）的标标定方法标标定其浓度度，并进而而按下列公公式计算其其对SiOO2的滴定
31、度度：T SiOO2=CNaOOH 115.022=（m155.0210000）/（V2004.2）式中：T SiO22每毫升NaaOH标准准滴定溶液液相当于SSiO2的的毫克数； mm称取邻苯苯二甲酸氢氢钾的质量量（g）； V滴定定时消耗NNaOH标标准滴定溶溶液的毫升升数； 15.002（1/4 SiO22）的摩尔尔质量（gg/moll）； 204.2邻苯二甲甲酸氢钾的的摩尔质量量（g/mmol）。3、控制组组试剂3.1 甘油无水水乙醇溶液液（见1.1.8）3.2 0.1 mol/L的苯甲甲酸无水乙乙醇溶液（见见1.2.7）3.3 0.066mol/L的NaOHH标准溶液液（见1.2.2）
32、3.4 溴甲酚绿绿甲基红指指示剂（见见1.6.9）3.5 CMPP混合指示示剂（见11.6.44）3.6 HCl（1+1）：（见1.1.1）3.7 氟化钾溶溶液（200g/L）：（见见1.3.1）3.8 三乙醇胺胺溶液（11+2）：（见1.5.3）3.9 KOH溶溶液（2000g/LL）：（见见1.2.2）3.10 EDTTA标准滴滴定溶液（0.025mol/L） 准确称取77.47gg的乙二胺胺四乙酸钠钠（EDTTA）于烧烧杯中，加加约2000ml水，加加热，溶解解、过滤，用用水稀释至至1L；其标定方法法同1.22.2其对CaOO的滴定度度TCaO按下下公式计算算：TCaO=（250CC/V
33、）（MCaO/MMCaCOO3）=25/V0.560333.11 重铬酸钾钾标准滴定定溶液（CC（1/6KK2Cr22O7）=0.0025mool/L（见见2.6）粉煤灰的化化学分析粉煤灰属于于典型的硅硅酸盐材料料，是加气气块行业的的重要原料料之一。一一般的化学学分析成分分如下；SIO2 665%左右右Al2033 15%左左右Fe2O33 5%左右右CaO 55%左右MgO 33%左右R2O 4%左右右1.1 烧失量准确称取已已在10551100OC烘干过的的试样约11g，放入入已灼烧恒恒重的铂坩坩埚中，置置于950010000OC的高温下下灼烧300分钟，然然后将坩埚埚放在干燥燥器中冷却却
34、至室温，称称量，如此此反复灼烧烧，直至恒恒重。烧失量的百百分含量按按下列公式式计算：烧失量%=（G GG1）/GG 灼烧烧前试料的的质量（gg）：G1灼烧烧后试料的的质量（gg）：1.2 试样溶液液的制备1.2.11 试剂.氢氧化化钠（固体体）.盐酸.盐酸（：）.硝酸.制备方方法准确称取已已在10551100OC烘干过小时的试试样约0.5g，置置于银坩埚埚中，加入入7-8g氢氧氧化钠，盖盖上坩埚盖盖（留少许许缝隙）放放入已升温温到4000OC的高温炉炉内，继续续升温至6650OC，保温200分钟以上上（期中可可摆动熔融融物1次），取取出，冷却却。将坩埚埚放入盛有有100mml盐酸的的300mm
35、l烧杯中中，盖上表表面皿，一一次快速加加入30mml浓盐酸酸，充分用用玻璃棒搅搅拌，加入入几滴浓硝硝酸，加热热煮沸，得得到澄清透透明的溶液液，待溶液液冷却后，移移入2500ml容量量瓶中，稀稀释到刻度度，摇匀，备备测硅、铝铝、铁、钙钙、镁等成成份。1.3 二氧化硅硅1.3.11 试剂 1.硝酸酸 2. 15%氟化钾溶溶液 3. 氯化钾 4. 55%氯化钾钾溶液 5. 5%氯氯化钾溶液液乙醇溶液液 6. 11%酚酞指指示剂 7. 0.0015mool/L氢氢氧化钠标标准溶液1.3.22 分析步步骤吸取试样溶溶液50mml放入3000ml烧杯杯中，加入入10mll HNOO3，冷却。然然后加入11
36、5% KKF溶液10mml，搅拌拌，再加入入固体KCCl，不断断仔细搅拌拌至KCll固体饱和和，冷却并并静置155分钟，用用快速滤纸纸过滤。塑塑料杯与沉沉淀用5% KCCl溶液洗洗涤3次，将滤滤液连同沉沉淀取出，置置于原烧杯杯中，沿杯杯壁加入55% KCCL-H22O-CHH3CH2OH溶液10mml和1%酚酞指指示剂，用用0.0115moll/L NaOHH标准溶液液中和未洗洗尽的酸，仔仔细搅拌滤滤纸并随之之擦洗杯壁壁，直至酚酚酞变红。然然后加2000ml沸沸水（沸水水应先以NNaOH溶溶液中和至至酚酞变微微红），用用0.0115moll/L NaOHH标准溶液液滴定至刚刚出现的微微红色即为
37、为终点。SiO2的的含量按照照下列公式式计算：SiO2%=（TSiO22V55）/（G10000）1000TSiO22每毫升NaaOH相当当于SiOO2的毫克克数；V滴定时时消耗NaaOH标准准滴定溶液液的体积，毫毫升；5全部试试样溶液与与分取试样样溶液的体体积比；G全部试试料的质量量，克。1.4 三三氧化二铁铁1.4.11 试剂1. 氨氨水 2. 10%磺磺基水杨酸酸钠指示剂剂溶液 3. 00.0155M EDTTA溶液1.4.22 分析步步骤吸取试样溶溶液50mml放入3000ml烧杯杯中，加水水稀释至1100mll，用氨水水和盐酸（1+1）调节溶液的PH至2（用精密试纸检验）。将溶液加热
38、至70OC左右，加10滴100%的磺基水杨酸钠指示剂溶液，在不断搅拌的情况下用0.015M EDTA溶液缓慢滴定至呈亮黄色。（终点时温度应在60OC左右）。Fe2O33的含量按按照下列公公式计算：Fe2O33%=（TFe2OO3V5）/（G10000）1000TFe2OO3每毫升EDDTA相当当于Fe2O3的毫克数数；V滴定时时消耗EDDTA标准准滴定溶液液的体积，毫毫升；5全部试试样溶液与与分取试样样溶液的体体积比；G全部试试料的质量量，克。1.5 三三氧化二铝铝、二氧化化钛1.5.11 试剂1. 0.0155M EDDTA溶液液 2. 乙酸乙酸钠缓缓冲溶液（PH=4.3） 3. 0.2%
39、PAN指示剂溶液 4. 0.015M 硫酸铜标准溶液5. 55%苦杏仁仁酸溶液 6. 95%以以上的乙醇醇1.5.22 分析步骤骤在上述滴定定铁后的溶溶液中，加加入0.0015 MM的EDTAA标准溶液液，要过量量10-115ml（对对铝钛含量量而言），加加水稀释至至约2000ml，将将溶液加热热至70-80OC。加15mml HAAc-NaaAc缓冲冲溶液（PPH=4.3），煮煮沸1-22分钟，取取下冷却，加加5-6滴 0.22%的PAN指示示剂溶液，以以0.0115 M的的硫酸铜标标准溶液滴滴定至亮紫紫色。（此此时消耗硫硫酸铜标准准溶液的体体积为V1）；然后向溶液液中加入115ml苦苦杏仁
40、酸溶溶液，并加加热煮沸11-2分钟钟，取下冷冷却至500OC左右，加加入5mll 95%的乙醇，22滴0.2%的PAN指示示剂溶液，再再以0.0015 MM的硫酸铜铜标准溶液液滴定至亮亮紫色。（此此时消耗硫硫酸铜标准准溶液的体体积为V2）；三氧化二铝铝、二氧化化钛的百分分含量按照照下列公式式进行计算算：AL2O33%= TTAL2OO3V-（V1+V2）K5/（G10000）1000 TiO2%= TTTiO2（V2K 5） /（G10000）1000式中TAL2OO3每毫升EDDTA标准准溶液相当当与AL2O3的毫克数数。 TTiiO2每毫升EDDTA标准准溶液相当当与TiOO2的毫克数数。
41、 V加入入EDTAA标准溶液液的体积。MlV1第一一次滴定消消耗的CuuSO4标准溶液液的体积，ml；V2第二二次滴定消消耗的CuuSO4标准溶液液的体积，ml；K每毫升升CuSOO4标准溶液液相当与EEDTA标标准溶液的的毫克数5全部试试样与所取取试样溶液液的体积比比。G试料的的质量，克克。1.6 氧氧化钙1.6.11 试剂150g/L KFF溶液三乙醇胺（1+2）200g/L KKOH溶液液钙黄绿素甲基百里里香酚蓝酚酞指示示剂（CMMP）0.0155 MDTTA 标准准溶液1.6.22 分析步骤骤吸取25mml试液，放放入4000ml烧杯杯中，加入入1ml 150gg/L的KF溶液，搅搅拌
42、并放置置2分钟以上上，用水稀稀释至约2200mll，加入5mml三乙醇醇胺（1+2）及适适量的CMMP混合指指示剂，在在搅拌下加加入2000g/L的KOH溶液液至出现绿绿色荧光后后在过量667毫升（此此时溶液的的PH应在13以上），用用0.0115M 的EDTAA标准溶液液滴定至绿绿色荧光消消失并转变变为粉红色色。CaO的百百分含量按按照下列公公式进行计计算：CaO%= TCaaOV10） /（G10000）1000 TCaaO每毫升EDDTA标准准溶液相当当与CaOO的毫克数数；V滴定时时消耗EDDTA标准准溶液的体体积，毫升升。10全部部试样与所所取试样溶溶液的体积积比；G试料的的质量，克
43、克。1.7 氧化镁1.7.11 试剂150g/L KFF溶液100g/L 酒石石酸钾钠溶溶液三乙醇胺（1+2）氨水氯化化铵缓冲溶溶液（PHH10）酸性铬蓝KK萘酚绿B（1：2.5）混混合指示剂剂：0.0155M EDDTA标准准溶液1.7.22 分析步步骤吸取25mml试液，放放入4000ml烧杯杯中，加入入1ml 150gg/L的KF溶液，搅搅拌并放置置2分钟以上上，用水稀稀释至约2200mll，加入1mml的100gg/L 酒石石酸钾钠溶溶液及5mml三乙醇醇胺（1+2），然然后加入225ml氨氨水氯化铵缓缓冲溶液（PH10）及适量的酸性铬蓝K萘酚绿B（1：2.5）混合指示剂，用0.015
44、M EDTA标准溶液滴定（近终点时应缓慢滴定）至溶液呈纯蓝色。此时为钙镁合量。MgO%=TMggO（V2-V1）10/（G10000）1000TMgO每毫升EDDTA标准准溶液相当当与MgOO的毫克数数；V1滴定定钙时消耗耗EDTAA标准溶液液的体积，毫毫升。V2滴定定钙镁合量量时消耗EEDTA标标准溶液的的体积，毫毫升。10全部部试样与所所分取试样样溶液的体体积比；G试料的的质量，克克。石膏及硬石石膏的化学学分析石膏是水泥泥工业中的的重要原料料之一，一一般分为天天然石膏和和粘土质石石膏，天然然石膏与粘粘土质石膏膏的化学成成分大致介介于以下范范围：化学成分%天然石膏硬石膏结晶水17.7-20.
45、995.0-117.0SiO20.05-1.05.0-550.0Fe2O330.1-11.50.2-00.6Al2O330.1-11.52.0-114.0CaO32.0-40.0015.0-36.00MgO0.05-2.05.0-66.0SO322.0-45.5510.0-38.00K2O+NNa2O0-3.005.1 附着水准确称取试试样约1gg，放入已已烘干至恒恒重的带磨磨口的称量量瓶中，于于55-660 OC的烘干箱箱内烘1小时（烘烘干过程中中称量瓶应应敞开口），取取出，盖上上磨口塞，（但但不应盖的的太紧）放放入干燥器器冷至室温温。将磨口口瓶塞紧密密盖好，称称量。再将将称量瓶敞敞开盖放入入烘箱中，在在同样温度度下烘干330分钟，如如此反复烘烘干，冷却却，称量，直直至恒重。附着水的百百分含量按按照下列公公式进行计计算：附着