药品检验操作规程hgek.docx

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1、一.目 的：建立磺磺胺喹噁噁啉钠可可溶性粉粉检验的标准操操作程序序，使操操作过程程规范化化。二.范 围：适用于于磺胺喹喹噁啉钠可溶溶性粉的的检验操操作。三.责任任者：QQC主管管、检验验人员四.正 文1.性状状取本品观观察，本本品为白白色或微微黄色粉粉末。具具有以上上任何一一种性状状均符合合规定。2.鉴别别2.1芳芳香第一一胺类的的鉴别反反应2.1.1仪器器及试剂剂 天天平、刻刻度吸管管、漏斗斗、恒温温干燥箱箱、可控控温电炉炉、烧杯杯、滴管管、漏斗斗架；醋醋酸、稀稀盐酸、亚亚硝酸钠钠溶液（00.1mmol/L）、碱碱性-萘酚酚试液。2.1.2操作作方法及及结果判判断取本品约约1g，加加水255

2、ml溶溶解后，加加醋酸22ml，即即析出黄黄色沉淀淀 ；滤滤过，沉沉淀用水水洗涤，在在1055干燥11小时，取取干燥后后沉淀550mgg，加稀稀盐酸11ml，必必要时缓缓缓煮沸沸使溶解解，放冷冷，加00.1mmol/L亚硝硝酸钠溶溶液3滴滴，滴加加碱性-萘酚酚试液33滴，生生成由橙橙黄到猩猩红色沉沉淀，则则判符合合规定，反反之，则则判不符符合规定定。2.2最最大吸收收2.2.1仪器器及试剂剂 紫紫外分光光光度计计、容量量瓶、电电子天平平、烧杯杯、0.01mmol/L氢氧氧化钠溶溶液。2.2.2操作作方法及及结果判判定取2.11.2项项下1005干燥11小时的的沉淀，加加0.001mool/LL

3、氢氧化化钠溶液液制成每每1mll中含55g的溶液液，照紫紫外分光光光度法法操作规规程（SOP-JJT00200）测测定，在在23003550nmm的波长长范围内内测定，在在2522nm的的波长处处有最大大吸收，吸吸收度约约0.555。则则判符合合规定，反反之，则则判不符符合规定定。2.3钠钠盐鉴别别反应2.3.1仪器器及试剂剂 铂丝、酒酒精灯、镊镊子、试试管、滴滴管、试试管架；盐酸、醋醋酸氧铀铀锌试液液。2.3.2操作作方法及及结果判判断2.3.2.11取铂丝丝，用盐盐酸湿润润后，蘸蘸取本品品的水溶溶液在无无色火焰焰中燃烧烧，火焰焰显鲜黄黄色。则则判符文件名称称磺胺喹噁噁啉钠可溶溶性粉检检验操

4、作作规程页 码2/3文件编码码SOP-CP0001000文件类别别SOP文件编写写/修订订历史：本文件件为首次次制定修 订 号00合规定，反反之，则则判不符符合规定定。2.3.2.22取本品品水溶液液，加醋醋酸氧铀铀锌试液液，生成成黄色沉沉淀，则则判符合合规定，反反之，则则判不符符合规定定。3.检查查3.1干干燥失重重3.1.1仪器器与用具具扁形称称量瓶（干干燥至恒恒重）、电电子天平平、干燥燥箱、干干燥器。3.1.2操作作方法照干燥失失重测定定法操作作规程（SOP-JJT00500）依依法检查查，取本本品1gg，置与与供试品品同样条条件下干干燥至恒恒重的扁扁形称量量瓶中，精精密称定定，放入入1

5、055的恒温温干燥箱箱中进行行干燥44小时，干干燥后取取出置干干燥器中中放冷至至室温一一般约330分钟钟，精密密称定，记记录数据据。3.1.3计算算公式W1-W2100%干燥失重% = W1-W0 式中：W0为空称称量瓶重重（g） W1为干燥燥前称量量瓶和供供试品总总重（gg） W2为干燥燥后称量量瓶和供供试品总总重（gg）3.1.4结果果判定若减失重重量8.00%，则则判符合合规定，若若8.0%，则则判不符符合规定定。（法法定为减减失重量量不得过过10.0%）。3.2外外观均匀匀度取供试品品适量，置置光滑纸纸面上，平平铺约成成5cmm2，将其其表面压压平，在在亮的背背景下观观察，应应呈均匀匀

6、的色泽泽、无花花纹与色色斑。3.3溶溶解性取供试品品0.55g，置置纳氏比比色管中中，加水水至500ml，在在252上下翻翻转100次，供供试品应应全部溶溶解，静静置300分钟，不不得有浑浑浊或沉沉淀生成成。3.4装装量差异异3.4.1仪器器与用具具天平、小小毛刷、剪剪刀或刀刀片。3.4.2操作作方法及及结果判判定文件名称称磺胺喹噁噁啉钠可溶溶性粉检检验操作作规程页 码3/3文件编码码SOP-CP0001000文件类别别SOP文件编写写/修订订历史：本文件件为首次次制定修 订 号00按最低装装量检查查法操作作规程（SOP-JJT024000）依法法检查，取取供试品品3个，分分别称定定重量，除除

7、去内容容物，容容器内壁壁用纯化化水洗净净并干燥燥，再分分别称定定容器的的重量，求求出每个个容器内内容物的的装量与与平均装装量，均均应符合合规定。如如有1个个容器装装量不符符合规定定，则另另取3个个复试，应应全部符符合规定定。否则则判该批批产品不不合格。内内控标准准每袋装量应应不低于于98gg（法定定为：每每个容器器的装量量不少于于标示装装量的997%；平均装装量应不不少于标标示装量量）4.含量量测定4.1仪仪器 电子天天平、量量筒、永永停滴定定仪、电电热恒温温干燥箱箱。4.2试试剂 溴化钾钾、甘油油、硫酸酸、亚硝硝酸钠、无无水碳酸酸钠、对对氨基苯苯磺酸基基准试剂剂、浓氨氨溶液、盐盐酸。4.3操

8、操作方法法取本品适适量（约约相当于于磺胺喹喹噁啉钠钠0.55g），精精密称定定，加水水20mml与溴溴化钾55g，溶溶解后，加加甘油115mll，硫酸酸（12）220mll，照永永停滴定定法操作作规程（SOP-JJT020000），用用亚硝酸酸钠滴定定液（00.1mmol/L）滴滴定。每每1mll亚硝酸酸钠滴定定液（00.1mmol/L）相当于于32.23mmg的CC14H11N4NaOO2S。4.4结结果计算算FT磺胺喹噁噁啉钠%= 1000%10000W10%式中：FF为校正正因子T为滴定定度W为称取取的供试试品量（g）4.5结结果判定定若含磺胺胺喹噁啉啉钠为标标示量的的91.01110.

9、0%，则则判符合合规定，若若含量91.0%或或1110.00%，则则判不符符合规定定。(法法定标准准规定应应为标示示量的990.001110.00%)。5.规格格： 1100gg：100g6.有效效期：22年7.成品品编码：C00018.编制制依据：磺胺胺喹噁啉啉钠可溶溶性粉内内控质量量标准中国兽兽药典220055年版一一部附录录中国药药品检验验标准操操作规范范20005年版文件名称称阿莫西林林可溶性性粉检验验操作规程页 码1/3文件编码码SOP-CP000200文件类别别SOP起草人：起草日期期： 年 月 日日修 订 号00审核人：审核日期期： 年 月 日日颁发部门门质量管理理部批准人：批准

10、日期期： 年 月 日日生效日期期： 年 月 日接收部门门：质量量管理部部文件编写写/修订订历史：本文件件为首次次制定一.目 的：建立阿莫莫西林可可溶性粉粉检验的标准操操作程序序，使操操作过程程规范化化。二.范 围：适用于于阿莫西林可溶溶性粉的的检验操操作。三.责任任者：QQC主管管、检验验人员四.正 文1.性状状取本品观观察，本本品为白白色或类类白色粉粉末。具具有以上上任何一一种性状状均符合合规定。2.鉴别别2.1色色谱鉴别别2.1.1仪器器 液液相色谱谱仪2.1.2操作作方法及及结果判判定在含含量测定定项下记记录的色色谱图中中,供试试品溶液液主峰的的保留时时间应与与对照品品溶液主主峰的保保留

11、时间间一致。则则判符合合规定，反反之，则则判不符符合规定定。3.检查查3.1溶溶解性取取本品50mmg，置烧杯杯中，加加水1000mll，搅拌拌，应溶溶解。3.2水水分3.2.1仪器器及试剂剂 具具塞玻瓶瓶、天平平、无水水甲醇、费费休氏试试液。3.2.2 操操作方法法照水分分测定法法（SOP-JT006000）测定。取取供试品品适量置置干燥的的具塞玻玻璃种，加加无水乙乙醇25mll，在不不断振摇摇下用费费休氏试试液滴定定至溶液液由浅黄黄色变成成红棕色色，另作作空白试试验，按按下式计计算。水份%=(A-B)FW100%3.2.3计算算公式 式中：A：为为样品所所消耗费费休氏试试液的容容积（mml

12、） B：为为空白所所消耗费费休氏试试液的容容积（mml） F：为为每1mml费休休氏试液液相当于于水重量量 (mmg)W：为供供试品的的量 （mmg）文件名称称阿莫西林林可溶性性粉检验验操作规程页 码2/3文件编码码SOP-CP000200文件类别别SOP文件编写写/修订订历史：本文件件为首次次制定修 订 号003.2.4结果果判断 若含水量量4.00%，则则判符合合规定，若若4.0%，则则判不符符合规定定。（法法定为减减失重量量不得过过5.00%）。3.3外外观均匀匀度 取供试试品适量量，置光光滑纸上上，平铺铺约成55cm22，将其其表面压压平，在在亮的背背景下观观察，应应呈均匀匀的色泽泽、

13、无花花纹与色色斑。则则判为符符合规定定,反之之则不符符合规定定。3.4装装量差异异3.4.1仪器与用具具 天天平、小小毛刷、剪剪刀或刀刀片。3.4.2操作方方法及结结果判定定按最低装装量检查查法（SSOP-JJT024000）检查查，取试试品三个个，分别别精密称称定重量量，除去去内容物物，容器器内壁用用纯化水水洗净并并干燥，再再分别称称定容器器的重量量，求出出每个容容器内容容物的装装量与平平均装量量，均应应符合规规定。如如有1个个容器装装量不符符合规定定，则另另取3个个复试，应应全部符符合规定定。否则则判该批批产品不不合格。每每个容器器装量应应不低于于允许的的最低装装量，即即每袋装装量应不不低

14、于448g。（法定标准规定每个容器的装量不少于标示装量的95%；平均装量应不少于标示装量）（袋装规格50g/袋）。4.含量量测定4.1仪仪器及试试剂高效效液相色色谱仪、十八烷烷基键合合硅胶、磷酸二二氢钾溶溶液、氢氧化化钾溶液液、磷酸盐盐缓冲液液（PHH5.00）、乙腈、天平。4.2操操作方法法照高效液液相色谱谱法(SSOP-JJT042000)测定定。色谱条件件与系统统使用性性试验 用十十八烷基基键合硅硅胶为填填充剂；以0.05mmol/l磷酸酸二氢钾钾溶液(用2mmol/l氢氧氧化钾溶溶液调节节PH值值至5.00.11)-乙乙腈(996:44)为流流动相；检测波波长为2254nnm。理理论板

15、数数按阿莫莫西林峰峰计算不不低于117000。测定法精精密称量量本品适量量，加磷磷酸盐缓缓冲液（PPH5.0）溶解并并稀释成成每1mml中约约含0.6mgg的溶液液，滤过过，精密密量取续续滤液220l,注注入液相相色谱仪仪，记录录色谱图图；另取取阿莫西西林对照照品适量量 ，同同法测定定。按外外标法以以峰面积积计算出出供试品品中阿莫莫西林（CC16H19N3O5S）的的含量，含阿莫西林（C16H19N3O5S）应为标示量的91.0%110.0%。标准规定含阿莫西林（C16H19N3O5S）应为标示量的90.0%110.0%。S样W对对照品标示量样品稀释倍数4.3计计算公式式S对W样样品标示量对照

16、品稀释倍数含量(%)=式中：SS样：样品的的峰面积积文件名称称阿莫西林林可溶性性粉检验验操作规程页 码3/3文件编码码SOP-CP000200文件类别别SOP文件编写写/修订订历史：本文件件为首次次制定修 订 号00W对：对对照品的的取样量量 S对：对照品品的峰面面积 W样：样品的的取样量量4.4结结果判定定 含含阿莫西西林（CC16H19N3O5S）应为为标示量量的911.0%1110.00%,则则判符合合规定，若若含量91.0%或或1110.00%，则则判不符符合规定定。(标标准规定定含阿莫莫西林（CC16H19N3O5S）应为为标示量量的900.0%1110.00%)。5.规 格550g

17、：5g （按CC16H19N3O5S计算算）6.有效效期2年年7.成品品编码 C00028.编制制依据阿莫西西林可溶溶性粉内内控质量量标准中国兽兽药典220055年版一一部附录录中国药药品检验验标准操操作规范范20005年版文件名称称甲砜霉素素粉检验验操作规程页 码1/3文件编码码SOP-CP000300文件类别别SOP起草人：起草日期期： 年 月 日日修 订 号00审核人：审核日期期： 年 月 日日颁发部门门质量管理理部批准人：批准日期期： 年 月 日日生效日期期： 年 月 日接收部门门：质量量管理部部文件编写写/修订订历史：本文件件为首次次制定一.目 的：建立甲砜砜霉素粉粉检验的标准操操作

18、程序序，使操操作过程程规范化化。二.范 围：适用于于甲砜霉霉素粉的的检验操操作。三.责任任者：QQC主管管、检验验人员四.正 文1.性状状 取取本品观观察,本本品为白白色粉末末。2.鉴别别在含量量测定项项下记录录的色谱谱图中,供试品品溶液主主峰的保保留时间间应与对对照品溶溶液主峰峰的保留留时间一一致。则则判符合合规定，反之，则判不符合规定。3.检查查3.1有有关物质质3.1.1仪器器与试剂剂 液液相色谱谱仪、电电子天平平、量瓶瓶、烧杯杯。3.1.2操作作方法及及结果判判定 取本品品，加流流动相制制成每11ml中中含甲砜砜霉素11mg的的溶液，摇摇匀,滤滤过,取取续滤液液作为供供试品溶溶液；精精

19、密量取取1mll，置1100mml量瓶瓶中，用用流动相相稀释至至刻度，摇摇匀，作作为对照照溶液。照照甲砜霉霉素项下下的方法法测定。单单个杂峰峰面积不不得大于于对照溶溶液主峰峰面积（11.0%）；各各杂峰面面积的和和不得大大于对照照溶液主主峰面积积的2倍倍（2.0%）。（供供试品溶溶液色谱谱图中任任何小于于对照溶溶液主峰峰面积00.055倍的峰峰可忽略略不计），则判符合规定，反之不符合规定。3.2干干燥失重重 3.2.1仪器器与用具具扁形称称量瓶（干干燥至恒恒重）、电电子天平平、干燥燥箱、干干燥器。3.2.2操作作方法依依（SOP-JJT00500）测测定。取取本品11g，置置与供试试品同样样条

20、件下下干燥至至恒重的的扁形称称量瓶中中，精密密称定，放放入1005的恒温温干燥箱箱中进行行干燥44小时，干干燥后取取出置干干燥器中中放冷至至室温一一般约330分钟钟，精密密称定，记记录数据据。3.2.3计算算公式W1-W2100%干燥失重% = W1-W0文件名称称甲砜霉素素粉检验验操作规程页 码2/3文件编码码SOP-CP000300文件类别别SOP文件编写写/修订订历史：本文件件为首次次制定修 订 号00式中：WW0为空称称量瓶重重（g）W1为干干燥前称称量瓶和和供试品品总重（gg） W2为干燥燥后称量量瓶和供供试品总总重（gg）3.2.4结果果判定若减失重重量7.0%，则判符符合规定定，

21、若7.0%， 则判判不符合合规定。（法法定为减减失重量量不得过过8.0%）。3.3外外观均匀匀度 取供试试品适量量，置光光滑纸上上，平铺铺约成55cm22，将其其表面压压平，在在亮的背背景下观观察，应应呈均匀匀的色泽泽、无花花纹与色色斑。3.4装装量3.4.1仪器器与用具具 天天平、小小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作作方法及及结果判判定 按最低低装量检检查法操操作规程程（SOP-JJT024000）依法法检查，取取供试品品3个，分分别称定定重量，除除去内容容物，容容器内壁壁用纯化化水洗净净并干燥燥，再分分别称定定容器的的重量，求求出每个个容器内内容物的的装量与与平均装装量，均均应符合合规定。

22、如如有1个个容器装装量不符符合规定定，则另另取3个个复试，应全部符合规定，否则判该批产品不合格。内控标准每瓶装量应不低于98g（法定为：每个容器的装量不少于标示装量的97%；平均装量应不少于标示装量）。4.含量量测定4.1仪仪器与试试剂液相相色谱仪仪、十八八烷基硅硅烷键合合硅胶、乙腈、冰醋酸。4.2操操作方法法精密称称取本品品适量（约约相当于于甲砜霉霉素500mg），置置50mml量瓶瓶中，加加流动相相振摇使使甲砜霉霉素溶解解，并用用流动相相稀释至至刻度，摇摇匀，滤滤过；精精密量取取续滤液液5mll，置550mll量瓶中中，用流流动相稀稀释至刻刻度，摇摇匀。照照甲砜霉霉素项下下的方法法测定。4

23、.3计计算公式式S对W样样品标示量对照品稀释倍数含量(CX) %=S样WW对对照品品标示量量样品稀稀释倍数数式中：SS样：样品的的峰面积积W对：对对照品的的取样量量 S对对：对照品品的峰面面积 WW样：样品的取取样量文件名称称甲砜霉素素粉检验验操作规程页 码3/3文件编码码SOP-CP000300文件类别别SOP文件编写写/修订订历史：本文件件为首次次制定修 订 号004.4结结果判断断 按无水物物计算,若含CC12H15CLL2NO5S在991.00%1110.0%范范围内，则则判为符符合规定定；反之之，则判判为不符符合规定定。5.规格格按C12H15Cll2NO5S计算1100gg：155

24、g6.有效效期2年7.成品品编码CC0038.编制制依据甲砜霉霉素粉内内控质量量标准中国兽兽药典2000年版一部附录中国药药品检验验标准操操作规范范20005年版。文件名称称氟苯尼考考粉检验验操作规程页 码1/3文件编码码SOP-CP000400文件类别别SOP起草人：起草日期期： 年 月 日日修 订 号00审核人：审核日期期： 年 月 日日颁发部门门质量管理理部批准人：批准日期期： 年 月 日日生效日期期： 年 月 日接收部门门：质量量管理部部文件编写写/修订订历史：本文件件为首次次制定一.目 的：建立氟苯苯尼考粉粉检验的标准操操作程序序，使操操作过程程规范化化。二.范 围：适用于于氟苯尼尼

25、考粉的的检验操操作。三.责任任者：QQC主管管、检验验人员四.正 文1.性状状 取取本品观观察，本本品为白白色或类类白色粉粉末。具具有以上上任何一一种性状状均符合合规定。2. 鉴鉴别2.1在在含量测测定项下下记录的的色谱图图中，供供试品溶溶液主峰峰的保留留时间应应与对照照品溶液液主峰的的保留时时间一致致。2.2最最大吸收收2.2.1仪器器试剂 紫外外分光光光度计、分分析天平平、容量量瓶（550mll）、刻刻度吸管管、甲醇醇。2.2.2操作作方法及及结果判判定取本本品适量量，加甲甲醇制成成每1mml中约约含氟苯苯尼考00.2mmg的溶溶液，滤滤过，取取滤液照照分光光光度法（SOP-JT00200

26、）测定在266nm的波长处有最大吸收。则符合规定，反之，则不符合规定。3. 检检查3.1干干燥失重重3.1.1仪器器与用具具扁形称称量瓶（干干燥至恒恒重）、电电子天平平、干燥燥箱、干干燥器。3.1.2操作作方法依依（SOP-JJT00500）测测定。取取本品11g，置置与供试试品同样样条件下下干燥至至恒重的的扁形称称量瓶中中，精密密称定，放放入1005的恒温温干燥箱箱中进行行干燥44小时，干干燥后取取出置干干燥器中中放冷至至室温一一般约330分钟钟，精密密称定，记记录数据据。W1-W2100%干燥失重% = W1-W03.1.3计算算公式式中：WW0为空称称量瓶重重（g） W1为干燥燥前称量量

27、瓶和供供试品总总重（gg） W2为干燥燥后称量量瓶和供供试品总总重（gg）文件名称称氟苯尼考考粉检验验操作规程页 码2/3文件编码码SOP-CP000400文件类别别SOP文件编写写/修订订历史：本文件件为首次次制定修 订 号003.1.4结果果判定若减失重重量8.00%，则则判符合合规定，若若8.0%，则则判不符符合规定定。（法法定为减减失重量量不得过过10.0%）。3.2外外观均匀匀度 取供试品适适量，置置光滑纸纸上，平平铺约成成5cmm2，将其其表面压压平，在在亮的背背景下观观察，应应呈均匀匀的色泽泽、无花花纹与色色斑。则则判为符符合规定定；反之之，则判判为不符符合规定定。3.3装装量差

28、异3.3.1仪器器与用具具天平、小小毛刷、剪剪刀或刀刀片。3.3.2操作作方法及及结果判判定按最低装装量检查查法操作作规程（SOP-JJT024000）依法法检查，取取供试品品3个，分分别称定定重量，除除去内容容物，容容器内壁壁用纯化化水洗净净并干燥燥，再分分别称定定容器的的重量，每每袋装量量符合不不低于内内控标准准98g，判为为符合规规定。如如有1个个容器装装量不符符合规定定，则另另取3个个复试，应应全部符符合规定定，否则则判该批批产品不不合格。（法定标准规定每个容器的装量不少于标示装量的97%；平均装量应不少于标示装量）（袋装规格100g/袋）。4. 含含量测定定4.1仪仪器及试试剂液相相

29、色谱仪仪、十八八烷基硅硅烷键合合硅胶、乙乙腈、冰冰醋酸。4.2操操作方法法照高效效液相色色谱法（SOP-JT04200）测定。色谱条件件及系统统适用性性试验 用十十八烷基基硅烷键键合硅胶胶为填充充剂；以乙腈腈-水-冰醋酸酸（5000：9985：15）为为流动相相；检测测波长为为2244nm。取氟苯尼考和甲砜霉素对照品适量，加流动相溶解制成每1ml中含氟苯尼考0.05mg和甲砜霉素0.03mg的溶液，取10l注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按氟苯尼考峰计算应不低于2500，甲砜霉素峰和氟苯尼考峰的分离度应不低于4.0。测定法 取本本品约2250mmg，精精密称定定，置550mll量瓶中中，加

30、流流动相适适量使溶溶解并稀稀释至刻刻度，摇摇匀；精精密量取取5mll置500ml量量瓶中，用用流动相相稀释至至刻度，摇摇匀；精精密量取取10l，注注入液相相色谱仪仪，记录录色谱图图。另取取氟苯尼尼考对照照品适量量，同法法测定。按按外标法法以峰面面积计算算，即得得。4.3计计算公式式S对W样样品标示量对照品稀释倍数含量(CX)%=S样WW对对照品品标示量量样品稀稀释倍数数式中：SS样：样品的的峰面积积W对：对对照品的的取样量量文件名称称氟苯尼考考粉检验验操作规程页 码3/3文件编码码SOP-CP000400文件类别别SOP文件编写写/修订订历史：本文件件为首次次制定修 订 号00S对：对对照品的

31、的峰面积积 W样样：样品的的取样量量4.4结结果判断断 含氟苯尼尼考（CC12H14Cll2FNNO4S）应为为标示量量的911.0%1110.00%，则判为符符合规定定；反之之，则判判为不符符合规定定。(法法定标准准规定应应为标示示量的990.00%1110.0%)。5.规格格1000g：氟氟苯尼考考20gg6.有效效期2年7.成品品编码CC0048.编制制依据：氟苯尼尼考粉内内控质量量标准农业部6600号号公告中国药药品检验验标准操操作规范范20005年版文件名称称肥猪散检检验操作作规程页 码1/2文件编码码SOP-CP000500文件类别别SOP起草人：起草日期期： 年 月 日日修 订

32、号00审核人：审核日期期： 年 月 日日颁发部门门质量管理理部批准人：批准日期期： 年 月 日日生效日期期： 年 月 日接收部门门：质量量管理部部文件编写写/修订订历史：本文件件为首次次制定一.目 的：建立肥猪猪散检验验的标准操操作程序序，使操操作过程程规范化化。二.范 围：适用于于肥猪散散的检验验操作。三.责任任者：QQC主管管、检验验人员四.正 文1. 性性状取本品品观察，本本品为浅浅黄色的的粉末；气微香香，味微微甜。2.显微微鉴别2.1仪仪器及试试剂显微微镜、酒酒精灯、甘甘油醋酸酸试液、载载玻片。2.2操操作方法法及结果果判定 取本本品粉末末少量，置置载玻片片上，摊摊平，用用甘油醋醋酸处

33、理理后观察察：间隙隙腺毛类类圆形或或长卵形形，直径径2348m，基基部延长长似柄状状，有的的含黄色色或黄棕棕色分泌泌物。草草酸钙簇簇晶直径径约至880m。果果皮细胞胞纵列，常常有1个个长细胞胞与2个个短细胞胞相间连连接，长长细胞壁壁厚，波波状弯曲曲，木化化。种皮皮支持细细胞侧面面观呈哑哑铃状或或骨状，长长261700m，宽宽2073m，缢缢缩部分分宽122266m。则判判符合规规定，反反之，则则判不符符合规定定。3. 检检查3.1外外观均匀匀度取供供试品适适量，置置光滑纸纸面上，平平铺约成成5cmm2，将其其表面压压平，在在亮的背背景下观观察，应应呈均匀匀的色泽泽、无花花纹与色色斑。3.2水水

34、分（烘烘干法）3.2.1仪器器 扁形形称量瓶瓶、干燥燥器、分分析天平平。3.2.2操作作方法及及结果判判定 照水分分测定法法（SOP-JJT00700）测测定。取取供试品品3g,平铺于于干燥至至恒重扁扁形称量量瓶中,厚度不不超过55mm,疏松供供试品不不超过110mmm,精密密称定,打开瓶瓶盖在1105干燥55小时,将瓶盖盖盖好,移至干干燥器中中,冷却却30分分钟,精精密称定定,再在在上述温温度干燥燥1小时时,冷却却,称重重,至连连续称重重的差异异不超过过5mgg为止。根根据减失失的重量量，计算算供试品品中含水水量（%）。W2W1干燥失重=W2W3100%3.2.3计算算公式式中 WW1为称量

35、量瓶重（gg）；文件名称称肥猪散检检验操作作规程页 码2/2文件编码码SOP-CP000500文件类别别SOP文件编写写/修订订历史：本文件件为首次次制定修 订 号00W2为干干燥前样样品+称称量瓶重重（g）；W3为干干燥后样样品+称称量瓶的的恒重（gg）。3.2.4结果果判定含水分8.0，则判判符合规规定，若若8.0，则判判不符合合规定。(法定标标准规定定不得过过10.0)3.3粒粒度应全全部通过过二号筛筛（244目）。3.4装装量差异异3.4.1仪器器与用具具 天天平、小小毛刷、剪剪刀或刀刀片。3.4.2操作作方法及及结果判判定按最低低装量检检查法操操作规程程（SOP-JJT024000）

36、依法法检查，取取供试品品3个，分分别称定定重量，除除去内容容物，容容器内壁壁用纯化化水洗净净并干燥燥，再分分别称定定容器的的重量，求求出每个个容器内内容物的的装量与与平均装装量，均均应符合合规定。如如有1个个容器装装量不符符合规定定，则另另取3个个复试，应应全部符符合规定定。否则则判该批批产品不不合格。内内控标准准每袋装量应应不低于于98gg（法定定为：每每个容器器的装量量不少于于标示装装量的997%；平均装装量应不不少于标标示装量量）。4.规格格：1000g 5.有效效期：2年6.成品品编码：C00057.编制制依据：肥猪散散内控质质量标准准中国兽兽药典2005年版二部附录中国药药品检验验标

37、准操操作规范范20005年版。文件名称称强壮散检检验操作作规程页 码1/2文件编码码SOP-CP000600文件类别别SOP起草人：起草日期期： 年 月 日日修 订 号00审核人：审核日期期： 年 月 日日颁发部门门质量管理理部批准人：批准日期期： 年 月 日日生效日期期： 年 月 日接收部门门：质量量管理部部文件编写写/修订订历史：本文件件为首次次制定一.目 的：建立强壮壮散检验验的标准操操作程序序，使操操作过程程规范化化。二.范 围：适用于于强壮散的检验验操作。三.责任任者：QQC主管管、检验验人员四.正 文1. 性性状 取本品品观察，本本品为浅浅黄色的的粉末；气香，味味微甘、微微苦。2.

38、 鉴鉴别：显显微鉴别别2.1仪仪器及试试剂 显微微镜、分分析天平平、水浴浴锅、滤滤纸、烧烧杯、白白纸、称称量瓶、电电热鼓风风干燥箱箱、载玻玻片、盖盖玻片、酒酒精灯、药药匙、大大头针；水合氯氯醛试液液、甘油油醋酸试试液。2.2操操作方法法及结果果判定 用用药匙取取供试品品少许，置置载玻片片上，滴滴加水合合氯醛试试液两滴滴，用大大头针涂涂匀，酒酒精灯外外焰加热热，再滴滴加甘油油醋酸试试液两滴滴，酒精精灯外焰焰加热。盖盖好盖玻玻片，备备用。将将制好的的涂片置置显微镜镜目镜下下，调节节焦距，观观察：石石细胞类类斜方形形或多角角形，一一端稍尖尖，壁较较厚，纹纹孔稀疏疏。果皮皮细胞纵纵列，常常有1个个长细

39、胞胞与2个个短细胞胞相间连连接，长长细胞壁壁厚，波波状弯曲曲，木化化。果皮皮石细胞胞淡紫红红色、红红色或黄黄棕色，类类圆形或或多角形形，直径径约至1125m。纤纤维成束束或散离离，壁厚厚，表面面有纵裂裂纹，两两端断裂裂成帚状状或较平平截。草草酸钙针针晶细小小，长110332m，不不规则地地充塞于于薄壁细细胞中。不不规则分分枝状团团块无色色，遇水水合氯醛醛液溶化化；菌丝丝无色或或淡棕色色，直径径466m。种种皮表皮皮细胞表表面观呈呈长条形形，直径径约至330m，壁壁稍厚，常常与下皮皮细胞上上下层垂垂直排列列；下皮皮细胞表表面观长长多角形形或类长长方形。则判符合规定，反之，则判不符合规定。3. 检

40、检查3.1外外观均匀匀度取供供试品适适量，置置光滑纸纸面上，平平铺约成成5cmm2，将其其表面压压平，在在亮的背背景下观观察，应应呈均匀匀的色泽泽、无花花纹与色色斑。3.2水水分（烘烘干法）3.2.1仪器器扁形称称量瓶、干干燥器、分分析天平平。3.2.2操作作方法 照水水分测定定法（SSOP-JJT00700）测测定。取取供试品品3g,平铺于于干燥至至恒重扁扁形称量量瓶中,厚度不不超过55mm,疏松供供试品不不超过110mmm,精密密称定,打开瓶瓶盖在1105干燥55小时,将瓶盖盖盖好,移至干干燥器中中,冷却却30分分钟,精精密称定定,再在在上述温温度干燥燥1小时时,冷却却,称重重,至连连续称

41、重重文件名称称强壮散检检验操作作规程页 码2/2文件编码码SOP-CP000600文件类别别SOP文件编写写/修订订历史：本文件件为首次次制定修 订 号00的差异不不超过55mg为为止。根根据减失失的重量量，计算算供试品品中含水水量（%）。W2W1干燥失重=W2W3100%3.2.3计算算公式式中 WW1为称量量瓶重（gg）；W2为干干燥前样样品+称称量瓶重重（g）；W3为干干燥后样样品+称称量瓶的的恒重（gg）。3.2.4结果果判定含水分8.0，则判判符合规规定，若若8.0，则判判不符合合规定。(法定标标准规定定不得过过10.0)3.3粒粒度 应应全部通通过二号号筛（224目）。3.4装装量

42、差异异3.4.1仪器器与用具具 天天平、小小毛刷、剪剪刀或刀刀片。3.4.2操作作方法及及结果判判定按最低装装量检查查法操作作规程（SOP-JJT024000）依法法检查，取取供试品品3个，分分别称定定重量，除除去内容容物，容容器内壁壁用纯化化水洗净净并干燥燥，再分分别称定定容器的的重量，求求出每个个容器内内容物的的装量与与平均装装量，均均应符合合规定。如如有1个个容器装装量不符符合规定定，则另另取3个个复试，应应全部符符合规定定。否则则判该批批产品不不合格。内内控标准准每瓶装量应应不低于于98gg（法定定为：每每个容器器的装量量不少于于标示装装量的997%；平均均装量应应不少于于标示装装量）。4.规格格：1000g5.有效效期：2年6.成品品编码：C00067.编制制依据：强壮散散内控质质量标准准中国兽兽药典2005年版二部中国药药品检验验标准操操作规范范20005年版。文件名称称甲磺酸培培氟沙星星颗粒检检验操作作规程页 码1/3文件编码码SOP-CP000700文件类别别SOP起草人：起草日期期： 年 月 日日修 订 号00审核人：审核日期期： 年 月 日日颁发部门门质量管理理部批准人：批准日期期：