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1、一、工业业硫酸工业硫酸酸老方法法二、工业业水合肼肼 HGG/T 32559-220044本试验方方法中使使用部分分试剂具具有毒性性或腐蚀蚀性,如如溅到皮皮肤上应应立即用用水冲洗洗,严重重者应立立即治疗疗。使用用易燃品品时,严严禁明火火加热。4.4 不挥发发物含量量的测定定4.4.1 仪仪器和设设备 瓷瓷坩祸 : 50mm L4.4.2 分分析步骤骤用已于 1055C-1100干燥至至恒重的的50mm l瓷瓷坩祸称称取约220g 试样,精精确至00.0 1g .置于于沸水浴浴上蒸发发至干。再再于1005-1110下干燥燥至恒重重。保留留残渣AA用于铁铁含量及及重金属属含量的的测定。4.5 铁含量
2、量的测定定4.5 .5 .1 试验溶溶液A的制备备用 2 m LL (11+1)盐酸溶溶液及少少量水溶溶解4.4条所所得残渣渣A,全部部转移至至1000m LL容量瓶瓶中,稀稀释至刻刻度,摇摇匀。此此溶液为为试验溶溶液A,用于于铁含量量及重金金属含量量的测定定。4.5.5.22 空白白试验溶溶液的制制备量取 22 m L(11+1)盐酸溶溶液,置置于1000m L容量量瓶中,用用水稀释释至刻度度,摇匀匀。4.5-5.33 测定定用移液管管移取一一定体积积(相当于于含铁量量约为220ugg)的试验验溶液AA和同体体积的空空白试验验溶液,分分别置于于1000 mll容量瓶瓶中按GGB/TT 300
3、49-19886第4. 4条的的规定,从从“必要时时,加水水至600 mLL”开始进进行操作作。三、GBB/T 43448.11-20000 氢氧化化钠和碳碳酸钠的的测定4.1 盐酸标标准滴定定溶液:c(HHCI)=1.00 0m ol/L.4.2 氯化钡钡溶液:1000 g/I。使用前,以以酚酞(4.33)为指指示剂,用用氢氧化化钠标准准溶液调调至微红红色。4.3 酚酞指指示剂:10 g/LLe4.4 溴甲酚酚绿一甲甲基红混混合指示示剂:将三份份0.11 g /L溴溴甲酚绿绿的乙醇醇溶液和和一份00.2gg /LL甲基红红的乙醇醇溶液混混合。6,1 试样溶溶液的制制备用已知质质量干燥燥、洁净
4、净的称置置瓶,迅迅速从样样品瓶中中移取固固体氢氧氧化钠336g1g或液液体氢氧氧化钠550g 士1g (精确确至0.01gg )。将已称称取的样样品置于于已盛有有约3000m L水的的10 00mm L容容量瓶中中,冲洗洗称量瓶瓶,将洗洗液加入入容量瓶瓶中。冷冷却至室室温后稀稀释到刻刻度,摇摇匀。6.2 氢氧化化钠含量量的测定定量取 55 0.0 00 m L试样样溶液,注注入2550m L具塞塞三角瓶瓶中,加加人100mL氯化钡钡溶液,加加入2-3滴滴酚酞指指示剂,在在磁力搅搅拌器搅搅拌下,用用盐酸标标准滴定定溶液密密闭滴定定至微红红色为终终点.记下滴滴定所消消耗标准准滴定溶溶液的体体积为V
5、V16.3 氢氧化化钠和碳碳酸钠含含量的测测定量取 550 .0 00 m L试样样溶液,注注入2550m L具塞塞三角瓶瓶中,加加入100滴溟申申酚绿-甲基红红混合指指示剂,在在磁力搅搅拌器搅搅拌下,用用盐酸标标准滴定定溶液密密闭滴定定至酒红红色为终终点。记记下滴定定所消耗耗标准滴滴定溶液液的体积积为V2工业氢氧氧化钠中中氯化钠钠的测定定6.1 试样溶溶液的制制备用已知质质量干燥燥、洁净净的称量量瓶迅速速从样品品瓶中称称取固体体氢氧化化钠试样样36gg 士1g或液液体氢氧氧化钠试试样500g 士士1g(精确至至0.001 gg ) 。将称称取的样样品置于于已盛有有约3000m L水的的10
6、00mm L容容量瓶中中,冲洗洗称量瓶瓶,将洗洗液加人人容量瓶瓶中,冷冷却至室室温后稀稀释至刻刻度,摇摇匀。6.2 测定量取试样样溶液500.000 m L,置置于2550m L三角角瓶中,加加40mm L水水,缓慢慢地加人人硝酸溶溶液(1+11)(固体体试样加加5 mmL,液液体试样样加2 mL),冷却却至室温温后,加加3滴溴酚酚蓝指示示剂溶液液,则溶溶液呈蓝蓝色,再再逐滴加加人硝酸酸溶液(1+11),使溶溶液由蓝蓝色变为为黄色,逐逐滴加入入氢氧化化钠溶液液,使溶溶液由黄黄色变为为蓝色,逐逐滴加人人硝酸溶溶液(2mool/LL),使溶溶液由蓝蓝色变为为黄色,加加1 mmL二苯苯偶氮碳碳酞肼指指示剂,用用硝酸汞汞(0.0055moll/L)标准滴滴定溶液液滴定至至溶液由由黄色变变成紫红红色为终终点。同同时以水水作空白白实验。GB1991066-20002 次氯酸酸钠 氨水验收收 HGG 1-88-81另一种方方法为GGB6331-777GB 3320-20006 工工业用合合成盐酸酸