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1、农药登记记残留试试验准则则（中国国）一、田间间试验原原则1田间残残留试验验必须在在使用该该农药的的两个有有代表性性的地区区进行两两年试验验，该两两地区作作物的生生长条件件各具有有一定的的代表性性（试验验地不一一定必须须有防治治对象存存在）。2试验作物品种、栽培方法、农药施用历史及气象条件都应该明确。3试验小区的面积随作物种类而异，其面积必须保证能多次重复取得有代表性的样本，各小区之间设保护行，小区面积一般为30平方米（根据不同作物可适当增减），果树不少于2棵。每个处理设3个以上重复小区。4必须设不施药对照区，必要时在对照区可选用对试验农药无干扰的药剂。5试验用药必须是拟登记产品，按照推荐的剂量
2、和方法施药。试验用药至少应该有两种剂量，其一是推荐的最大剂量，另一剂量根据具体情况而定，如果不发生药害，可使用推荐剂量（或常用量）的152倍的剂量。施药次数应依据推荐次数和高于推荐的次数进行施药。6应该采用当地农业生产上常用的药械和推荐的施药方式施药。二、田间试验设计1设计的试验应按施药量、施药次数、施药时期随机排列的方法设试验小区，以明确与作物中残留量的关系，并能制订安全使用标准。2为了明确农药残留消解趋势，测定半衰期，应做残留消解动态试验。（1）对水稻、小麦、果树等同一时期收获的作物，应设不同时期多次施药的处理。（2）对不同时期收获的作物（如黄瓜、茶叶、烟草等）应设一次施药分期采样的试验。
3、（3）如果施药多次，在最后一次施药雾滴干后应立即采样测定，以后再按不同间隔期采样，至少测定五次。通常最后一次在残留量消解90时采样。三、采样试样采集标准化是获得准确数据的基础。由于田间实际使用农药时不可能撒布均匀，要求采样必须是随机的和有代表性的，并且必须采足够的数量，否则，即使最精确的测定亦无实际意义。应避免采集有病的、过小的或未成熟的作物样本，并包装好，拴上标签后，立即送到残留实验室。1各类作物取样量（1）禾本科作物，如：稻、麦、杂谷类等。籽粒样本在每一试验小区随机多点（不少于10个点）采摘而得，脱下籽粒，采粗样510公斤，再取12公斤作为试样。茎杆等样本必须在离地10厘米处切断，每个试验
4、小区抽样点510个，取样约12公斤（视作物定）。（2）蔬菜类根茎、块茎、鳞茎类蔬菜（如萝卜、马铃薯、洋葱等），随机多点取样25公斤，大的菜类不少于5棵，清除附着泥土，不能洗涤（甜菜取样量与之相同）。叶荣、茎莱、果菜类，随机多点取样25公斤。豆菜类（连豆荚），采样23公斤。（3）水果类苹果、梨、桃等大果实，果实采自全株，注意从上部、下部、内侧、外侧、阳面、阴面均匀采摘5公斤。葡萄、草萄等小果实，采样2公斤。（4）核果类及种子核桃、栗子，采样12公斤。棉籽，收获时采样约1公斤，并除去棉绒。芝麻、蚕豆、葵花籽、花生等均在12公斤。（5）茶叶、烟草采样1公斤。（6）对照区采样时，必须避免被所测农药污染
5、。（7）试样数量的缩减一般样本均可连续采用四分法，舍弃三个等分，直到获得数量合适的试样。对于苹果、柑桔、大白菜、西瓜等较大的个体，可将全部试样交实验室。2水样：根据需要采适量，一般每个小区随机多点取样，混合过滤后取1000毫升。3土样：根据农药移动性能，一般在每个小区耕作层（015厘米）取510个点，每个点1公斤左右，最后每个小区缩分成一个样（对有的农药还要分层采土样）。四、样本的预处理1采集的试样，对性质不稳定的农药（易分解），应当立即进行测定。有的暂时不能测定时，按原状存放在0一50C下保存。如果贮藏较长时间时，必须在一 200C下冷冻保存，由于冷冻试样的细胞已经破坏，解冻后的样本必须立即
6、分析。2样本不同部位的残留量是有差别的，因此，要统一分析部位，否则会造成混乱。原则上以可食和用作饲料的部位及土壤为对象，分析前需对样本进行预处理（用于水田的农药，还要测定水中的残留量）。以下列样本为例：（1）稻谷，磨成糙米再粉碎到40目左右，残留量较高的试样还应测精白米。豆、麦、粉碎到40目（粉碎时应加干冰，以防农药分解和损失）。稻草、稻壳、麦杆和鼓皮粉碎到40目（青稻草、麦杆，剪成12厘米长短）。（2）苹果、梨。桃、柿子、樱桃等，去蒂及内芯或核，不削皮。番茄、草毒、茄子、辣椒等，去蒂。柑桔类，果肉和果皮分别进行测定。西瓜、香瓜，瓜皮和瓜肉分别测定。香蕉，去掉果皮。（3）甘蓝、白菜、葛芭等，去
7、掉外层老叶。洋葱、大葱，去掉老皮和须根。萝卜、芜青、甜菜、胡萝卜、人参、薯、芋等，除去附着泥土、但不用水洗。黄瓜，去掉柄；南瓜，去蒂；菠菜，去掉须根（留红色部分）。（4）其它如花生，去掉外皮；啤酒花，干花；茶，成茶；烟叶，经烘烤或晾晒。五、分析1一般只分析农药的有效成分，某些已明确有毒的降解或转化产物、代谢物和杂质等亦要测定。2灵敏度和回收率（1）方法灵敏度，以样本检测极限（最小检知浓度ppm）表示。要求检测极限至少比允许残留量低一个数量级。变异系数要求：l10ppm100.11ppm 200.010.1ppm 500.0010.0lppm100200（2）方法回收率一般以允许残留量、低于和高
8、于允许残留量的浓度做添加回收率，回收率范围应为70110，一般平均在80以上。六、结果整理（1）测定结果一般不应减掉对照样本测定值，也不得按回收率进行校正。（2）保留的有效数字要一致（同一报告）。（3）测定值未达到检出极限时，应以“检出极限”“痕量”或“未检出”表示。（4）残留试验总结报告应包括田间试验设计、分析方法、灵敏度、回收率实验、测定结果及色谱图（色谱法）等。（5）残留试验总结报告必须由工程师（或同等职称）以上人员签字，试验单位盖章。农业化学学物质产产品行政政保护条条例农业化化学物质质产品行行政保护护条例已已经国务务院批准准，现予予发布，自自19993年1月1日起施施行第一章总总则第一
9、条为为了扩大大对外经经济技术术合作与与交流，对对外国农农业化学学物质产产品独占占权人的的合法权权益给予予行政保保护，制制定本条条例。第第二条本本条例所所称农业业化学物物质产品品，是指指用于农农业生产产的化学学合成农农药，即即用化学学合成方方法生产产的除草草剂、杀杀虫剂、杀杀菌剂、灭灭鼠剂、植植物生长长调节剂剂。第三三条凡与与中华人人民共和和国缔结结有关农农业化学学物质产产品行政政保护双双边条约约或者协协定的国国家、地地区的企企业和其其他组织织以及个个人，都都可以依依照本条条例申请请农业化化学物质质产品行行政保护护。第四四条国务务院化学学工业行行政主管管部门受受理和审审查农业业化学物物质产品品行
10、政保保护的申申请，对对符合本本条例规规定的农农业化学学物质产产品给予予保护，对对申请人人颁发农农业化学学物质产产品行政政保护证证书。第二章行行政保护护的申请请第五条申申请行政政保护的的农业化化学物质质产品应应当具备备下列条条件：(一)19993年年1月1日前依依照中国国专利法法的规定定其独占占权不受受保护的的；(二)19986年年1月1日至19993年年1月1日期间间，获得得禁止他他人在申申请人所所在国制制造、使使用或者者销售的的独占权权的；(三)提出行行政保护护申请日日前尚未未在中国国销售的的。第六六条农业业化学物物质产品品行政保保护的申申请权属属于该产产品的独独占权人人。第七七条外国国农业
11、化化学物质质产品独独占权人人申请行行政保护护，应当当委托国国务院化化学工业业行政主主管部门门指定的的代理机机构办理理。第八八条申请请人应当当报送下下列文件件的中文文、外文文对照本本：(一)农业化化学物质质产品行行政保护护申请书书；(二)申请人人所在国国有关主主管部门门颁发的的证明申申请人享享有该农农业化学学物质产产品独占占权的文文件副本本；(三)申请人人所在国国有关主主管部门门颁发的的准许制制造或者者销售该该农业化化学物质质产品的的文件副副本；(四)申请人人与中国国企业法法人（包包括外资资企业、中中外合资资经营企企业和中中外合作作经营企企业）正正式签订订的在中中国境内内制造或或者销售售该产品品
12、的合同同副本。第九条外国农业化学物质产品独占权人在申请农业化学物质产品行政保护之前或者之后，应当依照中国有关法律、法规向国务院农业行政主管部门申请办理登记手续。第三章行行政保护护的审查查和批准准第十条国国务院化化学工业业行政主主管部门门自收到到行政保保护申请请文件之之日起十十五日内内，进行行初步审审查，并并分别情情况作出出以下处处理：(一)申请文文件符合合本条例例第八条条规定的的，发给给受理通通知书，并并予以公公告。(二)申请文文件不符符合本条条例第八八条规定定的，要要求申请请人限期期补正；过期不不补正的的，视为为未申请请。第十十一条国国务院化化学工业业行政主主管部门门应当自自收到申申请文件件
13、之日起起，或者者依照本本条例第第十条第第(二)项的规规定，自自收到补补正文件件之日起起，六个个月内审审查完毕毕。因特特殊情况况不能在在六个月月内审查查完毕的的，国务务院化学学工业行行政主管管部门应应当及时时通知申申请人，并并告之理理由，适适当延长长审查时时间。经经审查，符符合本条条例规定定的，给给予行政政保护；不符合合本条例例规定的的，不给给予行政政保护，并并告之理理由。第第十二条条国务院院化学工工业行政政主管部部门批准准给予农农业化学学物质产产品行政政保护的的，颁发发农业化化学物质质产品行行政保护护证书，并并予以公公告。第四章行行政保护护的期限限、终止止、撤销销和效力力第十三条条农业化化学物
14、质质产品的的行政保保护期为为七年零零六个月月，自农农业化学学物质产产品行政政保护证证书颁发发之日起起计算。第十四条外国农业化学物质产品独占权人应当自农业化学物质产品行政保护证书颁发的当年，开始缴纳年费。第十五条有下列情形之一的，行政保护在期限届满前终止：(一)农业化学物质产品独占权在申请人所在国无效或者失效的；(二)农业化学物质产品独占权人没有按照规定缴纳行政保护年费的；(三)农业化学物质产品独占权人以书面形式声明放弃行政保护的；(四)农业化学物质产品独占权自农业化学物质产品行政保护证书颁发之日起一年内未向国务院农业行政主管部门申请办理登记手续的。第十六条农业化学物质产品行政保护证书颁发后，任
15、何组织或者个人认为给予该产品行政保护不符合本条例规定的，都可以请求国务院化学工业行政主管部门撤销对该产品的行政保护；该产品独占权人对国务院化学工业行政主管部门的撤销决定不服的，可以向人民法院提起诉讼。第十七条农业化学物质产品行政保护的终止或者撤销，由国务院化学工业行政主管部门予以公告。第十八条未经获得农业化学物质产品行政保护的独占权人的许可，制造或者销售该农业化学物质产品的，农业化学物质产品独占权人可以请求国务院化学工业行政主管部门制止侵权行为；农业化学物质产品独占权人要求经济赔偿的，可以向人民法院提起诉讼。第五章附附则第十九条条国务院院化学工工业行政政主管部部门对申申请人提提供的需需要保密密
16、的资料料，应当当采取保保密措施施。第二二十条向向国务院院化学工工业行政政主管部部门申请请行政保保护和办办理有关关手续，应应当按照照规定缴缴纳费用用。第二二十一条条本条例例的实施施细则由由国务院院化学工工业行政政主管部部门制定定。第二二十二条条本条例例由国务务院化学学工业行行政主管管部门负负责解释释。第二二十三条条本条例例自19993年年1月1日起施施行。农业化学学物质产产品行政政保护条条例实施施细则根据国务务院批准准的农农业化学学物质产产品行政政保护条条例，我我部制定定了农农业化学学物质产产品行政政保护条条例实施施细则，现现予发布布，自119933年1月1日起施施行。第一章总总则第一条根根据农
17、农业化学学物质产产品行政政保护条条例（以以下简称称条例）第第二十一一条规定定，制定定本细则则。第二二条条例例所称国国务院化化学工业业行政主主管部门门是指中中华人民民共和国国化学工工业部（以以下简称称化工部部）。化化工部设设立行政政保护评评审办公公室，具具体负责责农业化化学物质质产品行行政保护护申请的的受理和和审查，行行政保护护证书的的颁发，行行政保护护有关事事项的登登记、公公告和侵侵权纠纷纷处理等等工作。第三条条例所称农业化学物质产品独占权人，是指对申请行政保护的农业化学物质产品的制造、使用和销售享有完全权利的人。第四条条例第五条第（三）项所称尚未在中国销售的，是指申请行政保护的农业化学物质产
18、品尚未通过合法的商业渠道在中国农药市场上流通过。第五条条例所称代理机构是指中华正达化工法律事务中心。第六条向化工部递交行政保护申请书或者办理各种手续，应当使用化工部制定的统一表式。第七条化工部有关行政保护的文件需要送交申请人的，应当通过代理机构转交。第八条条例和本细则规定的各种期限的第一日不计算在期限内。期限以年或月计算的，以其最后一月的相应日为期限届满日；该月无相应日的，以该月最后一日为期限届满日。期限届满日是法定假日的，以节假日后的第一个工作日为期限届满日。第二章行政保护的申请第九条条例第八条所称的外文，是指申请人所在国的官方语言。第十条申请人委托代理机构办理申请行政保护事宜时，双方应当签
19、订委托书，写明委托权限。代理机构在递交条例第八条和本细则规定的申请文件的同时，应当递交委托书。第十一条在中国没有经常居所或者营业所的申请人申请行政保护，化工部认为必要时，可以要求其提供下列文件：（一）国籍证明；（二）申请人是企业或者其他组织的，其营业所或者总部所在地的证明文件。第十二条一件农业化学物质产品行政保护申请应当限于一种农业化学物质产品。第十三条条例第八条第（一）项规定的行政保护申请书应当写明下列事项：（一）申请人姓名或者名称、地址；（二）申请人的国籍；（三）申请人是企业或者其他组织的，其总部所在的国家或者地区；（四）农业化学物质产品名称、化学结构式和生产工艺简介等；（五）申请人和代理
20、机构签名或者盖章；（六）申请文件清单；（七）其他需要注明的事项。第十四条申请人递交的各种文件应当整齐清晰，不得涂改。申请文件的文字应当横向书写，附图应当用制图工具绘制。对于中国统一规定的科技术语，应当采用规范用语。第十五条在行政保护证书颁发之前，申请人要求撤回行政保护申请的，应当通过代理机构向化工部提出书面申请，写明申请人的姓名或者名称和产品名称。第三章行政保护的审查、批准第十六条申请人向化工部递交的文件，有下列情形之一的，被视为未提出申请：（一）未使用规定的表式或者填写不符合规定的；（二）未按照规定递交有关证明材料的。第十七条化工部应当在条例第十一条规定的审查期限内，及时完成审查工作。第四章
21、行行政保护护的期限限、终止止、撤销销和效力力第十八条条条例第第十三条条所称行行政保护护证书颁颁发之日日，是指指行政保保护证书书上写明明的日期期。第十十九条依依照条例例第十六六条的规规定，对对化工部部给予行行政保护护的农业业化学物物质产品品，可以以提出撤撤销的理理由是指指该产品品不符合合条例第第五条的的规定。第二十条依照条例第十六条规定，请求化工部撤销行政保护的，应当递交撤销行政保护请求书和有关证明文件一式两份，说明请求撤销行政保护所依据的事实和理由。第二十一条化工部自收到撤销行政保护请求书后，应当进行审查。撤销行政保护请求书中未写明撤销行政保护所依据的事实和理由或者提出的理由不符合本细则第十九
22、条规定的，化工部不予受理。化工部应当将受理的撤销行政保护请求书的副本和在关证明文件的副本送交农业化学物质产品独占权人，要求其在指定的斯限内陈述意见。第五章登登记、公公告和费费用第二二十二条条化工部部行政保保护评审审办公室室设置行行政保护护登记簿簿，对行行政保护护的申请请和批准准等有关关事项进进行登记记。第二二十三条条条例和和本细则则规定的的公告事事项，在在化工部部发布公公告后，一一律刊登登在中中国化工工报上上。第二二十四条条向化工工部申请请行政保保护和办办理其他他手续，应应当缴纳纳下列费费用：（一一）申请请费；（二二）审查查费；（三三）证书书费、公公告费；（四）年年费；（五五）撤销销请求费费；
23、（六六）侵权权处理费费。上述述各种费费用数额额，由化化工部另另行规定定。第二二十五条条申请人人应当在在递交农农业化学学物质产产品行政政保护申申请书的的同时缴缴纳申请请费，在在收到受受理通知知书之日日起一个个月内缴缴纳审查查费，无无正当理理由逾期期未缴纳纳或者未未缴足的的，其申申请被视视为撤回回。第二二十六条条农业化化学物质质产品独独占权人人应当在在行政保保护证书书颁发之之日起一一个月内内缴纳证证书费、公公告费和和当年的的年费；行政保保护持续续期间，应应当于每每年度最最初的两两个月内内缴纳当当年的年年费，无无正当理理由逾期期未缴纳纳或者未未缴足的的，视为为自动放放弃行政政保护。第二十七条依照条例
24、第十六条请求化工部撤销行政保护的，应当在递交撤销行政保护请求书的同时缴纳撤销请求费。第二十八条依照条例第十八条规定，请求化工部制止未获得农业化学物质产品行政保护的独占权人的许可在中国制造或者销售该产品的，应当在递交行政保护侵权处理请求书的同时缴纳侵权处理费。第二十九条本细则第二十四条规定的各种费用由代理机构代收。第六章附附则第三十条条本细则则由化工工部负责责解释。第三十一条本细则自1993年1月1日起施行。确认农药药制剂分分析方法法准则国际际农药分分析协会会1范范围准则则主要适适用于制制剂的分分析方法法，也可可用于原原药中有有效成份份的分析析，部分分可用于于物理方方法见见3、（22）节，但但不
25、适用用于残留留或微量量分析。本准则推荐的方法，如专用于要提交给PSD研究时，应达到欧共体统一原则草案中对制剂分析确认的主要技术要求。2定义（l）误差：本准则中确认的误差类型有：偶然误差：此类误差通常微小，由偶然误差导致的结果，多数接近于平均值范围，换句话说，由它们决定方法的重复性或再现性。系统误差：此类误差使所得结果偏离，其平均值高于或低于实际值（如方法中某些误差可导致不正确结果）。(2）精密度：精密度是偶然误差的基度，可用重复性和再现性表示，此类术语在ISO57251986E中均有说明。重复性指采用相同方法，在同一实验室用同一试验物质，同一操作者使用同一设备，在短时间间隔内，在相互独立试验中
26、所获得结果的一致性。再现性指采用相同方法，在不同实验室用同一试验物质，由不同操作者使用不同设备所得试验结果的一致性。（3）准确度：方法的准确度指所得结果与分析样品中真值的符合程度。（4）统性：试验方法的线性指在一定范围内所得试验结果与分析样品浓度（剂量）成比例的性能。（5）特异性：方法特异性定义为对所分析的特定样品产生的特定信号。3方法确认可以认为大多数农药制造商具有确认分析方法的措施，但制造商责任在于保证这些措施能遵守本准则的技术要求。应提出以下几方面资料对方法进行确认：在方法中被分析物质（和内标物，如适宜）响应的线性。分析方法精密度的评价。分析方法准确度的证明。赋形剂中无干扰物的证明。被测
27、定物质种类的确定。某方法被广泛使用时，虽然其再现性很重要，但不必将其评价收入准则，如需要可通过全面的CIPAC或AOAC协作研究作最好评价。（1）线性：分析物质响应的线性范围，至少应大于分析物标明浓度的20。至少测定3个浓度，每个浓度测定两次，应附上此线性图、斜率、截距和相关系数等数据。测得的斜率可证明响应与分析物浓度之间有明显的相关性。在标明值20范围内，其结果不应与线性有显著偏离，即相关系数（y）应0.99，否则提交方法必须同时提供如何保持本方法有效性的说明，如故意使用不成线性响应的方法，也必须提出解释。（2）精密度：化学分析：在此类准则中要求对重复性简单评价即可。至少作5次重复样品的测定
28、，同时简单评价其结果，包括相对标准偏差RSD。如认为合适，对测定中偏离数据可用Dixons或Crubbs试验检验，但要舍去某些结果时，必须明确指出，并应设法解释为何产生偏离的数据。数据结果的合格性应以修改的Horwitz公式为依据：RSDy2（1051ogc） X 0.67式中C一样品中分析物浓度，以小数计。Horwitz公司的推导和使用实例列于（附件1）中。物理化学性能测定：当进行物理或物理化学性能测定时，使用官方方法（如CIPAC或OECD）即不需要再予确认。本原则亦适用于对此类方法略有改动的情况，如使用其他方法时，必须测定其重复性，但无须遵守Horwitz公式。（3）准确度：评价方法的准
29、确度，至少需要4个已知被分析含量实验室制备的“合成的”制剂进行测定，其结果可用studentst统计或附件中其他适用方法检验。（4）非分析物质的干扰：在评价准确度时，通常包含非分析物质的干扰，因赋形剂中的任何干扰物均会导致分析方法出现系统误差。然而分析时应同时测定不带赋形剂的空白样品，或证明其无干扰，如有干扰时可测定数量，样品色谱图和其他结果均应附上。当原药有效成份中有特定杂质时，必须证明在相同分析条件下此类杂质的响应值不应大于被分析物或内标总峰高的3。如有此类偏离，必须在提交报告中说明其数据是否已经校正。（5）特异性：方法特异性应以被分析物质的特点来确定，通常对此类化合物进行质谱测定，如使用
30、GCMS，LCMS的Th极管陈列检测器或峰收集后使用质谱测定。在使用色谱法测定时，通常以此作为鉴别有效成份或确认分析标准品的方法。当制剂分析是根据其中一种方法时，不需要重复此项工作。对金属创新的色谱法，必须确定其特异性，如使用质谱法，则可由谱带来推断。实际被测定物质的种类应在提交仲裁时阐明，如果不可能，必须解释其理由，供讨论时考虑。4注意事项（1）检测系统响应的线性范围通常由所用仪器决定，方法使用不同系统时，应重新验证线性范围。（2）如提交方法的性能指标低于准则中规定的最小数值，则必须提出充分理由，解释为何使用此方法。（3）对方法确证有用的其他数据亦应提出，如再现性的评价（由协作研究获得）或为
31、使方法完善而有微小变动的报告。（4）对多种制剂适用性的确认数据：确认数据一般为针对某一特定的制剂，但制造商可能生产许多类似的制剂，并可能使用同一分析方法，其交互使用规则为：制剂中应含有相同（或很类似）助剂，改变助剂性质时，应检验可能的干扰。制剂在物理化学性能上不应有显著区别（如P”值）。在测定溶液中，有效成份浓度必须保持在标明的线性范围内。有关助剂浓度的任何变化，不应产生明显干扰。提交进行交互使用的方法，应考虑以上几点。（5）提出确认的任何方法，只能使用经过认证过的参比物质（或来源于参比物质）作为标准品，本要求不适用于内标物。5参考和使用文献（略）附件1重复性可行性的Horwitz公式本公式由
32、Horwitz等人根据AOAC多年来多次协作研究结果，认为可行而确定。适用于本文件的下述实例浓度范围是025100。公式RSDR 2（10.51og.c）式中 RSDR是实验室间的变异系数（CV），C是样品中被分析物的浓度，以小数计。因此100的纯样品，则C1，logC0，故RSDR2（1（0.5 X0）212；50的样品（如500克千克可湿性粉剂），则C0.5，logC-0.3010，故RSDR2（1一0.5X（一0.3010）21.1505222；其他数值为：20，RSDR255；10，RSDR283；5，RSDR314；2，RSDR360；l，RSDR400；025，RSDR493。Ho
33、rwitz注意到RSD，（重复性变异系数）通常为RSDR的12和23之间，为此重复性的变异系数即Horwitz的值为RSDRX 067。根据以上数值，可能得出如下结果：被分析物 Horwitz RSDR 建议的 RSDY100 2 1.3450 2.22 1.4920 2.55 1.7110 2.83 1.905 3.14 2.102 3.60 2.411 4.0 2.680.25 4.93 3.30未经修改的Howrwitz上式是CIPAC协作研究试验方法可行性的依据。附件准确度评价下列步骤阐明评价方法准确度的各种途径：(1)一种方法的准确度，可以从测定已知分析物含量的大量“样品”的结果获得
34、。这些样品由实验室制备，加入已知量的分析物（其数量根据方法要求）并带有助剂的混合物。加入的被分析物必须是已知有效成份含量的原药。在分析样品过程中应消除取样误差，并严格按照提出的方法，至少测定4个回收率，测得的数据可用下列办法处理：计算回收率平均值和回收率的相对标准偏差。对这些结果和评价重复性的结果进行F检验，以确定回收率结果的RSD与评价精密度结果之间无显著差异。如能达到项对回收率结果可用Studentt检验，其目的是为证明获得回收率（平均值）与加入浓度之间差异仅仅是由于偶然误差（无明显的系统误差）。|T|（）nS|X样品平均值，真值，n样品数量，S标准偏差。t在不同自由度（n1）的临界值在一
35、般的统计表中列出。如果算得的t值未超过临界值。证明在给定的置信区间（95即可）没有显著系统误差。（2）上述表达式可再整理为平均数的置信区间，可定为一个范围，样品的真值是在此范围内（在给定的置信度）Xt（s/n）自配的制剂平均回收率的计算如下：平均回收率（）测定含量的平均值X100理论含量平均回收率应在以下的范围内：有效成份标明值 平均回收率10 9801020110970103019501050（3）对上述两种情况，本消除取样误差必须分析一种完全自配制剂。相同步骤也可用于已知成份混合物的子样品分析，但必须注意，在取样时如制剂样品不均匀，则将使平均数的置信区间数值人为增大。（4）当分析样品很难获
36、得重复结果的制剂（如九粒或块状饵料），可通过添加标准品的方法来计算准确度。在这种情况下，必须提交如何添加标准品的细节报告。农药标签签上的象象形图联合合国粮农农组织本本文为 19885年33月于罗罗马制定定的联联合国粮粮农组织织关于实实施农药药标签准准则的的附件。介绍：由于有不同种类的农药，不同的文化水平、训练程度及专业水平，一些农业人员在使用农药的时候并不一定能有意识地采取合理与谨慎的态度，并且不一定总能阅读或完全理解农药标签上的警句及使用建议。因此，使用象形图将有助于他们阅读及理解标签上的确切内容。以确保安全地，谨慎地使用农药为目的的，与使用农药时的建议有关的象形图是在1984年由FAO农药
37、登记要求部门的专家组推荐的，同时FAO有关农药分销及使用的国际通用指示标志也被推荐使用于农药商品的标签上。国际农药生产者协会（GIFAP）与FAO共同设计完成了一整套非常合适的象形图。象形图的发展：农业人员在使用农药过程中有几个方面是应特别引起注意的：贮存农药、配制农药及使用农药时应注意的问题；必须考虑到环境保护问题。这一整套象形图就是从这几个方面考虑并设计的。当然，农药商品标签上的空间是有限的，这是限制象形图使用的主要原因。因此就必须压缩将要表达信息内容的数量。这就要求根据实际使用时和公开的报导中所涉及的主要问题来选取最重要的警告和忠告来用象形图表达。最后确定稿的象形图将在下面列出。其已经在
38、世界上包括42个国家的约1000名农业人员和农场工人当中测试并证明了在不同的文化背景及教育水平下的大多数人对这套象形图可正确地理解。FAO和GIFAP已向各国政府及农药生产者推荐在农药商品标签上使用这套象形图，并且要求向农药使用者进行宣传教育。但同时有三点需要注意。首先，象形图仅仅是标签上文字的扩展及补充说明，绝不能代替标签上的文字内容。其次，诚然象形图有助于人们理解文字说明部分，但应注意标签上的重要内容不要被过多的象形图所弄得含混不清。如果其它样式的象形图确有必要添加，FAO将会根据需要提出适合的新象形图的设计建议。第三，使用象形图时一定不能与国际上的有关规定相矛盾。贮存象形图放在儿童接触不
39、到的地方，并加锁。操作象形图：配制液体农药时，。配制固体农药时，。喷药时，。忠告象形图：戴手套、戴防护罩、戴防毒面具、用药后需清洗、戴口罩、穿胶靴警告象形图危险对家畜有害；危险对鱼有害，不要污染湖泊、河流、池塘和小溪使用象形图的方法：在每一张特定的标签上，象形图应用最合适的方式排列。所有标签设计应首先考虑要符合国际惯例，也就是应首先按照本文所列举的使用目的来设计。以下建议的内容是与联合国粮农组织关于实施农药标签准则相一致的。还应注意警告标志的位置现已修改为放在毒性标识色带的顶部，而不是象以前推荐的那样位于标签主要内容的上部。象形图应用黑白两色印制，通常位于标签的底部。象形图的尺寸应与该标签的尺
40、寸相协调。如对于15升的包装标签，其合适的尺寸大致为 15 X 15mm，并且不应小于 7 X7mm。每个农药商品上象形图的使用方式应根据使用该药时的安全措施的需要而定。GIFAP系统的一个重要特点就是允许有关配制农药和喷洒农药的忠告象形图存在差别。以下实例将说明这一点。1这张从农药包装袋或其它容器中倾倒配制农药的操作象形图应放在标签的左半边，并与其左边有关的忠告象形图组配合使用，再用一个清楚的框把它们围起来，以示它们之间的联系。本例中这组象形图表示当定量配制本液体农药制剂时，应戴上手套和防护罩。2这张喷洒农药的操作象形图应放在标签的右半边，并与其右边有关的忠告象形图组配合使用，并被包围在一个
41、框里以表示它们之间的联系。本例中这组象形图表示当施用本农药的制剂时应穿戴上手套和胶靴。3本例中这张表示“放在儿童接触不到的地方，并加锁”。的象形图应在所有的标签中使用，并应位于有关配制农药的象形图组的左边。4这张表示“用药后需清洗”的象形图应印制在所有的标签上面，其应位于表示有关施用农药的象形图组的右边。5这两张有关环境的警告象形图，如有必要，可印于“用药后需清洗”的象形图的右边。以下四组示图将进一步指导如何正确使用象形图。这张象形图包括了几乎全部的忠告及警告象形图以表示在配制和使用该农药产品时必须有保护措施。其中的那些忠告象形图将从中部排列并开始阅读，意思为：戴手套、戴防护罩、戴盖住鼻、口的
42、防护物（或口罩）、穿胶靴。如果一条表示危险的毒性警告标识色带（例如FAO推荐的）用于标签，象形图组可放在色带内。如果出现了一个完整的毒性警告标识色带及标志，例如骷髅和下面交叉状的长骨，象形图可印在毒性警告标识色带的内部，同时可加上有关的警句。本例显示的是一条红色毒性标识色彩，用于高毒或剧毒的农药商品上，FAO推荐的其它毒性标识色带还有黄色的（表示“有害的”），蓝色的（表示“应小心使用”）和绿色的。必须强调在任何标签上使用的象形图必须与该产品特定的安全忠告相协调：一个毒性较低的农药商品只需较少样式的象形图即可。例如本示图中的农药商品的毒性低于上面两例商品，从象形图的样式上即可反映出：使用这个固体
43、农药商品过程中，仅仅在配制农药时需要穿戴上手套和保护罩，而在施药时并不需要特殊的保护措施。对于一个打开包装即可使用，不需稀释的农药商品（如颗粒剂），标签上就不需要显示出操作象形图，仅使用忠告象形图即可。本例表示仅在施用这个即开即用的制剂时需要穿戴手套、防护署和胶靴。窗体顶部部名称：联合国粮粮农组织织农药包包装和贮贮存准则则主题词：准则文件编号号：颁发日期期：20000/066/300颁发部门门：联合国农药包装装和贮存存准则联合合国粮农农组织一、基本本要求11农药药的包装装容器及及相关的的外包装装必须符符合有关关的国家家标准及及规定。必必要时，还还应符合合国际上上运输安安全规定定。2包装容容器及
44、其其农药的的贮存有有效期必必须至少少2年。如如果不足足2年，则则必须在在包装的的显著位位置上清清楚地标标明失效效日期。3包装容器必须清洁干燥，设计合理，能防止农药变质、结块、损失重量或承受其它方面的损害。包装容器必须能够承受在处置、贮存、堆码、装卸过程中所有可能遇到的各种情况，并能承受大气、压力、温度及湿度等环境因素的影响。确定包装容器的性能标准时，应遵循公认的试验程序。4包装容器及其容器盖的内表面可以涂上或衬上耐腐蚀材料。但必须注意所用材料不应与内装物发生任何反应。5包装容器的外表面必须采用或者涂上防腐蚀材料或其它防变质的材料，在上面能粘贴或印刷标签。标签位置必须醒目突出，字迹清楚，并保证在
45、预计的整个有效期内不脱落。6印刷品、标签、代码或失效日期，必须使用不褪色的和耐风化的油墨。对某一容器和标签已确定的各种试验方法可被用于类似容器和剂型的其它产品。7经试验合格的专用包装容器被用于另一种农药或同一农药的不同制剂时必须重新试验后才能使用。8农药包装场地必须建立检查规程，确保包装质量。9凡盛液体农药的容器均需留下至少为总容量5的空余。10再次使用的或修理过的包装必须符合原包装的所有规格标准。二、农药包装容器的标准包装容器必须保证农药有效成分及制剂的质量在2年内无大的变化，其外表面不应受到农药的污染。每一种类型的容器在投入实际使用之前，均应按照要求的试验程序进行检测，并记录结果。在生产和
46、使用初期，应用具代表性的包装样品在恶劣的环境中作进一步试验，为最终确定包装的适宜性提供依据。如果包装的贮存有效期不足2年，则必须在包装上清楚地注明失效日期。试验所用的包装容器的材料质地应与正式流通中的包装容器的材料相同或相似。改变包装容器的规格或形状，或包装板的厚度及衬料后，包装容器必须经重新试验才能使用。容器盖应随包装容器一起进行试验。容器盖的类型、涂料或衬里改变后，应重新作试验。1内包装内包装容器是农药的内层包装，在运输、处置和贮存过程中需要外包装保护，出售或陈列时，可以从外包装中取出。袋（容量不超过10公斤）：用一层或多层纸或铝箔制成。为确保其适用性和耐冲击力，包装袋应按照公认的程序进行
47、测试。瓶（容量不超过1公斤或1升）：瓶子应配备瓶盖。盛液体农药时，瓶盖的尺寸不得大于63毫米。聚乙烯或其它种类的塑料瓶只能采用树脂制造，因为树脂具有较强的抗破裂能力。为确保其适用性和耐冲击力，瓶子应按公认的程序进行测试。容量不超过1公斤或1升的塑料容器亦应符合上述相应的要求。金属容器（容量不超过10公斤或20升）：金属容器用钢材制造，可镀锡或其它材料，保证与内装物的相宜性并能保护外壳。此外，盛液体农药的金属容器，在未被焊接的接缝处应使用密封材料。金属容器应配备容器盖。盛液体农药时，盖子的尺寸不得大于63毫米。为确保其适用性和耐冲击力，金属容器应按公认的程序进行测试。2外包装外包装是农药包装容器
48、的外部包装，通常指木箱或纸箱一类的包装物，包住并保护里面一个或几个内包装。外包装质地坚硬，能保护内装物免遭挤压或其它损坏。为保护内装物，必要时还可辅助使用内包装物。按照公认的程序测试时，制造外包装所用的板子的质量不得低于190克平方米。外包装应该在装有内包装（内装水和其它适当的惰性物质）的情况下，按照公认的程序进行跌落试验。3大包装大包装指具有坚硬桶壁或板壁的包装物，可以是金属桶、聚乙烯或硬纸板桶，也可以是耐磨损的瓦楞纸箱。桶（容量不超过250公斤或200升），桶应采用钢材制造，内部涂上一层防锈或耐腐蚀的材料，外表面也涂上防锈材料。另外，所有未焊接的接缝处都要使用密封材料。聚乙烯塑料桶应采用树脂制造，因为树脂具有较强的抗压抗裂能力。用纸作成的硬纸板桶或瓦楞纸箱的内部应衬上密封的聚乙烯塑料袋。塑料袋的厚度不得小于0.05毫米。装液体农药的桶盖不得大于63毫米。为确保其适用性和耐冲击力，大包装应按公认的程序进行测试。三、农药包装容器的合理选择1固体农药可湿性粉剂、粉剂及颗粒剂小包装，当容量不超过3公斤时，一般可选用现成的包装，比如袋、小袋、干货罐、罐、玻璃或塑料广口瓶。a袋底部和侧面必须是密封防漏