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1、 江西天能电力股份有限公司 工艺文件 江西天能能电力股股份有限限公司文件名称称：1566多晶硅硅片绒面面制备工工艺文件编号号：版本：TTNSCC-011:编制部门门：技术术部生效日期期：页数：1.标题题156mmm*1156mmm多晶晶硅片绒绒面制备备和清洗洗甩干工工艺。2.目的的2.1清清洗多晶晶硅片表表面油污污和损伤层层、氧化层层的去除。2.2在在多晶硅片片表面制制备一个个反射率率较低的织织构表面面。3.适用用范围适用于无无锡市瑞瑞能科技技有限公公司DUUZQJJ-90000型型多晶硅制绒清清洗机及及QSJJ-03型清洗甩甩干机。多晶硅片片绒面制制备(硅硅片型号号：1556mmm*1556
2、mmm)4.定义义多晶硅在在去清洗洗腐蚀后后，目视视硅片表表面呈均均匀的灰灰黑色，没没有明显显的斑点点，多晶晶晶界不不明显。显显微镜下下，绒面面形貌均均匀，硅硅片表面面无明显显台阶。5.职责责5.1所所有操作作人员都都必须严严格按照照本文件进进行操作作；5.2在在操作过过程中遇遇到问题题应及时时向相关关技术人人员反应应，相关关技术员员及时提提供帮助助。6.内容容6.1插插片6.1.1主要要原材料料：合格的多多晶硅片片6.1.2工装、设设备：片架（小小花蓝）清洗花篮篮美工刀6.1.3工艺过过程6.1.3.11穿戴好好工作服服、工作作帽、口口罩和一一次性手手套。6.1.3.22准备好片架、装片记记
3、录表以以及工序序流程卡卡。6.1.3.33查看配配料单，确确认原材材料信息息以及数数量，并并填写装装片记录录和工序序流程卡卡。6.1.3.44检查硅硅片包装装箱确认认包装无无撞击破破损后打打开，取取出硅片片包装盒盒，在装装片记录录上记录录相关信信息。6.1.3.5打开开硅片包包装盒，从从中抽取取一片，按按照检验验标准分分别检查查其外观观。6.1.3.6取取出包装装盒内的的硅片，并并撵成扇扇形轻轻轻插入片片架内。6.1.3.7将装装好硅片片的片架架分批按按顺序整整齐摆放放在台面面上，并并将工序序流程卡卡记录准准确。6.1.3.88将片架架放入清清洗花篮篮中每个个清洗花花篮中放放置34个插插片后的
4、的片架。准备下一步腐蚀清洗。6.1.3.88注意事事项1.每个个片架最最多可以以插片225片。插插片过程程中对硅硅片进行行检验，不不合格硅硅片挑出出。每装装1000片硅片片需要更更换一次次手套，如如装片过过程中手手套破损损需及时时更换。2.插片片处打开开包装箱箱拿取硅硅片时，遵遵循少量量多次的的原则，不不允许一一次拿过过量的硅硅片。3.插片片时，手手中拿的的硅片数数量在550-1100片片。4.确保保没有缺缺陷片流流出。5.确认认在单个个片槽内内没有双双片现象象；各项项数据的的准确性性和完整整性。 装片过程程中需及及时将碎碎片、裂裂纹片以以及其它它与检验验标准 不相符符合的硅硅片挑出出，并做做
5、好记录录。6.2腐腐蚀清洗洗6.2.1开机机打开氮气气阀门、压缩空空气阀门门、纯水阀阀门，打打开总电电源PLCC电源各分电电源6.2.2准备备工作6.2.2.11确认各机机械手是是否在原原点位置置。6.2.2.22确认各各槽清洗洗状态正正常，各各槽内按按工艺条条件正确确配液，见清洗配液作业指导书。6.2.2.3确认认各槽排排水阀关关闭，无无漏液等等，各槽槽内注入入规定的的溶液。6.2.2.44确认各各槽控制制系统工工作正常常，程序序准确，参数设定准确。6.2.2.5点检检各设备备动力参参数在规规定范围围内。6.2.3关机6.2.2.11关机前前先把水水及药液液完全排排出（各各槽逐个个排液，防防
6、止副槽槽水溢流流），把把机械手手打回原原点。6.2.2.22关闭各各分电源源PLCC电源总电源源氮气、压缩空空气、纯水阀阀。6.2.4工艺艺过程酸腐蚀制制绒：88槽清洗洗机中的的第1槽槽，工作作温度771，时间间120010ssec（时时间长短短根据硅硅片减薄薄量控制制，1556硅片片减薄量量控制在在每片00.4000.555g。漂洗/喷喷淋：88槽清洗洗机中的的第2槽槽，水洗洗槽 时间25 mmin。KOH碱碱洗：88槽清洗洗机中的的第3槽槽，KOOH百分分浓度22.4%，时间间6112seec。漂洗：88槽清洗洗机中的的第4槽槽，水洗洗槽 时间24secc。HCl酸酸洗：88槽清洗洗机中的
7、的第5槽槽，HCClHHF百分分浓度55100%，时时间24secc。漂洗：88槽清洗洗机中的的第6、77槽，漂漂洗槽 时间间24secc。喷淋：88槽清洗洗机中的的第8槽槽，喷淋淋槽 时间间 13secc。6.2.5工艺艺说明6.2.5.11表面绒绒面均匀匀、无亮亮块、无无白斑（干干燥硅片片在日光光灯或聚聚光灯下下检查）。6.2.5.22去除厚厚度要求求：硅片片腐蚀去除除厚度范范围7.799.4m，以以899.1m（00.4770.53gg/片）为为宜。 6.2.5.33工艺条条件见附附表26.2.5.44 八槽槽清洗机机的1、33、5槽槽需要经经常补液液，补液液有消耗耗性补液液和液面面高度
8、不不足补液液两种 66.清洗洗工序制制绒质量量异常处处理见附附表3 77.硅片片去除厚厚度及重重量与消消耗HNNO3之之间的关关系见附附表58.4.1超声清清洗工艺艺条件见见附表11补液前清洗补补液1 制绒补补液：1-1 消耗性性补液：1-1-1补液液配方：硝酸:氢氢氟酸1:22.355（体积积比），即即10升升硝酸加加23.5升氢氢氟酸1-1-2制绒绒补液时时间和量量：每做3000片1566硅片后后补液一一次，11.611L；或者加加入硝酸酸0.448L和和氢氟酸酸1.113L。1-2 液面高度度不足补补液：液面不足足时添加加原始制制绒液，即即硝酸:氢氟酸酸: 水水5:1:33.4（体体积比
9、）1-3 槽液寿寿命：11万片（暂暂定）2KOHH补液：配方：445%KKOH补液时间间和量：每做220000片补液液一次，每每次加入入0.22升455%KOOH。槽液寿命命：1万片（暂暂定）3HCll补液：配方：337%盐盐酸补液时间间和量：每做220000片补液液一次，每每次加入入1升377%盐酸酸。槽液寿命命：1万片（暂暂定）后清洗补补液配方：449%氢氢氟酸槽液寿命命：1万片（暂暂定）6.2.5注意事事项 1操作作时，必必须按酸酸、碱清清洗要求求穿戴好好相关的的个人防防护用品品。 2定时时检查各各槽内的的实际温温度，温度要要在正确确范围内内，否则则汇报工工序负责责人解决决。 3每一一批
10、抽一一片观察察绒面，发发现异常常情况及及时解决决，若解解决不了了的及时时反馈。 4抽取取片子时时，用手手在片架架的H面面将片子子从片架架的底部部托起，用用另一只只手夹住住片子两两边缘将将片子取取出，尽尽量不要要用手指指接触片片子的表表面。 5操作作时必须须安全使使用化学学试剂及及安全使使用清洗洗机。若若皮肤沾沾到化学学试剂则则立刻用用大量水水冲洗，严严重的要要立即就就医。 6按规规定补充充和更换换制绒槽槽内的药药液（见附表表）、溢流槽槽内的溢溢流水，保证槽内无碎片、无沾污（将槽放满水后排空，循环冲洗一到两次）。 7在硅硅片准备备进行制制绒前，制制绒槽温温度必须须在规定定范围内内。 8初始始配制
11、的的制绒液液或者停停止生产产两小时时以上的的制绒液液需要活活化才能能继续进进行生产产，活化化方法是是利用低低等级硅硅片经过过一个正正常工艺艺流程。 9在接接触硅片片、片架架、花篮篮等需要要保持干干净的物物品时需需要带好好一次性性手套。7.3甩甩干7.3.1开机机7.3.1.11打开电电源开关关、及各各控制开开关；7.3.1.22打开压压缩空气气、氮气气、纯水水总阀门门和分阀阀门。操作过程程见甩干作业业指导书书7.3.2关机机7.3.2.11关闭电电源开关关、及各各控制开开关，关关闭压缩缩空气、氮氮气、纯纯水总阀阀门和分分阀门。7.3.3注意意事项 1.当当出现故故障时，应应立刻按按下“急急停”
12、按按钮，在在故障清清除后，向向右旋转转“急停停”按钮，再再重新启启动。 2.在在盖未完完全关闭闭或打开开时切勿勿将手伸伸进机器器内。3.甩干干后用来来装片架架的周转转箱必须须无碎片片、无水水，保持持清洁。6注意事事项 11.清洗洗腐蚀所所用药品品HNOO3、HHF、KKOH、HHCL，去去离子水水。 2.以以损伤层层去除干干净为准准，可适适当增加加去损伤伤槽浓度度或时间间或温度度。 3.每每隔三小小时对制制绒槽及及温水溢溢流槽各各测温一一次，记记录在清清洗加液液记录的的备注栏栏里， 4.如厚厚度超出出或低于于工艺规规定范围围，可适适当增加加或减少少去损伤伤层或者者制绒的的时间、浓度等，并及时调
13、整添加量。7.异常常处理 1.如如因过度度沾污引引起的色色差，返工无无效，可由技技术员签签字后往往下流通通。 2.对对于一批批产品中中有一两两个片架架有异常常，如果果是一面面表面质质量合格格的重新新插片后后技术员员签字往往下流；如果两两面都有有异常则则需留下下来与下下一批异异常产品品进行并并批，将将合格的的产品往往下流通通，不合合格的由由技术员员安排是是否流通通或者返返工。 3.对对于需整整批返工工的产品品一律在在早班进进行返工工处理。4.片子子甩干出出来后，没没有送入入扩散超超过6小小时，需需在HCCl酸洗槽再走走一遍。 5.甩甩干工艺艺条件见见附表778.工艺艺条件8槽清洗洗机的工工艺条件
14、件槽号用途时间 (sec)溶液温度 （）目的1制绒110130制绒液711去除损伤层，制备绒面2漂洗/ 喷淋20020去离子水常温去除腐蚀液3KOH碱洗1022.4%KOH常温去除多孔硅4漂洗180去离子水常温去除碱液5HCl酸洗240300510%HCl常温去除金属离子6漂洗180去离子水常温去除酸液7漂洗180去离子水常温去除酸液8喷淋80去离子水常温去除酸液溶液配制制表溶液名称溶液组分67%HNO349 %HF45 %KOH35-38%HCl去离子水制绒液5份（体积）1份（体积）3.4份（体积）KOH碱洗液2.4%KOH百分浓度余量HCl酸洗液510%百分浓度余量9.卫生生要求9.1制制
15、绒车间间要保持持清洁，不不要把酸酸、碱滴滴到地面面上。9.2盛盛过酸碱碱液的塑塑料桶、杯杯要及时时刷洗，不不可无标标识长时时间用桶桶盛酸碱碱液。9.3每每班下班班前要对对制绒机机进行卫卫生打扫扫，冲掉掉设备上上面的酸酸碱，清清理槽体体，无碎碎片、杂杂物。9.4每每月应安安排打扫扫设备和和槽，彻彻底清扫扫，具体体清洗项项目见清清洗机定定期清洗洗项目及及规范10.工工装夹具具设 备、仪 器工 具、夹 具名 称规 格 或 代 号名 称规 格 或 代 号8槽清洗机搬运车甩干机特制花篮片架周转箱塑料量杯防酸手套防酸围裙一次性手套乳胶手套定性滤纸电子称特制125125M891001500mL，2L，5LM
16、570006M570013M570001M570003M570029M880017C材 料 名 称规 格动 力多晶硅片 125125mm、156156mmHNO3 65 -68 % 分析纯HF 49 % 分析纯KOH 45% 分析纯HCl 37% 分析纯去离子水13M=13OOOK=1.3在此处键入公式。10713M=13OOOK=1.3107电源： 220V-50Hz温度：253纯水(去离子水)氮气压缩空气0.5-0.7MPa工艺卫生等级预 防 措 施清洁穿戴工作服、帽、口罩、手套防尘手套塑胶围裙一次性手套长塑胶手套附表1超超声清洗洗工艺条条件槽号1槽2槽3槽时间（分）333温度（度）856
17、5常温附表：配液、加加液规则则方案名称方案方案配液硝酸:氢氟酸:纯水=3:1:3；槽液成分：HNO3 40010gL， HF 805gL。硝酸:氢氟酸:纯水=5:3:5；槽液成分：加液附表制制绒质量量异常处处理问题解决对策亮块白点片架边缘绒面不到位直接制绒：损伤层去除不干净表面不清洁绒面大小不均严重去除重量达不到要求附表5硅硅片去除除厚度及及重量与与消耗HHNO33之间的的关系125多晶去除厚度(m)51012156多晶去除厚度(m)51012去除重量(g)0.183-0.1870.367-0.3750.441-0.45去除重量(g)0.286-0.2920.572-0.5840.686-0.
18、701需添加HNO3(瓶)需添加HNO3(瓶)附表5酸酸槽清洗洗机工艺艺条件槽位23242526272829时间（分）4444444溶液HCL:21L流动去离子水清洗鼓泡流动去离子水清洗鼓泡HF:12L流动去离子水清洗鼓泡流动去离子水清洗鼓泡流动去离子水清洗鼓泡每六小时配液每班配液每班换液每六小时配液每班换液每班换液附表7甩甩干工艺艺条件根据据瑞能设设备修改改温度（）纯水流量工作气体压力（MPA）清洗环节烘干环节压缩空气氮气时间（S）转速（RPM）时间（S）转速（RPM）110-1204LPM0.5-0.70.4-0.6220300350650注：甩干干时间、转转速只允允许技术术人员在在可调整整范围内内进行修修改，并并记录。11.自自检11.11主要原原材料： 甩干的的硅片11.22工装、设设备 显微镜镜11.33工艺过过程11.33.1 目视硅硅片表面面呈均匀匀的灰黑黑色，没没有明显显的斑点点，多晶晶晶界不不明显。11.33.2显显微镜下下，绒面面形貌均均匀，绒绒面高度度35微米米。11.33.3制制绒后硅硅片厚度度与原始始硅片厚厚度相差差不超过过12微微米。12.附附件集成流流程卡清洗工工序班前前检查表表清洗工工序记录录单清洗化化学品领领用登记记表清洗工工序过程程巡检表表 编制审核批准13第13页 共13页