气相色谱分析精选PPT.ppt

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1、关于气相色谱分析关于气相色谱分析第1页，讲稿共49张，创作于星期二3.1 气相色谱分析仪器气相色谱分析仪器气相色谱仪的一般工作流程第2页，讲稿共49张，创作于星期二基本构造（六大系统）：基本构造（六大系统）：气路系统、进样系统、柱分离系统、检测器系统、气路系统、进样系统、柱分离系统、检测器系统、记录系统、温控系统。记录系统、温控系统。气路系统（气路系统（Carrier gas supply）获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。置。载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求载气：要求化学惰性，不与有关物

2、质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。常用考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有：的载气有：N2 H2 He Ar。第3页，讲稿共49张，创作于星期二 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。它杂质。压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力(总是高于常压。总是高于常压。对填充柱：对填充柱：10-50 psi；对开口毛细柱：；对开口毛细柱：1-25 psi)；第二级，柱头压力指；第二级，柱头压力指示。示。

3、流量计：在柱头前使用转子流量计（流量计：在柱头前使用转子流量计（Rotometer），但不太准确。），但不太准确。通常在柱后，以皂膜流量计（通常在柱后，以皂膜流量计（Soap-bubble meter）测流速。许多现代仪）测流速。许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。第4页，讲稿共49张，创作于星期二 进样系统（进样系统（Sample injection system）常以微量注射器（穿过隔膜垫）常以微量注射器（穿过隔膜垫）或六通阀将液体样品注入气化室或六通阀将液体样品注入气化室（汽化室温度比样品中最易蒸的物（汽化室温度比

4、样品中最易蒸的物质的沸点高约质的沸点高约50），通常六通阀），通常六通阀进样的重现性好于注射器。进样的重现性好于注射器。第5页，讲稿共49张，创作于星期二 进样要求：进样量或体积适宜；进样要求：进样量或体积适宜；“塞子塞子”式进样。式进样。一般柱分离进样体积在十分之几至一般柱分离进样体积在十分之几至20 L，对毛细管柱分离，对毛细管柱分离，体积约为体积约为10-3 L，此时应采用分流进样装置来实现。，此时应采用分流进样装置来实现。体积过大体积过大或进样过慢，将导致分离变差或进样过慢，将导致分离变差(拖尾拖尾)。第6页，讲稿共49张，创作于星期二 柱分离系统柱分离系统 柱分离系统是色谱分析的心脏

5、部分。分离柱包括填充柱和开管柱柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和开管柱(或称或称毛细管柱毛细管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、Teflon等。等。填充柱：多为填充柱：多为U形或螺旋形，内径形或螺旋形，内径24 mm，长，长13m，内填固定相；，内填固定相；开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径内径0.10.5mm，长达几十至，长达几十至100m，通常弯成直径，通常弯成直径1030cm的的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高螺旋状。开管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可达可达

6、106)、分析速度快、样品用量小。分析速度快、样品用量小。第7页，讲稿共49张，创作于星期二 柱温：是影响分离的最重要的因素，其变化应小于柱温：是影响分离的最重要的因素，其变化应小于0.x，选择柱温主要是考虑，选择柱温主要是考虑 样品待测物沸点和对分离的样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点（分析时要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点（分析时间间20-30 min）；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。）；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。第8页，讲稿共49张，创作于星期二 检测器系统检测器系统 气相色谱检测器种类繁多，最为常用的几种检测器：气相色谱检测器种

7、类繁多，最为常用的几种检测器：热导检测器热导检测器 （Thermal conductivity detector,TCD）氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器 （Flame ionized detector,FID）电子捕获检测器电子捕获检测器 （Electron capture detector,ECD）火焰光度检测器火焰光度检测器 （Flame photometric detector,FPD）氮磷检测器（氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器）也称热离子检测器 （Thermionic detector,TID）第9页，讲稿共49张，创作于星期二 记录系统记录系统 微机微机 温控系统温控系统

8、 温度控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最温度控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱重要指标之一。控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和检测器。和检测器。控温方式：恒温和程序升温。控温方式：恒温和程序升温。第10页，讲稿共49张，创作于星期二 固固定定相相的的选选择择：对对气气固固色色谱谱一一般般根根据据样样品品性性质质，参参照照常常用用固固体体吸吸附附剂剂的的使使用用范范围围选选择择；对对气气液液色色谱谱，则则根根据据“相相似似相相溶溶”的的原原则则进进行行选选择：择：分分离离非非极极性性组组

9、分分，通通常常选选用用非非极极性性固固定定相相。各各组组分分按按 沸沸点点顺顺序序出出峰峰，低低沸沸点点组组分分先先出出峰。峰。分分离离极极性性组组分分，一一般般选选用用极极性性固固定定液液。各各组组分分按按极极性性大大小小顺顺序序流流出出色色谱谱柱柱，极极性性小小的先出峰。的先出峰。分分离离非非极极性性和和极极性性（或或易易被被极极化化的的）混混合合物物，一一般般选选用用极极性性固固定定液液。此此时时，非非极极性性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。分分离离醇醇、胺胺、水水等等强强极极性性和和能能形形成成氢氢键键的的化化合合物物，通通常

10、常选选择择极极性性或或氢氢键键性性的的固固定液。定液。分离组成复杂的难分离试样，通常使用特殊固定液，或混合固定相。分离组成复杂的难分离试样，通常使用特殊固定液，或混合固定相。3.2 气相色谱分离操作条件的选择气相色谱分离操作条件的选择第11页，讲稿共49张，创作于星期二u 固定液配比（涂渍量）的选择 配比：固定液在担体上的涂渍量，一般指的是固定液与担体的百分比，配比通常在5%25%之间。配比低，担体上形成的液膜薄，传质阻力越小，柱效高，分析速度也越快。但固定相的负载量低，允许进样量较小。通常使用较低的配比。柱长和柱内径的选择柱长和柱内径的选择 增加柱长利于提高分离度，但柱阻力增加，组分的保留时

11、间增加柱长利于提高分离度，但柱阻力增加，组分的保留时间tR 增加增加，不便，不便操作。操作。选择原则选择原则：在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的色谱：在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的色谱柱，可缩短分析时间。填充色谱柱的柱长通常为柱，可缩短分析时间。填充色谱柱的柱长通常为24米，内径米，内径34厘厘米。米。第12页，讲稿共49张，创作于星期二 柱温的选择柱温的选择 柱温应控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最柱温应控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）之间。低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在

12、）之间。柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。组分保留值缩短，先流组分柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。组分保留值缩短，先流组分可能产生重叠。可能产生重叠。柱温降低，分析时间增长，在两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也柱温降低，分析时间增长，在两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当前者的增加速度大于后者时，分离度提高；当后者的增加速度大于前在增加，当前者的增加速度大于后者时，分离度提高；当后者的增加速度大于前者时，分离度降低。者时，分离度降低。柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。组成复杂，沸程宽的试样，宜采

13、用程序升温。既可保证低沸点组分的分离度，又组成复杂，沸程宽的试样，宜采用程序升温。既可保证低沸点组分的分离度，又可缩短分析时间。可缩短分析时间。第13页，讲稿共49张，创作于星期二程序升温色谱图第14页，讲稿共49张，创作于星期二 载气种类的选择：载气种类的选择：考虑三个方面因素考虑三个方面因素 载气对柱效的影响：载气流速低时，大质量分子可抑制试样的纵向扩散，载气对柱效的影响：载气流速低时，大质量分子可抑制试样的纵向扩散，提高柱效；载气流速高时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载提高柱效；载气流速高时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如气（如H2，He），），可减小传质阻

14、力，提高柱效。可减小传质阻力，提高柱效。检测器要求：对热导检测器使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。检测器要求：对热导检测器使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。对氢焰检测器，氮气仍是首选。对氢焰检测器，氮气仍是首选。载气性质：应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。载气性质：应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。载气流速的选择载气流速的选择 理理论论上上应应采采用用最最佳佳流流速速，实实际际流流速速通通常常稍稍大大于于最最佳佳流流速速以以缩缩短短分分析析时时间。间。第15页，讲稿共49张，创作于星期二 进样方式和进样量的选择：进样方式和进样量的选择：液

15、体试样采用色谱微量进样器进样，规格有液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有1L，5L，10L等。等。进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短。进样要求动作快、时间短。气体试样应采用气体进样阀（六通阀）进样。气体试样应采用气体进样阀（六通阀）进样。气化温度的选择：气化温度的选择：色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在此瞬间气色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在此瞬间气化，气化温度一般较柱温高化，气化温度一般较柱温高3070，防止气化温度太高造成试样，防止气化温度太高造成试样分解。分解。第1

16、6页，讲稿共49张，创作于星期二3.3 固定相及其选择固定相及其选择 固体固定相固体固定相 固体吸附剂固体吸附剂 该类型色谱柱是利用其中固体吸附剂对不同物质的吸附能力该类型色谱柱是利用其中固体吸附剂对不同物质的吸附能力差别进行分离，主要用于分离小分子量的永久气体及烃类。差别进行分离，主要用于分离小分子量的永久气体及烃类。常用固体吸附剂常用固体吸附剂：硅胶：硅胶(强极性强极性)、氧化铝、氧化铝(弱极性弱极性)、活性炭、活性炭(非非极性极性)、分子筛、分子筛(极性，筛孔大小极性，筛孔大小)第17页，讲稿共49张，创作于星期二 人工合成固体吸附剂人工合成固体吸附剂 高分子多孔微球（高分子多孔微球（G

17、DX）：人工合成的多孔聚合物，其孔径）：人工合成的多孔聚合物，其孔径大小可以人为控制，可在活化后直接用于分离。大小可以人为控制，可在活化后直接用于分离。高分子多孔微球可分为两类高分子多孔微球可分为两类：非极性：苯乙烯非极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚二乙烯苯共聚 GDX-1和和2型（国产）；型（国产）；Chromosorb系列（外）；系列（外）；极性：苯乙烯极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚物中引入极性基团二乙烯苯共聚物中引入极性基团 GDX-3和和4型（国产）；型（国产）；Porapak N等（国外）。等（国外）。第18页，讲稿共49张，创作于星期二 液体固定相液体固定相载体载体+固定液固定液 气液色谱固

18、定相由载体（气液色谱固定相由载体（Solid support material）和固定液（）和固定液（Liquid stationary phase）构成：载体为固定液提供大的惰性表面，以承担固）构成：载体为固定液提供大的惰性表面，以承担固定液，使其形成薄而匀的液膜。定液，使其形成薄而匀的液膜。载体（也称担体）载体（也称担体）对载体的要求对载体的要求：粒度均匀、强度高的球形小颗粒；至少：粒度均匀、强度高的球形小颗粒；至少1 m2/g的比表面的比表面(过大过大可造成峰形拖尾可造成峰形拖尾)；高温下呈惰性；高温下呈惰性(不与待测物反应不与待测物反应)并可被固定液完全浸润。并可被固定液完全浸润。载体

19、类型载体类型：分为硅藻土型和非硅藻土型，前者又分为白色和红色担体。：分为硅藻土型和非硅藻土型，前者又分为白色和红色担体。处理处理：酸洗、碱洗、硅烷化：酸洗、碱洗、硅烷化第19页，讲稿共49张，创作于星期二左图为气固气谱图：左图为气固气谱图：2 m长，填充分子筛长，填充分子筛(5)右图为气液色谱图：右图为气液色谱图：30 m,0.53 mm i.d.WCOT开管柱开管柱TCD 检测器检测器第20页，讲稿共49张，创作于星期二 固定液及其选择固定液及其选择高沸点有机化合物高沸点有机化合物（1）对固定液的要求：）对固定液的要求：a)热稳定性好、蒸汽压低热稳定性好、蒸汽压低流失少；流失少；b)化学稳定

20、性好化学稳定性好不与其它物质反应；不与其它物质反应；c)对试样各组分有合适的溶解能力（分配系数对试样各组分有合适的溶解能力（分配系数K 适当）；适当）；d)对各组分具有良好的选择性。对各组分具有良好的选择性。（2）固定液的特性：）固定液的特性：极性和选择性。极性和选择性。第21页，讲稿共49张，创作于星期二（3）固定液的选择：按）固定液的选择：按“相似相溶相似相溶”原理选择固定液原理选择固定液 非极性组分非极性组分非极性固定液非极性固定液沸点低的物质先流出；沸点低的物质先流出；极性物质极性物质极性固定液极性固定液极性小的物质先流出；极性小的物质先流出；各类极性混合物各类极性混合物极性固定液极性

21、固定液极性小的物质先流出；极性小的物质先流出；氢键型物质氢键型物质氢键型固定液氢键型固定液不易形成氢键的物质先流出；不易形成氢键的物质先流出；复杂混合物复杂混合物两种或以上混合固定液两种或以上混合固定液第22页，讲稿共49张，创作于星期二（4）固定液的分类第23页，讲稿共49张，创作于星期二 检测器的分类检测器的分类 根据检测器的响应原理，可将其分为：根据检测器的响应原理，可将其分为：浓度型浓度型：检测的是载气中组分浓度的瞬间变化，即响应值与浓度成正比。：检测的是载气中组分浓度的瞬间变化，即响应值与浓度成正比。质量型质量型：检测的是载气中组分进入检测器中速度变化，即响应值与单位时：检测的是载气

22、中组分进入检测器中速度变化，即响应值与单位时间进入检测器的量成正比。间进入检测器的量成正比。按样品变化情况可将检测器分为：破坏型和非破坏型按样品变化情况可将检测器分为：破坏型和非破坏型 按选择性能可分为：专用型和通用型按选择性能可分为：专用型和通用型 检测器的性能指标：检测器的性能指标：噪声与漂移噪声与漂移、灵敏度灵敏度、检测限检测限、最小检测量最小检测量3.4 气相色谱检测器气相色谱检测器第24页，讲稿共49张，创作于星期二u 热导检测器（TCD）n结构：R1R2R3R4是阻值相等的热敏电阻组成惠斯登电桥第25页，讲稿共49张，创作于星期二 原理：当参比池与测量池都只有一定流量的载气通过时，

23、电桥平原理：当参比池与测量池都只有一定流量的载气通过时，电桥平衡（衡（R1R4=R2R3），无信号输出（），无信号输出（0 mv，走基线）。，走基线）。当样品组分和载气通过测量池时，由于组分与载气的导当样品组分和载气通过测量池时，由于组分与载气的导热系数不同，使热敏元件的电阻值和温度发生变化，电桥失热系数不同，使热敏元件的电阻值和温度发生变化，电桥失去平衡（去平衡（R1R4=R2R3），），AB两端产生电位差，有信号输出，且两端产生电位差，有信号输出，且信号与组分浓度成正比。信号与组分浓度成正比。不同物质具有不同的导热系数不同物质具有不同的导热系数第26页，讲稿共49张，创作于星期二 TCD性

24、能与应用性能与应用（1）属浓度型）属浓度型Det，进样量一定时，峰面积，进样量一定时，峰面积A 1/Fd，所以用，所以用A定量时要保持流定量时要保持流速恒定；速恒定；（2）属通用型）属通用型Det，可测多种类型组分，特别是可测，可测多种类型组分，特别是可测FID所不能直接测定所不能直接测定的许多无机气体；的许多无机气体；（3）是非破坏型）是非破坏型Det，所以利用样品收集或与其他仪器联用。，所以利用样品收集或与其他仪器联用。TCD使用注意事项使用注意事项（1）为确保热丝不被烧断）为确保热丝不被烧断,在在TCD通电前，先开载气，关机时一定要先通电前，先开载气，关机时一定要先关电源关电源,后关载气

25、（否则检测器会报废）；后关载气（否则检测器会报废）；（2）载气中含氧气时，使热丝寿命缩短，所以载气必须除氧，而且不要使）载气中含氧气时，使热丝寿命缩短，所以载气必须除氧，而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。第27页，讲稿共49张，创作于星期二 氢火焰离子化检测器（氢火焰离子化检测器（FID）结构：主要是离子室结构：主要是离子室 离子室包括离子室包括:a）气体入口）气体入口 b）喷嘴）喷嘴 c）收集极）收集极(+)d）极化极）极化极(-)第28页，讲稿共49张，创作于星期二 原理原理 H2和和O2燃烧产生燃烧产生2100 高温，高温，

26、使被测有机组分电离，所以收集极使被测有机组分电离，所以收集极(+)与与极化极极化极(-)间加有恒电压，形成一个静电场，所电离的离子，在电场作间加有恒电压，形成一个静电场，所电离的离子，在电场作用下形成离子电流，通过高阻取出讯号，经放大记录下来。用下形成离子电流，通过高阻取出讯号，经放大记录下来。工作条件工作条件 a.仪器接地好，屏蔽良好；仪器接地好，屏蔽良好；b.TDet120，使离子室不积水，使离子室不积水，TDet要高于要高于Tc 2050；c.一般用一般用N2作载气作载气,载气要净化，除有机物；载气要净化，除有机物；d.气体流量气体流量 H2:N2:Air=1:1:10。第29页，讲稿共

27、49张，创作于星期二 特点特点 a.灵敏度高、线性范围宽、稳定、噪音低、死体积小、耐用灵敏度高、线性范围宽、稳定、噪音低、死体积小、耐用属质量型、通用型；属质量型、通用型；b.属破坏型，所以不能制备联用；属破坏型，所以不能制备联用；c.适用水和大气中痕量有机物，对烃类灵敏度高，比适用水和大气中痕量有机物，对烃类灵敏度高，比TCD高高102104倍倍 d.FID不能检测在不能检测在H2焰中不电离的焰中不电离的 CO2、CO、H2O、H2S、CS2、N2、NH3等无机物（即水与永久气体等）。等无机物（即水与永久气体等）。第30页，讲稿共49张，创作于星期二u 电子捕获检测器（ECD）结构结构第31

28、页，讲稿共49张，创作于星期二 原理原理 Ni63放射源放射出放射源放射出射线与载气射线与载气N2碰撞产生电子，这些电子在电碰撞产生电子，这些电子在电场作用下向收集极移动，形成恒定的基流，当载气中有电负性组分场作用下向收集极移动，形成恒定的基流，当载气中有电负性组分捕获这些低能量的电子，使基流降低，产生倒色谱峰讯号。捕获这些低能量的电子，使基流降低，产生倒色谱峰讯号。高纯高纯N2载气：载气：N2 N2+e 样品组分：样品组分：AB+e AB-+E AB-+N2+AB+N2第32页，讲稿共49张，创作于星期二 工作条件工作条件:a.载气纯度，用高纯载气纯度，用高纯N2（99.999%）含）含O2

29、20；d.用用S滤光片时，滤光片时，S的响应值比的响应值比P的响应值的响应值 10。第35页，讲稿共49张，创作于星期二检测器的性能指标检测器的性能指标 噪声与漂移噪声与漂移 噪声：噪声：无样品通过时，由仪器本身和工作条件等偶然因素引起基线无样品通过时，由仪器本身和工作条件等偶然因素引起基线的起伏称为噪声。的起伏称为噪声。漂移：基线随时间向一个方向的缓慢变化称为漂移（以一个小时内的基漂移：基线随时间向一个方向的缓慢变化称为漂移（以一个小时内的基线水平变化来表示）线水平变化来表示）第36页，讲稿共49张，创作于星期二 灵敏度（响应值、应答值）灵敏度（响应值、应答值）灵敏度越高，噪音越大灵敏度越高

30、，噪音越大 浓度型检测器的灵敏度（浓度型检测器的灵敏度（Sc）Sc指指1 mL载气携带载气携带1 mg样品进入检测器所产生的电信号样品进入检测器所产生的电信号A峰面积（峰面积（cm2）C1记录器灵敏度（记录器灵敏度（mV/cm）C2记录纸纸速倒数（记录纸纸速倒数（min/cm）C3柱出口载气流速（柱出口载气流速（mL/min）w进样量（进样量（mg）Sc=AC1C2C3wmVmL/mg第37页，讲稿共49张，创作于星期二 质量型检测器的灵敏度（质量型检测器的灵敏度（Sm）Sm指指1 秒钟携带秒钟携带1 g样品进入检测器所产生的信号强度样品进入检测器所产生的信号强度A峰面积（峰面积（cm2）C1

31、记录器灵敏度（记录器灵敏度（mV/cm）C2记录纸纸速倒数（记录纸纸速倒数（min/cm）w进样量（进样量（g）Sm=AC1C260wmVs/g第38页，讲稿共49张，创作于星期二 检测限（敏感度）检测限（敏感度）组分峰高为噪音二倍时的灵敏度，检测限越小，仪器性能越组分峰高为噪音二倍时的灵敏度，检测限越小，仪器性能越好。好。质量型检测器质量型检测器Dm指单位时间内载气引入检测器中物质的质量指单位时间内载气引入检测器中物质的质量Dm=2NSmg/s 浓度型检测器浓度型检测器Dc指单位体积的载气引入检测器中物质的质量指单位体积的载气引入检测器中物质的质量Dc=2NScmg/mL或或g/mL第39页

32、，讲稿共49张，创作于星期二 GC用色谱柱的种类及特点用色谱柱的种类及特点 填充柱填充柱长度：长度：0.5-5 m（多用（多用2 m的）的）外径：外径：2-4 mm 填料：固体固定相、填料：固体固定相、5%-10%的液体固定相的液体固定相 毛细管柱毛细管柱长度：长度：10 m、25 m、50 m、100 m 内径：内径：0.1 mm、0.22 mm、0.32mm 材质：熔融石英玻璃（惰性、弹性）材质：熔融石英玻璃（惰性、弹性）理论塔板数高（理论塔板数高（10万以上）万以上）3.5 毛细管气相色谱法毛细管气相色谱法第40页，讲稿共49张，创作于星期二 熔融石英玻璃毛细管种类熔融石英玻璃毛细管种类

33、 毛细管柱毛细管柱 长度：长度：10 m、25 m、50 m、100 m 内径：内径：0.1 mm、0.22 mm、0.32 mm 材质：熔融石英玻璃（惰性、弹性）材质：熔融石英玻璃（惰性、弹性）宽口径毛细管柱宽口径毛细管柱 柱长：柱长：12-50 m 内径：内径：0.53（0.75 mm）理论塔板数高，液相膜厚理论塔板数高，液相膜厚1.0-5.0 m 适于大进样量，适于大进样量，故需厚一些。故需厚一些。第41页，讲稿共49张，创作于星期二 宽口径毛细管柱的特点宽口径毛细管柱的特点 液相膜厚液相膜厚 比毛细柱分离差，比填充柱分离好比毛细柱分离差，比填充柱分离好 进样量大于毛细管柱，小于填充柱进

34、样量大于毛细管柱，小于填充柱 容易使用容易使用直接进样直接进样 不需分流无分流和尾吹气体不需分流无分流和尾吹气体 柱内壁比填充柱惰性好柱内壁比填充柱惰性好 分析时间比填充柱短，峰形更对称分析时间比填充柱短，峰形更对称第42页，讲稿共49张，创作于星期二3.6 气相色谱分析的特点及其应用范围气相色谱分析的特点及其应用范围 气相色谱分析的特点气相色谱分析的特点:高效能高效能a.填充柱都有几千块理论塔板；填充柱都有几千块理论塔板；b.毛细管柱可达毛细管柱可达104105块理论塔板，可以分析沸点十分相近的块理论塔板，可以分析沸点十分相近的组分和极为复杂的多组分混合物。组分和极为复杂的多组分混合物。高选

35、择性高选择性 可分离同系物、同分异构化合物。可分离同系物、同分异构化合物。第43页，讲稿共49张，创作于星期二 高灵敏度：可以检测出高灵敏度：可以检测出10-11g10-13g物质物质a.痕量杂质分析：可以测出超纯气体、高分子单体、高纯试剂中质量分数痕量杂质分析：可以测出超纯气体、高分子单体、高纯试剂中质量分数为为10-610-10数量级的杂质；数量级的杂质；b.大气污染物分析：可以直接检出质量分数为大气污染物分析：可以直接检出质量分数为10-9数量级的痕量毒物；数量级的痕量毒物；c.农药残留物的分析：可以检出农副产品、食品、水质中质量分数为农药残留物的分析：可以检出农副产品、食品、水质中质量

36、分数为10-610-9数量级的氯、硫、磷化合物。数量级的氯、硫、磷化合物。分析速度快分析速度快 一般分析可在几分到几十分内可以完成，某些快速分析一般分析可在几分到几十分内可以完成，某些快速分析1 s内内可以分析数个组分。可以分析数个组分。第44页，讲稿共49张，创作于星期二 气相色谱的应用范围气相色谱的应用范围 主要广泛应用于卫生防疫、食品卫生、环境检测、质量监主要广泛应用于卫生防疫、食品卫生、环境检测、质量监督、石油化工、精细化工、农药、制药、电力、白酒、矿山等督、石油化工、精细化工、农药、制药、电力、白酒、矿山等行业及科研机关和大专院校。行业及科研机关和大专院校。第45页，讲稿共49张，创

37、作于星期二 在食品安全检测中的应用在食品安全检测中的应用a.农药和其它药物残留与污染检测分析；农药和其它药物残留与污染检测分析；b.多环芳烃、添加剂及丙烯酰胺含量检测分析；多环芳烃、添加剂及丙烯酰胺含量检测分析；c.酵饮料产品中风味组分的质量控制分析；酵饮料产品中风味组分的质量控制分析；d.食品塑料袋有害物质的检测。食品塑料袋有害物质的检测。环境保护环境保护 大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究 生物化学生物化学 临床应用、病理和毒理研究临床应用、病理和毒理研究第46页，讲稿共49张，创作于星期二 食品发酵食品发酵 微生物饮料中微量组分的分析研究

38、微生物饮料中微量组分的分析研究 中西药物中西药物 原料中间体及成分分析原料中间体及成分分析 石油加工石油加工 石油化工、石油地质、油品组分等分析控制和控矿研究石油化工、石油地质、油品组分等分析控制和控矿研究 有机化学有机化学 有机合成领域内的成分研究和生产控制有机合成领域内的成分研究和生产控制 尖端科学尖端科学 军事检测控制和研究军事检测控制和研究第47页，讲稿共49张，创作于星期二近近百百厂厂家家、提提供供数数百百种种型号的气相色谱仪。型号的气相色谱仪。过过去去几几十十年年内内，色色谱谱仪仪器器得得到到了了极极大大的的发发展，这主要归于：展，这主要归于：1970s电电子子积积分分仪仪及及计计算算机机数数据据处处理理装装置置的的发展；发展；1980s计计算算机机技技术术对对仪仪器器各各类类参参数数的的自自动动控控制制。如如柱柱温温、流流速速、自自动进样等。动进样等。随随着着这这些些技技术术的的发发展展，仪仪器器性性价价比比大大幅幅提提高高。其其中中，GC最最重重要要的的发发展展是是开开管管柱柱的的引引入入，使含有数百种混合物样品得以分离！使含有数百种混合物样品得以分离！H2,N2或或Ar气路系统气路系统进样进样系统系统检测系统检测系统分离系统分离系统温控系统温控系统第48页，讲稿共49张，创作于星期二感感谢谢大大家家观观看看第49页，讲稿共49张，创作于星期二