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1、-第 1 页实验六实验六-氟离子氟离子选择电极测定自选择电极测定自来水中的氟含量来水中的氟含量-第 2 页实验实验六六氟离子选择电极测定自来水中的氟含量氟离子选择电极测定自来水中的氟含量一、实验目的1.了解氟离子选择性电极的基本性能及其使用方法。2.掌握用氟离子选择性电极测定氟离子浓度的方法。3.学会使用离子选择性电极的测量方法和数据处理方法。二、基本原理饮用水中氟含量的高低，对人的健康有一定的影响。氟含量太低，易得牙龋病，过高则会发生氟中毒，适宜含量为 0.51.0 mg/L。目前测定氟的方法有比色法和直接电位法。比色法测量范围较宽，但干扰因素多，并且要对样品进行预处理；直接电位法，用离子选
2、择性电极进行测量，其测量范围虽不及前者宽，但已能满足环境监测的要求，而且操作简便，干扰因素少，一般不必对样品进行预处理。因此，电位法逐渐取代比色法成为测量氟离子含量的常规方法。氟离子选择性电极(简称氟电极)以 LaF3单晶片为敏感膜，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。氟电极、饱和甘汞电极(SCE)和待测试液组成的原电池可表示为：AgAgCl，NaCl，NaFLaF3膜试液KCl(饱和)，Hg2Cl2Hg一般 pH/mV 计上氟电极接()，饱和甘汞电极接()，测得原电池的电动势为：SCE和F分别为饱和甘汞电极和氟电极的电位。当其他条件一定时FKElg059.0(25)(1)其中，K 为常数，0.
3、059 为 25时电极的理论响应斜率；F为待测试液中F活度。用离子选择性电极测量的是离子活度，而通常定量分析需要的是离子浓度。若加入适量惰性电解质作为总离子强度调节缓冲剂(TISAB)，使离子强度保持不变，则(1)可表示为：Fc为待测试液中F浓度，FcpFlg。E 与pF呈线性关系，因此只要作出 EpF的标准曲线，并测定水样的xE值，由标准曲线上即可求得水中氟的含量。用氟电极测量F时，最适宜 pH 范围为 5.05.5。pH 值过低，易形成HF、-2HF等，降-第 3 页低了F；pH 值过高，-OH浓度增大，-OH在氟电极上与F产生竞争响应。也由于-OH能与单晶膜中 LaF3产生如下反应：F为
4、电极本身响应而造成干扰。故通常用柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的 pH 值。氟电极只对游离氟离子有响应，而F非常容易与3Al、3Fe等离子配位。因此，在测定时必须加入配合能力较强的配位体，如柠檬酸盐是较强的配位剂，还可消除3Al、3Fe等离子的干扰，才能测得可靠准确的结果。三、仪器及试剂1.pH/mV 计，电磁搅拌器，氟离子选择性电极，饱和甘汞电极；2.NaF 标准储备液（1mg/mL）：将分析纯 NaF 在 120烘干，准确称取 2.2105g溶于二次蒸馏水中，移入 1L 容量瓶中，稀释至刻度，即得到1mg/mL 的氟离子标准溶液，然后储存在聚乙烯瓶中备用；3.NaF 标准稀释液（0.01mg/
5、mL）：吸取 1.0mL 的 1mg/mL NaF 标准储备液，置于 100mL 容量瓶中，用缓冲溶液（TISAB）稀释至刻度；4.缓冲溶液（TISAB）（即总离子强度缓冲溶液）：称取 58g NaCl 及 0.357g柠檬酸钠溶于二次蒸馏水中，加冰醋酸 60mL，用 50%氢氧化钠调节pH 值为5.05.5，冷却至室温，转入 1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入洗净、干燥的试剂瓶中。5.50mL、100mL 容量瓶、50mL 烧杯各若干。四、操作步骤1.将氟电极和甘汞电极分别与 pH/mV 计上的接口正确相接（氟电极接“-”，饱和甘汞电极接“+”，用 mV 档测量），开启仪器开关，预热
6、仪器。2.清洗电极于 50 mL 的烧杯中，加入 3040 mL 的蒸馏水，放入搅拌磁子，插入氟电极和饱和甘汞电极至合适位置，开启搅拌器，调节搅拌速度适中，使之保持较慢而稳定的转速（注意在整个实验过程中保持该转速不变，切记），清洗电极。若 mV 计读数小于 350mV，更换蒸馏水，继续清洗，直至读数大于 350mV。3.标准曲线法（校正曲线法）-第 4 页（1）标准曲线的制作分别取 0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL 的氟标准稀释溶液置于 50mL 溶液瓶中，加缓冲溶液 10.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。将部分溶液倒入烧杯中，放入搅拌磁子，插入前面清洗好的
7、两电极，开启搅拌器，待读数稳定后，读取点位值。按浓度从低至高依次测量。测量结果列表记录在表 1 中。（2）水样测定取水样 25.00mL，置 50mL 容量瓶中，加 10.00mL 缓冲溶液，用水稀释至刻度并摇匀，将部分溶液倒入烧杯中，放入搅拌磁子，插入前面清洗好的两电极，同上操作，读取稳定的测量电位值。记录在表 1 中五、实验数据及其处理1.数据记录及工作曲线的绘制：表 1Fc(mg/mL)0.00010.00020.00030.00040.0006稀释水样Fclg-4.000-3.699-3.523-3.398-3.222pF4.0003.6993.5233.3983.222E根据配制的系
8、列标准浓度所测定的数据，在坐标纸上绘制 EpF曲线（也可以利用电脑绘制标准曲线），得到标准曲线（校正曲线）。回归计算得出标准曲线方程：相关稀释：r2=2.水样中F的实际含量的计算：根据水样测得的电位值xE，在标准曲线上查到其对应的pF（或由标准曲线方程得到），然后在计算出稀释后水样中氟离子的浓度xc，最后计算出水样中氟离子的含量。水样中氟离子的含量=2xc六、注意事项1.氟电极浸入待测液中，应使单晶膜外不要附着水泡，以免干扰读数。2.测定时搅拌速度应缓慢而稳定。-第 5 页3.实验过程中，必须确保标准溶液测定顺序由低到高依次进行，若测定未知浓度样品时，需要用蒸馏水清洗氟电极后再测定，避免产生较
9、大误差。同时，应该注意用蒸馏水冲洗过后，需要用滤纸吸去单晶膜上的水珠，而不能直接用手接触膜片。因为本次实验用的单晶膜比较敏感，用手擦可能损害膜片。七、思考题1.为什么要加入总离子强度调节缓冲剂？（或柠檬酸盐在测量溶液中能起到那些作用？）答：.柠檬酸盐缓冲溶液可以控制溶液的 pH 值；.通过与3Al、3Fe形成比36AlF、33FeF稳定的络合物，消除3Al、3Fe等离子的干扰；.调节离子强度。2.氟电极在使用时应注意哪些问题。答：在使用时，一定要注意把溶液的 pH 值控制在 5.05.5 之间。因为氟离子选择性电极有较好的选择性，主要干扰离子是-OH。在碱性溶液中，电极表面会发生方应：FOHLaOHLaF3)(333，在较高的酸度下，由于HF、-2HF的生成，会使F降低。3.为什么要清洗氟电极，使其响应电位值大于 350mV？答：清洗氟电极是为了排除实验留在氟电极感应膜上的干扰离子，以消除其对实验的影响，使其相应电位值大于 350mV 是为了证明氟离子电极的点位已经平衡好了。