《药品标准及药检程序课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《药品标准及药检程序课件.ppt（33页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、药品标准及药检程序第1页，此课件共33页哦o1、主要内容 主要是采用化学、物理化学或生物化学等方法和技术、研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。一、药物分析与检验的定义一、药物分析与检验的定义第2页，此课件共33页哦一、药物分析的主要内容和任务一、药物分析的主要内容和任务o2、任务 在药品的质量控制中承担着重要的任务，包括：药品的质量检验；药物生产过程中的质量控制；药物贮存、使用过程中的质量控制；临床药物的质量检测。第3页，此课件共33页哦二、药品标准二、药品标准 （一）药品标准的定义（一）药品标准的定义 药品标准是国家对药品
2、质量规格及检验方法所作的技术规定，是药品药品标准是国家对药品质量规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。（二）中国国家药品标准的类型（二）中国国家药品标准的类型 1.1.中华人民共和国药典中华人民共和国药典(简称简称中国药典中国药典)建国以来，我国已出版了九版药典建国以来，我国已出版了九版药典(1953(1953、19631963、19771977、19851985、19901990、19951995、20002000、20052005和和20102010年版）。年版）。第4页，此课件共33页哦
3、 从从19631963年版始根据药品类型的不同分为一部和二部，一部收载年版始根据药品类型的不同分为一部和二部，一部收载中药材及其制剂；二部收载化学药、生化药、抗生素、放射性药品、中药材及其制剂；二部收载化学药、生化药、抗生素、放射性药品、生物制品和辅料。生物制品和辅料。20052005年版首次将药典分为三部，一部收载药材饮片、植物油年版首次将药典分为三部，一部收载药材饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等；三部收载生物制品。生化药品、放射性药品以及药用辅料等；三部收载
4、生物制品。2.2.国家药品标准国家药品标准 包括包括国家中成药标准汇编国家中成药标准汇编（地方标准升国（地方标准升国家标准）、家标准）、新药转正标准新药转正标准和和卫生部药品标准卫生部药品标准等。等。3.3.企业标准企业标准 二、药品标准二、药品标准中国药典及国家药品标准具有法律效力第5页，此课件共33页哦中中 国国 药药 典典第6页，此课件共33页哦中中 国国 药药 典典第7页，此课件共33页哦国家药品标准国家药品标准(部分部分)第8页，此课件共33页哦二、药品标准二、药品标准（三）药典主要内容：包括凡例、正文、附录和索引等四部分。（三）药典主要内容：包括凡例、正文、附录和索引等四部分。正文
5、正文第9页，此课件共33页哦二、药品标准二、药品标准 1.1.凡例：记载有关术语、符号和计量单位等的规定和解释，以规范人们正确凡例：记载有关术语、符号和计量单位等的规定和解释，以规范人们正确理解和执行药典。具有法定约束力。例如：理解和执行药典。具有法定约束力。例如：取用量为取用量为“约约”若干时，系指取若干时，系指取用量不得超过规定量的用量不得超过规定量的1010。“精密称定精密称定”系指称取重量应准确至所取系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。重量的千分之一。2.2.正文：由被收载的各品种的药品标准所构成，是药典的主体，具有法定约正文：由被收载的各品种的药品标准所构成，是药典的主体，具有法
6、定约束力。中成药药品标准一般包括：药品名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、束力。中成药药品标准一般包括：药品名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量测定、功能与主治、用法与用量、注意、规格和贮藏等项目。其中含量测定、功能与主治、用法与用量、注意、规格和贮藏等项目。其中性状、鉴性状、鉴别、检查和含量测定别、检查和含量测定四项为药检工作的主要内容。四项为药检工作的主要内容。第10页，此课件共33页哦 3.3.附录附录：主要由制剂通则、通用检测方法、通用试剂和指主要由制剂通则、通用检测方法、通用试剂和指导原则等四部分组成。前三部分具有法定约束力。指导原则为导原则等四部分组成。前三部分具有法定约束力。
7、指导原则为现行药典新增内容，包括现行药典新增内容，包括“中药质量标准分析方法验证指导原则中药质量标准分析方法验证指导原则”和和“中药注射剂安全性检查法应用指导原则中药注射剂安全性检查法应用指导原则”，虽不作为法定要，虽不作为法定要求。但对执行药典考察药品质量规范质量要求和统一药品标准求。但对执行药典考察药品质量规范质量要求和统一药品标准将起到重要的指导作用。将起到重要的指导作用。药检工作者应很好地研读药典，只有正确理解有关规定，药检工作者应很好地研读药典，只有正确理解有关规定，熟练掌握各种检验技术，才能做好药检工作。熟练掌握各种检验技术，才能做好药检工作。二二、药品标准、药品标准第11页，此课
8、件共33页哦（1963年版中国药典）第12页，此课件共33页哦 （20052005年版中国药典）年版中国药典）二二 妙妙 丸丸 Ermiao Wan Ermiao Wan 【处方处方】苍术（炒）苍术（炒）500g 500g 黄柏（炒）黄柏（炒）500g 500g 【制法制法】以上二味，粉碎成细粉，过筛，混匀以上二味，粉碎成细粉，过筛，混匀,用水泛丸，干燥，即用水泛丸，干燥，即得。得。【性状性状】本品为黄棕色的水丸；气微香，味苦涩。本品为黄棕色的水丸；气微香，味苦涩。【鉴别鉴别】(1)(1)取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶细小，长取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶细小，长5 53232m m，
9、不规则地充塞于薄壁细胞中。黄色纤维大多成束，周围细胞含草酸钙方，不规则地充塞于薄壁细胞中。黄色纤维大多成束，周围细胞含草酸钙方，形成晶纤维，含晶细胞壁木化，增厚，可见黄色不规则分枝状石细胞。形成晶纤维，含晶细胞壁木化，增厚，可见黄色不规则分枝状石细胞。第13页，此课件共33页哦 (2)(2)取本品粉末取本品粉末2g2g，置具塞试管中，加乙醚，置具塞试管中，加乙醚10ml10ml，振摇，振摇1010分钟，分取上清液分钟，分取上清液2ml2ml置具塞试管中，加高锰酸钾试液置具塞试管中，加高锰酸钾试液2 2 滴，振滴，振摇摇1 1分钟，红色即失。分钟，红色即失。(3)(3)取本品取本品0.1g0.1
10、g，研碎，加甲醇，研碎，加甲醇5ml,5ml,置水浴上加热回流置水浴上加热回流1515分钟，滤过，滤液补加甲醇使成分钟，滤过，滤液补加甲醇使成5ml,5ml,作为供试品溶液。另取黄作为供试品溶液。另取黄柏对照药材柏对照药材0.1g0.1g，同法制对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照，同法制对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每品，加甲醇制成每1ml 1ml 含含0.5mg 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录薄层色谱法（附录 B B）试验，吸取上述三种溶液各）试验，吸取上述三种溶液各1ul1ul，分别，分别点于同一硅胶薄层板上，以苯醋酸乙酯甲醇
11、异丙醇点于同一硅胶薄层板上，以苯醋酸乙酯甲醇异丙醇浓氨试液浓氨试液(12:6:3:3:1)(12:6:3:3:1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)(365nm)下检视。供试品色谱下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。第14页，此课件共33页哦 【检查检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（附录应符合丸
12、剂项下有关的各项规定（附录 A A）。）。【含量测定含量测定】取本品适量，研细，取约取本品适量，研细，取约1g1g，精密称定，索氏提取，精密称定，索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流器中，加乙醚适量，加热回流1 12 2小时，弃去乙醚液，残渣挥去乙醚，小时，弃去乙醚液，残渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至提取液无色，将提取液（必要时适当浓缩）转加甲醇适量，回流提取至提取液无色，将提取液（必要时适当浓缩）转移至移至50ml50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取盐量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每酸小檗碱对照品适量，
13、精密称定，加甲醇制成每1ml 1ml 含含0.06mg0.06mg的溶液，的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B B）试验，精密吸取供试品溶）试验，精密吸取供试品溶液液1ul1ul、对照品溶液、对照品溶液1ul1ul和和3ul3ul，分别交叉点于同一硅胶薄层板上，以，分别交叉点于同一硅胶薄层板上，以苯醋酸乙酯甲醇异丙醇浓氨试液苯醋酸乙酯甲醇异丙醇浓氨试液(12:6:3:3:1)(12:6:3:3:1)为展开剂，置用为展开剂，置用氨蒸气与展开剂同时预饱和氨蒸气与展开剂同时预饱和1515分钟的双槽展开缸内，展开，取出，晾分钟的双槽展开缸内，展开，取出，晾干
14、，照薄层色谱法（附录干，照薄层色谱法（附录 B B薄层扫描法）进行荧光扫描，激发波长薄层扫描法）进行荧光扫描，激发波长=365nm=365nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。本品按干燥品计算，每得。本品按干燥品计算，每1g1g含黄柏以盐酸小檗碱含黄柏以盐酸小檗碱(C20H17NO4(C20H17NO4HCl)HCl)计，不得少于计，不得少于3.0mg3.0mg。第15页，此课件共33页哦 【功能与主治功能与主治】燥湿清热。用于湿热下注，足膝红肿热痛，下燥湿清热。用于湿热下注，足膝红肿热痛，下肢丹毒，白带，阴囊湿痒。
15、肢丹毒，白带，阴囊湿痒。【用法与用量用法与用量】口服，一次口服，一次6 69g,9g,一日一日2 2次。次。【贮藏贮藏】密闭，防潮。密闭，防潮。第16页，此课件共33页哦附录目次第17页，此课件共33页哦第18页，此课件共33页哦二、药品标准二、药品标准 （四）主要外国药典（四）主要外国药典 1.美国药典美国药典 美国药典美国药典的全称为的全称为The United States The United States PharmacopoeiaPharmacopoeia，缩写为，缩写为USPUSP，最新版本为第，最新版本为第2929版，与美国国家处方集版，与美国国家处方集（The Nationa
16、l FormularyThe National Formulary，缩写为，缩写为NFNF）第）第2424版合并出版（版合并出版（USP29-USP29-NF24NF24）。）。该药典由凡例、正文、附录、索引组成。正文部分每一个品种项该药典由凡例、正文、附录、索引组成。正文部分每一个品种项下记载：品名、结构式、分子式与分子量、来源或化学名称、下记载：品名、结构式、分子式与分子量、来源或化学名称、CACA登录登录号、含量或效价规定、包装和贮藏、参比物质要求、鉴别、物理常号、含量或效价规定、包装和贮藏、参比物质要求、鉴别、物理常数、检查、含量或效价测定等。数、检查、含量或效价测定等。2.2.英国药
17、典英国药典 英国药典英国药典（British PharmacopoeiaBritish Pharmacopoeia，缩，缩写为写为 BP BP）由英国药典委员会编制。最新版本为）由英国药典委员会编制。最新版本为20052005年版。配套资料年版。配套资料有有马丁德尔药典马丁德尔药典、英国国家处方集英国国家处方集（BNFBNF）、）、药物分离与鉴药物分离与鉴定定（IIDIID）及）及英国草药典英国草药典(BHP)(BHP)。第19页，此课件共33页哦二、药品标准二、药品标准 英国药典由凡例、正文、附录和索引组成。英国药典由凡例、正文、附录和索引组成。BPBP（20052005）的凡例由）的凡例由
18、三部分组成。第一部分解释三部分组成。第一部分解释欧洲药典欧洲药典转载品种的标识；第二部分转载品种的标识；第二部分是适用于是适用于英国药典英国药典各论部分的说明，第三部分是各论部分的说明，第三部分是欧洲药典欧洲药典的的凡例。正文每一个品种项下：品名、结构式、分子式与分子量、凡例。正文每一个品种项下：品名、结构式、分子式与分子量、CACA登登录号、作用与用途、制剂、来源与含量限度、化学名称、性状、鉴别、录号、作用与用途、制剂、来源与含量限度、化学名称、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏、可能的杂质结构。检查、含量测定、贮藏、可能的杂质结构。日本药局方日本药局方 日本国药典名称是的日本国药典名称是的日
19、本药局方日本药局方（Japanese PharmacopoeiaJapanese Pharmacopoeia）英文缩写为）英文缩写为JPJP，目前为第，目前为第1414版。由一部版。由一部和二部组成，共一册。和二部组成，共一册。国际药典国际药典（The Intemational Phannacopoeia The Intemational Phannacopoeia，缩写为，缩写为 Ph.Int Ph.Int）第20页，此课件共33页哦三、药检程序三、药检程序 一般程序：一般程序：取样取样性状检查性状检查鉴别鉴别检查检查含量测定含量测定出出具检验报告具检验报告 （一）取样：系指从同一批药品中抽
20、取少量具代表性（一）取样：系指从同一批药品中抽取少量具代表性的样品的过程。的样品的过程。第21页，此课件共33页哦 （二）性状检查（二）性状检查 系指根据药品的形状（态）、颜色、臭味等系指根据药品的形状（态）、颜色、臭味等外在特征，对药品的质量进行初步判断。该法简便直观，能在一定程外在特征，对药品的质量进行初步判断。该法简便直观，能在一定程度上反映药品内在质量。度上反映药品内在质量。牛黄清心丸牛黄清心丸 应为红褐色大蜜丸或水丸，气芳香，味微甜。应为红褐色大蜜丸或水丸，气芳香，味微甜。六味地黄丸六味地黄丸 应为黑褐色大蜜丸，味甜而酸。应为黑褐色大蜜丸，味甜而酸。三、药检程序三、药检程序第22页，
21、此课件共33页哦 （三）鉴别（三）鉴别 是指对药品真实性的检定，也即对药品真伪的鉴别。是指对药品真实性的检定，也即对药品真伪的鉴别。一般采用化学反应的方法或光谱、色谱等物理化学的方法。一般采用化学反应的方法或光谱、色谱等物理化学的方法。通通常常一一项项鉴鉴别别试试验验只只能能反反应应药药物物某某一一方方面面的的特特征征，所所以以一一般般需需做做两两个个或或多多个个鉴鉴别别试验才能全面的鉴别一个药物试验才能全面的鉴别一个药物。三、药检程序三、药检程序第23页，此课件共33页哦 （四）检查（四）检查 系指对药品基本品质和纯度的检测。包括：系指对药品基本品质和纯度的检测。包括：1.1.制剂的常规检查
22、制剂的常规检查 例如：例如：丸剂、片剂的重差检查和水分测定；注射剂的可见异物检丸剂、片剂的重差检查和水分测定；注射剂的可见异物检查（原澄明度检查）；糖浆剂的相对密度和查（原澄明度检查）；糖浆剂的相对密度和pHpH的测定等。的测定等。2.2.杂质检查杂质检查 例如：例如：重金属、砷盐、甲醇量等的限重金属、砷盐、甲醇量等的限量检查。量检查。3.3.菌检（卫生学检查）例如：微生物限度和无菌检查。菌检（卫生学检查）例如：微生物限度和无菌检查。三、药检程序三、药检程序第24页，此课件共33页哦 （五）含量测定（五）含量测定 系指用定量分析的方法，对药品质量的优劣进行评价。一系指用定量分析的方法，对药品质
23、量的优劣进行评价。一般是：有效成分的含量测定。般是：有效成分的含量测定。（六）出具检验报告（六）出具检验报告 原则：书写要规范，结论要有据明确。原则：书写要规范，结论要有据明确。三、药检程序三、药检程序第25页，此课件共33页哦o一、称量 天平任务任务3 常规仪器的使用常规仪器的使用第26页，此课件共33页哦o二、溶解二、溶解 （1）烧杯 （2）锥形瓶 烧杯：用于配制溶液或用作反应容器。锥形瓶：用于加热处理试样和容量分析滴定的容器。任务任务3 常规仪器的使用常规仪器的使用第27页，此课件共33页哦任务任务3 常规仪器的使用常规仪器的使用o三、量取三、量取o精密量取第28页，此课件共33页哦o四、配制溶液四、配制溶液o精密配制容量瓶任务任务3 常规仪器的使用常规仪器的使用第29页，此课件共33页哦第30页，此课件共33页哦o五、萃取、分离和富集操作五、萃取、分离和富集操作任务任务3 常规仪器的使用常规仪器的使用第31页，此课件共33页哦o六、其他六、其他第32页，此课件共33页哦任务任务3 常规仪器的使用常规仪器的使用o六、其他六、其他第33页，此课件共33页哦