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1、关于水和废水监测(2)1现在学习的是第1页，共51页22.7.1酸碱度酸碱度(一一)酸度酸度酸度是指水中所含能与强碱发生中和作用酸度是指水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量。这类物质包括无机酸、有机酸、强的物质的总量。这类物质包括无机酸、有机酸、强酸弱碱盐等。酸弱碱盐等。测定酸度的方法有测定酸度的方法有酸碱指示剂滴定法酸碱指示剂滴定法和和电位滴定法电位滴定法。(二二)碱度碱度水的碱度是指水中所含能与强酸发生水的碱度是指水中所含能与强酸发生中和作用的物质总量，包括强碱、弱碱、强碱弱中和作用的物质总量，包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。酸盐等。现在学习的是第2页，共51页3酸碱指示剂滴定法根据所用
2、指示剂不同，根据所用指示剂不同，酸度酸度碱度碱度酚酞碱度（酚酞碱度（8.3）甲基橙碱度：即总碱度（甲基橙碱度：即总碱度（4.4）酚酞酸度：即总酸度（酚酞酸度：即总酸度（8.3）甲基橙酸度甲基橙酸度:强酸酸度（强酸酸度（3.7）现在学习的是第3页，共51页4天然水体的碱度天然水体中的碱度主要是由天然水体中的碱度主要是由重碳酸盐、碳重碳酸盐、碳酸盐、和氢氧化物酸盐、和氢氧化物引起的，其中重碳酸盐引起的，其中重碳酸盐是水中碱度的主要形式。是水中碱度的主要形式。水样水样pH4.4pH8.3酚酞酚酞OH-被中和被中和CO32-变为变为HCO3-HCO3-被完全中和被完全中和PMT甲基橙甲基橙1.P=T（
3、M0）：氢氧化物）：氢氧化物2.PM（P0.5T）：氢氧化物和碳酸盐）：氢氧化物和碳酸盐3.P=M：碳酸盐：碳酸盐4.PM（P1mg/L的水样的水样现在学习的是第18页，共51页19氰化物的测定氰化物的测定1、异烟酸、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法吡唑啉酮分光光度法（1）试剂及原理）试剂及原理（2）介质）介质中性（弱酸性）中性（弱酸性）（3）范围）范围CN-CNCl戊烯二醛戊烯二醛兰色兰色染料：染料：氯胺氯胺T(o)异烟酸异烟酸H2O水解水解吡唑啉酮吡唑啉酮（缩合）（缩合）（638nm）0.004mg/L0.25mg/L分光光度法现在学习的是第19页，共51页20氰化物的测定氰化物的测定2、吡啶、
4、吡啶-巴比妥酸分光光度法巴比妥酸分光光度法CN-CNCl戊烯二醛戊烯二醛紫色紫色染料：染料：600nm中性（弱酸性）中性（弱酸性）0.001mg/L0.45mg/L（2）介质）介质（3）范围）范围（1）原理）原理氯胺氯胺T(o)吡啶吡啶巴比妥酸巴比妥酸（缩合）（缩合）现在学习的是第20页，共51页21现在学习的是第21页，共51页222.7.5氟化物氟化物(一一)氟是人体必需的微量元素之一，缺氟易患氟是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病饮用水中含氟的适宜浓度为龋齿病饮用水中含氟的适宜浓度为0.50.51.0mg1.0mgL(FL(F-)。当长期饮用含氟量高于。当长期饮用含氟量高于1.5mg
5、/L1.5mg/L的水时，则易患斑齿病。如水中含的水时，则易患斑齿病。如水中含氟高于氟高于4mg4mgL L时，则可导致氟骨病。时，则可导致氟骨病。氟化物，对人有利有弊氟化物，对人有利有弊现在学习的是第22页，共51页骨氟中毒主要表现为关节疼痛和硬化，韧带的硬化骨氟中毒主要表现为关节疼痛和硬化，韧带的硬化和钙化，并可造成骨畸形、肌肉衰弱和神经缺损，和钙化，并可造成骨畸形、肌肉衰弱和神经缺损，致使骨骼变得易碎。致使骨骼变得易碎。氟可与骨组织的羟磷灰石的羟基交换，并通过抑制骨磷酸酶与体液中的钙离子结合成难溶性氟化钙，从而导致钙、磷代谢紊乱，引起氟斑牙及氟骨症等.现在学习的是第23页，共51页24（
6、一）离子色谱法1.方法原理方法原理离子色谱法是利用离子色谱法是利用离子交换原理离子交换原理，连续对，连续对共存的共存的多种离子多种离子进行分离后，导入检测装进行分离后，导入检测装置进行定性分析和定量分析的方法。置进行定性分析和定量分析的方法。F-,Cl-,Br-,NO2-,NO3-,PO43-,SO42-现在学习的是第24页，共51页25F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-现在学习的是第25页，共51页26（二）氟离子选择电极法（二）氟离子选择电极法原理：三氟化镧原理：三氟化镧LaF3单晶对单晶对F的选择性响应的选择性响应工作电池：工作电池：指示电极：指示电极：LaF3膜电极
7、膜电极参比电极：饱和甘汞参比电极：饱和甘汞优点：测定简便、快速、灵敏、选择性好、可测定浑浊、优点：测定简便、快速、灵敏、选择性好、可测定浑浊、有色水样等优点有色水样等优点检出浓度范围：检出浓度范围：0.05mgL1900mgL(以以F-计计)。现在学习的是第26页，共51页27氟离子选择电极与外参氟离子选择电极与外参比电极，被测溶液组成比电极，被测溶液组成原电池原电池现在学习的是第27页，共51页28（二）氟离子选择电极法（二）氟离子选择电极法某些高价离子及氢离子能与氟离子络合而某些高价离子及氢离子能与氟离子络合而干扰测定；碱性溶液中氢氧根离子浓度大干扰测定；碱性溶液中氢氧根离子浓度大于氟离子
8、浓度的于氟离子浓度的1/10时，也有干扰。时，也有干扰。常采用加入常采用加入总离子强度调节剂（总离子强度调节剂（TISAB）的方法消除。的方法消除。TISAB：是一种含有强电解质、络合剂、：是一种含有强电解质、络合剂、pH缓冲剂的溶液。缓冲剂的溶液。其作用：消除标准溶液与被测溶液的离子强度差异，使离子活度系数保持一致；络合干扰离子，使络合态的氟离子释放出来；缓冲pH变化，保持溶液有合适的pH范围。现在学习的是第28页，共51页29（三）氟试剂分光光度法（三）氟试剂分光光度法 试剂及原理：茜素络合剂试剂及原理：茜素络合剂(ALC)(ALC)和硝酸镧和硝酸镧 介质：介质：pH4pH41 1的乙酸盐
9、缓冲介质的乙酸盐缓冲介质 显色反应产物颜色：蓝色的三元络合物，显色反应产物颜色：蓝色的三元络合物，最大吸收波长：最大吸收波长：620nm620nm 检出浓度范围：检出浓度范围：0.05mg0.05mgL L约约1.80mg1.80mgL L 适用水体范围：地面水，地下水和工业废水适用水体范围：地面水，地下水和工业废水现在学习的是第29页，共51页302.7.5 2.7.5 含氮化合物含氮化合物比较关注的形态有比较关注的形态有氨氮氨氮、亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮、硝酸盐氮硝酸盐氮、有机氮有机氮和和总氮总氮。水体中的含氮化合物是水生植物生长必水体中的含氮化合物是水生植物生长必需的养分；可是，当过量时，水
10、体中的需的养分；可是，当过量时，水体中的植物与藻类迅速繁殖，发生富营养化现植物与藻类迅速繁殖，发生富营养化现象，破坏水质。象，破坏水质。现在学习的是第30页，共51页31现在学习的是第31页，共51页332.7.5含氮化合物含氮化合物(一一)氨氮氨氮 水中的氨氮是指以水中的氨氮是指以游离氨游离氨(或称非离子氨，或称非离子氨，NH3)和和离子氨离子氨(NH4+)形式存在的氮，两者的组形式存在的氮，两者的组成比决定于水的成比决定于水的pH值。值。水样有色或浑浊及含其他干扰物质影响测定，水样有色或浑浊及含其他干扰物质影响测定，需进行需进行预处理预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉。对较清洁的水，可采用
11、絮凝沉淀法消除干扰：对污染严重的水或废水应采用淀法消除干扰：对污染严重的水或废水应采用蒸馏法。蒸馏法。测定水中氨氮的方法有测定水中氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法纳氏试剂分光光度法、水杨酸次氯酸盐水杨酸次氯酸盐分光光度法、电极法和容量分光光度法、电极法和容量法。法。现在学习的是第33页，共51页34水样中加入水样中加入碘化汞碘化汞和和碘化钾碘化钾的强碱溶液的强碱溶液(纳氏试剂纳氏试剂)，与氨反应生成，与氨反应生成黄棕色黄棕色胶态化合物，胶态化合物，410-425nm410-425nm范围波范围波长光比色定量。反应式：长光比色定量。反应式：本法最低检出浓度为本法最低检出浓度为0.025mg0.02
12、5mgL L。测定上限为。测定上限为2mg2mgL L。一、纳氏试剂分光光度法一、纳氏试剂分光光度法（GB7479-1987）2K2HgI4+3KOH+NH3NH2Hg2IO+7KI+2H2O现在学习的是第34页，共51页35一、纳氏试剂分光光度法一、纳氏试剂分光光度法（GB7479-1987）它具有操作简单、灵敏度高的特点，适用于清洁饮用水、天然水和净化过的废水出水中氨氮的测定。但此方法也易受水中钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛和酮类，颜色及浊度等，均干扰测定，需要做相应的预处理；而且所用的试剂毒性较大，试验废液也给实验后处理带来麻烦，加重了工作量。现在学习的是第35页，共51页36二、水杨
13、酸二、水杨酸次氯酸盐分光光度法次氯酸盐分光光度法在在亚硝基铁氰化钠亚硝基铁氰化钠存在下，氨与存在下，氨与水杨酸水杨酸和和次氯酸次氯酸反应生成反应生成蓝色化合物蓝色化合物，697nm697nm处比处比色定量。该法最低检出浓度为色定量。该法最低检出浓度为0 001mg01mgL L，测定上限，测定上限lmglmgL L。现在学习的是第36页，共51页37三、气相分子吸收光谱法水样中加入次溴酸钠，将氨及铵盐氧化成水样中加入次溴酸钠，将氨及铵盐氧化成亚硝酸盐，再加入盐酸和乙醇溶液，使亚亚硝酸盐，再加入盐酸和乙醇溶液，使亚硝酸盐迅速分解，硝酸盐迅速分解，生成二氧化氮，用空气生成二氧化氮，用空气载入气相分
14、子吸收光谱仪的吸收管，测量载入气相分子吸收光谱仪的吸收管，测量该气体对锌空心阴极灯发射的该气体对锌空心阴极灯发射的213.9nm特特征波长光的吸光度，以标准曲线法定量。征波长光的吸光度，以标准曲线法定量。次溴酸钠，将氨及铵盐氧化成亚硝酸盐，再加入盐次溴酸钠，将氨及铵盐氧化成亚硝酸盐，再加入盐酸和乙醇溶液，使亚硝酸盐迅速分解，酸和乙醇溶液，使亚硝酸盐迅速分解，生成二氧生成二氧化氮，化氮，现在学习的是第37页，共51页38四滴定法四滴定法（GB7478-1987）该法适合于测定水样中氨该法适合于测定水样中氨氮高于氮高于5mg/L或污染严重或污染严重的水体。的水体。取一定量水样，调节取一定量水样，调
15、节pH在在6.07.4，加入氯化镁使，加入氯化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨用出的氨用硼酸硼酸溶液吸收。溶液吸收。取全部吸收液，以甲基红取全部吸收液，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用硫酸亚甲蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定标准溶液滴定现在学习的是第38页，共51页39（二）亚硝酸盐氮（二）亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮(NO2-N)是氮循环的中间产物。在氧和微是氮循环的中间产物。在氧和微生物的作用下，可被氧化成硝酸盐，在缺氧条件下生物的作用下，可被氧化成硝酸盐，在缺氧条件下也可被还原为氨。也可被还原为氨。亚硝酸盐进入人体后，可使低铁血红蛋白失去输氧能力。亚硝酸盐进入人体后，可
16、使低铁血红蛋白失去输氧能力。还可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质。还可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质。测定水体中的亚硝酸盐氮常用测定水体中的亚硝酸盐氮常用N-(1-萘基萘基)-乙二胺分光乙二胺分光光度法光度法，离子色谱法，气相分子吸收光谱法。，离子色谱法，气相分子吸收光谱法。现在学习的是第39页，共51页40一一N-(1-萘基萘基)-乙二胺分光光度法乙二胺分光光度法（GB13580.7-1992）在在pH值为值为18土土03的酸性介质中，亚硝的酸性介质中，亚硝酸盐与酸盐与对氨基苯磺酰胺对氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，反应，生成重氮盐，再与再与N-(1-萘基萘基)-乙二胺偶联生成乙
17、二胺偶联生成红色红色染料，染料，540nm处进行比色测定。处进行比色测定。方法最低检出浓度为方法最低检出浓度为0.003mg0.003mgL L，测定上，测定上限为限为0.20 mg0.20 mgL L。现在学习的是第40页，共51页41(三三)硝酸盐氮硝酸盐氮硝酸盐硝酸盐是在有氧环境中最稳定的含氮化合是在有氧环境中最稳定的含氮化合物，也是含氮有机化合物经物，也是含氮有机化合物经无机化无机化作用最作用最终阶段的分解产物。终阶段的分解产物。清洁的地面水硝酸盐氮清洁的地面水硝酸盐氮(NO3-N)含量较含量较低，受污染水体和一些深层地下水中含量低，受污染水体和一些深层地下水中含量较高。较高。水中硝酸
18、盐的测定方法有酚二磺酸分光光度法、镉柱还水中硝酸盐的测定方法有酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、戴氏合金还原法、离子色谱法、紫外分光光度法和原法、戴氏合金还原法、离子色谱法、紫外分光光度法和离子选择电极法等。离子选择电极法等。现在学习的是第41页，共51页42现在学习的是第42页，共51页43酚二磺酸分光光度法酚二磺酸分光光度法现在学习的是第43页，共51页44紫外分光光度法紫外分光光度法加入加入1.0mL的盐酸溶液（的盐酸溶液（1mol/L），），0.1mL的氨基磺的氨基磺酸溶液（酸溶液（0.8%）于比色管中，当亚硝酸盐含量低于）于比色管中，当亚硝酸盐含量低于0.1mg/L时，可不加氨基磺酸溶
19、液。时，可不加氨基磺酸溶液。在在220和和275nm波长处，测定吸光度，以去离子水为参波长处，测定吸光度，以去离子水为参比。比。A=A220-2A275（NO3-在在200nm有强烈吸收，但有机物在此波长干扰，有强烈吸收，但有机物在此波长干扰，可在可在275nm测吸光度校正：测吸光度校正：现在学习的是第44页，共51页45含氮化合物的测定4.4.凯氏氮：凯氏氮：用凯氏定氮仪测得的含氮量。包用凯氏定氮仪测得的含氮量。包括氨氮和在此条件下可被转化为括氨氮和在此条件下可被转化为NH4+的有的有机氮化合物，凯氏氮与氨氮的差值为有机机氮化合物，凯氏氮与氨氮的差值为有机氮。氮。浓浓H2SO4加热加热加碱加
20、碱水样水样+K2SO4NH3硼酸吸收硼酸吸收再测定吸收液中的再测定吸收液中的NHNH4 4+（分光光度法、滴定法）（分光光度法、滴定法）凯氏氮的测定要点：取适量水样于凯氏烧瓶中，加浓硫酸和催化凯氏氮的测定要点：取适量水样于凯氏烧瓶中，加浓硫酸和催化剂剂(K2SO4)，加热消解，有机氮转变成氨氮，然后在碱性介质，加热消解，有机氮转变成氨氮，然后在碱性介质中蒸馏出氨，用硼酸溶液吸收，以分光光度法或滴定法测定中蒸馏出氨，用硼酸溶液吸收，以分光光度法或滴定法测定氨氮含量。氨氮含量。现在学习的是第45页，共51页462.7.7硫化物硫化物（一）种类（一）种类 水中硫化物包括水中硫化物包括溶解性的溶解性的
21、H H2 2S S、HSHS-和和S S2-2-，酸溶性的，酸溶性的金属硫化物金属硫化物，以及，以及不溶性的硫化物和有机硫化物不溶性的硫化物和有机硫化物。通常所测定。通常所测定的硫化物系指的硫化物系指溶解性的及酸溶性的硫化物溶解性的及酸溶性的硫化物。(二二)方法方法 测定水中硫化物的方法有测定水中硫化物的方法有分分光光度法、碘量法、电位滴定法光光度法、碘量法、电位滴定法，离子色谱离子色谱法法，极谱法极谱法、库仑滴定法库仑滴定法等，以前三种方法等，以前三种方法应用较广泛。应用较广泛。现在学习的是第46页，共51页47一、对氨基二甲基苯胺分光光度法一、对氨基二甲基苯胺分光光度法在含在含高铁离子高铁
22、离子的的酸性溶液酸性溶液中，中，硫离子硫离子与对氨基二甲基苯胺反应与对氨基二甲基苯胺反应，生成，生成蓝色蓝色的的亚甲蓝染料，亚甲蓝染料，665nm波长处比色定量。波长处比色定量。方法最低检出浓度为方法最低检出浓度为0.02mgL(S2-)，测，测定上限为定上限为0.8mgL。现在学习的是第47页，共51页48二、碘量法二、碘量法适用于测定硫化物含量适用于测定硫化物含量大于大于lmgL的水样。的水样。其原理基于水样中的其原理基于水样中的硫化物与乙酸锌生成硫化物与乙酸锌生成白色硫化锌沉淀白色硫化锌沉淀，将其用酸溶解后，加入，将其用酸溶解后，加入过量碘溶液，则碘与硫化物反应析出硫，过量碘溶液，则碘与
23、硫化物反应析出硫，用用硫代硫酸钠硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，间标准溶液滴定剩余的碘，间接计算硫化物的含量。接计算硫化物的含量。现在学习的是第48页，共51页49三、间接火焰原子吸收法三、间接火焰原子吸收法在水样中加入磷酸，将在水样中加入磷酸，将硫化物转化成硫化氢，硫化物转化成硫化氢，用氮气带出，通入含有用氮气带出，通入含有一定量铜离子的吸收液，一定量铜离子的吸收液，则生成硫化铜沉淀，分则生成硫化铜沉淀，分离沉淀后，用火焰原子离沉淀后，用火焰原子吸收法测定上层清液中吸收法测定上层清液中余铜余铜离子，对硫化物离子，对硫化物进行间接测定。进行间接测定。现在学习的是第49页，共51页50磷磷酸盐和有机磷存在磷酸盐和有机磷存在测定：总磷、溶解性正磷酸盐、可溶性总磷酸盐测定：总磷、溶解性正磷酸盐、可溶性总磷酸盐方法：方法：1 1、钼锑抗分光光度法、钼锑抗分光光度法2 2、孔雀绿、孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法（绿色缔合物）磷钼杂多酸分光光度法（绿色缔合物）3 3、离子色谱法、离子色谱法敌敌畏敌敌畏正磷酸盐与钼酸铵和酒石酸锑氧钾反应生成磷钼杂多酸，正磷酸盐与钼酸铵和酒石酸锑氧钾反应生成磷钼杂多酸，再被抗坏血酸还原生成兰色络合物。再被抗坏血酸还原生成兰色络合物。700nm现在学习的是第50页，共51页01.10.2022感谢大家观看现在学习的是第51页，共51页