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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-datePP分析操作聚丙烯分析操作题库分析操作一、填空题:1、分析聚丙烯等规度时用（ ）做溶剂，依据（ ）原理而进行分析。答案：正庚烷 萃取2、 熔体质量流动速率可反映聚丙烯树脂的（ ）大小，在生产中通常用（ ）加入量来调节。答案：平均分子量 氢气3、 二甲苯可溶物是根据( )的方法测试,若水域温度偏高,会因( )不完全,而使分析结果( )。答案：重结晶 结晶 偏高4、 从D
2、502取样分析聚丙烯灰分，灰分的成分是（ ）、（ ）和给电子体中的金属和硅所形成的氧化物。答案：主催化剂 三乙基铝5、 P302丙烯纯度分析所用色谱固定相为（ ），定量法用（ ）。答案：，氧二丙腈 外标法6、 乙烯、丙烯中一氧化碳、二氧化碳的分析是用（ ）催化剂，在3500C下通入（ ），便生成（ ），用（ ）检测分析。答案：镍 氢气 甲烷 FID7、 进行MFR测试对样条的要求有（ ）。答案：样条不能带刺，拉丝不能有气泡8、 在（ ）中，聚丙烯分子易（ ）在做MFR时用（ ）吹扫（ ），是为了将膛体中的（ ）吹走。答案：受热和氧环境 断键 N2 膛体 氧气9、 测定MFR的误差来源（ ）、（
3、 ）、（ ）和( )。答案：温度控制精度 仪器制造精度 人的主观误差 方法误差二、简答题:1、 什么叫波长？答案：所谓波长就是指在波传播的方向上两个相邻的波峰或波谷之间的距离。2、 偏离朗伯比耳定律的原因有哪些？答案：偏离朗伯比耳定律的原因很多，但基本上可分为物理原因和化学原因两类，物理原因：入射光非单色光，入射光不平行或被散射。化学原因：平衡的移动，酸度的影响。3、 何谓红外吸收光谱分析方法？其基本原理是什么？答案：红外吸收分析方法又称红外分光光度法或红外光谱法，它是基于物质分子对红外光选择吸收而建立起来的分析方法。 分子吸收某一波长的红外光后，引起分子中原子振动能级的跃迁而产生红外吸收光谱
4、，红外吸收谱带的位置、形状或强度，反映了物质的组成结构和含量，根据红外吸收谱带的解析，就可进行物质的定性和定量。4、 简单叙述红外光谱仪的工作原理。答案：由光源发射出的红外光分成两束，分别通过样品池和参比池后射至一定转速的斩光器，使通过两个池的光束交替进入单色器，当某一波长的红外光，没有被样品池吸收时，单色器发出的两光路的光强度相同，检测器上便产生一个稳定的直流电信号，当样品池吸收了某一波长的红外光，则单色器发出的两光路的光强度不等，透过样品池的光减弱，经检测器转换为一个弱的电信号，由放大器放大后，输入记录仪记录红外吸收光谱。5、 二甲苯可溶物分析的测定原理答案：在沸腾状态下，邻二甲苯对聚丙烯
5、具有全部的溶解性能，在冷邻二甲苯中，根据结晶的方法，使无规与等规物质得到分离，以达到测定的目的。6、 做二甲苯可溶物挥发二甲苯时为什么用氮气保护？答案：因为聚丙烯分子在受热和氧气环境中易发生降解，形成低分子量分子受热挥发，影响分析结果。7、 做灰分时，物料着火与不着火的影响答案：若着火则燃烧的过程中就会将部分灰分带走，测定含量就相应降低，不能准确测定聚合物的灰分含量；若熔化时逐渐减少电炉的功率，使聚合物不至于达到着火点，这样能准确测定聚合物的灰分，但实验结果延长。8、 测定等规度的意义答案：聚丙烯能够加工制成各种塑料制器，利用价值高，等规度的测定就是测定聚丙烯分子中有规聚丙烯的含量，用来控制生
6、产适用不同塑料制品的聚丙烯产品。9、 指数仪上的0.746g/cm3是真实密度吗？答案：不是，它是聚丙烯在230下的熔融密度，比真实密度小。10、 聚丙烯熔体质量流动速率定义，用什么表示？答案：在2.16kg的负荷和230下，聚丙烯熔体10分钟通过直径为2.0195mm标准孔咀的重量值为聚丙烯的熔体质量流动速率，用MFR表示。11、 分析MFR时，为何需用氮气吹扫膛体？答案：在受热和氧环境中，聚丙烯易发生断键使分子结构改变，从而使分子结果偏高，用氮气是为了将膛体中的氧气吹走，保证分析结果的准确性。12、 MFR分析对工艺生产有何指导意义？答案：MFR与许多性质有关，与工艺最直接的关系是氢气的加
7、入量，如果氢气加入量大，则MFR大，如果氢气加入量小则MFR小。13、 为什么要对指数仪进行校正？答案：指数仪使用一段时间后，仪器机械电器系统的损耗，温度的变化等对仪器性能将产生不良影响，都有可能使仪器偏离标准值，所以我们要定期对指数仪进行校正。14、 为什么要在活塞杆上规定切样位置？答案：规定切样位置保证了样品在压出时承受的压力相同，使每次分析样品受力及温度在同样状态下，减少误差来源。15、 指数仪为什么要求在做完样后，要清洗干净？怎样判断是否干净？ 答案 ：清洗干净以防止树脂因长时间受热而碳化，进而在孔咀、筒体和活塞上结焦影响结果。如孔咀内径恰好可使标准塞规通过，活塞杆能顺畅（无阻力）地落
8、下即为清洗干净。16、 为什么做等规度时，要用真空烘箱干燥而不能用普通干燥箱？答案：因为物料在萃取后需要烘去其表面残留的正庚烷，而正庚烷是易燃物，为防止受热着火，使用真空烘箱干燥。17、 简述二甲苯可溶物分析容易产生误差的操作步骤。答案：1）取样的代表性2）称量准确性3）二甲苯体积量取准确性4）溶解操作的规范化5) 重结晶温度的准确性6）干燥效果及恒重的准确性7）计算的准确性18、干燥箱的使用方法。答案：调节温度至所需温度后切换到恒温位置，以达到恒温目的；当一切准备工作就绪后方可将样品放入烘箱内，然后连接并开启电源，红色指示灯亮表示箱内已加热，当温度达到所控温度时，红灯熄灭绿灯亮，开始恒温；当
9、需要观察工作室内样品情况时，可开启外道箱门，透过玻璃门观察；工作完毕后切断电源，干燥箱内外保持干净。19、 干燥箱的使用注意事项。答案：干燥箱应安装在室内干燥和水平处，防止震动和腐蚀；要注意安全用电，选用足够粗的电源导线，并应有良好的接地线；调节温度时切勿将指示铁旋至刻度外；为防止控制失灵必须经常照看；放入样品时应注意不能太密，散热板上不应放样品，以免影响热气向上流动，禁止烘培易燃、易爆、易挥发及有腐蚀性的物品；观察样品尽量少开为宜，以免影响恒温，特别是当工作温度在200摄氏度以上时，开启箱门有可能使玻璃门骤冷而破裂；有鼓风的干燥箱在加热和恒温时必须将鼓风机启开，否则影响工作室温度的均匀性和损
10、坏加热元件。20、电炉、电热板和电加热套使用注意事项。答案：电源电压符合规定的电压；加热容器是玻璃制品或金属制品时，电炉上应垫上石棉网，以防受热不匀导致玻璃器皿和金属容器触及电炉丝引起短路和触电事故；使用连续工作时间不应过长，以免影响其使用寿命；电炉凹槽中要经常保持清洁，及时清除灼烧焦糊物（清除时必须断电），保持炉丝导电良好，电炉和电加热套内防止液体溅落导致漏点或影响使用寿命。21、电热恒温水浴使用方法。答案：关闭放水阀门，将水浴内注入清水（最好用纯水）至适当的深度，一般不超过水浴容量的三分之二；将电源插头接在插座上，并在插座的粗孔安装地线；调节温度至适当温度位置；开启电源开关接通电源，红灯亮
11、表示炉丝通电加热；炉丝加热后温度计的指示上升到距离想要控制的温度约2度时，应调低温度至红灯熄灭止，此后红灯就不断熄亮，表示恒温控制器发生作用，这时再略微调节温度到预定的恒温温度。22、天平如何分类。答案：从天平的构造原理来分类，天平分为机械式天平（杠杆天平）和电子天平两大类。23、天平的主要技术指标有哪些？答案：最大称量（可称量的最大值）；分度值（天平标尺一个分度对应的质量）；秤盘直径和秤盘上方的空间。24、 丙烯中水含量分析过程中，需特别注意的方面和理由？答案：1) 为提高分析速度，平时应使探头保持在干燥氮气环境中。2）由于空气中湿度相对很大，采样钢瓶中绝对不允许掺进空气。3）由于露点和压力
12、和流速有关，所以读取露点时必须调节好压力和流速。三、计算题:1、某化分岗位人员在称得5.0000gPP粉料，移入重为30.5000g沙蕊漏斗中，按规程萃取完全后，最后称得沙蕊及样重为35.3000g，求PP样的等规度。 答案：（35.3000-30.5000）/5.000010096.002、 某指数岗位人员，在测定D502粉料时，每分钟切样1次，称得重量为0.325g，0.328g,0.329g,计算该样品的熔融指数和最大绝对偏差。答案：0.325/60600=3.25g/10min0.328/60600=3.28g/10min0.329/60600=3.29g/10minMFR: (3.2
13、5+3.28+3.29)/3=3.28/10min 最大绝对偏差：3.25-3.28-0.033、今取得PP样品2.0000g,移至三角瓶中，用200.00ml二甲苯加热溶解至水浴中载结晶之后，过滤出148ml，将滤液移入已恒重为53.0069g铝器中，蒸发干燥，最终称器加残留物共重53.0927g，计算该样品的二甲苯可溶物。答案：XS（53.0927-53.0069）200/2.00001485.804、取D110配制为给电子体10.0000g,稀释成50.000g正已烷溶液，做为色谱样品，再取纯给电子体0.1000g，稀释成50.000g正已烷溶液，做为色谱标样，用色谱分析后得样品峰面积值
14、为3636，标样面积值为3629，求D110给电子体浓度。 答案： C%=(10.0000+50.0000)0.10003636/(0.1000+50.0000)10.00003629 =1.20%四、叙述题:1、叙述丙烯纯度的测定方法答案：色谱柱温度：50；汽化室温度：60；检测器温度：200 ； ATTN:1；RANGE:10。在通载气的状态下，启动色谱仪，按试验条件调整好仪器，设定积分仪文件，在通燃烧气和助燃气的情况下，FID点火，待基线稳定后，进行样品测定，取试样重复测定不低于2次，积分仪用外标法定量计算。2、叙述聚丙烯等规度测定步骤答案：将洗净的玻璃砂漏斗放在100的烘箱中干燥1小时
15、后，置于干燥器内，冷却1小时，然后称重，精确到0.1毫克，记为W0；在分析天平上称5克试样（若试样潮湿，则将试样置于真空烘箱内，余压保持在50毫米汞柱，在702下干燥2小时，将其冷却后称量5克），倒入已精确称量的漏斗中，再次称量，精确到0.1毫克，记为W1；将带试样的漏斗置于萃取器中，在圆底烧瓶中加入200毫升正庚烷，放入几粒沸石，加热至即将沸腾，装好萃取装置，接通冷却水；从装好萃取器装置到冷凝液由冷凝器下端滴下第1滴的时间应控制在6-10分钟内,从冷凝器滴下第1滴开始记时，调节回流速度，使正庚烷每小时抽提205次，连续萃取3-4小时。萃取结束后，移去萃取器，取出漏斗置于漏斗架上，使其冷却到室
16、温，用丙酮洗涤3次；将含有残余聚合物的漏斗置于真空烘箱内，在90余压50毫米汞柱下干燥1小时，置于干燥器内冷却1小时后，称重，精确到0.1毫克，记为W2。取试样重复测定不低于2次。等规度（%）= （W2-WO）100/(W1- WO)3、叙述丙烯共聚物中乙烯含量的测定答案：样品制备，在205和10kg/cm2下压制样片,压制1-2分钟,为使样片厚度均匀,压片时采用铜片模具；在空气背景下，分别测定3950-4482cm-1内和680-760cm-1内的吸收。制作标准曲线：需用已知乙烯含量的乙烯-丙烯标样，必须使用至少三个不同浓度的标样，制作标准曲线；进行样品测试，取试样重复测定不低于2次，代入从
17、标准曲线得到的公式进行计算。4、叙述聚丙烯挥发份的测定答案：恒重瓷皿，称重，准确到0.1毫克记为W0，称20克试样，准确到0.1毫克，记为W1，放入105烘箱中1小时，干燥器中冷却到室温后称重，准确到0.1毫克，记为W2；取试样重复测定不低于2次，挥发份 = （W1WO- W2）106/W1 5、叙述聚丙烯灰分的测定答案：在马弗炉中800温度下，灼烧瓷皿30分钟，取出后置于干燥器中冷却至室温，恒重后用分析天平称瓷皿的重量，准确到0.1毫克记为W0；称50克试样，放入100烘箱中烘1小时，取出后置于干燥器中冷却至室温，用分析天平称试样的重量，准确到0.1毫克记为W1；将试样移入瓷皿中，在通风橱中
18、用电炉小心加热，若燃烧，调节燃烧火焰使燃烧过程平稳进行。当所有试样烧完后，停止加热；将瓷皿置入800马弗炉中，灼烧瓷皿30分钟，将瓷皿在干燥器中冷却至室温，称瓷皿重量，准确到0.1毫克；重复D操作，再次称重，准确到0.1毫克，重量无变化，记为W2。取试样重复测定不低于2次。灰分 = （W2- WO）106/W1 6、叙述聚丙烯熔体质量流动速率的测定答案：调好指数仪；试验前用干净的纱布、清洗工具清洗指数仪筒体、孔咀和活塞；称50克聚丙烯粉料加入0.5克抗氧剂，或按照此比例加入抗氧剂，置于干燥的混合器中，高速混合15秒钟，再用手翻动混合，重复混合两次以上，若没有混合器；则必须由药勺充分搅拌，再多次
19、翻动混合；自动测量。7、叙述聚丙烯二甲苯可溶物的测定答案：称2克聚丙烯粉料，准确到0.1毫克，记为W1，将样品倒入已洗净的三角烧瓶中，加2501毫升二甲苯，记下实际体积V1；在通入氮气和搅拌下，电热恒温磁力搅拌器上加热，从沸腾记时30分钟；停止加热，冷却10分钟，在冷却过程中要不断搅拌，或者不时地晃动烧瓶以促使其结晶。移入25水浴中保持30分钟，开始的20分钟不要搅拌，溶液温度达到25。在后10分钟，溶液温度保持在25，搅拌；过滤，滤液体积记为V2，将滤液移入一个已恒重的铝皿中，在氮气流下，在140将滤液蒸干。然后，将铝皿放入真空干燥箱，在真空度很小的情况在70下在真空干燥箱中烘干，铝皿取出在干燥器中冷却30分钟至室温，称重记为W2。取试样重复测定不低于2次。二甲苯可溶物（%）= （W2-WO）V1100/(W1 V2) 同一操作者二甲苯可溶物平行结果之差不超过1。-