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1、关于茶叶中重金属铅含量的测定现在学习的是第1页，共26页n1.常见重金属及其危害n2.茶叶中铅的检测意义及标准n3.茶叶中铅的主要检测方法n原子吸收法检测茶叶中铅的含量现在学习的是第2页，共26页n重重金金属属的的概概念念：相对密度在5以上的金属，称作重金属。包括铜、铅、锌、锡、镍、钴、锑、汞、镉和铋10种金属。重金属的化学性质一般比较稳定。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。n常常见见的的重重金金属属：金、银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬、汞、锡、锑、和铋等。现在学习的是第3页，共26页重金
2、属对人体的伤害常见的有：n汞：食入后直接沉入肝脏，对大脑视力神经破坏极大。天然水每升水中含0.01毫克，就会强烈中毒。含有微量的汞饮用水，长期食用会引起蓄积性中毒。n铬：会造成四肢麻木，精神异常。n砷：会使皮肤色素沉着，导致异常角质化。n镉：导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨钙，引起肾功能失调。n铅：是重金属污染中毒性较大的一种，一但进入人体很难排除。直接伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经板，可造成先天大脑沟回浅，智力低下；对老年人造成痴呆、脑死亡等。n钴：能对皮肤有放射性损伤。现在学习的是第4页，共26页n钒：伤人的心、肺，导致胆固醇代谢异常。n锑：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损
3、伤。n铊：会使人得多发性神经炎。n锰：超量时会使人甲状腺机能亢进。n锡：与铅是古代巨毒药鸩中的重要成分，入腹后凝固成块，使人至死n锌：过量时会得锌热病。n铁：是在人体内对氧化有催化作用，但铁过量时会损伤细胞的基本成分，如脂眆酸、蛋白质、核酸等；导致其他微量元素失衡，特别是钙、镁的需求量。现在学习的是第5页，共26页n这些重金属中任何一种都能引起人的头痛、头晕、失眠、健忘、神经错乱、关节疼痛、结石、癌症（如肝癌、胃癌、肠癌、膀胱癌、乳腺癌、前列腺癌及乌脚病和畸形儿）等；尤其对消化系统、泌尿系统的细胞、脏器、皮肤、骨骼、神经的破坏极其严重。且重金属排出困难，建议平常注意饮食，不然一旦在体内沉淀会给
4、身体带来很多危害。现在学习的是第6页，共26页n铅是一种毒性很强的重金属，不是人体必需的微量元素，食品中铅主要是通过原料污染和生产工艺、容器、包装、储存和运输等环节污染，很早以前世界卫生组织即把铅确定为食品污染物而加以控制，人体摄入的铅就会引起急性中毒。铅中毒具有蓄积性，持久性，不可逆性，特别是儿童认知发育的损害一旦发生即难以逆转。因此，加强食品检测，防止铅中毒十分必要现在学习的是第7页，共26页茶叶中的铅金属茶叶中的铅金属 前前一一段段时时间间电电视视上上公公开开报报道道，很很多多饭饭店店里里供供给给前前来来吃吃饭饭的的消消费费者者的的免免费费茶茶当当中中，茶茶叶叶重重金金属属（尤尤其其是是
5、铅铅）含含量量严严重重超标（超标（7.42g/L7.42g/L ）铅超标对人体的危害：）铅超标对人体的危害：a a、对皮肤有影响外的、对皮肤有影响外的 b b、造成神经衰弱、造成神经衰弱 c c、消化系统也会有一些症状，、消化系统也会有一些症状，如说便秘，食欲不不振，厉害如说便秘，食欲不不振，厉害的话，肝功能可能有损害的话，肝功能可能有损害现在学习的是第8页，共26页茶叶中铅的检测意义及标准n茶是我国传统的保健饮品，全球的饮茶人数超过20亿。随着我国加入世界贸易组织，各茶叶进口国对我国茶叶出口的“绿色壁垒”不断增多，茶叶的卫生质量问题直接关系到我国茶叶产业的前景。当前我国茶叶重金属超标问题已经
6、成为继茶叶农药残留之后又一必须认真面对和研究的课题。铅就是其中的一种鉴于各地土壤结构、气候条件、茶树品种的不同，茶叶中铅含量也会有较大差别。为此，国家制定了各种食品中铅的允许标准，其中GB967988中规定：茶叶中铅的允许量2mgkg。而一些茶叶中的铅含量却往往大于该界限。因此，在茶叶卫生指标的测定中，科学而准确地测定茶叶中铅的含量显得颇为重要。现在学习的是第9页，共26页茶叶中铅的主要检测方法n主要方法：第一法为石墨炉原子吸收法，最低检出浓度为5gkg；n第二法为火焰原子吸收法，最低检出浓度0.1mg/kg；n第三法为双硫腙比色法，最低检出浓度为0.25mgkg;n除此之外，还有电感耦合等离
7、子体发射光谱法(ICPAES法)和 氢化物发生一原子荧光光谱法(AFFS法)。现在学习的是第10页，共26页原子吸收光谱法n原子吸收光谱法根据其原子化的不同可分为：火焰原子 吸收光谱法(FAAS)、石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)及氢化物发生法。火焰原子吸收光谱法可测到10-9gmL数量级、石墨炉原子吸收法可测到10gmL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗进行微痕量测定。n火焰原子吸收光谱法(FAAS)是目前分析茶叶中痕量铅、镉及微量铜、锌等重金属元素最常用的方法之一。现在学习的是第11页，共26页火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量n1.实验原理n2仪器
8、和试剂n3.仪器工作条件n4.火焰法测定的操作开机流程n5.样品溶液的制备n6.实验测定n7.注意事项现在学习的是第12页，共26页实验原理n原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的特征谱线通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子吸收，由谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守比耳定律（A=kcL），这是本方法的定量分析基础。n测定时，首先将被测样品转变为溶液，经雾化系统导入火焰中，在火焰原子化器中，经过喷雾燃烧完成干燥、熔融、挥发、离解等一系列变化，使被测元素转化为气态基态原子。本次实验采用标准曲线法测定未知液中铅的含量。现在学习的是第13页，共26页火焰原子
9、吸收光谱法测定茶叶中铅的含量n1.实验原理n2仪器和试剂n3.仪器工作条件n4.火焰法测定的操作开机流程n5.样品溶液的制备n6.实验测定n7.注意事项现在学习的是第14页，共26页仪器和试剂n1.原子吸收分光光度计，n2.铅空心阴极灯n3.25ml容量瓶9个，n4.5ml吸量管2支n5.铅标准储备溶液（1mg/mL）n6.盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），高氯酸（分析纯），去离子水n7.瓷坩埚4个现在学习的是第15页，共26页火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量n1.实验原理n2仪器和试剂n3.仪器工作条件n4.火焰法测定的操作开机流程n5.样品溶液的制备n6.实验测定n7.注意事项现在学习的
10、是第16页，共26页仪器工作条件n原子化器高度7mmn狭缝0.7mmn空气流速6L/minn乙炔流速1.2L/minn空心阴极灯工作参数：波长283.3mm灯电流10mA现在学习的是第17页，共26页火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量n1.实验原理n2仪器和试剂n3.仪器工作条件n4.火焰法测定的操作开机流程n5.样品溶液的制备n6.实验测定n7.注意事项现在学习的是第18页，共26页.火焰法测定的操作开机流程现在学习的是第19页，共26页火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量n1.实验原理n2仪器和试剂n3.仪器工作条件n4.火焰法测定的操作开机流程n5.样品溶液的制备n6.实验测定n7.注
11、意事项现在学习的是第20页，共26页样品溶液的制备n1、标准液制备n用盐酸（1+11）将铅标准储备液稀释至100mg/Ln2、样品溶液的制备n称取5.00g粉碎的茶叶样品于50mL瓷坩埚中，小火炭化至无烟，移入马弗炉中500灰化68h，冷却。加入1mL混合酸（硝酸：高氯酸=4:1），低温加热，不使干涸，如此重复几次，直到残渣中无碳粒，放冷。用10mL盐酸（1+11）溶解残渣，将溶液过滤入50mL容量瓶中，用少量水多次洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。现在学习的是第21页，共26页火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量n1.实验原理n2仪器和试剂n3.仪器工作条
12、件n4.火焰法测定的操作开机流程n5.样品溶液的制备n6.实验测定n7.注意事项现在学习的是第22页，共26页实验测定n1、标准溶液的配置n吸取铅标准使用液,用盐酸（1+11）配置成浓度分别为0.00mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L的标准工作溶液。依次导入火焰原子化器并进行吸光度值的测定，绘制工作曲线。n2样品的测定n用标准曲线法测定样品中铅的含量现在学习的是第23页，共26页火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量n1.实验原理n2仪器和试剂n3.仪器工作条件n4.火焰法测定的操作开机流程n5.样品溶液的制备n6.实验测定n7.注意事项现在学习的是
13、第24页，共26页注意事项n1.表示高压值。n2.打开燃气的操作步骤：打开空气压缩机，先开红灯，再开绿灯。使用时，燃气为乙炔气体，助燃气为空气。打开助燃气开关，调节表盘数值为0.3Mpa，打开燃气开关，调节表盘数值为0.05Mpa0.07Mpa。n3.乙炔钢瓶的使用，打开主阀，将减压阀调节至表盘数值显示为0.15左右。现在学习的是第25页，共26页铅中毒的预防避免铅中毒应做到以下几点：1.不要经常在车辆较多的马路边逗留，以免吸入铅尘或含铅沙土2.养成良好的卫生习惯，不要啃咬铅笔、蜡笔或玩具，饭前要洗手；3.不要使用带釉彩的餐具，特别是不要用这些餐具存放酸性食物，以免铅溶出；4.蔬菜、水果食用前要洗净，能去皮的要去皮，以防残留农药中的铅给人体造成危害；现在学习的是第26页，共26页