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1、关于实验室基础知识课件现在学习的是第1页,共50页一、分析天平一、分析天平二、玻璃器皿二、玻璃器皿三、试验室用水三、试验室用水四、化学试剂四、化学试剂五、实验室安全五、实验室安全六、试验室用房要求六、试验室用房要求 现在学习的是第2页,共50页第一节第一节 分析天平分析天平(一)天平的分类(一)天平的分类1、按结构特点分类:等臂天平、按结构特点分类:等臂天平 不等臂天平不等臂天平等臂天平:双盘天平:普通标牌等臂天平:双盘天平:普通标牌 微分标牌微分标牌 单盘天平:有光学读数单盘天平:有光学读数不等臂天平:单盘天平不等臂天平:单盘天平2、按天平的精度分类、按天平的精度分类 天天平平精精度度值值分
2、分类类的的方方法法根根据据国国家家计计量量局局天天平平检检定定规规程程规规定定,按按天天平平名名义义分分度度值值与与最大载荷的比值分为最大载荷的比值分为10级。级。现在学习的是第3页,共50页例题例如:某实验室使用的天平最大载荷为例如:某实验室使用的天平最大载荷为200克,分度值为克,分度值为0.1毫克,则表示该天毫克,则表示该天平精度属于三级(即常称的万分之一天平精度属于三级(即常称的万分之一天平),可以准确称量到一克的万分之一。平),可以准确称量到一克的万分之一。常用的常用的TG328A和和TG328B均属此类均属此类 现在学习的是第4页,共50页(二)天平检定(二)天平检定(外观、计量性
3、能、灵敏性)(外观、计量性能、灵敏性)1、外观检查、外观检查(1 1)天天平平水水平平脚脚的的安安装装应应保保证证天天平平放放置置平平稳稳,螺螺丝丝与与螺螺母母的的配配合合松松紧紧适适度度,便便于于调调整整水水平平。天天平外框应严密,前门边门启闭灵活轻便。平外框应严密,前门边门启闭灵活轻便。(2 2)制制动动器器动动作作平平稳稳,不不使使天天平平任任何何部部件件产产生生震震动动,关关闭闭天天平平时时不不跳跳针针。托托盘盘举举升升高高度度适适当当。天天平平关关闭闭时时吊吊耳耳和和秤秤盘盘弓弓梁梁不不倾倾侧侧。开开启启天天平平时时不不允允许许横横梁梁发发生生扭扭动动、摇摇摆摆、带带针针脱脱耳耳以以
4、及及持持续续的秤盘摇荡等现象的秤盘摇荡等现象。现在学习的是第5页,共50页(3)天平各刀的刀刃不能有崩缺、毛刺等缺陷。)天平各刀的刀刃不能有崩缺、毛刺等缺陷。(4 4)具有机械性加减码装置的天平,不允许有因)具有机械性加减码装置的天平,不允许有因挂码不落槽、擦靠和挂码架晃动而影响天平正常挂码不落槽、擦靠和挂码架晃动而影响天平正常摆动的现象。摆动的现象。2、计量性能:、计量性能:不等臂性、示值变动性、灵敏性(1 1)不等臂性:不等臂性:A、理理论论上上要要求求等等臂臂天天平平的的两两臂臂等等长长,不不等等臂臂天天平平的的两两臂臂长长应应有有固固定定比比例例。实实际际上上由由于于受受制制造造工工艺
5、艺、技技术术水水平平的的限限制制,装装配配应应力力的的变变更更影影响响,天天平平两两臂臂的的比比例例关关系系有有所所改改变变,因因此此,等等臂臂天天平平的的两臂也不是绝对相等的两臂也不是绝对相等的。现在学习的是第6页,共50页B、不等臂性产生原因及其调修、不等臂性产生原因及其调修刀刀盒盒或或刀刀的的固固定定螺螺旋旋钉钉拧拧得得不不紧紧,使使用用后发生松动,可将螺钉紧固。后发生松动,可将螺钉紧固。温温度度是是造造成成横横梁梁臂臂长长改改变变,引引起起不不等等臂臂误误差差的的主主要要原原因因。因因此此在在使使用用中中应应注注意意减少温度对天平的影响。减少温度对天平的影响。对对于于机机械械结结构构不
6、不良良、制制造造工工艺艺粗粗糙糙、技技术术水水平平不不高高等等原原因因造造成成的的不不等等臂臂性性误误差差过大,则需请计量部门进行调修。过大,则需请计量部门进行调修。现在学习的是第7页,共50页(2)示值变动性)示值变动性A、示示值值变变动动性性是是指指天天平平在在相相同同条条件件下下多多次次称称量量同同一一物物体体时时,测测定定结结果果的的一一致致性性程程度度。根根据据天天平平检检定定规规程程JJG98-72(试试行行本本)的的规规定定,1-10级级的的分分析析天天平平其其示示值值变动都不得超过一个分度值。变动都不得超过一个分度值。B、示值变动的原因及其调修、示值变动的原因及其调修温度的变化
7、可导致机械结构的改变而产生平衡失调。温度的变化可导致机械结构的改变而产生平衡失调。天天平平外外罩罩不不严严或或操操作作时时门门未未关关紧紧,外外部部空空气气陆陆续续进进入入天天平平内,使其不易停稳而示值变动。内,使其不易停稳而示值变动。现在学习的是第8页,共50页外外界界震震动动能能引引起起刀刀口口和和刀刀承承的的接接触触状状态态随随着着震动频率发生瞬时变化。震动频率发生瞬时变化。环环境境不不清清洁洁,刀刀和和刀刀承承上上落落有有灰灰尘尘、纤纤维维或或其他污物;环境湿度大。其他污物;环境湿度大。当当使使用用的的游游码码落落位位不不一一致致,甚甚至至有有不不落落槽槽的的现现象象时时,示示值值也也
8、会会变变动动。操操作作时时应应注注意意务务使使游码能准确落位。游码能准确落位。当当因因横横梁梁上上零零部部件件(平平衡衡螺螺丝丝、重重心心陀陀、指指针针以以及及微微分分标标牌牌)固固定定不不好好影影响响示示值值变变动动时时,应仔细地查出松动部件,及时紧固之。应仔细地查出松动部件,及时紧固之。现在学习的是第9页,共50页(3)灵敏性)灵敏性A、天天平平的的灵灵敏敏性性是是指指天天平平能能反反应应出出放放在在秤秤盘盘上上的的物物体体质质量量改改变变量量的的能能力力。天天平平所所能能反反应应的的质质量量该该变变量量越越小小,其其灵灵敏敏性性越越好好,也即天平的灵敏度越高。也即天平的灵敏度越高。B、影
9、影响响天天平平灵灵敏敏性性的的原原因因:就就天天平平的的结结构构而而言言,臂臂长长、横横梁梁的的质质量量、重重心心矩矩、游游码码及标尺读数系统都对天平的灵敏性有影响。及标尺读数系统都对天平的灵敏性有影响。现在学习的是第10页,共50页 (三)天平的使用与维护(三)天平的使用与维护 天平室规定天平室规定1、天天平平室室要要干干燥燥、通通风风、明明亮亮、光光线线柔柔和和,阳阳光光不不要要直射。直射。2、天平室附近不能有震动源,天平附近不要有热源。、天平室附近不能有震动源,天平附近不要有热源。3、天天平平室室内内尽尽量量避避免免有有明明显显的的气气流流(如如穿穿堂堂风风、风风扇扇产产生生的的气气流流
10、等等)、有有害害气气体体和和灰灰尘尘进进入入,温温度度应应保保持持相相对稳定。对稳定。4、天天平平台台要要平平、稳稳,用用减减震震混混凝凝土土砌砌筑筑为为宜宜。台台基基应应从从地地下下深深层层砌砌起起,台台身身需需与与墙墙壁壁隔隔离离,台台上上应应铺铺橡橡胶胶垫垫减减震震,台台面面要要有有足足够够的的工工作作面面积积。台台高高约约800毫毫米米,台台宽宽600毫毫米米左左右右为为宜宜,对对0.01毫毫克克级级的的分分析析天天平平要要采采取取相相应应的的防防震震措措施施,使使震震幅幅5 5微米。微米。现在学习的是第11页,共50页天平的保养天平的保养1 1、天天平平内内保保持持干干燥燥,适适时时
11、更更换换玻玻璃璃干干燥燥器器内内的的变变色色硅硅胶。严禁使用有腐蚀性的干燥剂。胶。严禁使用有腐蚀性的干燥剂。2 2、保保持持天天平平室室及及天天平平罩罩内内清清洁洁。天天平平罩罩内内的的灰灰尘尘可可用用软软毛毛刷刷刷刷去去。刀刀及及刀刀承承可可用用绸绸布布沾沾少少许许无无水水乙乙醇醇或或无无水水乙乙醚醚擦擦拭拭干干净净。反反射射镜镜面面用用镜镜头头纸纸或或鹿鹿皮皮纸纸轻轻擦擦,其其他他零零部部件件用用绸绸布布或或鹿鹿皮皮擦擦拭拭。操操作作时时注注意意避避免免零零件件互相碰撞,保护好刀刃。互相碰撞,保护好刀刃。3 3、天平应有专人保管,负责日常的维护与保养。、天平应有专人保管,负责日常的维护与保
12、养。4 4、天天平平和和砝砝码码应应设设档档案案详详细细记记录录使使用用、维维修修、检检定定和和保养情况。保养情况。现在学习的是第12页,共50页5 5、天天平平长长期期不不用用或或搬搬动动时时,必必须须将将天天平平盘盘、吊吊耳耳、横横梁梁、灯灯罩罩、变变压压器器和和开开关关旋旋钮钮等等零零件件小心取下放入专用包装箱内。小心取下放入专用包装箱内。6 6、天天平平在在安安装装、修修理理和和移移动动位位置置后后均均需需进进行行计计量量性性能能的的检检定定,检检定定应应由由计计量量部部门门进进行行,使使用用中中的的天天平平应应按按使使用用的的频频繁繁程程度度进进行行定定期期检检定定,如如果果在在使使
13、用用中中发发现现空空载载时时的的零零点点或或反反复复称称量量某某物的变动值超过规定,就需进行检定。物的变动值超过规定,就需进行检定。7 7、修理后和刚安装的天平要待天平各部件应、修理后和刚安装的天平要待天平各部件应力消除后再进行检定,力消除后再进行检定,现在学习的是第13页,共50页(四)砝码的正确使用与维护(四)砝码的正确使用与维护砝码:砝码:5 5个等级,用途不同个等级,用途不同砝砝码码的的允允差差:砝砝码码精精度度分分为为五五等等,各各类类砝砝码允差不同码允差不同砝码使用的注意事项砝码使用的注意事项1 1、砝码应用镊子夹取,不能用手直接拿取。、砝码应用镊子夹取,不能用手直接拿取。要选用骨
14、质或塑料护尖的镊子。夹取片码要选用骨质或塑料护尖的镊子。夹取片码时要夹其卷解或折边部分。质量较大的砝时要夹其卷解或折边部分。质量较大的砝码可用柔软洁净的鹿皮、绸布垫着并戴汗码可用柔软洁净的鹿皮、绸布垫着并戴汗布手套拿取。应轻拿轻放,不得相互碰撞。布手套拿取。应轻拿轻放,不得相互碰撞。现在学习的是第14页,共50页2 2、使使用用砝砝码码时时,不不要要直直接接对对砝砝码码呼呼气气。防防止止砝砝码码被被酸酸、碱碱、油油脂脂等等污污物物沾沾染染。砝砝码码用用毕毕应应立立即即放放入入砝砝码码盒盒中中的的原原来来位位置置。几几组组砝砝码同时使用时,不要互相混淆。码同时使用时,不要互相混淆。3 3、称称量
15、量时时应应根根据据所所需需精精度度选选择择适适当当等等级级的的砝码,并决定是否使用修正值。砝码,并决定是否使用修正值。砝码的保养砝码的保养1 1、一一、二二等等砝砝码码最最好好放放在在内内盛盛变变色色硅硅胶胶的的专专用用玻玻璃璃干干燥燥器器中中。三三等等以以下下的的砝砝码码也也要要注注意防潮、防腐蚀意防潮、防腐蚀。现在学习的是第15页,共50页2 2、砝砝码码表表面面应应保保持持清清洁洁。可可用用软软毛毛刷刷清清除除灰灰尘尘,用用无无水水酒酒精精清清除除污污物物。有有空空腔腔的的砝砝码码只只能能用用绸绸布布沾沾少少量量无无水水乙乙醇醇擦擦净净,并并防防止止无无水乙醇在空腔中存留。水乙醇在空腔中
16、存留。3 3、砝砝码码跌跌落落碰碰伤伤或或发发生生氧氧化化时时,应应进进行行修修理,经检定合格后方能使用。理,经检定合格后方能使用。4 4、砝码必须按使用频繁程度定期送往计量、砝码必须按使用频繁程度定期送往计量部门检定。检定周期一般不得超过一年部门检定。检定周期一般不得超过一年。现在学习的是第16页,共50页第二节 玻璃仪器 玻玻璃璃仪仪器器的的化化学学性性质质稳稳定定,抗抗腐腐蚀蚀性性强强,易易于于洗洗涤涤,因因此,环境监测实验室最基本的仪器时玻璃仪器。此,环境监测实验室最基本的仪器时玻璃仪器。一、玻璃仪器分类及用途一、玻璃仪器分类及用途(一一)容容器器类类:玻玻璃璃容容器器主主要要是是指指
17、实实验验室室中中用用以以贮贮存存和和运运送送物物料料,以以及及容容纳纳物物质质在在其其中中进进行行化化学学反反应应的的各各种种玻玻璃璃器器皿。皿。容器类(用途)容器类(用途)1 1、试剂瓶、试剂瓶-用于试剂存放用于试剂存放2 2、烧杯、烧杯-供配制试剂和加热试剂用供配制试剂和加热试剂用3 3、烧瓶、烧瓶-蒸馏中作为加热容器蒸馏中作为加热容器4 4、锥锥形瓶形瓶-加加热热液体,用于滴定液体,用于滴定 现在学习的是第17页,共50页(二二)量量器器类类:指指用用于于计计量量(量量入入和和量量出出)液液体体体体积积的的一一类类器器皿皿,常常用用“白白料料”软软质质玻玻璃璃制制成成,不不宜宜在在火火上
18、上直直接接加加热热,按按形形状状、用途、容量分类:用途、容量分类:量入式:容量瓶、量筒、量杯、比色管量入式:容量瓶、量筒、量杯、比色管量出式:滴定管、吸管(刻度吸管、大肚吸管)量出式:滴定管、吸管(刻度吸管、大肚吸管)(三)量器的用途(三)量器的用途1 1、量筒、量杯:用来量取要求不太精确的液体体积。、量筒、量杯:用来量取要求不太精确的液体体积。2 2、容容量量瓶瓶(白白色色、棕棕色色):用用来来配配制制标标准准溶溶液液和和作作定定容容实实验,是精确的量入式量器。验,是精确的量入式量器。3 3、吸吸管管(移移液液管管):是是精精确确的的量量出出式式量量器器,有有无无分分度度吸吸管管(大肚吸管)
19、和有分度吸管(刻度吸管)。(大肚吸管)和有分度吸管(刻度吸管)。4 4、滴滴定定管管:是是容容量量分分析析中中最最基基本本测测量量仪仪器器,通通常常分分为为常常量量(2525mlml、50ml50ml)和和微微量量(5 5mlml、1ml1ml)二二个个等等级级,按按用用途途要求分为酸式滴定管和碱式滴定管。要求分为酸式滴定管和碱式滴定管。现在学习的是第18页,共50页(四)其他常用玻璃仪器:(四)其他常用玻璃仪器:冷凝管、干燥器、漏斗、分液漏斗等。冷凝管、干燥器、漏斗、分液漏斗等。(五)组合玻璃仪器:(五)组合玻璃仪器:分流装置、脂肪提取器、蒸发浓缩器等。分流装置、脂肪提取器、蒸发浓缩器等。二
20、、玻璃仪器的洗涤二、玻璃仪器的洗涤(一)常用洗涤液及其性质(一)常用洗涤液及其性质 玻玻璃璃仪仪器器清清洁洁与与否否直直接接影影响响实实验验结结果果的的准准确确度度和和精精密密度度,实实验验室室常常用用肥肥皂皂、洗洗涤涤剂剂、洗洗衣衣粉粉、去去污污粉粉、洗洗液液和有机溶剂等清洗玻璃仪器。和有机溶剂等清洗玻璃仪器。常用洗液配制及性质:常用洗液配制及性质:1 1、强酸性氧化剂、强酸性氧化剂-铬酸洗液铬酸洗液这这是是一一种种化化学学实实验验室室常常用用洗洗液液之之一一,是是由由K K2 2CrCr2 2O O7 7与与硫硫酸酸配配制制,一一般般浓浓度度为为5-10%5-10%,因因K K2 2CrC
21、r2 2O O7 7在在强强酸酸中中有有很很强强的的氧氧化化能能力力,对对玻玻璃璃器器皿皿的的侵侵蚀蚀作作用用小小,洗洗涤涤效效果果好好,但但因因Cr+6Cr+6污污染染水水质质,注意废水处理。注意废水处理。现在学习的是第19页,共50页配配制制:称称取取2020g g K K2 2CrCr2 2O O7 7,先先用用4040mlHmlH2 2O O加加热热溶溶解解,冷冷却却后后,将将360360mlml浓浓硫硫酸酸缓缓慢慢加加入入K K2 2CrCr2 2O O7 7中中(千千万万不不能能将将K K2 2CrCr2 2O O7 7溶溶液液加加入入硫硫酸酸中中),边边加加边边用用玻玻璃璃棒棒小
22、小心心搅搅拌拌,因因混混合合时时大大量量放放热热,故故硫硫酸酸不不能能加加的的太太快快,配配好好后后冷冷却却装装入入有有盖的瓶中备用。盖的瓶中备用。新配制的洗液呈暗红色,氧化能力很强,应随时盖好盖新配制的洗液呈暗红色,氧化能力很强,应随时盖好盖子,以免吸收空气中水分而析出三氧化铬,降低洗涤效子,以免吸收空气中水分而析出三氧化铬,降低洗涤效果,使用温热的洗液可提高洗涤效率,但也能加快洗液果,使用温热的洗液可提高洗涤效率,但也能加快洗液变质的速度,洗液经常期使用或吸收过多水分变成墨绿变质的速度,洗液经常期使用或吸收过多水分变成墨绿色,表明已失效,不能再用。色,表明已失效,不能再用。现在学习的是第2
23、0页,共50页2 2、碱碱性性高高锰锰酸酸钾钾洗洗液液:此此洗洗液液作作用用缓缓慢慢温温和和,可可洗洗涤涤有有油油污污的器皿。的器皿。配制:配制:1 1称称4 4gKMnO4gKMnO4溶于溶于8080mlml水中,再加水中,再加10%10%NaOHNaOH至至100100mlml 另另一一种种配配法法:称称4g KMnO4KMnO4溶溶于于8080mlml水水中中,再再加加50%50%NaOHNaOH至至100100ml.ml.后后者者更更有有利利于于KMnO4KMnO4快快速速溶溶解解,使使用用这这种种洗洗液液后后,如如果果玻玻璃璃器器皿皿壁壁沾沾有有褐褐色色氧氧化化锰锰,可可用用HCLH
24、CL或或草草酸酸洗洗液液洗洗去去(此此洗液不应长期在器皿中存留)。洗液不应长期在器皿中存留)。3 3、纯碱洗液、纯碱洗液纯纯碱碱洗洗液液多多为为10%10%以以上上的的浓浓NaOHNaOH、KOHKOH、NaNa2 2COCO3 3,用用于于浸浸泡泡或或浸浸煮煮玻玻璃璃仪仪器器,煮煮沸沸可可加加强强洗洗涤涤效效果果,但但在在容容器器中中存存留留不不得得超过超过2020分钟,以免腐蚀玻璃。分钟,以免腐蚀玻璃。现在学习的是第21页,共50页4 4、有机溶剂、有机溶剂沾沾有有较较多多油油脂脂有有机机污污物物的的玻玻璃璃仪仪器器,尤尤其其是是难难以以使使用用毛毛刷刷清清洗洗的的小小件件和和形形状状复复
25、杂杂的的玻玻璃璃仪仪器器(如如活活塞塞内内孔孔、滴滴定定管管尖尖头头等等),可可用用汽汽油油、甲甲苯苯、丙丙酮酮、酒酒精精、氯氯仿仿等等有有机机溶溶液液浸泡或擦拭。浸泡或擦拭。5 5、纯纯酸酸洗洗液液:根根据据污污垢垢的的性性质质,可可直直接接用用1+11+1盐盐酸酸或或1+11+1硫硫酸酸、10%10%以以下下的的硝硝酸酸、1+11+1的的硝酸浸泡或浸煮器皿,但温度不宜太高。硝酸浸泡或浸煮器皿,但温度不宜太高。6 6、碱性乙醇溶液、碱性乙醇溶液将将2525gKOHgKOH溶于少量水中,再溶于少量水中,再用工业乙醇稀释至用工业乙醇稀释至1 1升,此溶液适宜洗涤油污升,此溶液适宜洗涤油污。现在学
26、习的是第22页,共50页 (二)洗涤方法(二)洗涤方法1 1、常规洗涤方法、常规洗涤方法先先用用肥肥皂皂洗洗净净双双手手,以以防防止止手手上上油油污污附附在在仪仪器器上上。对对于于一一般般玻玻璃璃仪仪器器,先先用用自自来来水水冲冲刷刷去去灰灰尘尘后后,用用毛毛刷刷蘸蘸肥肥皂皂液液(洗洗涤涤剂剂或或去去污污粉粉等等),仔仔细细刷刷净净表表面面,尤尤其其注注意意容容器器的的磨磨砂砂部部分分和和瓶瓶口口部部分分,然然后后用用水水充充分分洗洗净净,再再用用蒸蒸馏馏水水冲冲洗洗3 3次次,洁洁净净的的玻玻璃璃仪仪器器壁壁上上应应均均匀匀湿润(不挂水珠),冲净后残留的水分应为中性。湿润(不挂水珠),冲净后
27、残留的水分应为中性。2 2、不不便便刷刷洗洗的的玻玻璃璃仪仪器器洗洗涤涤法法:根根据据污污垢垢的的性性质质选选择择不不同的洗涤液浸泡或共煮,再按常法冲洗干净。同的洗涤液浸泡或共煮,再按常法冲洗干净。3 3、水水蒸蒸汽汽洗洗涤涤法法:有有些些玻玻璃璃仪仪器器,主主要要是是成成套套组组合合仪仪器器,除除用用常常规规洗洗后后,还还要要安安装装起起来来,用用水水蒸蒸气气洗洗涤涤一一定定时时间间,以以便便除去装置中的空气和前次实验所遗留的沾污物。除去装置中的空气和前次实验所遗留的沾污物。现在学习的是第23页,共50页4 4、特殊的清洁要求、特殊的清洁要求(1 1)用用于于测测定定有有机机物物的的比比色色
28、皿皿,应应以以有有机机溶溶剂剂(必必要要时时用用硝硝酸酸清清洗洗),再再用用水水冲冲净净,然然后后用用乙乙醇醇或或丙丙酮酮洗洗涤涤、干干燥燥,但但不不能能用重铬酸钾洗液洗涤,以免重铬酸钾附在玻璃上。用重铬酸钾洗液洗涤,以免重铬酸钾附在玻璃上。(2 2)测测量量微微量量重重金金属属用用的的玻玻璃璃仪仪器器,以以10%10%硝硝酸酸1 1:1 1硝硝酸酸浸浸泡泡4-84-8小时后洗涤干净。小时后洗涤干净。(3 3)用用于于测测量量磷磷酸酸盐盐的的玻玻璃璃仪仪器器,不不得得用用含含磷磷洗洗涤涤剂剂,对对测定氨和凯氏总氮的玻璃仪器最好用无氨水清洗。测定氨和凯氏总氮的玻璃仪器最好用无氨水清洗。(4 4)
29、测测水水中中微微量量有有机机物物,如如有有机机氯氯杀杀虫虫剂剂需需用用铬铬酸酸洗洗液液浸浸泡泡1515分分钟钟后后,用用水水、蒸蒸馏馏水水冲冲洗洗,最最后后以以重重蒸蒸的的丙丙酮酮、乙乙烷或氯仿洗涤数次,瓶盖也同样方法处理。烷或氯仿洗涤数次,瓶盖也同样方法处理。(5 5)用用于于增增塑塑剂剂类类分分析析测测定定的的玻玻璃璃仪仪器器,水水冲冲净净后后,还还需需依次用热水、丙酮、乙烷等浸泡和冲净。依次用热水、丙酮、乙烷等浸泡和冲净。现在学习的是第24页,共50页三、玻璃仪器干燥与保存三、玻璃仪器干燥与保存(一)玻璃仪器的干燥一)玻璃仪器的干燥干燥的方法,根据仪器的性能和使用急需而定干燥的方法,根据
30、仪器的性能和使用急需而定1 1、控干:常用方法,倒置晾干、控干:常用方法,倒置晾干2 2、烘干:烘箱、烘干:烘箱105105烘烤,但任何量器不得使用烘干烘烤,但任何量器不得使用烘干3 3、吹吹干干:用用吹吹风风机机吹吹干干急急需需仪仪器器(用用于于不不便便烘烘干干仪仪器)器)4 4、烤烤干干:适适用用于于硬硬质质玻玻璃璃仪仪器器,用用酒酒精精灯灯或或红红外外灯灯烤烤干(但比色皿、比色管、称量瓶不宜用)干(但比色皿、比色管、称量瓶不宜用)现在学习的是第25页,共50页(二)玻璃仪器的保存(二)玻璃仪器的保存 玻璃仪器根据其特点、用途加以保管玻璃仪器根据其特点、用途加以保管1 1、一一般般玻玻璃璃
31、仪仪器器放放在在专专用用柜柜中中,柜柜板板垫垫上上滤滤纸纸,仪器上盖清洁布,关门防止落灰。仪器上盖清洁布,关门防止落灰。2 2、移移液液管管可可放放在在有有盖盖的的搪搪瓷瓷盘盘、盒盒中中,垫垫上上清清洁纱布。洁纱布。3 3、滴滴定定管管可可倒倒置置在在滴滴定定管管架架上上,上上口口套套指指型型管管或小烧杯。或小烧杯。4 4、比比色色皿皿、比比色色管管、离离心心管管要要放放在在专专用用盒盒内内或或倒置在专用架上。倒置在专用架上。5 5、凡凡配配套套塞塞、盖盖的的仪仪器器,都都必必须须保保持持原原装装配配套套存放。存放。现在学习的是第26页,共50页四、量器的检定四、量器的检定 玻玻璃璃量量器器的
32、的真真实实容容量量并并不不与与其其标标称称容容量量完完全全符符合合。因因此此,工工作作之之前前尤尤其其是是对对准准确确度度要要求求高高的的分分析析工工作作,必必须须对所有量器进行容量检定。对所有量器进行容量检定。(一)量器的等级和公差(一)量器的等级和公差由由于于制制作作工工艺艺的的原原因因,量量器器的的容容量量与与其其标标称称值值之之间间存存在在着着误误差差,根根据据误误差差的的允允许许范范围围,将将量量器器划划分分为为不不同同等等级级。量量器器的的等等级级依依据据量量器器的的精精度度(量量器器的的允允许许误误差差)和和流流出出时间划分为时间划分为A1A1、A2A2级和级和B B级三种,级三
33、种,A A级最高,级最高,B B级最低。级最低。1 1、精度:量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值、精度:量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值.2 2、流出时间:流出的时间是指量出式量器内充满液体至全、流出时间:流出的时间是指量出式量器内充满液体至全量标线后,按规定方式排除出全部水量所需的时间。量标线后,按规定方式排除出全部水量所需的时间。现在学习的是第27页,共50页 (二)量器的校准(二)量器的校准量量器器容容量量的的基基本本单单位位是是标标准准升升:即即在在真真空空中中质质量量为为1 1千千克克的的纯纯水水在在其其密密度度为为最最大大值值时时的的温温度度下下(3.983.98
34、、密密度度为为1 1)所占的体积。)所占的体积。校校准准的的方方法法:称称量量一一定定体体积积的的水水,然然后后根根据据该该温温度度下下水水的密度,将水的质量换算为体积。的密度,将水的质量换算为体积。实实际际上上,由由于于测测量量工工作作一一般般在在实实验验室室条条件件下下进进行行,并并规规定定2020为为标标准准温温度度,所所以以将将任任意意温温度度下下水水的的质质量量换换算算成成体体积积时时,必必须须考考虑虑三三个个因因素素:1 1、当当温温度度改改变变时时,水水的的密密度度也也随随之之改改变变;2 2、在在空空气气中中称称量量时时空空气气浮浮力力的的校校正正值值;3 3、温温度度改改变变
35、时时玻玻璃璃仪仪器器的的热热涨涨冷冷缩缩,导导致致容容量量改改变变,为为了了便便于于计算和应用,可将次三项校正值合并为一个总校正值。计算和应用,可将次三项校正值合并为一个总校正值。现在学习的是第28页,共50页例例题题:在在1818时时滴滴定定管管中中放放出出10.0010.00mlml水水,质质量量为为9.979.97克克由由表表查查 得得 1818时时 每每 毫毫 升升 水水 的的 质质 量量 为为 0.99750.9975克克,其其 体体 积积 为为:V Vt t=W=Wt t/d/dt t=9.97/0.9975=9.99ml=9.97/0.9975=9.99ml即即滴滴定定管管的的0
36、-100-10mlml刻刻度度容容量量校校正正值值为为9.99-10.00=-0.019.99-10.00=-0.01mlml,表表示示在在1818时时使使用用0-100-10mlml这这一一段段体体积积标标称称值值比比真真值值少少0.010.01mlml。校准操作:校准操作:(1 1)量器检定分段)量器检定分段滴滴定定管管、移移液液管管有有刻刻度度的的量量器器按按规规定定需需分分段段进进行行校校准准。如如检检定定0.50.5mlml以以下下的的量量器器,只只检检定定全全容容量量的的一一个个点点,而而检检验验0-100-10mlml的的量量器器,则则需需检检定定全全量量的的十十分分之之一一、半
37、半量量和和全全量量的的精精度,但量器的分段都必须从零开始。度,但量器的分段都必须从零开始。现在学习的是第29页,共50页(2 2)滴定管校准)滴定管校准将将滴滴定定管管洗洗净净,活活塞塞两两端端涂涂好好凡凡士士林林(以以能能达达到到润润滑滑的的目目的的为为准准),加加入入蒸蒸馏馏水水到到零零标标线线处处,记记录录水水温温,以以滴滴定定管管的的速速度度放放出出0-100-10mlml水水(相相差差不不超超过过0.10.1mlml)到到预预先先称称量量的的5050mlml具具磨磨口口玻玻璃璃的的锥锥形形瓶瓶中中,再再称称量量(准准确确到到0.010.01克克),两两次次称称量量之之差差即即为为放放
38、出出水水的的重重量量,同同法法称称出出0-200-20mlml等等标标线线的的水水重重,以以实实验验时的水温表中时的水温表中r r值或值或d d值计算出各标线的容量及校正值。值计算出各标线的容量及校正值。(3 3)移液管的校准)移液管的校准分分度度移移液液管管的的校校准准方方法法和和滴滴定定管管、校校准准方方法法相相同同,无无分度移液管只须校准总容量即可。分度移液管只须校准总容量即可。现在学习的是第30页,共50页(4)容量瓶的校准:将将清清洁洁干干燥燥带带塞塞的的空空容容量量瓶瓶在在天天平平上上准准确确称称量量后后,注注入入蒸蒸馏馏水水至至标标线线称称其其重重量量,两两次次称称量量之之差差为
39、为量量瓶瓶容容纳纳的的水水重重,按按公公式式计计算算出出量量瓶瓶的的真真实实容容量量,求求出出校准值即可。校准值即可。(5 5)注意事项)注意事项预预先先将将要要校校准准的的量量器器、蒸蒸馏馏水水、称称量量瓶瓶(三三角角瓶瓶)放放在在天天平平室室内内平平衡衡24小小时时,以以保保持持与与校校准准时时温温度度一一致致,并注意记录水温。并注意记录水温。注注入入蒸蒸馏馏水水时时,量量器器需需用用滤滤纸纸吸吸干干瓶瓶颈颈的的内内壁壁和和瓶瓶外外的的水滴;水滴;称量时需盖上盖子,用手取称量瓶时需戴手套;称量时需盖上盖子,用手取称量瓶时需戴手套;称量准确度的要求应与两瓶的大小相符。称量准确度的要求应与两瓶
40、的大小相符。现在学习的是第31页,共50页第三节 实验室用水实实验验室室试试剂剂的的配配制制、玻玻璃璃器器皿皿的的冲冲洗洗需需大大量量蒸蒸馏馏水水。水水的的纯纯度度对对分分析析质质量量有有很很大大的的影影响响,因因此此,对对实实验验室室用用水水有有严严格要求。格要求。一、实验室用水的质量要求一、实验室用水的质量要求国国家家标标准准GB6682-86“实实验验室室用用水水规规格格”中中明明确确了了三三个个等等级级纯净水的规格和相应的检验方法、技术要求。纯净水的规格和相应的检验方法、技术要求。(一)外观(一)外观实实验验室室用用水水应应为为无无色色透透明明的的液液体体,其其中中不不得得有有肉肉眼眼
41、可可辨辨的的颜颜色及纤絮杂质。色及纤絮杂质。(二)等级(二)等级实验室用水分为三个等级实验室用水分为三个等级现在学习的是第32页,共50页一级一级用途:有严格要求的分析实验(如高压液相色用途:有严格要求的分析实验(如高压液相色谱等)谱等)制备:二级水经石英蒸馏器或离子交换,再制备:二级水经石英蒸馏器或离子交换,再 经经0.2um滤膜过滤滤膜过滤二级二级用途:痕量分析用途:痕量分析制备:多次蒸馏或离子交换制备:多次蒸馏或离子交换三级三级用途:一般化学实验用途:一般化学实验制备:蒸馏或离子交换制备:蒸馏或离子交换现在学习的是第33页,共50页二、特殊要求的实验室用水二、特殊要求的实验室用水(一)无
42、氯水(一)无氯水加加入入亚亚硫硫酸酸钠钠等等还还原原剂剂将将自自来来水水中中的的余余氯氯还还原原为为氯氯离离子子,用用附附有有缓缓冲冲球球的的全全玻玻蒸蒸馏馏器器进进行行蒸蒸馏馏。(检检验验:取取实实验验室室用用水水10ml于于试试管管中中,加加2-3滴滴1+1硝硝酸酸,2-3滴滴0.1mol/L硝硝酸酸银银溶溶液液混混匀,不得有白色浑浊出现。匀,不得有白色浑浊出现。(二)无氨水(二)无氨水向向水水中中加加入入硫硫酸酸至至PH2,使使水水中中的的氨氨或或胺胺都都转转变变成成不不挥挥发发的盐类,收集馏出液。的盐类,收集馏出液。(三)无二氧化碳水(三)无二氧化碳水1、煮煮沸沸法法:将将蒸蒸馏馏水水
43、或或去去离离子子水水煮煮沸沸至至少少10分分钟钟(水水多多时时),或或使使水水量量蒸蒸发发10%以以上上(水水少少时时),加加盖盖冷冷却却即即得。得。现在学习的是第34页,共50页(四)无酚水(四)无酚水加加入入氢氢氧氧化化钠钠至至水水的的PH11(可可同同时时加加入入少少量量高高锰锰酸酸钾钾溶溶液液呈呈紫紫红红色色),使使水水中中酚酚生生成成生生成成不不挥挥发发酚酚钠钠后后进进行行蒸蒸馏馏制得,或用活性炭吸附法制取。制得,或用活性炭吸附法制取。(五)无砷水(五)无砷水一一般般蒸蒸馏馏水水或或去去离离子子水水多多能能达达到到基基本本无无砷砷的的要要求求。应应注注意意避避免免使使用用软软质质玻玻
44、璃璃(钠钠钙钙玻玻璃璃)制制成成的的蒸蒸馏馏器器、树树脂脂管管和和贮贮水水瓶瓶。进进行行痕痕量量砷砷的的分分析析时时,须须使使用用石石英英蒸蒸馏馏器器或聚乙烯的树脂管和贮水桶。或聚乙烯的树脂管和贮水桶。(六)无铅(重金属)水(六)无铅(重金属)水用用氢氢型型强强酸酸性性阳阳离离子子交交换换树树脂脂处处理理原原水水即即得得,注注意意贮贮水水器器应应事事先作无铅处理(稀硝酸溶液浸泡过夜)先作无铅处理(稀硝酸溶液浸泡过夜)现在学习的是第35页,共50页三、纯水制备(一)蒸馏水(一)蒸馏水1、金属蒸馏器制备的蒸馏水、金属蒸馏器制备的蒸馏水电电阻阻率率仅仅为为3-10万万欧欧姆姆.厘厘米米,只只能能用用
45、于于清清洗洗器器皿皿和和配配制制一般试液。一般试液。2、全玻蒸馏器制备的蒸馏水、全玻蒸馏器制备的蒸馏水电电阻阻率率为为10-20万万欧欧姆姆.厘厘米米,不不宜宜用用于于配配制制痕痕量量非非金金属和总金属分析的试液。属和总金属分析的试液。3、石石英英蒸蒸馏馏器器制制备备的的蒸蒸馏馏水水,电电阻阻率率为为20-30万万欧欧姆姆.厘厘米米以上,可用于制备痕量非金属分析的试液。以上,可用于制备痕量非金属分析的试液。4、亚亚沸沸蒸蒸馏馏器器制制备备的的蒸蒸馏馏水水,电电阻阻率率高高达达16兆兆欧欧姆姆.厘厘米以上,可用于制备或稀释标准水样。米以上,可用于制备或稀释标准水样。现在学习的是第36页,共50页
46、(二)去离子水(二)去离子水用离子交换树脂制备的纯水用离子交换树脂制备的纯水1、制制备备:将将水水(自自来来水水、蒸蒸馏馏水水)缓缓缓缓通通过过离子交换床(复合床、混合床、联合床)离子交换床(复合床、混合床、联合床)2、特点、特点(1)含含离离子子极极少少,电电阻阻率率约约为为30-100万万欧欧姆姆.厘米厘米(2)去去离离子子水水接接触触空空气气,电电阻阻率率迅迅速速下下降降,配制标准溶液应用新鲜的去离子水。配制标准溶液应用新鲜的去离子水。(3)去去离离子子水水含含金金属属杂杂质质极极少少,宜宜配配制制痕痕量量金属分析用试液,不适用于配制有机试液。金属分析用试液,不适用于配制有机试液。(4)
47、影响水质关键是树脂的再生处理。)影响水质关键是树脂的再生处理。现在学习的是第37页,共50页第四节 化学试剂一、试剂的质量规格和用途一、试剂的质量规格和用途(一)一般试剂(一)一般试剂 我国化学试剂属于国家标准的标有我国化学试剂属于国家标准的标有GB代号,代号,属于化工部标准的标有属于化工部标准的标有HG或或HGB代号。代号。一级品一级品:优级纯优级纯 GR 瓶签瓶签 绿色绿色二级品二级品:分析纯分析纯 AR 瓶签瓶签 红色红色三级品三级品:化学纯化学纯 CR 瓶签瓶签 蓝色蓝色四级品四级品:实验试剂实验试剂 LR 瓶签瓶签 棕色棕色五级品五级品:生物试剂生物试剂 BR 瓶签瓶签 黄色黄色现在
48、学习的是第38页,共50页(二)高纯试剂(二)高纯试剂 质量品级高于一级品的高纯试剂,目前国际上尚未统一质量品级高于一级品的高纯试剂,目前国际上尚未统一明确规格,国内常用明确规格,国内常用9表示产品纯度,在规格栏中标以表示产品纯度,在规格栏中标以2个个9、3个个9等,如:等,如:杂质含量不大于杂质含量不大于110-2%,其纯度,其纯度4个个9(99.99%)杂质含量不大于杂质含量不大于110-3%,其纯度,其纯度5个个9(99.999%)杂质含量不大于杂质含量不大于110-4%,其纯度,其纯度6个个9(99.9999%)(三)其他规格的试剂(三)其他规格的试剂 其其他他规规格格的的试试剂剂虽虽
49、未未经经有有关关部部门门明明确确规规定定和和正正式式公公布布,但但多年来已生产、销售、使用者熟悉和沿用多年来已生产、销售、使用者熟悉和沿用现在学习的是第39页,共50页(四)化学试剂用途一级试剂:适用于精密的分析研究工作一级试剂:适用于精密的分析研究工作二级试剂:适用于较精密的分析研究工作二级试剂:适用于较精密的分析研究工作三级试剂:适用于工业分析及化学试验三级试剂:适用于工业分析及化学试验在在环环境境样样品品分分析析中中,一一级级品品可可用用于于配配制制标标准准溶溶液液,二二级级品品用用于于配配制制定定量量分分析析中中的的普普通通试试液液,三三级级品品只能用于半定量或定性分析中普通试液和清洁
50、液。只能用于半定量或定性分析中普通试液和清洁液。现在学习的是第40页,共50页二、试剂的使用和保存 (一)使用(一)使用使用化学试剂必须遵守以下原则:使用化学试剂必须遵守以下原则:1、取取用用前前应应检检查查外外观观、注注意意生生产产日日期期,不不能能使使用用实实效效试试剂剂。注意标签注意标签,如脱落及时贴好,如损坏应原样补全。如脱落及时贴好,如损坏应原样补全。2、取取液液体体试试剂剂只只准准倾倾出出使使用用,不不得得在在试试剂剂瓶瓶中中直直接接吸吸取取,倒倒出出试试剂剂不不可可再再倾倾回回原原瓶瓶中中,倾倾倒倒液液体体时时应应使使瓶瓶签签在在上上方方,以免淌下的试剂沾污或腐蚀瓶签。以免淌下的