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1、文章编号：!#$%!（&）$(!($&高效液相色谱法测定饮料中日落黄含量的不确定度分析刘丽，黄广欣摘要：目的了解饮料中日落黄含量的不确定度来源，求出不确定度值。方法按照测定程序，建立数学模式，根据不确定度传播规律，计算不确定度。结果饮料中日落黄含量的不确定度为)%（!*+,-）。结论高效液相色谱法测定饮料中日落黄含量的不确定度主要由三部分组成，其中单点校准引起的不确定度分量最大。关键词：高效液相色谱法；日落黄；不确定度中图分类号：.!,文献标识码：/国际标准化组织（0 1 2）联合七个国际组织于!+%年联合发布“测量不确定度导则”!，在此基础上我国于!+年亦发布了 测量不确定度评定与表示，正式
2、采用不确定度对测量结果及其质量进行评定，而 检测和校准实验室能力的通用要求（0 1 20 3 4!5&,：!+）在内容上技术上强化了评定测量不确定度。本文根据国家技术监督局发布的 测量不确定度评定和表示，以高效液相色谱法测定饮料中日落黄为例，分析了使用外标法单点定标的不确定度计算方法和步骤，给出不确定度。!检测方法采用6/7,+)%,$!+#方法测定，由国家标准物质研究中心提供的编号为6/8（3）!日落黄标准溶液),9:9;，经稀释!倍后得到),9:9;，吸取,)9;样品，加水定容至,9;，经),!9滤膜过滤，进高效液相色谱仪，用单点法进行定量测定。&测定程序测定饮料中日落黄含量的步骤见图!。
3、样品混匀!稀释定容制备标准应用液!过滤过滤!4测定!4校准结果图!测定饮料中日落黄含量步骤%测量数学模型4?*4?A!BA&作者单位：深圳市龙岗区卫生防疫站（中国广东深圳,!(!5&）作者简介：刘丽（!+5$），女，广东韶关人，本科学历，主管技师，主要从事卫生检验工作。式中：4?：样品中日落黄的含量，9:9;；4：标准使用溶液的浓度，9:9;；A!：样品取样量，9;；C：样品溶液的峰面积；：标准溶液的峰面积；A&：样品稀释液总体积，9;。不确定度计算公式D（4?）4?&*D（4）4&ED（?）&ED（A&）A&ED（）&ED（A!）A!&,确定不确定度来源待测样品标准不确定度由以下三个方面组成
4、：（!）样品稀释引起的F（A&），包括,9;容量瓶允差、容量瓶刻度读数和容量瓶校准和使用温度引起的不确定度。（&）样品取样引起的F（A&），包括,9;移液管允差、,9;移液管读数重复性、移液管校准与使用温度引起的不确定度。（%）进样液中浓度的F（C），包括样品重复测定、标准重复测定以及标准溶液引起的不确定度。而标准溶液引起的不确定度又由,9;移液管、标准贮备液和标准使用液体积组成。#计算标准不确定度#)!标准溶液引起的不确定度D（4）4由国家标准物质研究中心提供的编号为6/8（3）!日落黄标准溶液浓度为),9:9;，用纯水稀释得到),9:9;，即用,9;单标线移液管取,9;标准溶液稀释到,9;
5、，现分别算出由标准溶液贮备液，,9;单标线移液管，,9;容量瓶引起的不确定度。#)&由标准溶液贮备液引起的不确定度 D（4G）可使用经特定方法验证混物质或使用其值已经通过特定方法获得的证书中查找!，得到D（4G）*!-，取H*&，则!（4G）4G*I,-。#)%由,9;移液管示值允差引起的不确定度 D（JG）（!）校准：级,9;单标线移液管示值允差K )&9;，取L*%，则D（JG!）*I&%*I !&9;；（&）重复性：根据本实验室经验级,9;单标线移液管读数重复性K )!9;，取L*%，则(!(实用预防医学&年(月第!卷第期=M N O P Q O N;=M R J R S P Q J R
6、T R U Q O Q S R，D:)&，A V;!，W V)!（#$）%&(!)%&*+,；（)）温度：由移液管校准温度与使用时温度差别引起的不确定度!（#)）。在实验中测得水温-.%$)/（通常实验室配制溶液时应控制的温度），容量器皿校准温度为$&/。%.0$&%（!水0!玻）1$&1（-.0-$&）%（$2(1(&0 30(2 4 1(&0 4）1 4 1（$)0$&）%&2)1(&0$（+,）。5 4 6置信概率的正态分布取7%$，则：!（&)）%7%&2)1(&0$%&2(4 1(&0$（+,）；（3）!（#）%$（8#(）9$（8#$）9$（8#)!）%&($9&*$9（&(4 1
7、(&0$）!$%&(3+,；（4）（8#）8#%&(34%&$:6。*2 3由4&+,单标线容量瓶示值允差引起的不确定度!（&）（(）校准：;级4&+,单标线容量瓶示值允差&2(&+,，取!=%)，则!（&(）%&(&!)%&*+,；（$）重复性：根据本实验经验;级4&+,单标线容量瓶读数重复性 6。*2 4计算出（?&）?&（?&）?&%（?#）?#$9（8#）8#$9（8&）8&!$%&4$9&2$:$9&2(!$1(&0$%&2*&1(&0$。*2*计算出!（;&），!（;）!（;&）与!（;）的不确定度主要由重复进样引起，由仪器给出标准溶液峰面积和样品液面积，标准偏差分别为!（;&）与
8、!（;）（(）标准溶液作五次重复测量的峰面积如下：($5 5)$)，()&$4*3:，()&3 4$)*，()(*5:5，()$5 3$)平均值#;&%()(&4*3*标准溶液峰面积的标准不确定度按贝塞尔公式计算!（;&）%A（#;&）%$（;&0#;&）$B（B 0(!）%($3:，（;&）;&%&5 4 1(&0$；（$）样品溶液作五次重复测量的峰面积如下：()&*5:，()(5 3*)，()(5 5$5 5，()$&$3)*，()*$4 3 平均值#;C%()(:*:*样品溶液峰面积的标准不确定度按贝塞尔公式计算!（;C）%A（#;C）%$（;C0#;C）$B（B 0(!）%($5$:，
9、则（;C）;C%&2 5:1(&0$；计算样品取样量引起的不确定度!（8(）与标准溶液引起的不确定度相同，4+,单标线移液管引起的不确定度（8(）8(%（8#）8#%&2$:6；计算样品稀释液引起的不确定度!（8$）与标准溶液引起的不确定度相同，4&+,容量瓶引起的不确定度（8$）8$%（8&）8&%&2()6。*2 合成标准不确定度DE%（?C）?C%（?&）?&$9（;）;$9（;&）;&$9（8$）8$9（8(）8(!$%&*&$9&5:$9&5 4$9&($9&$:!$1(&0$%(4 1(&0$。*2:扩展不确定度D%=E，取=%$，D%(2 4 1(&0$1$%)2&1(&0$。结
10、论高效液相色谱法测定饮料中日落黄含量的不确定度主要由三部分组成，样品取样引起的不确定度，样品定溶引起的不确定度，以及单点校准引起的不确定度。其中以单点校准引起的不确定度分量最大。单点校准引起的不确定度主要由三部分组成，其中以标准溶液引起的不确定度分值最高，重复进样引起的不确定度也比较大。数学模型不是唯一的，如采用不同的测量方法和不同的测量程序，就可能有不同的数学模型$。例如取样采用称量法，其数学模型就不同。参考文献(中国实验室国家认可委员会2化学分析中不确定度的评估指南F2中国计量出版社，$&$2$(2$国家技术监督局2测量不确定度评定和表示指南 F2中华人民共和国国家计量出版社，$&(2$4 2（收稿日期：$&3 0&$0($）5(:实用预防医学$&3年:月第(卷第3期G H I E.J E I,G H K K B.J KF K L J E J B K，;!M 2$&3，8 N,(，O N 2 3