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1、水蒸气蒸馏第1页，共18页，编辑于2022年，星期日1、水蒸气蒸馏的基本原理、水蒸气蒸馏的基本原理水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。的一种方法。适用范围：适用范围：某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品 分离，但易将其破坏；分离，但易将其破坏；混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用 蒸馏、萃取等方法都难于分离的；蒸馏、萃取等方法都难于分离的；从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。第
2、2页，共18页，编辑于2022年，星期日被提纯物质必须具备以下几个条件：被提纯物质必须具备以下几个条件：不溶或难溶于水；不溶或难溶于水；共沸腾下与水不发生化学反应；共沸腾下与水不发生化学反应；在在100100左右时，必须具有一定的蒸汽压左右时，必须具有一定的蒸汽压 至少至少 666.5 666.51333Pa1333Pa（5 510mmHg10mmHg）第3页，共18页，编辑于2022年，星期日水蒸气蒸馏的水蒸气蒸馏的基本原理基本原理：根据道尔顿定律，相互不溶根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸
3、气压（即分压）之和。各组分饱和蒸气压（即分压）之和。因此尽管因此尽管各组分各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。出来。p总=p1+p2+pi 第4页，共18页，编辑于2022年，星期日水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。水蒸量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶:m m表示气相下该组分的质量
4、表示气相下该组分的质量 M M表示该组分物质摩尔质量表示该组分物质摩尔质量 p p表示纯物质的蒸气压表示纯物质的蒸气压 可以用来计算蒸馏出的水、油混合物中精油的质量比例。可以用来计算蒸馏出的水、油混合物中精油的质量比例。精油组分比较单一的产品精油组分比较单一的产品（简单）（简单）精油组分比较复杂的产品（精油组分比较复杂的产品（复杂）复杂）第5页，共18页，编辑于2022年，星期日对于水和溴苯的混合物，在 95C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯=16kpa和p水=85.3kpa，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18，其馏出液的组成可从公式计算：举例说明：举例说明：m m溴苯溴苯:m
5、:m水水 =(16157)/(85.318)=1.635/1=(16157)/(85.318)=1.635/1 由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为 1.635/(1+1.635)=62%1.635/(1+1.635)=62%可以看出：可以看出：尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。要比水多。第6页，共18页，编辑于2022年，星期日表表6 61 1 香叶醇、大茴香脑、丁香酚用水汽蒸馏时香叶醇、大茴香脑、丁香酚用水汽蒸馏
6、时 其蒸汽分压与馏出物中组分的含量其蒸汽分压与馏出物中组分的含量表表6 62 2 压力对水蒸气蒸馏香茅醛水油比的影响压力对水蒸气蒸馏香茅醛水油比的影响优点：高温高压，可以降低水、油比，可以提高水汽优点：高温高压，可以降低水、油比，可以提高水汽 蒸馏的效率。蒸馏的效率。缺点：高温高压有可能损坏精油的成分，成本较高。缺点：高温高压有可能损坏精油的成分，成本较高。第7页，共18页，编辑于2022年，星期日二、植物原料水汽蒸馏时的水散作用及影响水二、植物原料水汽蒸馏时的水散作用及影响水 汽蒸馏效率的因素汽蒸馏效率的因素水散作用：水散作用：水汽蒸馏时，精油从植物体内扩散到体表，水汽蒸馏时，精油从植物体内
7、扩散到体表，并从植物体表扩散到液相中的过程。并从植物体表扩散到液相中的过程。显微镜显微镜水散作用会影响水汽蒸馏时的速度。水散作用会影响水汽蒸馏时的速度。影响因素：影响因素：温度升高，速度越快，一般水汽蒸馏取沸腾条件。温度升高，速度越快，一般水汽蒸馏取沸腾条件。精油分子的大小，分子直径越大，速度越慢。精油分子的大小，分子直径越大，速度越慢。精油分子的极性，极性越大，速度越快。精油分子的极性，极性越大，速度越快。第8页，共18页，编辑于2022年，星期日在实验和实际生产中，无论是新鲜原料还是干燥原料，在实验和实际生产中，无论是新鲜原料还是干燥原料，在蒸馏前一般都要经过润湿。在蒸馏前一般都要经过润湿
8、。锅内水散：锅内水散：在蒸馏釜内进行润湿。在蒸馏釜内进行润湿。锅外水散：锅外水散：蒸馏前进行润湿。蒸馏前进行润湿。4 4小时小时实验：天然精油的提取。实验：天然精油的提取。先对原料鱼腥草进行先对原料鱼腥草进行4 4小时的锅外水散，以加快水蒸气蒸小时的锅外水散，以加快水蒸气蒸馏的速度。馏的速度。第9页，共18页，编辑于2022年，星期日其他影响水汽蒸馏的因素：其他影响水汽蒸馏的因素：精油在水中的浓度，足够的浓度，才能符合水汽蒸精油在水中的浓度，足够的浓度，才能符合水汽蒸 馏时理论计算公式的要求。馏时理论计算公式的要求。精油蒸汽分子从水层扩散到水面的阻力。精油蒸汽分子从水层扩散到水面的阻力。如：溴
9、苯和苯甲醛分别进行水汽蒸馏，其他条件如：溴苯和苯甲醛分别进行水汽蒸馏，其他条件 相同，苯甲醛相对于溴苯更易被水蒸气带出。相同，苯甲醛相对于溴苯更易被水蒸气带出。原因：原因：溴苯的相对密度大，沉在水的底层，需克服溴苯的相对密度大，沉在水的底层，需克服 透过水层的阻力。透过水层的阻力。苯甲醛是浮在水的表面，可以直接与水蒸气混苯甲醛是浮在水的表面，可以直接与水蒸气混 合而被蒸出。合而被蒸出。第10页，共18页，编辑于2022年，星期日三、天然香料生产中常用的水汽蒸馏方法三、天然香料生产中常用的水汽蒸馏方法根据产生蒸汽的热源不同分为：根据产生蒸汽的热源不同分为：间接蒸汽间接蒸汽 直接蒸汽直接蒸汽 锅底
10、直接热源锅底直接热源根据香料原料与水蒸气接触的方式，分为：根据香料原料与水蒸气接触的方式，分为：水中蒸馏水中蒸馏 水上蒸馏水上蒸馏 直接水汽蒸馏直接水汽蒸馏见书见书7272页页表表6 63 3 三种蒸馏方式的比较三种蒸馏方式的比较第11页，共18页，编辑于2022年，星期日蒸馏时的注意事项：蒸馏时的注意事项：1 1、蒸馏速度控制、蒸馏速度控制 每小时出液速度控制在釜体积的每小时出液速度控制在釜体积的5 51010。含醛量高的精油要求出液速度快一些，减少氧化。含醛量高的精油要求出液速度快一些，减少氧化。装料较松散与已充分破碎的原料出液速度可相对慢装料较松散与已充分破碎的原料出液速度可相对慢 一些
11、。一些。2 2、蒸馏时间控制、蒸馏时间控制 理论计算量的理论计算量的90909595 根据出油的速度变化根据出油的速度变化观察：当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。观察：当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。第12页，共18页，编辑于2022年，星期日3 3、馏出液的冷却与油水分离、馏出液的冷却与油水分离 尽量在低温下进行油水分离。尽量在低温下进行油水分离。与水形成乳化现象的精油需要进行萃取。与水形成乳化现象的精油需要进行萃取。4 4、发酵蒸馏法、发酵蒸馏法定义：在水汽蒸馏前必须进行适当的发酵处理，这种定义：在水汽蒸馏前必须进行适当的发酵处理，这种 发酵与水蒸气蒸馏相结合的方
12、法。发酵与水蒸气蒸馏相结合的方法。含香成分不是以游离状态存在于植物体内含香成分不是以游离状态存在于植物体内第13页，共18页，编辑于2022年，星期日水汽蒸馏设备水汽蒸馏设备在实验室里，水蒸气蒸馏主要包括水蒸气发生器、在实验室里，水蒸气蒸馏主要包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分、接收器和分液蒸馏部分、冷凝部分、接收器和分液第14页，共18页，编辑于2022年，星期日第15页，共18页，编辑于2022年，星期日实际生产中的水汽蒸馏设备：实际生产中的水汽蒸馏设备：1 1、古式蒸馏锅、古式蒸馏锅 见见P74P74图图6 61 1 古式水汽蒸馏锅结构示意图古式水汽蒸馏锅结构示意图主要由：加热的炉灶部
13、分主要由：加热的炉灶部分 盛装香料植物的蒸馏锅盛装香料植物的蒸馏锅 起冷却作用的冷凝器起冷却作用的冷凝器（由倒扣的锅与木桶组成）（由倒扣的锅与木桶组成）接收精油与水的接收器兼油水分离器接收精油与水的接收器兼油水分离器采用直火加热发生蒸汽的加热方式采用直火加热发生蒸汽的加热方式生产设备较小，生产能力有限生产设备较小，生产能力有限第16页，共18页，编辑于2022年，星期日2 2、土法蒸馏锅：、土法蒸馏锅：P75 P75 图图6 62 2 土法水汽蒸馏设备示意图土法水汽蒸馏设备示意图与古式蒸馏锅相比，生产效益提高了。与古式蒸馏锅相比，生产效益提高了。生产能力相对还是比较小。生产能力相对还是比较小。3 3、现代水汽蒸馏设备、现代水汽蒸馏设备P75 P75 图图6 63 3 现代水汽蒸馏设备示意图现代水汽蒸馏设备示意图4 4、连续式水汽蒸馏设备、连续式水汽蒸馏设备P76 P76 图图6 64 4连续式水汽蒸馏设备示意图连续式水汽蒸馏设备示意图第17页，共18页，编辑于2022年，星期日第三节第三节 水汽蒸馏的实例水汽蒸馏的实例1 1、玫瑰花的水中蒸馏、玫瑰花的水中蒸馏2 2、薄荷的水上蒸馏、薄荷的水上蒸馏3 3、广藿香的蒸馏、广藿香的蒸馏第18页，共18页，编辑于2022年，星期日