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1、关于食品安全关于食品安全检测技技术第一页，讲稿共五十三页哦2022/9/262内容内容第一节第一节 酶联免疫吸附测定法酶联免疫吸附测定法第二节第二节 分光光度法分光光度法第三节第三节 现场快速检测法现场快速检测法思考题思考题（色谱法、生物芯片技术、生物传感器技术（色谱法、生物芯片技术、生物传感器技术等，见等，见p.142-153p.142-153）第二页，讲稿共五十三页哦2022/9/263第一第一节 酶联免疫吸附免疫吸附测定法定法酶联免疫吸附测定法（酶联免疫吸附测定法（Enzyme-linked Enzyme-linked immunosorbent assayimmunosorbent a
2、ssay，ELISAELISA）是一种采用抗原）是一种采用抗原与抗体的特异反应将待测物与酶连接，然后通过酶与抗体的特异反应将待测物与酶连接，然后通过酶与底物产生颜色反应的定量测定技术。与底物产生颜色反应的定量测定技术。颜色反应的深浅与标本中相应抗体或抗原的量呈颜色反应的深浅与标本中相应抗体或抗原的量呈正比。正比。ELISAELISA检测仪。检测仪。酶化学反应的敏感性和酶化学反应的敏感性和抗原抗体反应抗原抗体反应的特异性结的特异性结合，使合，使ELISAELISA法既特异又敏感。法既特异又敏感。第三页，讲稿共五十三页哦2022/9/264第一第一节 酶联免疫吸附免疫吸附测定法定法第四页，讲稿共五
3、十三页哦2022/9/265第一第一节 酶联免疫吸附免疫吸附测定法定法第五页，讲稿共五十三页哦2022/9/266第二第二节 分光光度法分光光度法一、白酒中甲醇的测定（品红亚硫酸比色法）一、白酒中甲醇的测定（品红亚硫酸比色法）原理：原理：酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛；过量酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛；过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去；甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型溶液除去；甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，于其最大吸收波长色素，于其最大吸收波长590nm590nm下测吸光度值下测吸光度值A,A
4、,与标与标准系列比较定量。准系列比较定量。第六页，讲稿共五十三页哦2022/9/267第二第二节 分光光度法分光光度法一、白酒中甲醇的测定（品红亚硫酸比色法）一、白酒中甲醇的测定（品红亚硫酸比色法）步骤：步骤：1 1、根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙、根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇醇3030取取1.0ml1.0ml；4040取取0.8ml0.8ml；5050取取0.6ml0.6ml；6060取取0.5ml0.5ml）于）于25ml25ml比色管中。比色管中。2 2、精确吸取、精确吸取0.00.0、0.200.20、0.400.40、0.600.60、0.800.80、1.00m
5、l1.00ml甲醇标准应用液（相当于甲醇标准应用液（相当于0 0、0.20.2、0.40.4、0.60.6、0.80.8、1.0mg1.0mg甲醇）分别置于甲醇）分别置于25ml25ml比色管中，各加入比色管中，各加入0.3ml0.3ml无甲醇无甲醛的乙醇。无甲醇无甲醛的乙醇。第七页，讲稿共五十三页哦2022/9/268第二第二节 分光光度法分光光度法一、白酒中甲醇的测定（品红亚硫酸比色法）一、白酒中甲醇的测定（品红亚硫酸比色法）步骤：步骤：3 3、于样品管及标准管中各加水至、于样品管及标准管中各加水至5ml5ml，混匀，各管，混匀，各管加入加入2ml2ml高锰酸钾磷酸溶液，混匀，放置高锰酸钾
6、磷酸溶液，混匀，放置10min10min。4 4、各管加、各管加2ml2ml草酸硫酸溶液，混匀后静置，草酸硫酸溶液，混匀后静置，使溶液褪色。使溶液褪色。5 5、各管再加入、各管再加入5ml5ml品红亚硫酸溶液，混匀，于品红亚硫酸溶液，混匀，于2020以上静置以上静置0.5h0.5h。6 6、以、以0 0管调零点，于管调零点，于590nm590nm波长处测吸光度，与标波长处测吸光度，与标准曲线比较定量。准曲线比较定量。第八页，讲稿共五十三页哦2022/9/269第二第二节 分光光度法分光光度法二、食品中亚硝酸盐的测定二、食品中亚硝酸盐的测定原理：原理：在弱酸条件下样品中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮
7、在弱酸条件下样品中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色的染料，化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色的染料，于其最大吸收波长于其最大吸收波长538nm538nm下测吸光度值下测吸光度值A,A,与标准与标准系列比较定量。系列比较定量。第九页，讲稿共五十三页哦2022/9/2610第二第二节 分光光度法分光光度法二、食品中亚硝酸盐的测定二、食品中亚硝酸盐的测定步骤：步骤：1 1、样品的处理：、样品的处理：（1 1）取样：准确称取）取样：准确称取5.0 g5.0 g经绞碎、混匀的样品，经绞碎、混匀的样品，置于置于50mL50mL烧杯中。烧杯中。（2 2）沉淀蛋白质：）沉淀蛋白
8、质：加加12.5mL12.5mL硼砂饱和溶液，搅硼砂饱和溶液，搅拌均匀，以拌均匀，以7070左右的水约左右的水约300mL300mL将样品洗入将样品洗入500mL500mL容量瓶中，置沸水浴中加热容量瓶中，置沸水浴中加热15min15min，取出后冷却至，取出后冷却至室温。室温。一面转动一面加入一面转动一面加入5mL5mL亚铁氰化钾溶液，亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入摇匀，再加入5mL5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。第十页，讲稿共五十三页哦2022/9/2611第二第二节 分光光度法分光光度法二、食品中亚硝酸盐的测定二、食品中亚硝酸盐的测定1 1、样品的处理：、样品的处
9、理：（3 3）过滤：加水定容，放置）过滤：加水定容，放置0.5h0.5h，除去上层脂肪，除去上层脂肪，清液用滤纸过滤，弃去清液用滤纸过滤，弃去初滤液初滤液30mL30mL，滤液备用。，滤液备用。2 2、标准曲线的绘制和样品的测定、标准曲线的绘制和样品的测定取样品取样品20 ml20 ml于于25ml25ml比色管中；比色管中；精确移取精确移取0.00.0、0.100.10、0.300.30、0.500.50、0.750.75、1.25ml1.25ml亚硝酸钠标准溶液（亚硝酸钠标准溶液（0.20 g/ml0.20 g/ml）分别置于分别置于25ml25ml比色管中；比色管中；第十一页，讲稿共五十
10、三页哦2022/9/2612第二第二节 分光光度法分光光度法二、食品中亚硝酸盐的测定二、食品中亚硝酸盐的测定2 2、标准曲线的绘制和样品的测定、标准曲线的绘制和样品的测定各管加入各管加入1 ml1 ml对氨基苯磺酸溶液（对氨基苯磺酸溶液（4.0 g/ml4.0 g/ml），混），混匀，静置匀，静置3-5min3-5min；各管加入各管加入0.5 ml0.5 ml盐酸萘乙二胺溶液（盐酸萘乙二胺溶液（2.0 g/ml2.0 g/ml），），加水至刻度（加水至刻度（25 ml)25 ml)，混匀，静置，混匀，静置15min15min，以，以0 0管管调节零点，于波长调节零点，于波长538nm538n
11、m处测吸光度处测吸光度A A，与标准曲线，与标准曲线比较定量。比较定量。第十二页，讲稿共五十三页哦2022/9/2613一、蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快一、蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测速检测原理：原理：胆碱脂酶可催化靛酚乙酸脂（红色）水解为乙酸与胆碱脂酶可催化靛酚乙酸脂（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱脂酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程碱脂酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸脂类农药的存在
12、。机磷或氨基甲酸脂类农药的存在。第三第三节 现场快速快速检测法法第十三页，讲稿共五十三页哦2022/9/2614一、蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的一、蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测快速检测第三第三节 现场快速快速检测法法第十四页，讲稿共五十三页哦2022/9/2615第三第三节 现场快速快速检测法法使用方法使用方法:整体测定法整体测定法1、选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪、选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成成1cm左右见方碎片，取左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入放入带盖瓶中，加入10mL纯净水或缓冲溶液，震摇纯净水或缓冲溶液，震摇50次，静置次，静
13、置2min以以上。上。2、取一片速测卡，撕去上盖膜，用白色药片沾取提、取一片速测卡，撕去上盖膜，用白色药片沾取提取液，放置取液，放置10min以上进行预反应，有条件时，在以上进行预反应，有条件时，在37恒温装置中放置恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必。预反应后的药片表面必须保持湿润。须保持湿润。第十五页，讲稿共五十三页哦2022/9/2616第三第三节 现场快速快速检测法法使用方法使用方法:3、将速测卡对折，用手捏、将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。根，使红色药片与白色药片叠合发生反应。根据白色药品的颜色变化判读
14、结果。据白色药品的颜色变化判读结果。4、每批测定应设一个纯净水或缓冲液的空白对照卡。、每批测定应设一个纯净水或缓冲液的空白对照卡。第十六页，讲稿共五十三页哦2022/9/2617一、蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快一、蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测速检测表面测定法表面测定法（粗筛法）（粗筛法）1 1、擦去蔬菜表面泥土，滴、擦去蔬菜表面泥土，滴2-32-3滴洗脱液在蔬菜表面，滴洗脱液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。2 2、取一片速测卡，撕去上盖膜，将蔬菜上的液滴、取一片速测卡，撕去上盖膜，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。滴在白色药片上
15、。3 3、放置、放置10min10min以上进行预反应，有条件时，在以上进行预反应，有条件时，在3737恒温装置中放置恒温装置中放置10min10min。预反应后的药片表面必。预反应后的药片表面必须保持湿润。须保持湿润。第三第三节 现场快速快速检测法法第十七页，讲稿共五十三页哦2022/9/2618一、蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速一、蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测检测表面测定法表面测定法（粗筛法）（粗筛法）4 4、将速测卡对折，用手捏、将速测卡对折，用手捏3min3min或用恒温装置恒或用恒温装置恒温温3min3min，使红色药片，使红色药片与白色药片叠合发生反与
16、白色药片叠合发生反应。根据白色药品的颜应。根据白色药品的颜色变化判读结果。色变化判读结果。5 5、每批测定应设一个、每批测定应设一个洗脱液的空白对照卡。洗脱液的空白对照卡。第三第三节 现场快速快速检测法法第十八页，讲稿共五十三页哦2022/9/2619二、硝酸盐快速检测试纸二、硝酸盐快速检测试纸原理：原理：在弱酸条件下样品中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重在弱酸条件下样品中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色的氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色的染料。染料。第三第三节 现场快速快速检测法法第十九页，讲稿共五十三页哦2022/9/2620第三第三节 现场快速快速检测法法第二
17、十页，讲稿共五十三页哦2022/9/2621三、黄曲霉毒素三、黄曲霉毒素B1B1检测卡检测卡第三第三节 现场快速快速检测法法第二十一页，讲稿共五十三页哦2022/9/2622三、黄曲霉毒素三、黄曲霉毒素B1B1检测卡检测卡第三第三节 现场快速快速检测法法第二十二页，讲稿共五十三页哦2022/9/2623三、黄曲霉毒素三、黄曲霉毒素B1B1检测卡检测卡第三第三节 现场快速快速检测法法第二十三页，讲稿共五十三页哦第四第四节节 其他其他仪仪器器检测检测法法第二十四页，讲稿共五十三页哦仪仪器器检检测测技技术术痕量无机物定量痕量无机物定量电感耦合等离子体质谱电感耦合等离子体质谱(ICP-MS）原子发射光
18、谱（原子发射光谱（AES）原子吸收光谱（原子吸收光谱（AAS）毛细管电泳毛细管电泳质谱（质谱（CE-MS）气相色谱气相色谱串联质谱串联质谱(GC-MS/MS)色色谱谱质质谱谱联联用用高效液相色谱高效液相色谱串联质谱（串联质谱（LC-MS/MS）高效液相色谱高效液相色谱质谱（质谱（LC-MS）气相色谱气相色谱质谱质谱（GC-MS）色谱色谱液相色谱液相色谱气相色谱气相色谱第四节第四节其他仪器检测法其他仪器检测法第四第四节 其他其他仪器器检测法法第二十五页，讲稿共五十三页哦高选择性高选择性分离单组份定性定量分离单组份定性定量高效能高效能高灵敏度高灵敏度检出限量低至检出限量低至10-1lg的物质，适于
19、微量和痕量分析。的物质，适于微量和痕量分析。色谱法的特点色谱法的特点色谱法的特点色谱法的特点第二十六页，讲稿共五十三页哦气相色谱分析气相色谱分析系统构成系统构成气路系统，进样系统，分离系统，检测系统气路系统，进样系统，分离系统，检测系统工作原理工作原理 样品高温瞬间汽化样品高温瞬间汽化-色谱柱分离色谱柱分离-检测检测适用适用 易挥发的小分子有机物易挥发的小分子有机物 难挥发性成分经衍生化检测难挥发性成分经衍生化检测第二十七页，讲稿共五十三页哦气相色谱气相色谱-分离系统分离系统色谱柱色谱柱填充柱，毛细管柱填充柱，毛细管柱色谱柱选择：色谱柱选择：按样品极性按样品极性 弱极性样品，可选弱极性样品，可
20、选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54 中极性样品，可选中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210 极性样品，可选极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS 第二十八页，讲稿共五十三页哦气相色谱气相色谱-检测系统检测系统氢火焰离子化检测器（氢火焰离子化检测器（FID）：）：破坏型破坏型含碳的有机物含碳的有机物电子捕获检测器（电子捕获检测器（ECD）：）：非破坏型，选择性非破坏型，选择性电负性强的化合物电负性强的化合物火焰光度检测器（火焰光度检测器（FPD）：）：破坏型，选择性破坏型，选择性含硫磷的化合物含硫磷的化
21、合物热导池检测器（热导池检测器（TCD）：）：非破坏型，选择性非破坏型，选择性永久性气体永久性气体第二十九页，讲稿共五十三页哦气相色谱在食品安全检测中的应用气相色谱在食品安全检测中的应用反式脂肪酸的检测（衍生反式脂肪酸的检测（衍生，FID)苯，氯苯，氯酚类（直接进样，苯，氯苯，氯酚类（直接进样，FID）有机氯农药（有机氯农药（ECD)有机磷农药（有机磷农药（FPD)第三十页，讲稿共五十三页哦气相色谱分离与质谱定性定量结合气相色谱分离与质谱定性定量结合1.1.对食品中残留物进行分析对食品中残留物进行分析MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都有比较好的
22、响应，根据特征离子强度定量有比较好的响应，根据特征离子强度定量多种成分的同时分析多种成分的同时分析-残留分析的趋势之一残留分析的趋势之一 适合大批量农残检测。适合大批量农残检测。2.对未知物分析对未知物分析 准确测定未知组分的相对分子质量准确测定未知组分的相对分子质量。气相色谱与质谱的联用分析气相色谱与质谱的联用分析第三十一页，讲稿共五十三页哦增塑剂：邻苯二甲增塑剂：邻苯二甲酸酯类酸酯类气相色谱与质谱的联用气相色谱与质谱的联用第三十二页，讲稿共五十三页哦食品中食品中42种农药的气相色谱种农药的气相色谱-质谱选择离子测定质谱选择离子测定样品处理方法样品处理方法液液萃取液液萃取-固相萃取联用：固相
23、萃取联用：样品中农药经二氯甲烷提取后，样品中农药经二氯甲烷提取后，Envi-Carb柱和柱和Sep-Pak-NH2柱双柱净化，净化后直接进样分析柱双柱净化，净化后直接进样分析色谱条件色谱条件色谱柱色谱柱:HP-5MS(30m0.125mm0.125m);载气载气:高纯氦气高纯氦气,流量流量1ml/min;柱温柱温:70,保持保持2min,以以25/min升至升至150,再以再以3/min升至升至200,再以再以8/min升至升至260,保持保持10min;进样口温度进样口温度:250;进样方式进样方式:不分流进样不分流进样,1.15min后打开分流阀和隔垫吹扫。后打开分流阀和隔垫吹扫。质谱条件
24、质谱条件离子源离子源(EI)温度温度:230,电子轰击能量电子轰击能量70ev,GC-MS接口接口温度温度:280。气相色谱与质谱的联用气相色谱与质谱的联用-分析实例分析实例1第三十三页，讲稿共五十三页哦分析特征量分析特征量 42中农药的线性范围中农药的线性范围:0.0011.0g/mL样品的加标回收率：样品的加标回收率：89%-94%,RSD10%方法的最低检出限：方法的最低检出限：0.0010.005mg/kg(S/N=3)检测农药种类检测农药种类有机磷、拟除虫菊酯、有机有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂氯、氨基甲酸酯和除草剂 检测的样品种类检测的样品种类 肉类，蛋类，乳品，蔬
25、菜和水果肉类，蛋类，乳品，蔬菜和水果气相色谱与质谱的联用气相色谱与质谱的联用-分析实例分析实例1第三十四页，讲稿共五十三页哦加速溶剂萃取加速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定食品中指示性多氯气相色谱质谱联用法测定食品中指示性多氯联苯联苯 样品前处理样品前处理 加速溶剂萃取加速溶剂萃取-固相萃取联用：固相萃取联用：加速溶剂萃取条件加速溶剂萃取条件 压力压力:10Mpa(1500psi);温度温度:125;加热时间加热时间:6min;稳定时间稳定时间:5min;清洗体积清洗体积:占萃取池体积的占萃取池体积的60%;吹扫时间吹扫时间:120s;静态循环次数静态循环次数:2次。次。固相萃取柱：酸性硅胶柱
26、和碱性硅胶柱联用固相萃取柱：酸性硅胶柱和碱性硅胶柱联用气相色谱与质谱的联用气相色谱与质谱的联用-分析实例分析实例2 2第三十五页，讲稿共五十三页哦色谱条件色谱条件 HP-5MS毛细管色谱柱毛细管色谱柱(30m0.125mm0.125m);进样口温进样口温度度:300;升温程序升温程序:初始温度初始温度100保持保持2min,以以15/min升温至升温至180,以以3/min升温至升温至240,再以再以10/min升温至升温至285,保持保持10min;载气载气:氦气氦气,流速流速1ml/min;进样进样:不分流进样不分流进样,1L质谱条件电子轰击电子轰击(EI)离子源离子源:70eV;接口温度
27、接口温度:280;离子源温度离子源温度:250;四级杆温度四级杆温度:100;定量方式定量方式:选择离子监测选择离子监测(SIM)气相色谱与质谱的联用气相色谱与质谱的联用-分析实例分析实例2第三十六页，讲稿共五十三页哦分析特征量分析特征量 最低检测限：水产品最低检测限：水产品0.10510.1286，肉松，肉松0.10030.1146g/kg添加回收率：添加回收率：86.4%125.1%,RSD在在1.1%19.6%之间之间 检测的目标有害物质检测的目标有害物质20种多氯联苯种多氯联苯 检测的样品种类检测的样品种类水产品，肉松水产品，肉松气相色谱与质谱的联用气相色谱与质谱的联用-分析实例分析实
28、例2 2第三十七页，讲稿共五十三页哦高效液相色谱法高效液相色谱法高效液相色谱法高效液相色谱法第三十八页，讲稿共五十三页哦高效液相色谱仪的应用高效液相色谱仪的应用 分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。种分子量范围的物质。苏丹红苏丹红三聚氰胺三聚氰胺合成色素合成色素生物毒素生物毒素敌敌畏敌敌畏双酚双酚A 第三十九页，讲稿共五十三页哦 GB/T 5009.99-2003食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准的分析方法 我国的卫生标准规定碳酸酯树脂和成型品中酚（蒸馏水，回流6h）的溶出量不大于0.05 mg/kg，是采用
29、滴定的方法对溶液中游离的酚进行定量计算。欧盟欧盟 欧盟2002/72/EC法则规定双酚A在塑料食品接触材料中的迁移限量为3 mg/kg。欧盟采用液相色谱对双酚A的迁移量进行检测（检出限为0.20.7 mg/kg）。美国美国 美国食品与药品管理局（FDA）规定双酚A 可作为食品接触材料的原料使用。EPA(1993)规定最大可接受剂量或者参考剂量是0.05mg/kg.bw。日本日本 食品卫生法规定聚碳酸酯食品容器中的双酚A溶出限量为2.5 mg/kg。第四十页，讲稿共五十三页哦液质联液质联液质联液质联用用用用HLPC-MSHLPC-MS以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在液相色谱以液相色
30、谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在液相色谱部分分离，经质谱离子化，质量分析器将离子碎片按质量数分部分分离，经质谱离子化，质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。开，经检测器得到质谱图。色谱和质谱优势结合，应用广泛。色谱和质谱优势结合，应用广泛。第四十一页，讲稿共五十三页哦适用于高沸点、大分子、适用于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化强极性和热稳定性差的化 合物的分析。合物的分析。适于复杂基质样品适于复杂基质样品,特别是食特别是食品，生物样品中的农兽药残品，生物样品中的农兽药残留的定性定量分析。留的定性定量分析。利于多组分分析。利于多组分分析。高效液相色谱与质谱联用分析高效
31、液相色谱与质谱联用分析第四十二页，讲稿共五十三页哦样品前处理样品前处理液液萃取液液萃取-固相萃取：固相萃取：样品经过乙腈和二氯甲烷提取后，过样品经过乙腈和二氯甲烷提取后，过C18固相萃取柱净化固相萃取柱净化色谱条件色谱条件色谱柱色谱柱:AgilentSB-C18,211mm10mm,1.18m;柱温柱温:50;进样量进样量:20L;流动相流动相A:0.1%甲酸甲酸-10mmol/L乙酸铵乙酸铵;流动相流动相B:乙腈乙腈;流速流速:0.13mL/min;梯度洗脱条件梯度洗脱条件:04min,A由由99%变化至变化至50%,415min,A由由50%变化变化至至 40%,1520min,A由由40
32、%变化至变化至20%,2025min,A由由20%变化至变化至1%,2530min,A保持保持1%,3035min,A由由1%变化至变化至99%后运行后运行8min高效液相色谱与质谱联用高效液相色谱与质谱联用-分析实例分析实例1液相色谱液相色谱-质谱联用对复杂食品基质中质谱联用对复杂食品基质中407种多农药残留种多农药残留量的测定量的测定第四十三页，讲稿共五十三页哦质谱条件质谱条件电离源模式电离源模式:电喷雾离子化电喷雾离子化电离源极性电离源极性:正模式正模式雾化气雾化气:氮气氮气雾化气压力雾化气压力:2.18105离子喷雾电压离子喷雾电压:4000V干燥气温度干燥气温度:350分析特征量分析
33、特征量407种农药的线性范围为种农药的线性范围为0.5500g/L，RSD10%检测目标有害物检测目标有害物多效唑，乙草胺等多效唑，乙草胺等407种农药种农药检测的样品检测的样品苹果、蜂蜜、谷物和肉类苹果、蜂蜜、谷物和肉类高效液相色谱与质谱联用高效液相色谱与质谱联用-分析实例分析实例1第四十四页，讲稿共五十三页哦多环芳烃多环芳烃 FDA提出有威胁的多环芳烃主要有提出有威胁的多环芳烃主要有16种。种。欧盟指令欧盟指令2005/69/EC对轮胎橡胶中的对轮胎橡胶中的8种种PAHs的的含量提出了法规上的要求；含量提出了法规上的要求；8种物质之和不超过种物质之和不超过10mg/kg，其中，其中，BaP
34、(苯并芘苯并芘)不得超过不得超过1mg/kg。第四十五页，讲稿共五十三页哦电泳技术和现代微柱分离相结合的分析技术电泳技术和现代微柱分离相结合的分析技术高分辨率，高速度，样品用量少，成本低高分辨率，高速度，样品用量少，成本低非常适合水溶性或醇溶性成分的多组分分离分析非常适合水溶性或醇溶性成分的多组分分离分析应用领域应用领域化学，生命科学，临床医学和药学，特别是化学，生命科学，临床医学和药学，特别是药物分析和分离方面得到广泛药物分析和分离方面得到广泛的应用。目前在食品中功能成的应用。目前在食品中功能成分的分析和添加剂的检测等方分的分析和添加剂的检测等方面有广泛的应用面有广泛的应用高效毛细管电泳色谱
35、高效毛细管电泳色谱第四十六页，讲稿共五十三页哦色谱条件毛细管柱毛细管柱：有效长度为有效长度为:45cm内径：内径：50um缓冲液：硼砂缓冲液：硼砂 20mmolL-1,SDS5mmolL-1pH7.8检测波长：检测波长：214nm分离电压：分离电压：15KV分析特征量样品添加回收率样品添加回收率：97-102%，RSD5%线性范围：线性范围：0.125mgmL-1至至 1mgmL-1最低检出限：最低检出限：0.05mgmL-1高效毛细管电色谱高效毛细管电色谱-分析分析实例实例1高效毛细管电泳法短时内同时测定咖啡因、山梨酸、苯甲酸、糖精的含量第四十七页，讲稿共五十三页哦样品前处理C18固相萃柱富
36、集净化固相萃柱富集净化色谱方法毛细管柱：熔融石英毛细管有效长度毛细管柱：熔融石英毛细管有效长度75cm，内径，内径75um缓冲液：缓冲液：50mMNaAc/HAc+10%ACN，pH5.0分离电压：分离电压：20KV检测波长：检测波长：254nm 高效毛细管电色谱高效毛细管电色谱-分析实例实例实例实例2固相萃取和毛细管区带电泳法测定磺酰脲除草剂第四十八页，讲稿共五十三页哦分析特征量分析特征量 线性范围：线性范围：0.2-50mgL-1，最低检测限：，最低检测限：0.05-0.10mgL-1样品添加回收率：样品添加回收率：65-103，RSD5%检测的目标物检测的目标物 醚磺隆、醚苯磺隆、苯磺隆
37、、噻磺隆、甲磺隆和绿磺隆醚磺隆、醚苯磺隆、苯磺隆、噻磺隆、甲磺隆和绿磺隆检测的样品检测的样品 饮用水饮用水 高效毛细管电色谱高效毛细管电色谱高效毛细管电色谱高效毛细管电色谱-分析分析分析分析实例实例2 2第四十九页，讲稿共五十三页哦 电感耦合等离子体质谱 上世纪上世纪80年代年代初建立的一种将等离子体与四级质谱仪相连接的分初建立的一种将等离子体与四级质谱仪相连接的分析仪器。析仪器。电感磁场与氦气作用电感磁场与氦气作用产生高达产生高达7000K的高温等的高温等离子体离子体,基本上能使所有元基本上能使所有元素电离成单电荷的离子素电离成单电荷的离子,然然后进入质谱仪后进入质谱仪,定性和定定性和定量检
38、测各种一定质荷比的量检测各种一定质荷比的离子离子第五十页，讲稿共五十三页哦灵敏度高，一般检出限可达灵敏度高，一般检出限可达ppb级级线性范围宽线性范围宽,一般浓度范围跨越五个数量级一般浓度范围跨越五个数量级选择性高选择性高,元素之间测定相互干扰少元素之间测定相互干扰少操作快速操作快速,并能进行多元素分析并能进行多元素分析有同位素信息有同位素信息在一定质量数范围内在一定质量数范围内,仪器能提供稳定均匀的响应。仪器能提供稳定均匀的响应。电感耦合等离子体质谱主要特点应用 ICP-MS已广泛应用于生物样品、环境样品、药物样品、食品已广泛应用于生物样品、环境样品、药物样品、食品样品和稀土元素等方面的分析
39、研究样品和稀土元素等方面的分析研究利用利用ICP-MS测定饲料中的铜、锌、铁、锰、铬、镉、铅、砷和硒等微测定饲料中的铜、锌、铁、锰、铬、镉、铅、砷和硒等微量元素，回收率在量元素，回收率在86%115%，检出限达到，检出限达到10-9级。级。第五十一页，讲稿共五十三页哦液液萃取液液萃取固相萃取技术固相萃取技术(SPE)固相微萃取技术固相微萃取技术(SPME)液相微萃取技术（液相微萃取技术（LPME）快速溶剂萃取技术快速溶剂萃取技术(ASE)基质固相分散萃取技术基质固相分散萃取技术(MSPDE)超临界流体萃取技术超临界流体萃取技术(SFE)亚临界水萃取技术（亚临界水萃取技术（SWE）样品前处理技术样品前处理技术第五十二页，讲稿共五十三页哦2022/9/26感感谢谢大大家家观观看看第五十三页，讲稿共五十三页哦