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1、关于土壤有机质测定关于土壤有机质测定现在学习的是第1页，共18页有机质（有机质（OM）的形态）的形态包括三类形态包括三类形态包括三类形态包括三类形态：1、分解很少，仍保持原来形态学特征的动植物残体；分解很少，仍保持原来形态学特征的动植物残体；2 2、动植物残体的半分解产物及微生物代谢产物；动植物残体的半分解产物及微生物代谢产物；3、有机质分解和合成的较稳定的高分子化合物、有机质分解和合成的较稳定的高分子化合物腐殖酸腐殖酸类物质。类物质。土壤有机质（除专门研究外）指操作者借助放大镜用摄子剔除动物残体和植物细根后的土壤有机物质总量。问题：如何降低动植物残体对测定结果的影响，提高测定结果的精密度？现
2、在学习的是第2页，共18页OM的含量与分布的含量与分布 含量：含量：%数量级。数量级。分布：分布：受生物气候带、质地和农耕措施的影响由北受生物气候带、质地和农耕措施的影响由北南，东南，东西逐西逐步降低。步降低。问题：问题：若个别样品有机质含量特别高，原因是什么？若个别样品有机质含量特别高，原因是什么？现在学习的是第3页，共18页中国土壤有机质含量图中国土壤有机质含量图现在学习的是第4页，共18页现在学习的是第5页，共18页1.3 OM与全氮的关系与全氮的关系现在学习的是第6页，共18页土壤全氮量（土壤全氮量（土壤全氮量（土壤全氮量（g/kg)=g/kg)=土壤有机质（土壤有机质（土壤有机质（土
3、壤有机质（g/kg g/kg）0.05(0.05(或或或或0.06)0.06)现在学习的是第7页，共18页土壤有机质的测定方法土壤有机质的测定方法第二类方法（容量法）第二类方法（容量法）第二类方法（容量法）第二类方法（容量法）：氧化剂与有机质反应后，测定氧化剂的消耗量或：氧化剂与有机质反应后，测定氧化剂的消耗量或其它物质的生成量。其它物质的生成量。第一类方法第一类方法：测定CO2的含量干烧法：将样品中有机碳高温燃烧氧化后测定二氧化碳的量。湿烧法：用氧化剂将有机碳氧化为二氧化碳后测定二氧化碳的量。其它方法：其它方法：反射吸收光谱法Al-Abbas(1972)证明在0.72m和 0.80 m处的相
4、对反射率和OM含量成正相关；Page(1974)用色差反射计测量的反射比和OM成曲线关系。近红外散射光谱法1744nm,1870nm,2052nm处近红外散射光谱和OM含量成正相关。（Dald,1986)因缺少对大范围土壤的有效性和实用性的评价而未被广泛使用。现在学习的是第8页，共18页干烧法（干烧法（测定测定COCO2 2）的方法原理）的方法原理 在一定温度（10001500）的电炉里高温氧化含碳物质，释放的CO2用适当的试剂吸收后用容量法、重量法、气量法、电导法，或把CO2还原为CH4用气相色谱法等方法测定。优点：准确。缺点：操作、仪器要求高，受无机碳的干扰。问题：设想如何用容量法、重量法
5、、气量法、电导法测定CO2的量？现在学习的是第9页，共18页湿湿烧法将烧法将CCO2测定测定OM的原理的原理 土壤与含有氧化剂（重铬酸钾、铬酸高锰酸钾等）、土壤与含有氧化剂（重铬酸钾、铬酸高锰酸钾等）、硫酸和磷酸的混合物消化，在煮沸的温度下（硫酸和磷酸的混合物消化，在煮沸的温度下（180210 180210）可将有机物完全氧化为）可将有机物完全氧化为COCO2 2，用适当的吸收剂吸收后用，用适当的吸收剂吸收后用重量法、容量法等进行测定。重量法、容量法等进行测定。优点：结果与干烧法相近，长期被当作测定全碳的标准方法，仪器可在常规实验室组装。缺点：受无机碳干扰，操作技术要求高，费时。现在学习的是第
6、10页，共18页有机质测定方法有机质测定方法 外加热重铬酸钾容量法外加热重铬酸钾容量法2K2K2 2CrOCrO7 7+8H+8H2 2SOSO4 4+3C 2K+3C 2K2 2SOSO4 4+2Cr(SO+2Cr(SO4 4)3 3+3CO+3CO2 2+8H+8H2 2OO2K2K2 2CrOCrO7 7+6FeSO+6FeSO4 4+7H+7H2 2SOSO4 4 K K2 2SOSO4 4+3Cr(SO+3Cr(SO4 4)3 3+3Fe2(SO4)+3Fe2(SO4)3 3+7H+7H2 2OO与干烧法相比，该法只能氧化与干烧法相比，该法只能氧化90%90%有机碳。有机碳。滴定酸度
7、：滴定酸度：1mol/L H1mol/L H2 2SOSO4 4;突跃电位：突跃电位：0.851.22V0.851.22V。问题：1、从反应原理看，还可以用哪些方法进行测定？2、方法的优缺点和适用范围如何？现在学习的是第11页，共18页有机碳的氧化校正系数有机质含量的计算：Van Bemmelen Factor=1.724 (也有人用1.92.5)现在学习的是第12页，共18页仪器、试剂、操作和计算1 1、仪器：、仪器：控温电炉、油浴锅、硬制试管分控温电炉、油浴锅、硬制试管分析天平、滴定管、移液管（析天平、滴定管、移液管（5ml5ml）、漏斗、三角瓶、）、漏斗、三角瓶、量筒、草纸或卫生纸等。量
8、筒、草纸或卫生纸等。现在学习的是第13页，共18页2、试剂配制、试剂配制 1 10.1333mol/l 0.1333mol/l 重铬酸钾溶液：称取经过重铬酸钾溶液：称取经过130130烘烘3434小时的分析纯重铬小时的分析纯重铬酸钾酸钾39.216g39.216g，溶解于，溶解于400ml400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后加蒸蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后加蒸馏水定容到馏水定容到1000ml1000ml，摇匀备用。，摇匀备用。2.0.2mol/L2.0.2mol/L硫酸亚铁或硫酸亚铁铵溶液硫酸亚铁或硫酸亚铁铵溶液 称取化学纯硫酸亚铁称取化学纯硫酸亚铁55.60g55.60g或硫酸
9、亚铁铵或硫酸亚铁铵78.43g78.43g，溶于蒸馏水中，加，溶于蒸馏水中，加6molL6molL硫酸硫酸1.5ml,1.5ml,再加蒸馏水定再加蒸馏水定容到容到1000ML1000ML备用。备用。3.3.硫酸亚铁溶液的标定硫酸亚铁溶液的标定 准确吸取准确吸取3 3份份0.1333mol/l0.1333mol/l重铬酸钾标准溶液各重铬酸钾标准溶液各5.0ml5.0ml于于250ml250ml三角瓶中，各加三角瓶中，各加5ml 6mol/l5ml 6mol/l硫酸溶液和硫酸溶液和15ml15ml蒸馏水，再加入邻蒸馏水，再加入邻啡罗啉指示剂啡罗啉指示剂3535滴，摇匀，然后用滴，摇匀，然后用0.2
10、mol/l0.2mol/l硫酸亚铁溶液滴定至棕红色为硫酸亚铁溶液滴定至棕红色为止，其浓度计算为：止，其浓度计算为：c=60.13335.0c=60.13335.0V V c c：表示硫酸亚铁溶液摩尔浓度：表示硫酸亚铁溶液摩尔浓度 V V：表示用去硫酸亚铁溶液体积：表示用去硫酸亚铁溶液体积 6 6：为：为6mol6mol硫酸亚铁与硫酸亚铁与1mol1mol铬酸钾完全反应的摩尔系数比值铬酸钾完全反应的摩尔系数比值 4.4.邻啡罗啉指示剂邻啡罗啉指示剂 称取化学纯硫酸亚铁称取化学纯硫酸亚铁0.695g0.695g和分析纯邻啡罗啉和分析纯邻啡罗啉 1.485g1.485g溶于溶于100ml100ml蒸
11、馏水中，贮于棕色瓶中备用。蒸馏水中，贮于棕色瓶中备用。5.5.石蜡（固体）或磷酸或植物油石蜡（固体）或磷酸或植物油2.5Kg2.5Kg。6.66.6摩尔每升硫酸溶液摩尔每升硫酸溶液 在两体积水中加入在两体积水中加入1 1体积硫酸。体积硫酸。7.7.浓硫酸浓硫酸 化学纯，密度化学纯，密度1.841.84现在学习的是第14页，共18页方法原理方法原理 在加热条件下，用稍过量的标准重铬酸钾在加热条件下，用稍过量的标准重铬酸钾硫酸溶液，氧化土壤有机碳，硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫
12、酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下：下：2K2K2 2CrOCrO7 7+8H+8H2 2SOSO4 4+3C 2K+3C 2K2 2SOSO4 4+2Cr(SO+2Cr(SO4 4)3 3+3CO+3CO2 2+8H+8H2 2OO2K2K2 2CrOCrO7 7+6FeSO+6FeSO4 4+7H+7H2 2SOSO4 4 K K2 2SOSO4 4+3Cr(SO+3Cr(SO4 4)3 3+3Fe2(SO4)+3Fe2(SO4)3 3+7H+7H2 2OO 用用FeFe2+2+滴定剩余的滴定剩余的C
13、rOCrO7 72-2-时，以邻啡罗啉（时，以邻啡罗啉（C C1212H H8 8N N2 2）为氧化还原剂，在滴）为氧化还原剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（绿色（CrCr3+3+）近终点时变为灰绿色。当）近终点时变为灰绿色。当FeFe2+2+溶液过量半滴时，溶液则变溶液过量半滴时，溶液则变为棕红色，表示颜色已到终点。为棕红色，表示颜色已到终点。现在学
14、习的是第15页，共18页3、操作步骤、操作步骤 1.1.准确称取通过准确称取通过6060号筛的风干土样号筛的风干土样0.100000.5000g0.100000.5000g（称取多少依（称取多少依据有机质含量而定），放入干燥的硬制试管中，用移液管准确加入据有机质含量而定），放入干燥的硬制试管中，用移液管准确加入0.1333mol/l0.1333mol/l重铬酸钾溶液重铬酸钾溶液5.00ml,5.00ml,再用量筒加入浓硫酸再用量筒加入浓硫酸5ml5ml，小心摇，小心摇动。动。2.2.将试管放入预先加热至将试管放入预先加热至185190185190的油浴锅内，此时温度控制在的油浴锅内，此时温度控
15、制在170180170180度之间，自试管内大量出现气泡开始机时，保持溶液沸度之间，自试管内大量出现气泡开始机时，保持溶液沸腾腾5 5分钟，取出，待试管稍冷却后，用草纸擦净试管外部油液，放凉。分钟，取出，待试管稍冷却后，用草纸擦净试管外部油液，放凉。3.3.经冷却后，将试管内容物洗入经冷却后，将试管内容物洗入250ml250ml的三角瓶中，使溶液的总体的三角瓶中，使溶液的总体积达积达6080ml6080ml，酸度为，酸度为23mol/l23mol/l，加入邻啡罗啉指示剂，加入邻啡罗啉指示剂3535滴摇滴摇匀。匀。4.4.用标准的硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由橙红（或黄绿）经绿色、用标准的硫酸亚铁
16、溶液滴定，溶液颜色由橙红（或黄绿）经绿色、绿灰色变到棕红色即为终点。绿灰色变到棕红色即为终点。5.5.在滴定样品的同时，必须做两个空白实验，取其平均值，空白实验用石在滴定样品的同时，必须做两个空白实验，取其平均值，空白实验用石英砂或灼烧的土代替土样，其余步骤同上。英砂或灼烧的土代替土样，其余步骤同上。现在学习的是第16页，共18页结果计算：结果计算：有机质有机质=c(V=c(VOO-V)0.0031.7241.1/-V)0.0031.7241.1/（风干土样重（风干土样重*水分系数）水分系数）c c：硫酸亚铁消耗摩尔浓度；：硫酸亚铁消耗摩尔浓度；V0V0：空白实验消耗的硫酸亚铁溶液的体积；：空白实验消耗的硫酸亚铁溶液的体积；V V：滴定待测土样消耗的硫酸亚铁溶液的体积；：滴定待测土样消耗的硫酸亚铁溶液的体积；0.0030.003：1/4mmol1/4mmol碳的克数；碳的克数；1.1721.172：由土壤有机碳换算成有机质的换算系数；：由土壤有机碳换算成有机质的换算系数；1.11.1：校正系数（用此法氧化率为：校正系数（用此法氧化率为90%90%）。）。现在学习的是第17页，共18页感感谢谢大大家家观观看看现在学习的是第18页，共18页