各类中药制剂分析.ppt

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1、各类中药制剂分析现在学习的是第1页，共57页 中药药物的复杂性决定分析工作难度较大。主要有：中药药物的复杂性决定分析工作难度较大。主要有：化学成分的复杂性、药理作用的多方面性、现代医学化学成分的复杂性、药理作用的多方面性、现代医学观点和中医药理论之间的不一致性要解决这三个问题，观点和中医药理论之间的不一致性要解决这三个问题，使中药材及其制剂的质量标准问题，得到科学的解决，使中药材及其制剂的质量标准问题，得到科学的解决，必须要有多学科的大协作，在理论测定新方法，新技必须要有多学科的大协作，在理论测定新方法，新技术，在统一原料，统一处方，统一工艺的基础上，应术，在统一原料，统一处方，统一工艺的基础

2、上，应用鉴定学、中药化学、现代分析方法学、药理学、毒用鉴定学、中药化学、现代分析方法学、药理学、毒理学等手段综合分析，不断实践，认识，再实践，再理学等手段综合分析，不断实践，认识，再实践，再认识，使中药质量实现规范化，标准化，现代化。认识，使中药质量实现规范化，标准化，现代化。现在学习的是第2页，共57页第一节第一节 概述概述 中药材及其制剂的化学成分是相当复杂的，包括各中药材及其制剂的化学成分是相当复杂的，包括各种类型的无机物和有机物。其中某些成分有生理活性，种类型的无机物和有机物。其中某些成分有生理活性，有些无活性，亦有的有毒副作用，这些成分共存于同有些无活性，亦有的有毒副作用，这些成分共

3、存于同一体系中，特别是复方制剂，各成分之间存在着相互一体系中，特别是复方制剂，各成分之间存在着相互间的作用和变化，这就使中药药物分析面临着十分艰间的作用和变化，这就使中药药物分析面临着十分艰巨的任务，所以对复杂混合体系的分析是共同点。巨的任务，所以对复杂混合体系的分析是共同点。一般例行分析中，中药药物分析中，中药分析的一般例行分析中，中药药物分析中，中药分析的一般步骤为：取样一般步骤为：取样样品制备样品制备鉴别鉴别检查检查含量含量测定。测定。现在学习的是第3页，共57页第二节第二节 液体中药制剂的分析液体中药制剂的分析 液体中药制剂包括合剂、口服液、酒剂、酊剂、液体中药制剂包括合剂、口服液、酒

4、剂、酊剂、注射剂等。注射剂等。酒剂和酊剂所用的溶剂为乙醇，乙醇浓度的高低应视酒剂和酊剂所用的溶剂为乙醇，乙醇浓度的高低应视药材中有关化学成分的性质而定。生产酒剂的蒸馏酒应符药材中有关化学成分的性质而定。生产酒剂的蒸馏酒应符合卫生部关于蒸馏酒质量标准的规定，且口服酒剂应选用合卫生部关于蒸馏酒质量标准的规定，且口服酒剂应选用谷类酒为原料，有时为了改善口服酒剂的口感，常在这类谷类酒为原料，有时为了改善口服酒剂的口感，常在这类酒剂中加入适量糖或蜂蜜。酒剂中加入适量糖或蜂蜜。现在学习的是第4页，共57页一、液体中药制剂的一般质量要求一、液体中药制剂的一般质量要求(一一)性状性状 合剂、口服液不得有酸败、

5、异臭、产生气体或其它变质现象。在贮存时间合剂、口服液不得有酸败、异臭、产生气体或其它变质现象。在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀。内允许有微量轻摇易散的沉淀。酒剂、酊剂含有较高浓度的乙醇，不易发酵、酸败。酒剂在贮存时间酒剂、酊剂含有较高浓度的乙醇，不易发酵、酸败。酒剂在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀；酊剂久置后有可能产生沉淀，在乙醇和有内允许有微量轻摇易散的沉淀；酊剂久置后有可能产生沉淀，在乙醇和有效成分含量符合该品种项下规定的情况下，可滤过除去沉淀。效成分含量符合该品种项下规定的情况下，可滤过除去沉淀。（二）相对密度和总固体含量（二）相对密度和总固体含量 合剂、口服液的相对密度及酒剂的

6、总含固量往往与溶液中合剂、口服液的相对密度及酒剂的总含固量往往与溶液中含有可溶性物质的总量有关，这些指标在一定程度上可以反映含有可溶性物质的总量有关，这些指标在一定程度上可以反映其内在质量，因此，合剂和口服液一般应规定相对密度，酒剂其内在质量，因此，合剂和口服液一般应规定相对密度，酒剂一般应规定总固体含量一般应规定总固体含量。现在学习的是第5页，共57页（三）（三）pHpH值值 合剂、口服液的合剂、口服液的pHpH值与溶液的稳定性有关，同时，对微生物的生值与溶液的稳定性有关，同时，对微生物的生长也有影响，合剂中防腐剂的抑菌能力也与溶液的长也有影响，合剂中防腐剂的抑菌能力也与溶液的pHpH值有关

7、，所以，一般值有关，所以，一般应对合剂和口服液的应对合剂和口服液的pHpH值作出明确的规定，如生脉饮要求值作出明确的规定，如生脉饮要求pHpH值为值为4.54.57.07.0。（四）装量差异装量差异（四）装量差异装量差异 单剂量灌装的合剂（口服液）：应作装量差异检查，以保证服用时剂量的准确单剂量灌装的合剂（口服液）：应作装量差异检查，以保证服用时剂量的准确性。性。酒剂和酊剂：应作最低装量检查，检查结果应符合药典规定。酒剂和酊剂：应作最低装量检查，检查结果应符合药典规定。（五）乙醇量（五）乙醇量 由于不同浓度的乙醇对药材中各种化学成分的溶解能力不同，制剂中乙醇含量由于不同浓度的乙醇对药材中各种化

8、学成分的溶解能力不同，制剂中乙醇含量的高低对制剂中有效成分的含量、所含杂质的类型和数量以及制剂的稳定性等都有的高低对制剂中有效成分的含量、所含杂质的类型和数量以及制剂的稳定性等都有影响，乙醇量：酒剂、酊剂，均要规定乙醇含量。影响，乙醇量：酒剂、酊剂，均要规定乙醇含量。现在学习的是第6页，共57页（六）甲醇量（六）甲醇量 甲醇量：酒剂和酊剂，规定甲醇含量不得超过甲醇量：酒剂和酊剂，规定甲醇含量不得超过0.4g/L0.4g/L。（七）防腐剂量（七）防腐剂量 防腐剂量：必须对此做出规定，必要时，需对防腐剂的含防腐剂量：必须对此做出规定，必要时，需对防腐剂的含量进行测定。量进行测定。（八）微生物限度标

9、准（八）微生物限度标准 合剂与口服液细菌数合剂与口服液细菌数100100个个/ml/ml，霉菌、酵母菌数，霉菌、酵母菌数100100个个/ml/ml，不得检出大肠杆菌；酒剂细菌数，不得检出大肠杆菌；酒剂细菌数500500个个/ml/ml，霉菌、酵母，霉菌、酵母菌数菌数100100个个/ml/ml；酊剂细菌数；酊剂细菌数100100个个/ml/ml，霉菌、酵母菌数，霉菌、酵母菌数100100个个/ml/ml，均不得检出大肠杆菌；外用酒剂和酊剂均不得检出金黄色葡，均不得检出大肠杆菌；外用酒剂和酊剂均不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。萄球菌和铜绿假单胞菌。现在学习的是第7页，共57页合合剂剂口服

10、液口服液酒酒剂剂酊酊剂剂性状性状+相相对对密度密度+-总总固体含量固体含量-+pH值值+-装量差异装量差异+乙醇量乙醇量-+甲醇量甲醇量-+防腐防腐剂剂量量各种不同类型的液体制剂需进行质量考察的项目见表各种不同类型的液体制剂需进行质量考察的项目见表 现在学习的是第8页，共57页二、液体中药制剂质量分析的特点二、液体中药制剂质量分析的特点质控指标的选择：质控指标的选择：处方中药味较少且有效成分明确，可选择主要有效成分为质控处方中药味较少且有效成分明确，可选择主要有效成分为质控指标；指标；药味较多的处方，则可选择一个或几个有代表性的成分作为质控药味较多的处方，则可选择一个或几个有代表性的成分作为质

11、控指标；指标；处方中药味较多，成分复杂的，可采用测定药酒中总固处方中药味较多，成分复杂的，可采用测定药酒中总固体量的方法；体量的方法；注意消除杂质的干扰，选择合适的分离、净化方法；注意消除杂质的干扰，选择合适的分离、净化方法；取样应具有代表，一般应摇匀后取样；取样应具有代表，一般应摇匀后取样；避免防腐剂、矫味剂的影响。避免防腐剂、矫味剂的影响。现在学习的是第9页，共57页（一）合剂与口服液（一）合剂与口服液合剂合剂 u含杂质量较大，且有一定的黏度，大多需净化分离后方能进含杂质量较大，且有一定的黏度，大多需净化分离后方能进行。行。u常用的净化方法有液常用的净化方法有液-液萃取法及柱色谱法。液萃取

12、法及柱色谱法。u液液-液萃取法中还可利用被测成分的酸碱性，先将提取液调成液萃取法中还可利用被测成分的酸碱性，先将提取液调成碱性或酸性，然后再行萃取，这样，被测成分更易提出。碱性或酸性，然后再行萃取，这样，被测成分更易提出。口服液口服液 u杂质含量相对较少，大多可直接进行分析。杂质含量相对较少，大多可直接进行分析。u但当药味较多，成分复杂时，也需经净化分离后分析，净化方法但当药味较多，成分复杂时，也需经净化分离后分析，净化方法和合剂相似。和合剂相似。现在学习的是第10页，共57页（二）酒剂与酊剂（二）酒剂与酊剂 u所含杂质较少，澄明度也好，样品的前处理相对较易，所含杂质较少，澄明度也好，样品的前

13、处理相对较易，有的甚至可以直接进行分析。但对于一些成分复杂的样品，有的甚至可以直接进行分析。但对于一些成分复杂的样品，仍需以净化分离后才能进行分析。仍需以净化分离后才能进行分析。u常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，然后再用常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，然后再用适当的有机溶剂萃取。适当的有机溶剂萃取。u当被测成分为生物碱类时，可蒸去制剂中的乙醇，加碱（氨水）当被测成分为生物碱类时，可蒸去制剂中的乙醇，加碱（氨水）碱化，再用有机溶剂萃取。碱化，再用有机溶剂萃取。u当被测成分为酸性成分时，蒸去乙醇后加酸酸化，再用当被测成分为酸性成分时，蒸去乙醇后加酸酸化，再用有机溶剂萃取。有机溶

14、剂萃取。u有时也可用柱层析法对蒸去乙醇后的样品进行净化分离。有时也可用柱层析法对蒸去乙醇后的样品进行净化分离。现在学习的是第11页，共57页第三节第三节 半固体中药制剂的分析半固体中药制剂的分析u半固体中药制剂包括流浸膏剂、浸膏剂、糖浆半固体中药制剂包括流浸膏剂、浸膏剂、糖浆剂和煎膏剂（膏滋）。剂和煎膏剂（膏滋）。u流浸膏剂和浸膏剂是用水或一定浓度的乙醇为溶媒对药材进行提流浸膏剂和浸膏剂是用水或一定浓度的乙醇为溶媒对药材进行提取后，蒸去部分或全部溶剂，调整至规定浓度而制成的制剂取后，蒸去部分或全部溶剂，调整至规定浓度而制成的制剂,流流浸膏剂至少应含浸膏剂至少应含20%20%的乙醇，即使以水为溶

15、媒制得的流浸膏，的乙醇，即使以水为溶媒制得的流浸膏，也应加入也应加入20%20%25%25%的乙醇，乙醇的存在主要起防腐作用，以利的乙醇，乙醇的存在主要起防腐作用，以利于久贮。于久贮。u糖浆剂和煎膏剂是用规定方法制成的含有大量蜂蜜或蔗糖糖浆剂和煎膏剂是用规定方法制成的含有大量蜂蜜或蔗糖的半固体状的水溶液制剂，有时糖浆剂中还加有一定量的防的半固体状的水溶液制剂，有时糖浆剂中还加有一定量的防腐剂。腐剂。现在学习的是第12页，共57页一、半固体中药制剂的一般质量要求一、半固体中药制剂的一般质量要求 中国药典对各类半固体中药制剂的质量及其检验方法在附中国药典对各类半固体中药制剂的质量及其检验方法在附录

16、部分制剂通则项下及正文部分各有关品种项下，均作了相应录部分制剂通则项下及正文部分各有关品种项下，均作了相应的规定，这些规定主要包括：的规定，这些规定主要包括：（一）性状（一）性状除另有规定外，流浸膏剂每除另有规定外，流浸膏剂每1 1毫升应相当于毫升应相当于1 1克原药材；浸膏剂每克原药材；浸膏剂每1 1毫升应相当于毫升应相当于2 25 5克原药材。克原药材。流浸膏剂久置产生沉淀时，在乙醇和有效成分含量符合各该品种项下流浸膏剂久置产生沉淀时，在乙醇和有效成分含量符合各该品种项下规定的情况下，可滤过除去沉淀；规定的情况下，可滤过除去沉淀；糖浆剂应澄清，贮存中不得发酵、酸败产生异臭和气体，含有药材糖

17、浆剂应澄清，贮存中不得发酵、酸败产生异臭和气体，含有药材提取物的糖浆剂允许有少量轻摇易散的沉淀；提取物的糖浆剂允许有少量轻摇易散的沉淀；煎膏剂应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。煎膏剂应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。现在学习的是第13页，共57页（二）乙醇量（二）乙醇量 流浸膏剂中的乙醇含量与提取过程中化学成分的溶出程流浸膏剂中的乙醇含量与提取过程中化学成分的溶出程度及制剂质量的稳定性有关，必须规定其含量。度及制剂质量的稳定性有关，必须规定其含量。（三）含糖量（三）含糖量 糖浆剂和煎膏剂的含糖量对其质量的稳定性有影响，糖浆剂和煎膏剂的含糖量对其质量的稳定性有影响，含糖量过高，在贮存中容易析出糖的结

18、晶（泛砂），含糖含糖量过高，在贮存中容易析出糖的结晶（泛砂），含糖量过低，则容易发酵、长霉量过低，则容易发酵、长霉.除另有规定外，糖浆剂含蔗糖量一般不低于除另有规定外，糖浆剂含蔗糖量一般不低于60%60%（g/mlg/ml）；）；煎膏剂中加炼蜜或糖（或转化糖）的量一般不超过清膏重煎膏剂中加炼蜜或糖（或转化糖）的量一般不超过清膏重量的量的3 3倍。倍。测定含糖量可用折光率法或费林容量法。测定含糖量可用折光率法或费林容量法。现在学习的是第14页，共57页（四）四）pHpH值值 糖浆剂的糖浆剂的pHpH值有时与制剂本身的稳定性及防腐剂的抑菌能值有时与制剂本身的稳定性及防腐剂的抑菌能力关系密切，因此，

19、一般应对其作出规定，如儿康宁糖浆力关系密切，因此，一般应对其作出规定，如儿康宁糖浆pHpH值应为值应为4.04.05.05.0，杏仁止咳糖浆，杏仁止咳糖浆pHpH值应为值应为5.05.07.07.0。（五）相对密度和总固体含量（五）相对密度和总固体含量 由于相对密度和总固体含量与制剂中的含糖量及制剂中可溶性物由于相对密度和总固体含量与制剂中的含糖量及制剂中可溶性物质的总量有关，因此，一般应规定糖浆剂、煎膏剂的相对密度和流浸质的总量有关，因此，一般应规定糖浆剂、煎膏剂的相对密度和流浸膏剂的总固体含量。膏剂的总固体含量。药典规定糖浆剂和煎膏剂要测定相对密度，这是与含糖药典规定糖浆剂和煎膏剂要测定相

20、对密度，这是与含糖量有一定关系的检查项目，煎膏剂在测定相对密度时，要先量有一定关系的检查项目，煎膏剂在测定相对密度时，要先经适当的稀释后依法测定。经适当的稀释后依法测定。现在学习的是第15页，共57页（六）不溶物（六）不溶物 由于煎膏剂在制备过程中容易产生焦屑等异物，因此，药典规定，必由于煎膏剂在制备过程中容易产生焦屑等异物，因此，药典规定，必须对其进行不溶物检查。检查方法是：取供试品须对其进行不溶物检查。检查方法是：取供试品5g5g，加热水，加热水200ml200ml，搅拌使溶，搅拌使溶，放置放置3 3分钟后观察，不得有焦屑等异物（微量细小纤维、颗粒不在此限）。分钟后观察，不得有焦屑等异物（

21、微量细小纤维、颗粒不在此限）。（七）装量差异（七）装量差异 单剂量灌装的糖浆剂必须作装量差异检查，以保证服用时剂单剂量灌装的糖浆剂必须作装量差异检查，以保证服用时剂量的准确，流浸膏剂、浸膏剂、煎膏剂应作最低装量检查，检查量的准确，流浸膏剂、浸膏剂、煎膏剂应作最低装量检查，检查结果应符合药典规定。结果应符合药典规定。（八）微生物限度（八）微生物限度 标准煎膏剂、糖浆剂、流浸膏剂与浸膏剂微生物限度相同，细标准煎膏剂、糖浆剂、流浸膏剂与浸膏剂微生物限度相同，细菌数菌数100100个个/g/g，霉菌数、酵母菌数，霉菌数、酵母菌数100100个个/g/g，均不得检出大肠杆菌。，均不得检出大肠杆菌。现在学

22、习的是第16页，共57页流浸膏流浸膏剂剂 浸膏浸膏剂剂糖糖浆剂浆剂煎膏煎膏剂剂（膏滋）（膏滋）性状性状+乙醇量乙醇量+-糖含量糖含量-+pH值值-+-相相对对密度密度-+总总固体含量固体含量+-不溶物不溶物-+装量差异装量差异+半固体制剂需进行质量考察的项目半固体制剂需进行质量考察的项目 现在学习的是第17页，共57页二、半固体中药制剂质量分析的特点二、半固体中药制剂质量分析的特点分析方案的设计：分析方案的设计：流浸膏剂或浸膏剂由单味中药组成时，相对杂质较少，个别流浸膏剂或浸膏剂由单味中药组成时，相对杂质较少，个别制剂可经稀释后直接测定。制剂可经稀释后直接测定。杂质较多需净化处理时，可采用稀释

23、后萃取法、回流提取法及柱杂质较多需净化处理时，可采用稀释后萃取法、回流提取法及柱色谱分离等。色谱分离等。尚可利用指标成分游离时难溶于水，成盐时易溶于水或稀醇尚可利用指标成分游离时难溶于水，成盐时易溶于水或稀醇等性质，用重量法测定含量，如甘草流浸膏中甘草酸的测定。等性质，用重量法测定含量，如甘草流浸膏中甘草酸的测定。假如指标成分尚不清楚，则测定浸出物含量或总固体含假如指标成分尚不清楚，则测定浸出物含量或总固体含量。量。现在学习的是第18页，共57页第三节第三节 固体和半固体中药制剂分析固体和半固体中药制剂分析 固体中药制剂包括固体中药制剂包括丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓

24、剂、滴丸剂栓剂、滴丸剂等，中国药典在附录部分制剂通则项等，中国药典在附录部分制剂通则项下及正文部分各有关品种项下，对各类固体中药制下及正文部分各有关品种项下，对各类固体中药制剂的质量要求和检验方法均作了相应的规定，这些剂的质量要求和检验方法均作了相应的规定，这些规定主要包括外观性状、含水量、重量（装量）差规定主要包括外观性状、含水量、重量（装量）差异、崩解（溶散）时限等。异、崩解（溶散）时限等。现在学习的是第19页，共57页（一）丸剂的一般质量要求（一）丸剂的一般质量要求1.1.性状性状 丸剂外观应圆整均匀，色泽一致，大蜜丸和小蜜丸应细丸剂外观应圆整均匀，色泽一致，大蜜丸和小蜜丸应细腻滋润、软

25、硬适中；蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内不得有蜡腻滋润、软硬适中；蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内不得有蜡点与颗粒。点与颗粒。2.2.水分含量水分含量 除另有规定外，大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸中含水分不得除另有规定外，大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸中含水分不得超过超过15.0%15.0%；水蜜丸、浓缩水蜜丸不得超过；水蜜丸、浓缩水蜜丸不得超过12.0%12.0%；水丸、；水丸、糊丸和浓缩水丸不得超过糊丸和浓缩水丸不得超过9.0%9.0%；微丸按其所属丸剂类型的；微丸按其所属丸剂类型的规定制定规定制定;蜡丸不检查水分。蜡丸不检查水分。3.3.重量差异或装量差异重量差异或装量差异 按丸服用的丸剂、按重量服用的丸剂要作

26、重量差异检按丸服用的丸剂、按重量服用的丸剂要作重量差异检查，单剂量分装的丸剂要作装量差异检查，重量差异或装查，单剂量分装的丸剂要作装量差异检查，重量差异或装量差异必须符合药典规定。量差异必须符合药典规定。现在学习的是第20页，共57页4.4.溶散时限溶散时限 除大蜜丸和蜡丸外，其它丸剂均应作溶散时限检除大蜜丸和蜡丸外，其它丸剂均应作溶散时限检查（蜡丸应作崩解时限检查）查（蜡丸应作崩解时限检查）,并应符合药典规定。并应符合药典规定。5.5.微生物限度标准微生物限度标准 不含原药材粉的丸剂，细菌数不含原药材粉的丸剂，细菌数10001000个个/g/g，霉菌、，霉菌、酵母菌数酵母菌数100100个个

27、/g/g；含原药材粉的丸剂，细菌数；含原药材粉的丸剂，细菌数3000030000个个/g/g，霉菌、酵母菌数，霉菌、酵母菌数100100个个/g/g；均不得检出；均不得检出大肠杆菌。大肠杆菌。现在学习的是第21页，共57页丸丸剂剂需需进进行行质质量考察的量考察的项项目目 蜜丸蜜丸 水蜜丸水蜜丸水丸水丸糊丸糊丸 浓缩浓缩丸丸蜡丸蜡丸微丸微丸性状性状+水分含量水分含量+-+重量差异重量差异或装量差或装量差异异+溶散溶散时时限限+-+崩解崩解时时限限-+-现在学习的是第22页，共57页（二）丸剂质量分析的特点（二）丸剂质量分析的特点 丸剂所用的原料是药材细粉或药材提取物，组成很复杂，所丸剂所用的原料

28、是药材细粉或药材提取物，组成很复杂，所以，在对丸剂进行分析前，一般需对样品进行处理，处理步骤如以，在对丸剂进行分析前，一般需对样品进行处理，处理步骤如下下1.1.样品的预处理样品的预处理 水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸等可直接研细或粉碎，水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸等可直接研细或粉碎，蜜丸：用小刀将其切成小块蜜丸：用小刀将其切成小块直接加溶剂进行提取直接加溶剂进行提取特殊处理后提取（会使回收率降低）特殊处理后提取（会使回收率降低）现在学习的是第23页，共57页2.2.样品的提取样品的提取F振荡提取法：用电动振荡器，提取时间约需十几振荡提取法：用电动振荡器，提取时间约需十几 分钟至几十分钟

29、甚至分钟至几十分钟甚至2-32-3小时；小时；F超声提取法：提取时间需十几分钟至几分钟；超声提取法：提取时间需十几分钟至几分钟；F室温浸渍法：需十几小时以上，如室温浸渍法：需十几小时以上，如1212小时、小时、2424小时或更长；小时或更长；F低温浸渍法：需几十分钟或几小时；低温浸渍法：需几十分钟或几小时；F回流提取法：需几十分钟或几小时；回流提取法：需几十分钟或几小时；F连续提取法：大多连续提取法：大多4-84-8小时，有时需十几个小时小时，有时需十几个小时 现在学习的是第24页，共57页3.3.样品的净化样品的净化 溶剂萃取法溶剂萃取法 沉淀法沉淀法 柱色谱法柱色谱法 现在学习的是第25页

30、，共57页现在学习的是第26页，共57页现在学习的是第27页，共57页现在学习的是第28页，共57页现在学习的是第29页，共57页黄连 取重量差异项下的本品，剪碎，取4g，精密称定，置索氏提取器中，加盐酸 甲醇(1:100)适量，加热回流提取至提取液无色，提取液移至50ml量瓶中，加盐酸 甲醇(1:100)适量稀释至刻度，摇匀。照柱色谱法（附录 C）试验，精密量取 5ml，置氧化铝柱（内径约0.9cm,中性氧化铝5g，湿法装柱，用乙醇30ml预洗）上，用乙醇25 ml洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml 置50ml 量瓶中，加0.05mol/L 硫酸溶液稀

31、释至刻度，摇匀。照分光光度法（附录 A），在345 nm 的波长处测定吸收度，按盐酸小檗碱（C20H17NO4HCl）的吸收系数（1%1cm）为728 计算，即得。本品按干燥品计算，每丸含总生物碱以盐酸小檗碱（C20H17NO4HCl）计，小丸不 得少于25.5mg；大丸不得少于51mg。现在学习的是第30页，共57页【含量测定】朱砂 取重量差异项下的本品，剪碎，取5g，精密称定，置 250ml 凯氏烧瓶中，加硫酸30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近无色，放冷，转入250ml 锥形瓶 中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并入溶液中，加 1高锰酸钾溶液至显粉红色，两分 钟内不消失，再滴加2%硫酸亚

32、铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵 滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 的硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞（Hgs）。本品按干燥品计算，每丸含朱砂以硫化汞(HgS)计，小丸应为69 90mg；大丸应为 138 180mg。现在学习的是第31页，共57页二、片剂二、片剂 片剂系指药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜片剂系指药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸膏辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸膏片和全粉片。片和全粉片。（一）片剂的一般质

33、量要求（一）片剂的一般质量要求1.1.性状性状 片剂外观应完整光洁，色泽均匀，不得有严重花斑及特殊异片剂外观应完整光洁，色泽均匀，不得有严重花斑及特殊异物。物。2.2.重量差异重量差异 片剂要作重量差异检查，且重量差异必须符合药典规定。片剂要作重量差异检查，且重量差异必须符合药典规定。现在学习的是第32页，共57页3.3.崩解时限崩解时限 由于片剂的使用目的和作用部位不同，对压制片、糖衣片、由于片剂的使用目的和作用部位不同，对压制片、糖衣片、肠溶衣片崩解时限的要求也有区别。凡规定检查溶出度或释放肠溶衣片崩解时限的要求也有区别。凡规定检查溶出度或释放度以及供含化、咀嚼的片剂不进行崩解时限检查外，

34、各类片剂度以及供含化、咀嚼的片剂不进行崩解时限检查外，各类片剂都应作崩解时限检查。除另有规定外，崩解时限应符合药典规都应作崩解时限检查。除另有规定外，崩解时限应符合药典规定。定。4.4.硬度（或脆碎度）硬度（或脆碎度）片剂应有足够的硬度，以免在包装、运输等过程中破碎片剂应有足够的硬度，以免在包装、运输等过程中破碎或被磨损，以保证剂量准确。硬度虽然是片剂的重要质量指或被磨损，以保证剂量准确。硬度虽然是片剂的重要质量指标，但迄今各国药典都未规定标准和测定方法，而各药厂都标，但迄今各国药典都未规定标准和测定方法，而各药厂都有内控标准。有内控标准。现在学习的是第33页，共57页(1)(1)硬度硬度（又

35、称抗张强度或破碎强度）（又称抗张强度或破碎强度）系指将药片立于两个压板之间，沿片剂直径的方向徐系指将药片立于两个压板之间，沿片剂直径的方向徐徐加压，直到破碎，测定使片剂破碎所表示的压力。常徐加压，直到破碎，测定使片剂破碎所表示的压力。常用的仪器有孟山都硬度测定器，一般认为用孟山度硬度用的仪器有孟山都硬度测定器，一般认为用孟山度硬度测定器测定片剂的硬度以不低于测定器测定片剂的硬度以不低于4kg4kg为好。国产片剂四用为好。国产片剂四用测定仪，有径向加压测定强度的装置，一般认为中药压制测定仪，有径向加压测定强度的装置，一般认为中药压制片硬度在片硬度在2 23kg3kg为好。为好。(2)(2)脆碎度

36、脆碎度 将一定量的药片放入振荡器中振荡，至规定时间将一定量的药片放入振荡器中振荡，至规定时间取出药片，观察有无碎片、缺角、磨毛、松片现象，取出药片，观察有无碎片、缺角、磨毛、松片现象，以百分数表示。以百分数表示。现在学习的是第34页，共57页5.5.微生物限度标准微生物限度标准 不含原药材粉的片剂，细菌数不含原药材粉的片剂，细菌数100100个个/g/g，霉菌、酵母菌数，霉菌、酵母菌数100100个个/g/g；含原药材粉的片剂，细菌数；含原药材粉的片剂，细菌数1000010000个个/g/g，霉菌、酵母菌，霉菌、酵母菌数数100100个个/g/g；均不得检出大肠杆菌。；均不得检出大肠杆菌。（二

37、）片剂质量分析的特点（二）片剂质量分析的特点u片剂中常含有一定量的赋形剂，如淀粉、糊精、糖粉、硫酸钙等，片剂中常含有一定量的赋形剂，如淀粉、糊精、糖粉、硫酸钙等，有的还含有药材细粉，某些成分仍保留在植物组织、细胞中。有的还含有药材细粉，某些成分仍保留在植物组织、细胞中。u样品的提取：将片剂研碎（糖衣片需除去糖衣）后，过样品的提取：将片剂研碎（糖衣片需除去糖衣）后，过一定目筛，选择适宜的溶剂。（超声、冷浸、回流、连续一定目筛，选择适宜的溶剂。（超声、冷浸、回流、连续回流）回流）u样品的净化：液样品的净化：液-液萃取法；柱色谱法液萃取法；柱色谱法 现在学习的是第35页，共57页含量表示方法：常以每

38、片中含被测成分的重量表示；含量表示方法：常以每片中含被测成分的重量表示；若有效成分明确，则常按标示量计算百分含量片重：常以平均片若有效成分明确，则常按标示量计算百分含量片重：常以平均片重作为片重进行含量测定的。重作为片重进行含量测定的。标示量（标示量（%）=样品中被测成分测得的实际重量样品中被测成分测得的实际重量平均片重平均片重 100%100%样品重样品重标示量标示量 现在学习的是第36页，共57页 三、颗粒剂三、颗粒剂（一）颗粒剂的一般质量要求（一）颗粒剂的一般质量要求1.1.性状性状 颗粒剂应干燥、颗粒均匀、色泽一致，无吸潮、软化、颗粒剂应干燥、颗粒均匀、色泽一致，无吸潮、软化、结块、潮

39、解等现象。结块、潮解等现象。2.2.粒度粒度 除另有规定外，取单剂量分装的颗粒剂除另有规定外，取单剂量分装的颗粒剂1515袋（瓶）或多剂量分装的颗粒袋（瓶）或多剂量分装的颗粒剂剂1 1包（瓶），称定重量，置药筛内过筛，过筛时，将筛保持水平状态，左右往返包（瓶），称定重量，置药筛内过筛，过筛时，将筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动轻轻筛动3min3min，不能过一号筛和能过四号筛的颗粒与粉末总和不得大于，不能过一号筛和能过四号筛的颗粒与粉末总和不得大于8.0%8.0%。3.3.水分水分 颗粒剂的含水量除另有规定外，不得过颗粒剂的含水量除另有规定外，不得过5.0%5.0%。现在学习的是第37页，共5

40、7页4.4.溶化性溶化性 取供试品取供试品10g10g，加热水，加热水2020倍，搅拌倍，搅拌5min5min，立即观察。可溶，立即观察。可溶性颗粒剂应全部溶化，允许有轻微浑浊；混悬性颗粒剂应能混性颗粒剂应全部溶化，允许有轻微浑浊；混悬性颗粒剂应能混悬均匀；泡腾性颗粒剂遇水时应立即产生悬均匀；泡腾性颗粒剂遇水时应立即产生CO2CO2气体，并呈泡腾状。气体，并呈泡腾状。颗粒剂均不得有焦屑等异物。颗粒剂均不得有焦屑等异物。5.5.装量差异装量差异 单剂量分装的颗粒剂应作装量差异检查，装量差异应符合药典规单剂量分装的颗粒剂应作装量差异检查，装量差异应符合药典规定。定。6.6.微生物限度标准微生物限度

41、标准 不含原药材粉的颗粒剂细菌数不含原药材粉的颗粒剂细菌数10001000个个/g/g，霉菌、酵母菌，霉菌、酵母菌数数100100个个/g/g；含原药材粉的颗粒剂，细菌数；含原药材粉的颗粒剂，细菌数1000010000个个/g/g，霉菌、酵，霉菌、酵母菌数母菌数100100个个/g/g；均不得检出大肠杆菌。；均不得检出大肠杆菌。现在学习的是第38页，共57页(二二)颗粒剂质量分析的特点颗粒剂质量分析的特点u经过提取相对较纯净：若颗粒剂全部为药材提经过提取相对较纯净：若颗粒剂全部为药材提取物，可用合适的溶剂进行溶解或提取。取物，可用合适的溶剂进行溶解或提取。u含药材细粉的颗粒剂，要注意提取溶剂的

42、渗出透含药材细粉的颗粒剂，要注意提取溶剂的渗出透性：超声提取法、回流提取法；性：超声提取法、回流提取法；u避免糖、糊精等辅料对测定的干扰。避免糖、糊精等辅料对测定的干扰。u提取液的精制：液提取液的精制：液-液萃取法、柱色谱法。液萃取法、柱色谱法。现在学习的是第39页，共57页四、散剂四、散剂 散剂系指一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，分为内散剂系指一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，分为内服散剂和外用散剂。服散剂和外用散剂。（一）散剂的一般质量要求（一）散剂的一般质量要求1.1.性状性状散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。2.2.均匀度均匀度取供试品适

43、量置光滑纸上，平铺约取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm25cm2，将其表面压平，在亮，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花斑、色斑。处观察，应呈现均匀的色泽，无花斑、色斑。3.3.水分散剂的含水量水分散剂的含水量除另有规定外，不得过除另有规定外，不得过9.0%9.0%。现在学习的是第40页，共57页4.4.装量差异装量差异 单剂量分装的散剂应作装量差异检查，装量差异应符单剂量分装的散剂应作装量差异检查，装量差异应符合药典规定。合药典规定。5.5.微生物限度微生物限度 一般散剂的细菌数一般散剂的细菌数3000030000个个/g/g，霉菌、酵母菌数，霉菌、酵母菌数100100个个/

44、g/g；不得检出大肠杆菌；口服兼外用散剂的细菌数；不得检出大肠杆菌；口服兼外用散剂的细菌数3000030000个个/g/g，霉菌、酵母菌数，霉菌、酵母菌数100100个个/g/g；不得检出大肠杆菌、金黄；不得检出大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌；阴道用散剂细菌数色葡萄球菌、铜绿假单胞菌；阴道用散剂细菌数100100个个/g/g，霉菌、酵母菌数，霉菌、酵母菌数1010个个/g/g；不得检出金黄色葡萄球菌、铜；不得检出金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌。绿假单胞菌。现在学习的是第41页，共57页（二）散剂质量分析的特点（二）散剂质量分析的特点重点应注意对剧毒成分和贵重药材进行分析。重点应注意对剧毒

45、成分和贵重药材进行分析。分析取样时应注意样品的代表性。分析取样时应注意样品的代表性。药材粉末中具有形态特征的组织碎片是显微鉴别的重要依据，药材粉末中具有形态特征的组织碎片是显微鉴别的重要依据，可用于判断制剂的真伪。可用于判断制剂的真伪。常用的提取溶剂：水、乙醇、甲醇、乙醚、氯仿常用的提取溶剂：水、乙醇、甲醇、乙醚、氯仿常见的提取方法：冷浸法、加热回流法、连续回流法、常见的提取方法：冷浸法、加热回流法、连续回流法、超声提取法超声提取法 现在学习的是第42页，共57页五、栓剂五、栓剂 栓剂系指药材提取物或药粉与适宜的基质混匀后制成栓剂系指药材提取物或药粉与适宜的基质混匀后制成的专供腔道给药的固体制

46、剂。的专供腔道给药的固体制剂。（一）栓剂的一般质量要求（一）栓剂的一般质量要求 药典规定，栓剂应符合下列要求：药典规定，栓剂应符合下列要求：1.1.性状性状 栓剂中的药物与基质应混合均匀，外形应完整、光滑。栓剂中的药物与基质应混合均匀，外形应完整、光滑。2.2.重量差异重量差异 栓剂应作重量差异检查，且重量差异应符合药典规定。栓剂应作重量差异检查，且重量差异应符合药典规定。现在学习的是第43页，共57页3.3.融变时限融变时限 栓剂应作融变时限检查，除另有规定外，融变时限栓剂应作融变时限检查，除另有规定外，融变时限应符合药典规定。除以上三项指标外，栓剂在硬度上也应符合药典规定。除以上三项指标外

47、，栓剂在硬度上也应有一定要求，以便其在运输、贮存和使用时不变形，应有一定要求，以便其在运输、贮存和使用时不变形，虽然药典未对此作出规定，但各生产厂家常有内控标准。虽然药典未对此作出规定，但各生产厂家常有内控标准。栓剂的硬度一般通过变形试验来测定，具体方法请参阅栓剂的硬度一般通过变形试验来测定，具体方法请参阅有关参考书。有关参考书。4.4.微生物限度标准微生物限度标准 一般栓剂的细菌数一般栓剂的细菌数1000010000个个/g/g，霉菌、酵母菌数，霉菌、酵母菌数100100个个/g/g；用于溃疡出血的栓剂细菌数；用于溃疡出血的栓剂细菌数100100个个/g/g，霉菌、酵母菌，霉菌、酵母菌数数1

48、010个个/g/g；两者均不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假；两者均不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。单胞菌。现在学习的是第44页，共57页（二）栓剂质量分析的特点（二）栓剂质量分析的特点 应注意减少基质的干扰：将栓剂与硅藻土等惰性材料混应注意减少基质的干扰：将栓剂与硅藻土等惰性材料混合、研匀，转入回流提取器中，用适宜的溶剂回流提取，具合、研匀，转入回流提取器中，用适宜的溶剂回流提取，具体如下：体如下：亲水性基质：用有机溶剂提取。亲水性基质：用有机溶剂提取。油脂性基质：水或稀醇提取；油脂性基质：水或稀醇提取；将栓剂切成小块，加适量水，于温水浴上加将栓剂切成小块，加适量水，于温水浴上加热使其融化

49、，搅拌一定时间，取出于冰浴中再使基质凝固，热使其融化，搅拌一定时间，取出于冰浴中再使基质凝固，将水溶液滤出，如此反复将水溶液滤出，如此反复2 2至至3 3次，可将水溶性成分提取出来。次，可将水溶性成分提取出来。对一些酸、碱性指标成分，可通过酸化或碱化处理，对一些酸、碱性指标成分，可通过酸化或碱化处理，让其游离或成盐后，用水或有机溶剂萃取。让其游离或成盐后，用水或有机溶剂萃取。现在学习的是第45页，共57页六、滴丸剂六、滴丸剂 滴丸剂系指药材提取物溶解、乳化或混悬于适宜的熔融基质中，通过滴管滴入不滴丸剂系指药材提取物溶解、乳化或混悬于适宜的熔融基质中，通过滴管滴入不相混溶的冷凝液中，收缩冷凝而成

50、的制剂。相混溶的冷凝液中，收缩冷凝而成的制剂。（一）滴丸剂的一般质量要求（一）滴丸剂的一般质量要求1.1.性状性状 滴丸剂应大小均匀，色泽一致，表面的冷凝液应除去。滴丸剂应大小均匀，色泽一致，表面的冷凝液应除去。2.2.重量差异重量差异 滴丸剂应作重量差异检查，重量差异应符合药典之规定。滴丸剂应作重量差异检查，重量差异应符合药典之规定。3.3.溶散时限溶散时限 滴丸剂应作溶散时限检查，除另有规定外，溶散时限应符合药典规定。滴丸剂应作溶散时限检查，除另有规定外，溶散时限应符合药典规定。4.4.微生物限度微生物限度 标准滴丸剂细菌数标准滴丸剂细菌数10001000个个/g/g，霉菌、酵母菌数，霉菌